CN117701898A - 一种去除高铝、钛高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种去除高铝、钛高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法。本发明采用电子束滴熔技术，通过高能电子束轰击原料表面使之完全熔化，熔炼炉内高真空及高温辐照下熔融液滴表面氧化铝等杂质发生原位分解反应；利用电子束滴熔过程中产生的独特流场结合束斑搅拌产生的电磁场，使未分解的难熔夹杂物从熔体中分离并富集至熔体表面束斑辐照处，解决了采用真空感应重熔手段对高铝、钛返回料中大量分布的细小难熔夹杂物去除效果不佳的问题，能够实现大规模工业化超纯熔炼，得到的电子束铸锭氧化铝、氮化钛等夹杂物含量≤0.3(cm2/kg)，有助于实现大量高铝、钛铸造高温合金返回料的工业化同级再生利用，降低我国战略性金属资源的浪费。
Description
技术领域
本发明实施例涉及冶金技术领域，具体涉及一种去除高铝、钛高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法。
背景技术
铸造高温合金以其优异的高温强度和良好的抗疲劳、抗氧化腐蚀性能，成为了航空航天用燃气涡轮发动机热端部件不可替代的关键材料。Al、Ti是镍基高温合金中γ＇强化相的主要形成元素，随着含量增加，合金中γ＇相体积分数随之提高，从而起到增加高温性能的强化效果。为了提高航空发动机的推重比，使用温度越来越高，对热端部件的材料强度提出更高要求，因此，先进航空发动机热端部件采用的大部分是高铝、钛的镍基高温合金，单晶铸造高温合金中Al、Ti含量甚至超过6％。但铸造高温合金零件的材料利用率通常只有10～20％，我国每年产生的铸造高温合金返回料高达数千吨。由于铸造高温合金零件生产过程中经历高温重熔铸造过程，合金熔体与坩埚、型壳等发生反应，导致返回料中氧化铝等夹杂物含量大幅增加，使合金的高温塑性和疲劳适用寿命显著降低，必须经过严格的纯净化工艺处理才能考虑回收再利用。然而目前国内对铸造高温合金返回料的再利用率很低，尤其是定向合金及单晶合金返回料均未正式应用，造成Ni、Co、Cr、W、Mo、Ta、Hf、Re等战略性金属资源的严重浪费。
高铝、钛铸造高温合金中Al、Ti等元素在冶炼铸造过程与杂质元素交互作用强，因此返回料夹杂物中主要含有细小难熔夹杂物，采用传统真空感应重熔等冶炼工艺并不能使之有效去除。电子束熔炼技术是以高压电场产生的高能电子束为热源，轰击原料使之熔化，其高真空度高能量密度等特点使得电子束的净化速率高于其他真空熔炼设备。该技术主要应用于难熔金属及合金的冶炼、高纯钛合金制备等领域中。目前采用电子束熔炼提纯高温合金的专利技术主要为实验室水平的小型冷床炉精炼，无法实现大规模的返回料连续熔炼。此外，已有专利中针对难熔夹杂物的去除手段均为精炼过程中采用高能束斑轰击熔体表面使之原位分解，但增加精炼步骤及精炼时间，追求高能束斑对夹杂物的轰击分解，会导致返回料中主元素挥发严重，返回料再利用成本显著提高，难以实现大规模工业化推广。因此，如何有效实现高铝、钛铸造高温合金返回料的高效连续提纯，并保证难熔夹杂物超低含量控制，依然是返回料同级再利用所面临的挑战。
发明内容
为解决上述提出的高铝、钛高温合金返回料中含有细小难熔夹杂物，采用传统真空感应重熔等冶炼工艺并不能使之有效去除，而采用电子束冷床精炼技术导致返回料中主元素挥发严重，返回料再利用成本显著提高，无法实现大规模连续熔炼等技术问题，本发明提供一种去除高铝、钛高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法。本发明通过高能电子束轰击原料表面使之完全熔化，熔炼炉内高真空及高温辐照下熔融液滴表面氧化铝等杂质发生原位分解反应；利用电子束滴熔过程中产生的独特流场结合束斑搅拌产生的电磁场，使未分解的难熔夹杂物从熔体中分离并富集至熔体表面束斑辐照处，解决了采用真空感应重熔手段对高铝、钛返回料中大量分布的细小难熔夹杂物去除效果不佳的问题，并避免了追求夹杂物全部原位分解导致的主元素烧损严重、且熔炼成本显著提高的问题。本发明提供的一种去除高铝、钛高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法，其优势在于，能够实现大规模工业化超纯熔炼，得到夹杂物含量≤0.3(cm2/kg)的电子束铸锭，并达到返回料母合金锭中细小难熔夹杂物的深度去除效果，有助于实现大量高温合金返回料的工业化同级再生利用，降低我国战略性金属资源的浪费。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
