WO2021157628A1 - Ｔｉ－Ａｌ系合金の製造方法 - Google Patents

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大介 松若
昌麟 王
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Definitions

  • the alloy material W used in the method for producing the Ti—Al alloy Z is a mixture of a titanium material and an aluminum material, and the titanium material is being melted by the action of aluminum contained in the alloy material W. It is supposed to deoxidize. Further, in the method for producing a Ti—Al alloy according to the present invention, when the flux ⁇ is added to the alloy material W and deoxidized in the coexistence of the flux ⁇ (see FIG. 1), the flux ⁇ is not added. There are two cases, one is when deoxidizing only by the action of aluminum (see FIG. 2).
  • the reason why the Ti—Al alloy containing 50% by mass or more of Al is used for the alloy material W deoxidized in the first step is based on the following reasons.
  • the maximum amount of oxygen dissolved in a Ti—Al alloy is Ti.
  • a bottom hot water type water-cooled copper crucible induction melting furnace (hereinafter referred to as water-cooled copper container 1) is used as a container for supplying the above-mentioned alloy material W and flux ⁇ .
  • the water-cooled copper container 1 is formed in a bottomed tubular shape that opens upward by using copper having good thermal conductivity.
  • the water-cooled copper container 1 has a tubular (cylindrical) side wall 1a that opens vertically and a bottom wall 1b that closes the lower opening of the side wall 1a.
  • a coil 2 for induction heating is provided on the outer side of the side wall 1a so that the alloy material W in the container can be induced and heated.
  • a hot water outlet 3 is formed on the bottom wall 1b, and a guide flow path 4 for guiding the molten metal in the container downward is formed on the upper side of the hot water outlet so that the molten metal in the container can be discharged downward.
  • the hot water from the hot water outlet 3 is cast in the fourth step.
  • the second step is a step of inducing dissolution of the alloy material W supplied in the first step in the water-cooled copper container 1 to promote deoxidation.
  • the atmosphere for deoxidizing does not necessarily have to be a high vacuum. That is, it is possible to sufficiently deoxidize even in an atmosphere that is not a high vacuum atmosphere, specifically, an atmosphere of 1.33 Pa or more. Further, if deoxidation is performed in an atmosphere of 1.33 Pa or more, volatile loss of Al and Ti does not occur unlike deoxidation in a high vacuum atmosphere. That is, in the second step of deoxidizing in an atmosphere of 1.33 Pa or more, which is not a high vacuum atmosphere, the target composition is made while reducing the volatile loss of Al and Ti (without substantially reducing the Ti content). Low-oxygen Ti—Al alloy (high-grade Ti—Al alloy) can be easily produced.
  • the solidified skull S can be left in the water-cooled copper container 1 as much as possible and only the metallic titanium alloy collected on the center side of the container 1 can be discharged to the outside of the container, the high-quality titanium alloy can be recovered. It becomes possible.
  • the above-mentioned flux ⁇ since the above-mentioned flux ⁇ has a smaller specific gravity than the alloy material W, it floats on the bath surface of the alloy material W. Since this flux ⁇ contains not only Al 2 O 3 which is a deoxidizing product but also a metal oxide which was originally blended, the floating flux ⁇ is separated from the alloy material W. If only the metallic titanium alloy existing under the flux ⁇ can be discharged to the outside of the container, it is possible to recover the high-quality titanium alloy.
  • the manufacturing method of the present invention employs the bottom hot water discharge method of the fourth step.
  • the following third step is performed in order to further enhance the effect of the bottom hot water before performing the bottom hot water method of the fourth step. That is, the third step and the fourth step described below are the features of the manufacturing method of the present invention.
  • the third step is performed, more impurities can be removed, and a titanium alloy of higher quality (further reduced oxygen concentration) can be recovered. Further, the decrease in the output of the induced dissolution also has an effect of weakening the stirring of the molten metal in the container 1. That is, if the stirring of the molten metal becomes weak, the oxides such as Al 2 O 3 flowing in the container due to the stirring lose their momentum and are easily trapped by the solidified skull S.
  • the first step only the alloy material W is supplied to the container 1 without adding the flux ⁇ . Further, in the method for producing a Ti—Al alloy of the second embodiment, since the flux ⁇ is not added, the flux ⁇ does not float on the bath surface in the second step.
  • the third step the growth of the solidified skull S is promoted by the decrease in the output of the induced dissolution, and the amount of impurities trapped in the solidified skull S increases.
  • the fourth step only the metallic titanium alloy is cast while the solidified skull S is left on the container wall by the bottom hot water, so that the oxygen content is high quality of less than 0.06% by mass as in the first embodiment.
  • Ti—Al alloy Z can be obtained.
  • a level in which the flux ⁇ was added and deoxidized and a level in which the flux ⁇ was deoxidized were prepared.
  • As the flux ⁇ a flux containing 20% CaO and 80% CaF 2 in mass% was used.
  • the above-mentioned bottom hot water type water-cooled copper crucible induction melting furnace water-cooled copper container 1
  • casting was performed so that the casting speed was 60 to 90 g / sec. This casting speed is such that it takes 7 to 10 minutes to discharge all 40 to 50 kg of molten metal.
  • Comparative Example 1 was deoxidized while adding flux ⁇ using a tilting hot water type water-cooled copper crucible induction melting furnace
  • Comparative Example 2 was a bottom hot water type water-cooled copper crucible induction. It was deoxidized while adding flux ⁇ using a melting furnace (water-cooled copper container 1).
