CN117701896A - 一种去除含铪高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种去除含铪高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法。本发明采用电子束滴熔技术，利用电子束滴熔过程中产生的独特温度场和流场结合界面张力，使难上浮大比重夹杂物的富集至熔池表面，解决了采用真空感应重熔等传统熔炼方法含铪夹杂物去除效果不佳的问题，能够实现大规模工业化超纯熔炼，得到的电子束铸锭夹杂物含量≤0.3(cm2/kg)，并达到返回料母合金锭中含铪夹杂物的深度去除效果，有助于实现大量含铪铸造高温合金返回料的工业化同级再生利用，降低我国战略性金属资源的浪费。
Description
技术领域
本发明实施例涉及合金冶炼技术领域，具体涉及一种去除含铪高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法。
背景技术
铸造高温合金以其优异的高温强度和良好的抗疲劳、抗氧化腐蚀性能，成为了航空航天用燃气涡轮发动机热端部件不可替代的关键材料。铸造高温合金中通常含有Ni、Co、Cr、W、Mo、Ta、Hf等战略性金属，但铸造高温合金零件的材料利用率通常只有10～20％，我国每年产生的铸造高温合金返回料高达数千吨。由于铸造高温合金零件生产过程中经历高温重熔铸造过程，合金熔体与坩埚、型壳等发生反应，导致返回料中夹杂物含量大幅增加，使合金的高温塑性和疲劳适用寿命显著降低，必须经过严格的纯净化工艺处理才能考虑回收再利用。然而目前国内对铸造高温合金返回料的再利用率很低，并且含铪定向合金及单晶合金返回料均未正式应用，造成战略性金属资源的严重浪费。
含铪铸造高温合金如DZ125、Mar-M247等，由于活泼元素铪在冶炼铸造过程与杂质元素交互作用强，因此返回料夹杂物中主要含有大比重难熔氧化铪，采用传统真空感应重熔和电渣重熔等冶炼工艺并不能使之上浮并有效去除。电子束熔炼技术是以高压电场产生的高能电子束为热源，轰击原料使之熔化，其高真空度高能量密度等特点使得电子束的净化速率高于其他真空熔炼设备。该技术主要应用于难熔金属及合金的冶炼、高纯钛合金制备等领域中。目前采用电子束熔炼提纯高温合金的专利技术主要为实验室水平的小型冷床炉精炼，无法实现大规模的返回料连续熔炼。此外，电子束精炼合金中存在主元素烧损问题，一味增加精炼步骤及精炼时间，追求高能束斑对夹杂物的轰击分解，会导致返回料中主元素挥发严重，返回料再利用成本显著提高。而对于高温合金中高密度夹杂物的深度去除，专利CN112813282B提出的利用大尺寸夹杂物沉降并通过凝壳捕获机制，需采用两套水冷铜坩埚及电子枪装置，工艺复杂，且夹杂物的沉降距离随精炼时间延长而增加，为保证夹杂物沉降充分必须对精炼功率及坩埚尺寸有一定的要求，难以实现大规模工业化推广。因此，如何有效实现大规模工业化提纯的含铪铸造高温合金返回料中难熔夹杂物超低含量控制，依然是含铪返回料同级再利用所面临的挑战。
发明内容
为解决上述提出的含铪铸造高温合金返回料中含有大比重难熔夹杂物，采用传统真空感应重熔和电渣重熔等冶炼工艺并不能使之上浮并有效去除，而采用电子束冷床精炼技术工艺复杂、成本高，现有技术无法实现大规模工业化提纯返回料所面临的难熔夹杂物超低含量控制等技术问题，本发明提供一种去除含铪高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法。本发明通过高能电子束轰击产生熔融液滴在炉内环境中充分进行挥发分解反应，利用电子束滴熔过程中产生的独特温度场和流场结合界面张力，使难上浮大比重夹杂物的富集至熔池表面，解决了采用真空感应重熔等传统熔炼方法含铪夹杂物去除效果不佳的问题。本发明提供的一种去除含铪高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法，其优势在于，能够实现大规模工业化超纯熔炼，得到夹杂物含量≤0.3(cm2/kg)的电子束铸锭，并达到返回料母合金锭中含铪夹杂物的深度去除效果，有助于实现大量含铪铸造高温合金返回料的工业化同级再生利用，降低我国战略性金属资源的浪费。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