一种去除高铝、钛高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法，利用电子束滴熔技术使熔融液滴表面的杂质(如氧化铝)发生原位分解反应；并利用滴熔过程中产生的流场结合电磁场，使难熔夹杂物从熔体中分离并富集，达到返回料内部细小难熔夹杂物深度去除的效果，获得夹杂物含量≤0.3(cm2/kg)的返回料再生锭，所述方法包括如下步骤：
S1、将高铝、钛高温合金返回料进行表面处理后，采用真空感应重熔，得到具有合适尺寸的电子束熔炼用原料棒；
S2、将所述电子束熔炼用原料棒放置于电子束熔炼设备的送料系统中，将底锭固定于铸锭升降系统并调整至水冷铜坩埚底部，开启电子束熔炼设备进行预热和抽真空，熔炼室与电子枪室真空度达到要求并保持稳定后打开电子枪开始熔炼，调整电子束斑焦点对准坩埚中心，将原料缓慢送入电子束轰击区，原料熔化后熔融液滴滴入水冷铜坩埚中，操作铸锭升降系统以一定的速度下降，并调整电子束熔炼功率及送料速度，使坩埚中熔池始终保持一定的高度，并将熔池底部经水冷铜坩埚快速冷却凝固的铸锭逐步从坩埚底部拉出，保持此状态连续熔炼至原料棒全部熔化，逐步降低熔炼功率至零，炉体冷却后取出铸锭并切除顶部夹杂物富集区域，获得高纯高铝、钛返回料电子束再生锭。
进一步地，步骤S2中，所述水冷铜坩埚内径D＝150～320mm，且铸锭升降系统下降速V与水冷铜坩埚内径D满足如下关系式：V＝1×105/D2～3×105/D2mm/min。
进一步地，步骤S2中，熔炼过程中电子束熔炼炉的熔炼功率P＝20～40kW，坩埚中熔池高度H＝5～20mm，且P、V和H满足如下关系式：15≤P-0.93*H-1.32*V≤20。
研究发现，当P-0.93*H-1.32*V＜15时，束斑辐照能量降低，并且熔炼速度过快，导致熔池中流场搅拌作用减弱，部分未分解的难熔夹杂物沉淀至熔池底部，凝固后残留在铸锭内部，细小难熔夹杂物去除效果不佳。当P-0.93*H-1.32*V＞20时，熔体在高能束斑辐照下时间过长，导致主元素挥发严重，熔炼成本显著提高。
进一步地，步骤S1中，所述电子束熔炼用原料棒直径在120～300mm范围内。
进一步地，所述水冷铜坩埚内径尺寸不小于电子束熔炼用原料棒直径尺寸。
进一步地，步骤S2中，开启电子束熔炼设备进行预热和抽真空，熔炼室与电子枪室真空度达到要求并保持稳定后打开电子枪开始熔炼，所述熔炼室真空度达到小于5×10-2Pa的要求，所述电子枪室真空度达到小于1×10-2Pa的要求。
进一步地，步骤S2中，所述固定于铸锭升降系统的底锭由同牌号高温合金经机加工获得。
进一步地，步骤S2中，切除所述电子束熔炼铸锭顶部夹杂物富集区域的厚度为5～10mm。
本发明实施例具有如下优点：
1、本发明所提供的一种去除高铝、钛高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法，创新性地将电子束滴溶技术应用于高铝、钛铸造高温合金浇道、冒口、废零件等返回料的超纯熔炼，得到夹杂物含量≤0.3(cm2/kg)的电子束铸锭，实现细小难熔夹杂物超低含量控制，使高铝、钛铸造高温合金返回料纯净度达到全新料水平，促进返回料的同级再生利用，降低我国战略性金属资源的浪费。
2、本发明采用电子束熔炼技术，通过高能电子束轰击原料表面使之完全熔化，熔炼炉内高真空及高温辐照下熔融液滴表面氧化铝等杂质发生原位分解反应；利用电子束滴熔过程中产生的独特流场结合束斑搅拌产生的电磁场，使未分解的难熔夹杂物从熔体中分离并富集至熔体表面束斑辐照处，解决了采用真空感应重熔手段对高铝、钛返回料中大量分布的细小难熔夹杂物去除效果不佳的问题；与精炼过程中采用高能束斑长时间辐照轰击熔体表面使氧化物原位分解的电子束冷床精炼技术相比，本发明所采用的夹杂物去除机制除原位分解外还利用流场结合电磁场的富集作用，即保证了细小夹杂物的深度去除效果，又避免了熔体在长时间高能辐照下主元素挥发严重、设备能耗成本显著提高的问题，且工艺步骤复杂程度低，能够实现大规模工业化超纯熔炼，可获得百公斤级以上的超纯高铝、钛返回料再生锭，具有高效率低成本的显著优势。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