  • Comparative Example 3 was deoxidized using a tilting hot water type water-cooled copper crucible induction melting furnace without adding flux ⁇
  • Comparative Example 4 was a bottom hot water type water-cooled copper crucible induction.
  • Example 2 It was deoxidized using a melting furnace (water-cooled copper container 1) without adding flux ⁇ . Then, in Example 1, a bottom hot water type water-cooled copper crucible induction melting furnace (water-cooled copper container 1) was used, flux ⁇ was added, and deoxidation was performed while further reducing the output of the induced dissolution. In Example 2, a bottom hot water type water-cooled copper crucible induction melting furnace (water-cooled copper container 1) was used to perform deoxidation without adding flux ⁇ and while reducing the output of induced dissolution.
  • Oxides and other impurities mixed with the aluminum material are trapped in the solidified shell (solidified skull S) formed on the side wall 1a and bottom wall 1b of the water-cooled copper pot (water-cooled copper container 1) at the time of the first dissolution of hot water. Therefore, when the molten metal of Example 2 is used as a dissolving raw material and titanium or the like for dilution is added to perform the second dissolution, the oxygen concentration is reduced to 0.042% by weight.
  • Comparative Example 3 using CCIM equipment that discharges hot water by tilting method Comparative Example 3 that uses CCIM equipment that discharges hot water from the bottom but does not perform pre-casting output control in the third step.
  • the oxygen concentration increased (deteriorated) to 0.065% by weight or 0.044% by weight, and it is difficult to recover the high-quality Ti—Al-based alloy Z having a low oxygen content in high yield. It can be seen that it is.
  • the oxygen concentration of Example 2 is slightly higher than that of Example 1, the raw material cost is low because flux is not used, and the production cost is superior to that of Example 1. ..

Abstract

高品位のＴｉ－Ａｌ系合金を高収率で回収する。Ｔｉ－Ａｌ系合金の製造方法は、チタン材料およびアルミニウム材料よりなり、Ａｌの配合量が５０質量％以上とされた溶解原料に、酸化カルシウムにフッ化カルシウムが３５重量％以上含まれたフラックス（α）を添加し、添加された溶解原料（Ｗ）を、出湯口（３）が底部に形成された水冷銅るつぼ（１）に装入して、当該水冷銅るつぼ（１）内を１．３３Ｐａ以上の雰囲気として誘導溶解させ、水冷銅るつぼ（１）で誘導溶解された溶解原料を、出湯口（３）から下方に出湯させることで、誘導溶解によって溶解原料から遊離した酸素を含むフラックス（α）を分離し、フラックス（α）が分離された溶解原料を鋳造することによりＴｉ－Ａｌ合金を得るに際して、鋳造を行うのに先立ち、誘導溶解の出力を溶解時の９０％以下まで低減し、出力が低減された状態の水冷銅るつぼ（１）から出湯を行う。