一种去除含铪高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法，利用电子束滴熔技术实现含铪铸造高温合金返回料中大比重难熔夹杂物的迁移富集，达到返回料内部难上浮含铪夹杂物深度去除的效果，获得夹杂物含量≤0.3(cm2/kg)的返回料铸锭，所述方法包括如下步骤：
S1、将含铪高温合金返回料进行真空感应重熔，得到具有合适尺寸的电子束熔炼用原料棒；
S2、将所述电子束熔炼用原料棒放置于电子束熔炼设备的送料系统中，将底锭固定于铸锭升降系统并调整至水冷铜坩埚底部，开启电子束熔炼设备进行预热和抽真空，熔炼室与电子枪室真空度达到要求并保持稳定后打开电子枪开始熔炼，调整电子束斑焦点对准坩埚中心，将原料缓慢送入电子束轰击区，原料熔化后熔融液滴滴入水冷铜坩埚中，操作铸锭升降系统以一定的速度下降，并调整电子束熔炼功率及送料速度，使坩埚中熔池始终保持一定的高度，并将熔池底部经水冷铜坩埚快速冷却凝固的铸锭逐步从坩埚底部拉出，保持此状态连续熔炼至原料棒全部熔化，逐步降低熔炼功率至零，炉体冷却后取出铸锭并切除顶部夹杂物富集区域，获得高纯含铪返回料电子束铸锭。
进一步地，步骤S2中，所述水冷铜坩埚内径D＝90～200mm，且铸锭升降系统下降速度V与水冷铜坩埚内径D满足如下关系式：V＝5×104/D2～1×105/D2 mm/min。
进一步地，步骤S2中，熔炼过程中电子束熔炼炉的熔炼功率P＝35～60kW，所述坩埚中熔池高度H＝25～50mm，且P、V和H满足如下关系式：12≤P-0.73*H-0.67*V≤20。
熔炼功率P的参数设定与熔池高度H和铸锭下降速度V有直接关系，采用不同熔池高度改变熔炼过程中的温度分布，采用不同的铸锭下降速度则改变了炼过程中的冷却损耗值，为了保证含铪返回料在电子束熔炼过程中达到氧化铪的富集和上浮效果，将三个参数进行公式进行限定。当选用三参数带入公式P-0.73*H-0.67*V小于12时，熔池内温度梯度小，大比重氧化铪不易通过搅拌作用上浮，当选用三参数带入公式P-0.73*H-0.67*V大于20时，尽管氧化铪可以通过分解反应去除，但主元素烧损严重，熔炼成本显著增加。
进一步地，步骤S1中，所述电子束熔炼用原料棒直径在80～150mm范围内。
进一步地，所述水冷铜坩埚内径尺寸不小于电子束熔炼用原料棒直径尺寸。
进一步地，步骤S2中，开启电子束熔炼设备进行预热和抽真空，熔炼室与电子枪室真空度达到要求并保持稳定后打开电子枪开始熔炼，所述熔炼室真空度达到小于2×10-2Pa的要求，所述电子枪室真空度达到小于8×10-3Pa的要求。
进一步地，步骤S2中，所述固定于铸锭升降系统的底锭由同牌号含铪铸造高温合金经机加工获得。
进一步地，步骤S2中，切除所述电子束熔炼铸锭顶部夹杂物富集区域的厚度为10～30mm。
本发明实施例具有如下优点：
1、本发明所提供的一种去除含铪高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法，创新性地将电子束滴溶技术应用于含铪定向高温合金浇道、冒口、废零件等返回料的超纯熔炼，得到夹杂物含量≤0.3(cm2/kg)的电子束铸锭，实现难熔夹杂物超低含量控制，使含铪返回料纯净度达到全新料水平，促进返回料的同级再生利用，降低我国战略性金属资源的浪费。