图1为本发明实施例1提供的采用电子束熔炼后获得的高铝、钛铸造高温合金K417电子束再生锭。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种去除高铝、钛高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法：
(1)将高铝、钛铸造高温合金K417返回料表面喷砂、酸洗处理后，进行真空感应重熔，得到直径230(mm)、长度1(m)的电子束熔炼用原料棒；
(2)将直径230(mm)的电子束熔炼用原料棒放置于电子束熔炼设备的送料系统中，熔炼采用内径250(mm)的水冷铜坩埚，采用感应熔炼K417母合金加工底锭，电子束熔炼过程中熔炼室真空度达到1.8×10-2(Pa)、电子枪室真空度达到9.5×10-3(Pa)，操作铸锭升降系统以4(mm/min)的速度下降，采用电子束熔炼功率为30(kW)，坩埚中熔池高度保持在10(mm)左右，连续熔炼至原料棒全部熔化，逐步降低熔炼功率至零，炉体冷却后取出铸锭，如图1所示，切除顶部厚度为10(mm)的夹杂物富集区域后，获得高纯K417返回料电子束再生锭。
本发明实施例提供的K417高温合金返回料电子束再生锭，浮渣含量采用电子束纽扣锭法检测降低至0.28(cm2/kg)，再生锭总重量为322(kg)，实现了百公斤级以上高铝、钛铸造高温合金返回料中细小难熔夹杂物的超低含量控制。
实施例2
本实施例提供一种去除高铝、钛高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法：
(1)将高铝、钛铸造高温合金Mar-M246返回料进行喷砂处理后，进行真空感应重熔，得到直径120(mm)的电子束熔炼用原料棒；
(2)将直径120(mm)的电子束熔炼用原料棒放置于电子束熔炼设备的送料系统中，熔炼采用内径150(mm)的水冷铜坩埚，采用感应熔炼Mar-M246母合金加工底锭，熔炼室真空度低于1.5×10-2(Pa)、电子枪室真空度低于8.0×10-3(Pa)后进行电子束熔炼，操作铸锭升降系统以12(mm/min)的速度下降，采用电子束熔炼功率为38(kW)，坩埚中熔池高度保持在6(mm)左右，连续熔炼至原料棒全部熔化，逐步降低熔炼功率至零，炉体冷却后取出铸锭，切除顶部厚度为8(mm)的夹杂物富集区域后，获得高纯Mar-M246返回料电子束再生锭。
本发明实施例提供的Mar-M246高温合金返回料电子束再生锭，浮渣含量采用电子束纽扣锭法检测不超过0.20(cm2/kg)，熔炼后氧化夹杂的去除率达到80％以上，实现了高铝、钛铸造高温合金返回料中细小难熔夹杂物的超低含量控制。
对比例1
本对比例提供一种去除高铝、钛高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法：
(1)将高铝、钛铸造高温合金K417返回料进行喷砂处理后，进行真空感应重熔，得到直径150(mm)的电子束熔炼用原料棒；
(2)将直径150(mm)的电子束熔炼用原料棒放置于电子束熔炼设备的送料系统中，熔炼采用内径180(mm)的水冷铜坩埚，采用感应熔炼K417母合金加工底锭，熔炼室真空度达到2.5×10-2(Pa)、电子枪室真空度达到9.5×10-3(Pa)后进行电子束熔炼，操作铸锭升降系统以15(mm/min)的速度下降，采用电子束熔炼功率为20(kW)，坩埚中熔池高度保持在20(mm)左右，连续熔炼至原料棒全部熔化，逐步降低熔炼功率至零，炉体冷却后取出铸锭，切除顶部厚度为5(mm)的夹杂物富集区域后，获得K417返回料电子束再生锭。
本发明对比例1提供的K417高温合金返回料电子束再生锭，浮渣含量采用电子束纽扣锭法检测达到0.72(cm2/kg)，由于熔炼过程中铸锭升降系统的下降速度不满足V＝1×105/D2～3×105/D2 mm/min，且P-0.93*H-1.32*V＜15，导致束斑辐照能量降低，熔融液滴表面氧化铝等难熔夹杂物无法发生原位分解反应；并且熔炼速度过快，熔池中流场搅拌作用减弱，部分未分解的难熔夹杂物沉淀至熔池底部，凝固后残留在铸锭内部，导致细小难熔夹杂物去除效果有限，无法实现K417返回料中夹杂物的超低含量控制。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种去除高铝、钛高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法，其特征在于，利用电子束滴熔技术使熔融液滴表面的杂质发生原位分解反应；并利用滴熔过程中产生的流场结合电磁场，使难熔夹杂物从熔体中分离并富集，达到返回料内部细小难熔夹杂物深度去除的效果，获得夹杂物含量≤0.3(cm2/kg)的返回料再生锭，所述方法包括如下步骤：