Description

Ｔｉ－Ａｌ系合金の製造方法
　本発明は、低級スポンジチタン、スクラップチタン、ルチル鉱石などの酸化チタン（ＴｉＯ２）を多く含む低品位のチタン原料にアルミ原料を加えたものを溶解させることで脱酸を行い、高品位すなわち低酸素なＴｉ－Ａｌ系合金を製造するＴｉ－Ａｌ系合金の製造方法に関するものである。
　近年、航空機及び自動車向け素材としてＴｉ－Ａｌ系合金の需要が増加している。このＴｉ－Ａｌ系合金は酸素に対して非常に活性であるため、酸素の影響を低減可能な真空アーク溶解法（ＶＡＲ）、電子ビーム溶解法（ＥＢ）、プラズマアーク溶解法（ＰＡＭ）、真空誘導溶解（ＶＩＭ）、水冷銅式誘導溶解（ＣＣＩＭ）などの手法を用いて溶解・鋳造が行われてきた。
　上述した溶解・鋳造の手法の中でも、真空雰囲気下で行われるＶＡＲ、ＥＢ、ＶＩＭなどの手法に基づく溶解プロセスでは、合金元素のＡｌだけでなく、Ｔｉも揮発によって失われるため、工業プロセスにおいては溶解後の組成を制御することが困難であり、製造コストの増加を招くことが危惧される。
　そこで、揮発によるＴｉのロスが起こりやすいＶＡＲ、ＥＢ、ＶＩＭなどの溶解法を用いるのではなく、ＰＡＭやＣＣＩＭなどの溶解法を用い、低品位な原料（酸素含有量の０．１質量％以上と多いチタン原料）から、ＡｌやＴｉの揮発ロスを抑えつつ脱酸を行って、Ｔｉ－Ａｌ系合金を製造する技術が提案されている。
　例えば、特許文献１には、ＰＡＭやＣＣＩＭを用い、１．３３Ｐａ以上の雰囲気下で高酸素含有ＴｉにＡｌを４０質量％以上添加して溶解・保持すると、Ｔｉ－Ａｌ系合金中の酸素がＡｌと結合してＡｌ２Ｏ３の形でＴｉ－Ａｌ中から排出されて脱酸が進行し、且つ、ＣａＯ－ＣａＦ２系のフラックスを添加すると、Ａｌ２Ｏ３の活量が低下して、更に脱酸が進行すると記載されている。
　しかし、Ｔｉ－Ａｌ系合金中にはＡｌ２Ｏ３やフラックスが残留している部位があり、これに純Ｔｉを添加してＡｌ含有量が４０質量％未満のＴｉ－Ａｌ系合金を溶製しようとすると、フラックスの内部のＡｌ２Ｏ３等が分解／再溶解して、酸素濃度等が再上昇してしまう。それゆえ、特許文献１の製造方法では、Ａｌ含有量が４０質量％未満となるような高品位すなわち低酸素のＴｉ－Ａｌ系合金を得ることは容易ではない。
　そこで、特許文献２や特許文献３では、チタンアルミにフラックスを作用させて酸素を除去する際に、フラックスの組成を所望のものに規定することで、また溶解原料を複数に分割し、水冷銅るつぼからの鋳塊の引き下げ速度などを規定した鋳造操作を、分割数に応じた繰り返し回数だけ繰り返すことで、酸素濃度の低いチタンアルミを製造する技術が提案されている。
日本国特開２０１６－１３５９０７号公報 日本国特開２０１８－１７８２４２号公報 日本国特開２０１８－１３４６７５号公報
　上述した特許文献２や特許文献３の方法では、Ａｌ２Ｏ３等が残留した部位が鋳片の表面に偏るので、Ａｌ２Ｏ３等が残留した部位をショットブラスト等により機械的に除去した上で、高品位すなわち低酸素のＴｉを添加して溶解すれば、酸素の含有量が０．１質量％未満とされた低酸素のＴｉ－Ａｌ系合金が得られるとしている。
　しかし、再利用できないＡｌ２Ｏ３等が残留した部位は廃棄せざるを得ず、加えて廃棄されるＡｌ２Ｏ３等と一緒に金属Ｔｉの一部も除かれてしまうため、Ｔｉ－Ａｌ系合金の歩留が非常に悪くなり、コストアップに繋がってしまう。つまり、機械的な手段で高品位なＴｉ－Ａｌ系合金を得る特許文献２や特許文献３の方法は、高品位のＴｉ－Ａｌ系合金を高収率で回収できるものとはなっていない。
　また、特許文献２や特許文献３の方法では、Ａｌ２Ｏ３等が残留した部位をショットブラスト等により機械的に除去するとはいえ、この機械的な手段ですべてのＡｌ２Ｏ３を除去できるものではない。そのため、機械的な手段で除去し切れなかったＡｌ２Ｏ３が純Ｔｉなどの添加の際に分解／再溶解してしまい、Ｔｉ－Ａｌ系合金の酸素含有量を低減するにも限界があった。
　本発明は、上述の問題に鑑みてなされたものであり、製造されるＴｉ－Ａｌ系合金の酸素含有量をさらに低く抑えることができ、高品位のＴｉ－Ａｌ系合金を高収率で回収することができるＴｉ－Ａｌ系合金の製造方法を提供することを目的とする。
　上記課題を解決するため、本発明のＴｉ－Ａｌ系合金の製造方法は以下の技術的手段を講じている。
　即ち、本発明のＴｉ－Ａｌ系合金の製造方法は、チタン材料およびアルミニウム材料よりなり、Ａｌの配合量が５０質量％以上とされた溶解原料について、前記溶解原料に、酸化カルシウムにフッ化カルシウムが３５重量％以上含まれたフラックスを添加し、前記フラックスが添加された溶解原料を、出湯口が底部に形成された水冷銅るつぼに装入して、当該水冷銅るつぼ内を１．３３Ｐａ以上の雰囲気として誘導溶解させ、前記水冷銅るつぼで誘導溶解された溶解原料を、前記出湯口から下方に出湯させることで、前記誘導溶解によって溶解原料から遊離した酸素を含むフラックスを分離し、前記フラックスが分離された溶解原料を鋳造することによりＴｉ－Ａｌ合金を得るに際して、前記鋳造を行うのに先立ち、前記誘導溶解の出力を溶解時の９０％以下まで低減し、前記出力が低減された状態の水冷銅るつぼから出湯を行うことを特徴とする。