2、本发明采用电子束熔炼技术，通过高能电子束轰击原料表面使之完全熔化，熔融液滴在熔炼炉内高真空高温环境下脱气反应和杂质挥发分解反应充分进行，有效降低杂质及夹杂物含量；利用电子束滴熔过程中产生的独特温度场和流场结合界面张力，使难上浮大比重夹杂物的富集至熔池表面，解决了采用真空感应重熔等传统熔炼方法含铪夹杂物去除效果不佳的问题；与利用高密度夹杂物沉降并通过凝壳捕获的电子束冷床精炼技术相比，本发明所利用的大比重难熔夹杂物去除机制具有本质上的不同，不需要额外添加精炼设备，工艺步骤复杂程度低，能够实现大规模工业化超纯熔炼，可获得百公斤级以上的超纯含铪返回料铸锭，具有高效率低成本的显著优势。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
图1为本发明实施例1提供的采用电子束熔炼方法去除的大比重难熔夹杂物富集区域的扫描电镜照片；
图2为本发明实施例1提供的电子束熔炼获得的超纯铸锭的扫描电镜照片；
图3为本发明对比例1提供的采用电子束熔炼获得的DZ125铸锭内部的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种去除含铪高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法：
(1)将含铪定向高温合金DZ125返回料进行真空感应重熔，得到直径80(mm)的电子束熔炼用原料棒；
(2)将直径80(mm)的电子束熔炼用原料棒放置于电子束熔炼设备的送料系统中，熔炼采用内径100(mm)的水冷铜坩埚，采用感应熔炼DZ125合金加工底锭，熔炼室真空度达到8.5×10-3(Pa)、电子枪室真空度达到5.1×10-3(Pa)后，开始进行电子束熔炼，操作铸锭升降系统以10(mm/min)的速度下降，采用电子束熔炼功率为42(kW)，坩埚中熔池高度保持在30(mm)，连续熔炼至原料棒全部熔化，逐步降低熔炼功率至零，炉体冷却后取出铸锭并切除顶部厚度为15(mm)的夹杂物富集区域，获得高纯DZ125返回料电子束铸锭。
本发明实施例1提供的含铪铸造高温合金返回料电子束铸锭，浮渣含量为0.22(cm2/kg)。本发明实施例1提供的采用电子束熔炼方法去除的大比重难熔夹杂物富集区域的扫描电镜照片如图1所示，电子束熔炼获得的超纯铸锭的扫描电镜照片如图2所示。对比已去除的夹杂物富集区域及熔炼得到的超纯铸锭扫描照片可知，氧化铪等大比重难熔夹杂物大量聚集在切除的顶部夹杂物富集区内，而电子束铸锭内未发现氧化铪等难熔夹杂物的存在。证明采用本发明所述电子束熔炼技术，能够利用电子束滴熔过程中产生的独特温度场和流场结合界面张力，使难上浮大比重夹杂物的富集至熔池表面，实现了含铪铸造高温合金返回料中夹杂物深度去除的效果。
实施例2
本实施例提供一种去除含铪高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法：
(1)将含铪定向高温合金DZ125返回料进行真空感应重熔，得到直径100(mm)的电子束熔炼用原料棒；
(2)将直径100(mm)的电子束熔炼用原料棒放置于电子束熔炼设备的送料系统中，熔炼采用内径120(mm)的水冷铜坩埚，采用感应熔炼DZ125合金加工底锭，电子束熔炼过程中熔炼室真空度达到9.5×10-3(Pa)以下、电子枪室真空度达到7.0×10-3(Pa)以下，操作铸锭升降系统以5(mm/min)的速度下降，采用电子束熔炼功率为55(kW)，坩埚中熔池高度保持在45(mm)，连续熔炼至原料棒全部熔化，逐步降低熔炼功率至零，炉体冷却后取出铸锭并切除顶部厚度为25(mm)的夹杂物富集区域，获得高纯DZ125返回料电子束铸锭。
本发明实施例2提供的含铪铸造高温合金返回料电子束铸锭，浮渣含量为0.18(cm2/kg)，氧含量下降至4(ppm)，实现了含铪铸造高温合金返回料中大比重氧化物的深度去除效果。本发明实施例2提供的电子束熔炼后铸锭中活泼主元素Cr含量为8.69wt％，烧损率小于1.2％，达到DZ125合金Cr元素化学成分范围要求。
实施例3