S1、将高铝、钛高温合金返回料进行表面处理后，采用真空感应重熔，得到具有合适尺寸的电子束熔炼用原料棒；
S2、将所述电子束熔炼用原料棒放置于电子束熔炼设备的送料系统中，将底锭固定于铸锭升降系统并调整至水冷铜坩埚底部，开启电子束熔炼设备进行预热和抽真空，熔炼室与电子枪室真空度达到要求并保持稳定后打开电子枪开始熔炼，调整电子束斑焦点对准坩埚中心，将原料缓慢送入电子束轰击区，原料熔化后熔融液滴滴入水冷铜坩埚中，操作铸锭升降系统以一定的速度下降，并调整电子束熔炼功率及送料速度，使坩埚中熔池始终保持一定的高度，并将熔池底部经水冷铜坩埚快速冷却凝固的铸锭逐步从坩埚底部拉出，保持此状态连续熔炼至原料棒全部熔化，逐步降低熔炼功率至零，炉体冷却后取出铸锭并切除顶部夹杂物富集区域，获得高纯高铝、钛返回料电子束再生锭。
2.根据权利要求1所述的去除高铝、钛高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法，其特征在于，步骤S2中，所述水冷铜坩埚内径D＝150～320mm，且铸锭升降系统下降速V与水冷铜坩埚内径D满足如下关系式：V＝1×105/D2～3×105/D2 mm/min。
3.根据权利要求2所述的去除高铝、钛高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法，其特征在于，步骤S2中，熔炼过程中电子束熔炼炉的熔炼功率P＝20～40kW，坩埚中熔池高度H＝5～20mm，且P、V和H满足如下关系式：15≤P-0.93*H-1.32*V≤20。
4.根据权利要求1所述的去除高铝、钛高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法，其特征在于，步骤S1中，所述电子束熔炼用原料棒直径在120～300mm范围内。
5.根据权利要求1所述的去除高铝、钛高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法，其特征在于，所述水冷铜坩埚内径尺寸不小于电子束熔炼用原料棒直径尺寸。
6.根据权利要求1所述的去除高铝、钛高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法，其特征在于，步骤S2中，开启电子束熔炼设备进行预热和抽真空，熔炼室与电子枪室真空度达到要求并保持稳定后打开电子枪开始熔炼，所述熔炼室真空度达到小于5×10-2Pa的要求，所述电子枪室真空度达到小于1×10-2Pa的要求。
7.根据权利要求1所述的去除高铝、钛高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法，其特征在于，步骤S2中，所述固定于铸锭升降系统的底锭由同牌号高温合金经机加工获得。
8.根据权利要求1所述的去除高铝、钛高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法，其特征在于，步骤S2中，切除所述电子束熔炼铸锭顶部夹杂物富集区域的厚度为5～10mm。
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| CN202311765289.1A Pending CN117701898A (zh) | 2023-12-20 | 2023-12-20 | 一种去除高铝、钛高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN117701898A (zh) |
-
2023
- 2023-12-20 CN CN202311765289.1A patent/CN117701898A/zh active Pending
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