　また、本発明のＴｉ－Ａｌ系合金の製造方法は、チタン材料およびアルミニウム材料より成り、Ａｌの配合量が５０質量％以上とされた溶解原料について、前記溶解原料を、出湯口が底部に形成された水冷銅るつぼに装入して、当該水冷銅るつぼ内を１．３３Ｐａ以上の雰囲気として誘導溶解させ、前記水冷銅るつぼで誘導溶解された溶解原料を、前記出湯口から下方に出湯させることで、前記誘導溶解によって溶解原料から遊離した脱酸生成物を分離し、前記脱酸生成物が分離された溶解原料を鋳造することによりＴｉ－Ａｌ合金を得るに際して、前記鋳造を行うのに先立ち、前記誘導溶解の出力を溶解時の９０％以下まで低減し、前記出力が低減された状態の水冷銅るつぼから出湯を行うことを特徴とする。
　なお、好ましくは、前記鋳造を行うに際しては、前記下方に出湯した溶解原料に、希釈用チタンを加えたものを、鋳造用のるつぼに装入して前記鋳造を行うとよい。
　本発明のＴｉ－Ａｌ系合金の製造方法によれば、製造されるＴｉ－Ａｌ系合金の酸素含有量をさらに低く抑えることができ、高品位のＴｉ－Ａｌ系合金を高収率で回収することができる。つまり、本発明は、溶解原料中の脱酸生成物やフラックスを水冷銅るつぼ中に可能な限り残したまま、脱酸生成物やフラックスが分離された酸素含有量の少ない溶湯のみを下方に出湯させることにより、酸素含有量の少ない高品位のＴｉ－Ａｌ系合金を高収率で回収することができるものとなっている。
図１は、フラックスを添加してＴｉ－Ａｌ系合金を回収するＴｉ－Ａｌ系合金の製造方法の手順を示した図である。 図２は、フラックスを添加せずにＴｉ－Ａｌ系合金を回収するＴｉ－Ａｌ系合金の製造方法の手順を示した図である。
　以下、本発明に係るＴｉ－Ａｌ系合金の製造方法の実施形態を、図面に基づき詳しく説明する。
　図１に示すように、本実施形態のＴｉ－Ａｌ系合金の製造方法は、第１工程～第４工程の４つの工程を行って、酸素を０．０８質量％以上含むＴｉ－Ａｌ系合金の合金材料Ｗから酸素の含有量が０．０６質量％未満とされた高品位なＴｉ－Ａｌ系合金Ｚの鋳片を製造するものとなっている。
　具体的には、このＴｉ－Ａｌ系合金Ｚの製造方法に用いられる合金材料Ｗはチタン材料にアルミニウム材料を混ぜ合わせたものであり、合金材料Ｗに含まれるアルミニウムの作用で溶解中にチタン材料の脱酸を行うものとなっている。
　また、本発明に係るＴｉ－Ａｌ系合金の製造方法は、合金材料Ｗにフラックスαを添加してフラックスαの共存下で脱酸する場合（図１参照）と、フラックスαを添加せずにアルミニウムの作用のみで脱酸する場合（図２参照）と、の２通りがある。以降の説明では、フラックスαを添加して脱酸する場合を第１実施形態の製造方法、フラックスαを添加せずに脱酸する場合を第２実施形態の製造方法として、本発明の製造方法を説明する。
「第１実施形態」
　上述した第１実施形態の製造方法は、酸素が０．０８質量％以上含まれた合金材料Ｗに対して、第１工程から第４工程の処理を行って、最終的には酸素が０．０６質量％未満の高品位なＴｉ－Ａｌ系合金Ｚを得るものとなっている。
　以降では、第１実施形態のＴｉ－Ａｌ系合金Ｚの製造方法を構成する第１工程～第４工程の各工程についてそれぞれ説明する。
　第１工程は、成分調整済の合金材料Ｗと、フラックスαとを、水冷銅容器１に供給するものとなっている。
　上述した合金材料Ｗは、チタン材料にアルミニウム材料を加えたものであり、すでに混合された状態となっている。この溶解状態の合金材料Ｗは、後述する水冷銅容器１に注湯可能な容器などに収容されており、脱酸の際に水冷銅容器１に供給（注湯）される。
　具体的には、上述した合金材料Ｗは、酸素（Ｏ）を合計で０．０８質量％以上、且つ、アルミ（Ａｌ）を５０質量％以上含有するものとなっている。つまり、合金材料Ｗを構成するチタン材料は、低品位で酸素を多く含むスポンジチタン、スクラップ原料、ルチル鉱石などの酸化チタン（ＴｉＯ２）などを含むものである。このように合金材料Ｗに低品位なチタン材料を用いる理由は、これらチタン材料が廉価であり調達し易いからである。また、合金材料Ｗを構成するアルミニウム材料は、アルミ配合量が多いＴｉ－Ａｌ系合金の廃材やスクラップである。合金材料Ｗ中にアルミ（Ａｌ）が５０質量％以上含有されるように、アルミニウム材料にアルミ配合量が多いものを用いたり、溶解に際してアルミを直接添加したりすると良い。
　また、上述した合金材料Ｗは、酸素の合計含有量を０．０８質量％以上とされている。例えば、合金材料Ｗ中の酸素の合計含有量が０．０８質量％未満の場合には、酸素の含有量は僅かであり脱酸自体が必要ないからである。なお、本発明では、酸素の含有量の上限は規定しないが、合金材料Ｗに実際に含有される酸素の合計含有量の上限は、２５質量％程度であると考えられる。
　また、第１工程で脱酸される合金材料Ｗについて、Ａｌを５０質量％以上含有するＴｉ－Ａｌ系合金を用いるのは、以下のような理由に基づいている。