本实施例提供一种去除含铪高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法：
(1)将Mar-M247高温合金返回料进行真空感应重熔，得到直径150(mm)、长度1(m)的电子束熔炼用原料棒2支；
(2)将直径150(mm)的电子束熔炼用原料棒放置于电子束熔炼设备的送料系统中，熔炼采用内径200(mm)的水冷铜坩埚，采用感应熔炼Mar-M247母合金加工底锭，电子束熔炼过程中熔炼室真空度达到1.8×10-2(Pa)、电子枪室真空度达到6.5×10-3(Pa)，操作铸锭升降系统以2.5(mm/min)的速度下降，采用电子束熔炼功率为35(kW)，坩埚中熔池高度保持在25(mm)，连续熔炼至原料棒全部熔化，逐步降低熔炼功率至零，炉体冷却后取出铸锭并切除顶部厚度为20(mm)的夹杂物富集区域，获得高纯Mar-M247返回料电子束铸锭。
本发明实施例3提供的Mar-M247高温合金返回料电子束铸锭，浮渣含量为0.27(cm2/kg)，铸锭总重量为290(kg)，铸锭中Cr元素的实际烧损率为0.8％，实现了百公斤级以上含铪铸造高温合金返回料中夹杂物的超低含量控制的同时有效控制活泼元素的烧损问题。
对比例1
本对比例提供一种去除含铪高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法：
(1)将含铪定向高温合金DZ125返回料进行真空感应重熔，得到直径90(mm)的电子束熔炼用原料棒；
(2)将直径90(mm)的电子束熔炼用原料棒放置于电子束熔炼设备的送料系统中，熔炼采用内径100(mm)的水冷铜坩埚，采用感应熔炼DZ125合金加工底锭，熔炼室真空度达到1.2×10-2(Pa)、电子枪室真空度低于8.0×10-3(Pa)后，开始进行电子束熔炼，操作铸锭升降系统以20(mm/min)的速度下降，采用电子束熔炼功率为30(kW)，坩埚中熔池高度保持在20(mm)，连续熔炼至原料棒全部熔化，逐步降低熔炼功率至零，炉体冷却后取出铸锭并切除顶部厚度为10(mm)的夹杂物富集区域，获得DZ125返回料电子束铸锭。
本发明对比例1提供的含铪铸造高温合金返回料电子束铸锭，浮渣含量为0.65(cm2/kg)。本发明对比例1提供的采用电子束熔炼获得的DZ125铸锭内部的扫描电镜照片如图3所示。对比实施例1中电子束熔炼得到的超纯铸锭内部扫描照片可知，采用对比例1所提供的熔炼参数，铸锭内部依然存在尺寸大于200μm的氧化铪等大比重难熔夹杂物，而采用实施例1提供的参数熔炼后的电子束铸锭内未发现氧化铪等难熔夹杂物的存在。这是由于熔炼功率低于35kW，且含有熔炼功率、熔池高度和铸锭下降速度三参数的关系式P-0.73*H-0.67*V＜12，使得熔池内温度梯度小，大比重氧化铪不易通过搅拌作用上浮，无法达到含铪铸造高温合金返回料中夹杂物深度去除的效果。
对比例2
本对比例提供一种去除含铪高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法：
(1)将含铪定向高温合金DZ125返回料进行真空感应重熔，得到直径120(mm)的电子束熔炼用原料棒；
(2)将直径120(mm)的电子束熔炼用原料棒放置于电子束熔炼设备的送料系统中，熔炼采用内径150(mm)的水冷铜坩埚，采用感应熔炼DZ125合金加工底锭，电子束熔炼过程中保持熔炼室真空度低于1.0×10-2(Pa)、电子枪室真空度低于8.0×10-3(Pa)，操作铸锭升降系统以4(mm/min)的速度下降，采用电子束熔炼功率为65(kW)，坩埚中熔池高度保持在50(mm)，连续熔炼至原料棒全部熔化，逐步降低熔炼功率至零，炉体冷却后取出铸锭并切除顶部厚度为30(mm)的夹杂物富集区域，获得DZ125返回料电子束铸锭。