　例えば、公知のＴｉ－Ａｌ－Ｏの３元系状態図（国際公開第２０１６／０３５８２４号の図５などを参照）によれば、Ｔｉ－Ａｌ系合金中に固溶する最大酸素量は、Ｔｉ－Ａｌ系合金Ｚ中のＡｌ含有量を大きくするほど、固溶酸素濃度が低くなる傾向を有している。
　つまり、低品位なチタン材料を用いて作製したＴｉ－Ａｌ系合金の合金材料Ｗであっても、Ａｌの含有量を５０質量％以上まで高めれば、脱酸を行った際に合金材料Ｗ中の酸素を「０．０８質量％以上」という極低濃度まで下げることができる。例えば、合金材料Ｗ中のＡｌの含有量が４０質量％であれば、製造されたＴｉ－Ａｌ系合金の酸素濃度は０．１質量％を上回るものとなり、実用的な合金材料Ｗとしては不十分なものとなる。しかし、合金材料Ｗ中のＡｌの含有量を５０質量％以上まで高めれば、合金材料Ｗ中の酸素を「０．０８質量％以上」という極低濃度まで下げることができ、十分に実用性がある合金材料Ｗを得ることができる。
　上述したフラックスαは、合金材料Ｗに添加されることで合金材料Ｗ中のＡｌ２Ｏ３の活量を低下させ、第２工程の脱酸反応を促進させる機能を有している。つまり、このフラックスαは、Ｔｉ－Ａｌ系合金の脱酸生成物であるＡｌ２Ｏ３を溶解させることで、脱酸反応における生成種であるＡｌ２Ｏ３の活量を低下させ、脱酸反応を促進させる効果を備えている。
　なお、このフラックスαへのＡｌ２Ｏ３の溶解は、フラックスαが溶融した状態で初めて生じるものである。そのため、フラックスαの融点が高くなりすぎると、フラックスαが溶融しなくなりＡｌ２Ｏ３の溶解が生じなくなる。つまり、ＣａＯ－ＣａＦ２のフラックスαでは、ＣａＦ２の含有量を増加させるなどして、フラックスαの融点を低下させる必要がある。そこで、本実施形態の脱酸では、フラックスαの融点が１８００Ｋ以下となるように、フラックスα中のＣａＦ２の含有量を３５質量％以上としている。また、製品として得られるＴｉ－Ａｌ系合金ＺがＣａＦ２中のふっ素で汚染されることがないように、フラックスα中のＣａＦ２の含有量を９５質量％未満としている。
　また、上述したＣａＯ－ＣａＦ２系のフラックスαの合金材料Ｗに対する添加量は、Ｔｉ－Ａｌ系合金Ｚに対して３質量％～２０質量％となっている。Ｔｉ－Ａｌ系合金Ｚに対する添加量が３質量％より少なければ、Ａｌ２Ｏ３活量の低下があまり生じず、脱酸促進効果がほとんど得られない。Ｔｉ－Ａｌ系合金Ｚに対する添加量が２０質量％より多くなれば、添加したフラックスαが製造されたＴｉ－Ａｌ系合金Ｚ中に残留してしまうリスクが高くなってしまう。
　本発明のＴｉ－Ａｌ系合金の製造方法では、上述した合金材料Ｗやフラックスαを供給する容器に、ボトム出湯方式の水冷銅るつぼ誘導溶解炉（以降、水冷銅容器１という）が用いられる。水冷銅容器１は、熱伝導の良好な銅を用いて、上方に向かって開口した有底筒状に形成されている。具体的には、この水冷銅容器１は、上下に開口した筒状（円筒状）の側壁１ａと、側壁１ａの下側開口を閉鎖する底壁１ｂと、を有している。この側壁１ａの外方には、誘導加熱用のコイル２が設けられており、容器内の合金材料Ｗを誘導加熱できるようになっている。
　また、底壁１ｂには出湯口３が形成されており、出湯口の上側には容器内の溶湯を下方に案内する案内流路４が形成されており、容器内の溶湯を下方に出湯可能（ボトム）となっている。なお、この出湯口３からの出湯は、第４工程の鋳造で行われる。
　第２工程は、第１工程で供給された合金材料Ｗを、水冷銅容器１中で誘導溶解させ、脱酸を進行させる工程である。
　具体的には、上述した第２工程で行われる脱酸は、Ａｌの含有量を高めることで低酸素化を実現するものであるため、脱酸を行う雰囲気は必ずしも高真空でなくとも良い。つまり、高真空雰囲気ではないような雰囲気、具体的には１．３３Ｐａ以上の雰囲気であっても、脱酸を十分に行うことが可能である。また、１．３３Ｐａ以上の雰囲気で脱酸を行えば、高真空雰囲気での脱酸のようにＡｌやＴｉの揮発ロスが生じることが無くなる。つまり、高真空雰囲気ではない１．３３Ｐａ以上の雰囲気で脱酸を行う第２工程では、ＡｌやＴｉの揮発ロスを少なくしつつ（実質的にＴｉ含有量を低下させることなく）、目標の組成の低酸素のＴｉ－Ａｌ系合金（高品位Ｔｉ－Ａｌ系合金）を容易に製造することができる。
　具体的には、第２工程の１次鋳塊Ｘの溶製は、水冷銅容器１の内部を、大気圧から、１．３３Ｐａ以上の雰囲気、好ましくは１０Ｐａ以上の雰囲気、より好ましくは５．３３×１０５Ｐａ（≒５気圧）の雰囲気に調製して行われる。
　なお、第２工程において１次鋳塊Ｘを溶製するに際しては、容器１内で攪拌を十分に行って脱酸反応を促進させるのが好ましい。上述したフラックスαは、原則として合金材料Ｗに混合され難いものであるため、撹拌を行わない場合は合金材料Ｗが溶け残りとなる場合がある。そのため、撹拌を行ってフラックスαを合金材料Ｗに均質に溶解させるのが好ましい。
　上述した脱酸は以下のように行われる。すなわち、上述した水冷銅容器１に設けられた誘導加熱用のコイル２に、誘導電流を流すことで誘導加熱が行われ、容器１内の合金材料Ｗが溶解される。ここで、誘導加熱によって溶解した合金材料Ｗでは、チタン材料に含まれていた酸化チタンの酸素が、アルミ材料のアルミニウムと反応してＡｌ２Ｏ３となって、脱酸が進行する。この脱酸によって、合金材料Ｗ中にはＡｌ２Ｏ３の酸化物が形成される。また、このＡｌ２Ｏ３の形成に伴って、合金材料Ｗ中では金属のＴｉが形成される。
　なお、脱酸によって形成された金属のＴｉやチタン材料に含まれていた金属のＴｉ、さらにはアルミニウム材料に含まれていた金属のＡｌは、コイルで発生する磁場の影響でローレンツ力を受け、容器１の中心に向かって指向する力を受ける。その結果、金属のチタン合金は、水冷銅容器１の中央（中心側）に集まろうとする。
　なお、以降では、金属のＴｉやＡｌが溶解して混じり合ったものを「チタン合金」と呼称する。つまり、本明細書では、「チタン合金」という文言を、脱酸を経て製造される後述のＴｉ－Ａｌ合金とは、性状が明確に異なるものを示す文言として区別して用いている。
　一方、酸化物のＡｌ２Ｏ３あるいはフラックス中に含まれていた酸化物などは、導電体ではなく、ローレンツ力も加わらない。そのため、容器の中心に移動するチタン合金に押し出され、水冷銅容器１の外側に集まろうとする。
　図１に示すように、結果として、脱酸を行っている水冷銅容器１中では、上述したローレンツ力によって取り除きたい酸素をリッチに含むＡｌ２Ｏ３が容器１内の外周側に偏在し、残したい酸素を殆ど含まないチタン合金が容器１内の中心側に偏在した状態で脱酸が行われる。つまり、誘導加熱された水冷銅容器１の内部では、容器１の中心側に酸素を殆ど含まないチタン合金が集まっているため、酸化物が多い外周側の部分を取り除いて、中心側の部分だけを取り出すことができれば、有効的に脱酸を行うことが可能となる。
　ここで、本発明の水冷銅容器１は、水冷によって容器１内の外周側を急冷し、急冷によって容器１の外周側に形成される凝固スカルＳを用いて、容器１の中心側に存在する溶湯を容器壁１ａ、１ｂから熱的または物質的に遮断する構造となっている。つまり、水冷銅容器１の容器壁に近い部分の合金材料Ｗは抜熱の影響で凝固して凝固スカルＳとなっている。この凝固スカルＳは、上述した酸化物のＡｌ２Ｏ３あるいはフラックスα中に含まれていた酸化物などをリッチに含む合金材料Ｗを凝固したものとなっている。つまり、この凝固スカルＳを可能な限り水冷銅容器１中に残して、容器１の中心側に集まった金属のチタン合金のみを容器外に出湯させることができれば、高品位のチタン合金を回収することが可能となる。
　一方、上述したフラックスαは、合金材料Ｗよりも比重が小さいため、合金材料Ｗの浴面に浮遊する。このフラックスαには、脱酸生成物であるＡｌ２Ｏ３だけでなく、元から配合されていた金属酸化物などが含まれているので、浮遊しているフラックスαを合金材料Ｗから分離し、フラックスαの下側に存在する金属のチタン合金のみを容器外に出湯させることができれば、高品位のチタン合金を回収することが可能となる。
　この浮遊しているフラックスαを合金材料Ｗから分離する手段として、本発明の製造方法では第４工程のボトム出湯方式を採用している。なお、本発明の製造方法では、第４工程のボトム出湯方式を行う前に、このボトム出湯の効果をさらに高めるために、次の第３工程を行っている。つまり、以降で説明する第３工程及び第４工程が本発明の製造方法の特徴となっている。
　上述した第３工程は、第４工程の鋳造を行うのに先立ち、誘導溶解の出力を第２工程の溶解時の９０％以下まで低減するというものである。このような第３工程を設けるのは、誘導溶解の出力低下によって上述した凝固スカルＳの成長が促進され、凝固スカルＳにトラップされる酸化物のＡｌ２Ｏ３あるいはフラックス中に含まれていた酸化物などの量を高めるためである。言い換えれば、誘導溶解の出力を弱めることで、凝固スカルが生成するプロセスとしては、容器壁の凝固スカルＳがせり出しやすくなり、上述した酸化物が捕集されやすくなる。また、金属の撹拌速度が速すぎても、凝固スカルＳで酸化物は捕集しにくくなる。しかし、上述したように誘導溶解の出力を９０％以下まで低減すれば、撹拌速度も低くなり、酸化物がさらに捕集されやすくなる。なお、このように酸化物（フラックス）が容器１の外周側に偏る理由は、ローレンツ力によるものであり、ローレンツ力によってチタン合金（金属）が容器１の中心側に入り込む分、酸化物などのその他の物質は容器１の外周側へ吐き出される。このように酸化物などが外周側に吐き出された結果、容器壁に近い側に凝固スカルＳが生成される。
　つまり、第３工程を行えば、より多くの不純物を取り除くことができ、さらに高品位の（さらに酸素の濃度が低減された）チタン合金を回収することが可能となる。
　また、誘導溶解の出力低下は、容器１内での溶湯の撹拌を弱くする効果も有している。つまり、溶湯の撹拌が弱くなれば、撹拌によって容器内を流動していたＡｌ２Ｏ３などの酸化物が勢いを失い、凝固スカルＳにトラップされやすくなる。
　その結果、上述した第３工程を行うことで、合金材料Ｗに含まれていたＡｌ２Ｏ３などの酸化物が凝固スカルＳにさらにトラップされやすく成り、容器１内での金属と不純物との分離が進むため、第４工程において高品位のチタン合金がより回収されやすくなる。
　第４工程は、上述した案内流路４と出湯口３から、容器１内の溶湯を下方に出湯（以降、ボトム出湯という場合がある）する工程である。このようなボトム出湯を第４工程で採用すれば、上述した凝固スカルＳを容器壁１ａ、１ｂに固着させたまま、金属のチタン合金のみを下方に引き抜くことができ、金属を不純物から分離させることが可能となる。また、タイミングを計ってボトム出湯を停止すれば、浴面に浮遊するフラックスαなどの不純物を案内流路４に流し込まないようにすることができ、上述した浮遊するフラックスαなどを容器１内に残したまま、金属のチタン合金のみを合金材料Ｗから分離することが可能となる。