本发明对比例2提供的含铪铸造高温合金返回料电子束铸锭，浮渣含量为0.16(cm2/kg)，但电子束铸锭中活泼主元素Cr含量为8.45wt％，烧损率达到3.8％，低于DZ125合金Cr元素化学成分范围要求。这是由于熔炼功率高于60kW，且含有熔炼功率、熔池高度和铸锭下降速度三参数的关系式P-0.73*H-0.67*V＞20，使得主元素烧损严重，熔炼成本显著增加。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种去除含铪高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法，其特征在于，利用电子束滴熔技术实现含铪铸造高温合金返回料中大比重难熔夹杂物的迁移富集，达到返回料内部难上浮含铪夹杂物深度去除的效果，获得夹杂物含量≤0.3(cm2/kg)的返回料铸锭，所述方法包括如下步骤：
S1、将含铪高温合金返回料进行真空感应重熔，得到具有合适尺寸的电子束熔炼用原料棒；
S2、将所述电子束熔炼用原料棒放置于电子束熔炼设备的送料系统中，将底锭固定于铸锭升降系统并调整至水冷铜坩埚底部，开启电子束熔炼设备进行预热和抽真空，熔炼室与电子枪室真空度达到要求并保持稳定后打开电子枪开始熔炼，调整电子束斑焦点对准坩埚中心，将原料缓慢送入电子束轰击区，原料熔化后熔融液滴滴入水冷铜坩埚中，操作铸锭升降系统以一定的速度下降，并调整电子束熔炼功率及送料速度，使坩埚中熔池始终保持一定的高度，并将熔池底部经水冷铜坩埚快速冷却凝固的铸锭逐步从坩埚底部拉出，保持此状态连续熔炼至原料棒全部熔化，逐步降低熔炼功率至零，炉体冷却后取出铸锭并切除顶部夹杂物富集区域，获得高纯含铪返回料电子束铸锭。
2.根据权利要求1所述的去除含铪高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法，其特征在于，步骤S2中，所述水冷铜坩埚内径D＝90～200mm，且铸锭升降系统下降速度V与水冷铜坩埚内径D满足如下关系式：V＝5×104/D2～1×105/D2 mm/min。
3.根据权利要求2所述的去除含铪高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法，其特征在于，步骤S2中，熔炼过程中电子束熔炼炉的熔炼功率P＝35～60kW，所述坩埚中熔池高度H＝25～50mm，且P、V和H满足如下关系式：12≤P-0.73*H-0.67*V≤20。
4.根据权利要求1所述的去除含铪高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法，其特征在于，步骤S1中，所述电子束熔炼用原料棒直径在80～150mm范围内。
5.根据权利要求1所述的去除含铪高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法，其特征在于，所述水冷铜坩埚内径尺寸不小于电子束熔炼用原料棒直径尺寸。
6.根据权利要求1所述的去除含铪高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法，其特征在于，步骤S2中，开启电子束熔炼设备进行预热和抽真空，熔炼室与电子枪室真空度达到要求并保持稳定后打开电子枪开始熔炼，所述熔炼室真空度达到小于2×10-2Pa的要求，所述电子枪室真空度达到小于8×10-3Pa的要求。
7.根据权利要求1所述的去除含铪高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法，其特征在于，步骤S2中，所述固定于铸锭升降系统的底锭由同牌号含铪铸造高温合金经机加工获得。
8.根据权利要求1所述的去除含铪高温合金返回料中夹杂物的电子束熔炼方法，其特征在于，步骤S2中，切除所述电子束熔炼铸锭顶部夹杂物富集区域的厚度为10～30mm。
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