　上述した第４工程で下方に出湯された溶湯は不純物であるＡｌ２Ｏ３などの酸化物が十分に取り除かれているため、この溶湯で鋳造を行えば酸素が０．０６質量％未満の高品位なＴｉ－Ａｌ系合金Ｚを得ることが可能となる。このように０．０６質量％未満のＴｉ－Ａｌ系合金Ｚは、一般的な製品レベル（最終濃度）である７００ｐｐｍ以下あるいは６００ｐｐｍ以下という酸素濃度の規格を十分にクリヤするものであり、多くの製品レベルを満足可能なものとなっている。
　上述した第１工程～第４工程を行うことで、合金材料Ｗ（溶解原料）中の脱酸生成物やフラックスαを水冷銅容器１（水冷銅るつぼ）中に可能な限り残したまま、脱酸生成物やフラックスαが分離された酸素含有量の少ない溶湯のみを下方に出湯させることが可能となり、酸素含有量の少ない高品位のＴｉ－Ａｌ系合金を高収率で回収することができる。
　また、傾動式などの出湯方式であれば、鋳片に対してショットブラストなどの機械的な手段を用いる必要があり、収率の低下を招聘するという問題が指摘されていた。しかし、上述した第１実施形態の製造方法であれば、収率の低下を招聘する機械的な手段を用いることなく、酸素含有量がさらに低減された高品位のＴｉ－Ａｌ系合金を高収率で回収することができる。
［第２実施形態］
　次に、第２実施形態のＴｉ－Ａｌ系合金の製造方法を説明する。
　第２実施形態のＴｉ－Ａｌ系合金の製造方法は、第１工程において、フラックスαを添加せず、合金材料Ｗのみを容器１に供給するものとなっている。また、第２実施形態のＴｉ－Ａｌ系合金の製造方法は、フラックスαの添加がないので、第２工程では浴面にフラックスαが浮遊することもない。
　なお、第３工程では、誘導溶解の出力低下によって、凝固スカルＳの成長は促進され、凝固スカルＳにトラップされる不純物の量が増加する。また、第４工程では、ボトム出湯で凝固スカルＳを容器壁に残したまま、金属のチタン合金のみが鋳造されるので、第１実施形態と同様に酸素が０．０６質量％未満の高品位なＴｉ－Ａｌ系合金Ｚを得ることが可能となる。
　なお、第２実施形態における上述したもの以外の特徴、作用、効果については第１実施形態と同じである。それゆえ、第１実施形態と同じ特徴、作用、効果については、説明を割愛する。
　次に、比較例及び実施例を用いて、本発明のＴｉ－Ａｌ系合金の製造方法が有する作用効果について詳しく説明する。
　実施例及び比較例は、底部出湯式（ボトム出湯方式）の水冷銅るつぼ誘導溶解炉と、傾動出湯式（傾動出湯方式）の水冷銅るつぼ誘導溶解炉とを２種類用意し、それぞれを用いて脱酸を行い、脱酸後に鋳造を行って鋳片を得たものである。
　なお、脱酸及び鋳造を行う合金材料Ｗは、チタン材料としてＴｉ‐３３Ａｌ‐４．８Ｎｂ－２．５Ｃｒのチタン合金に、アルミ材料として例えば１０００系を添加したものである。このアルミ材料の添加によって、アルミ濃度が３６．７８重量％から５５．４重量％まで増加した合金材料Ｗを、上述した比較例及び実施例の供試材とした。
　また、上述した水冷銅るつぼ誘導溶解炉は、容器１（るつぼ）の内径が２５０ｍｍであり、底部出湯式のものは底壁１ｂに出湯口３が形成されているものを用いた。また、水冷銅るつぼ誘導溶解炉（水冷銅容器１）は、底部出湯式のものも、傾動出湯式のものも、容器内を１×１０－３［Ｔｏｒｒ］に減圧（真空引き）し、容器中にアルゴンガスを導入してＡｒ雰囲気としている。これらの水冷銅るつぼ誘導溶解炉に、溶湯を溶解量（溶解重量）が４０ｋｇ～５０ｋｇの合金材料Ｗを供給して、実施例及び比較例の脱酸・鋳造を実施した。
　さらに、いずれの溶解炉を用いる場合も、フラックスαを添加して脱酸を行った水準と、フラックスαを添加せずに脱酸を行った水準とを用意した。フラックスαは、質量％でＣａＯを２０％とＣａＦ２を８０％含むものを用いた。
　上述した底部出湯式の水冷銅るつぼ誘導溶解炉（水冷銅容器１）を用いる場合は、鋳造速度が６０～９０ｇ／ｓｅｃとなるように鋳造を行った。この鋳造速度は、４０～５０ｋｇの溶湯をすべて出湯するのに、７～１０分が必要となる速度となっている。
　さらに、傾動出湯式の水冷銅るつぼ誘導溶解炉を用いる場合は、最大でも５秒程度で鋳造が終了する速度となっている。
　最後に、比較例１は、傾動出湯式の水冷銅るつぼ誘導溶解炉を用いて、フラックスαを添加しつつ脱酸を行ったものであり、比較例２が、ボトム出湯式の水冷銅るつぼ誘導溶解炉（水冷銅容器１）を用いて、フラックスαを添加しつつ脱酸を行ったものである。また、比較例３は、傾動出湯式の水冷銅るつぼ誘導溶解炉を用いて、フラックスαを添加せずに脱酸を行ったものであり、比較例４が、ボトム出湯式の水冷銅るつぼ誘導溶解炉（水冷銅容器１）を用いて、フラックスαを添加せずに脱酸を行ったものである。そして、実施例１は、ボトム出湯式の水冷銅るつぼ誘導溶解炉（水冷銅容器１）を用いて、フラックスαを添加し、さらに誘導溶解を出力低下させつつ脱酸を行ったものであり、実施例２は、ボトム出湯式の水冷銅るつぼ誘導溶解炉（水冷銅容器１）を用いて、フラックスαを添加せずに、且つ誘導溶解を出力低下させつつ脱酸を行ったものである。
　上述した比較例１～４及び実施例１、２の結果を、表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　上述した表１を見ると、鋳造前出力制御を実施し、フラックスαも添加した実施例１では、アルミ材料と共に添加したフラックスαは１回目の溶解の出湯時に水冷銅るつぼ（水冷銅容器１）の底壁１ｂに形成される凝固殻（凝固スカルＳ）に付着しており、出湯によって作製（鋳造）されたチタンアルミ素材（Ｔｉ－Ａｌ系合金Ｚ）中へは混入も懸濁もしていない。それゆえ、この実施例１の溶湯を溶解原料とし、希釈用チタンなどを添加して２回目の溶解を行うと、酸素濃度は０．０３９重量％まで低下する。
　これに対して、傾動方式で出湯するＣＣＩＭ設備を用いた比較例１や、ボトム出湯方式のＣＣＩＭ設備を用いたものではあっても、第３工程の鋳造前出力制御を実施していない比較例２では、含有される酸素濃度が０．０４２重量％や０．０５６重量％に上昇（悪化）しており、酸素含有量の少ない高品位のＴｉ－Ａｌ系合金Ｚを高収率で回収することは困難となっている。
　また、第３工程の鋳造前出力制御を実施するものであっても、フラックスαを添加していない実施例２では、浴面にフラックスαが殆ど形成されない。アルミ材料と共に混入する酸化物などの不純物は、１回目の溶解の出湯時に水冷銅るつぼ（水冷銅容器１）の側壁１ａや底壁１ｂに形成される凝固殻（凝固スカルＳ）にトラップされているため、この実施例２の溶湯を溶解原料とし、希釈用チタンなどを添加して２回目の溶解を行うと、酸素濃度は０．０４２重量％まで低下する。
　これに対して、傾動方式で出湯するＣＣＩＭ設備を用いた比較例３や、ボトム出湯方式のＣＣＩＭ設備を用いたものではあっても、第３工程の鋳造前出力制御は実施していない比較例４では、酸素濃度が０．０６５重量％や０．０４４重量％に上昇（悪化）しており、酸素含有量の少ない高品位のＴｉ－Ａｌ系合金Ｚを高収率で回収することは困難であることがわかる。
　なお、実施例２は、実施例１に比べて酸素濃度がやや高いものの、フラックスを用いていないため原料コストが小さくなっており、製造コストの面で実施例１より優れたものとなっている。
　なお、今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。特に、今回開示された実施形態において、明示的に開示されていない事項、例えば、運転条件や操業条件、各種パラメータ、構成物の寸法、重量、体積などは、当業者が通常実施する範囲を逸脱するものではなく、通常の当業者であれば、容易に想定することが可能な値を採用している。
　本出願は、２０２０年２月３日出願の日本特許出願（特願２０２０－０１６２２１）に基づくものであり、その内容は本出願の中に参照として援用される。
１　　水冷銅るつぼ（水冷銅容器）
１ａ　水冷銅るつぼの側壁（容器壁）
１ｂ　水冷銅るつぼの底壁（容器壁）
２　　コイル
３　　出湯口
４　　案内流路
Ｓ　　凝固殻（凝固スカル）
Ｗ　　合金材料
Ｚ　　Ｔｉ－Ａｌ系合金
α　　フラックス

Claims (3)

  1. 　チタン材料およびアルミニウム材料よりなり、Ａｌの配合量が５０質量％以上とされた溶解原料について、
    　前記溶解原料に、酸化カルシウムにフッ化カルシウムが３５重量％以上含まれたフラックスを添加し、
    　前記フラックスが添加された溶解原料を、出湯口が底部に形成された水冷銅るつぼに装入して、当該水冷銅るつぼ内を１．３３Ｐａ以上の雰囲気として誘導溶解させ、
    　前記水冷銅るつぼで誘導溶解された溶解原料を、前記出湯口から下方に出湯させることで、前記誘導溶解によって溶解原料から遊離した酸素を含むフラックスを分離し、
    　前記フラックスが分離された溶解原料を鋳造することによりＴｉ－Ａｌ合金を得るに際して、
    　前記鋳造を行うのに先立ち、前記誘導溶解の出力を溶解時の９０％以下まで低減し、前記出力が低減された状態の水冷銅るつぼから出湯を行う
    　ことを特徴とするＴｉ－Ａｌ系合金の製造方法。
  2. 　チタン材料およびアルミニウム材料より成り、Ａｌの配合量が５０質量％以上とされた溶解原料について、
    　前記溶解原料を、出湯口が底部に形成された水冷銅るつぼに装入して、当該水冷銅るつぼ内を１．３３Ｐａ以上の雰囲気として誘導溶解させ、
    　前記水冷銅るつぼで誘導溶解された溶解原料を、前記出湯口から下方に出湯させることで、前記誘導溶解によって溶解原料から遊離した脱酸生成物を分離し、
    　前記脱酸生成物が分離された溶解原料を鋳造することによりＴｉ－Ａｌ合金を得るに際して、
    　前記鋳造を行うのに先立ち、前記誘導溶解の出力を溶解時の９０％以下まで低減し、前記出力が低減された状態の水冷銅るつぼから出湯を行う
    　ことを特徴とするＴｉ－Ａｌ系合金の製造方法。
  3. 　前記鋳造を行うに際しては、前記下方に出湯した溶解原料に、希釈用チタンを加えたものを、鋳造用のるつぼに装入して前記鋳造を行う
    　ことを特徴とする請求項１または２に記載のＴｉ－Ａｌ系合金の製造方法。
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