CN115558814B - 一种多元、高活、难熔高熵合金的冷坩埚感应熔炼方法 - Google Patents

一种多元、高活、难熔高熵合金的冷坩埚感应熔炼方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种多元、高活、难熔高熵合金的冷坩埚感应熔炼方法。所述方法包括以下步骤：将熔炼原料置于真空悬浮冷坩埚熔炼炉中；对真空悬浮冷坩埚熔炼炉进行抽真空，充入保护气体；启动主感应线圈进行合金化熔炼，逐级提高功率，然后降低功率；启动坩埚底部感应线圈，逐级提高功率；待合金熔化后，降低主感应线圈和坩埚底部感应线圈的功率，得到冷却的合金样品，反复熔炼，得到含能高熵合金。本发明方法能够有效减少坩埚内熔体的温度差异，获得成分准确、组织均匀、无明显成分偏析的含能高熵合金，同时该方法工艺简单，操作安全性高，可实现大容量含能高熵合金熔炼，易于工业化生产。

Description

一种多元、高活、难熔高熵合金的冷坩埚感应熔炼方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种多元、高活、难熔高熵合金的冷坩埚感应熔炼方法。
背景技术
基于多主元设计理念开发的新型含能高熵合金，极大地突破了在研含能金属材料的强韧性限制，表现出非常良好的强韧性匹配与高释能特性，这为战斗部构件含能化的广泛应用提供了保障。该类合金由多种高活元素如Ti、Zr、Nb、Ta、Hf、Al等组合而成，元素种类多、性质活泼、熔点高且差异大(如Ta的熔点2996℃，而Al的熔点仅为660℃)等特点，导致合金熔炼遭遇巨大挑战。
目前，通常采用电弧熔炼技术进行含能高熵合金的合金化熔炼，但普遍熔炼量较少(30～80g)，仅可用于实验室研究，并且由于电弧熔炼温度较高，易造成低熔点元素的挥发，且由于电弧熔炼为局部加热方式，合金熔体中存在较大的温度梯度，再加上含能高熵合金的成分复杂性和元素熔点的巨大差异，导致合金铸锭中存在显著的元素偏析，这严重影响了含能高熵合金的服役性能。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种多元、高活、难熔高熵合金的冷坩埚感应熔炼方法。
本发明提供的多元、高活、难熔高熵合金的冷坩埚感应熔炼方法，包括以下步骤：
1)将熔炼原料置于真空悬浮冷坩埚熔炼炉中；
2)对所述真空悬浮冷坩埚熔炼炉进行抽真空，充入保护气体；
3)启动主感应线圈进行合金化熔炼，逐级提高功率，然后降低功率；
4)启动坩埚底部感应线圈，逐级提高功率；
5)待合金熔化后，降低主感应线圈和坩埚底部感应线圈的功率，得到冷却的合金样品，反复熔炼，得到含能高熵合金。
本发明通过两组感应线圈有效减少坩埚内熔体的温度差异，获得了成分准确、组织均匀、无明显成分偏析的含能高熵合金，而且该方法工艺简单，操作安全性高，可实现大容量含能高熵合金熔炼，生产效率高，易于工业化生产。
作为优选，所述主感应加热线圈为中频电源，所述坩埚底部感应线圈为高频电源。所述中频电源的频率优选为10～25KHZ，所述高频电源的频率优选为30～50KHZ，熔炼温度能达3000℃。本发明中，通过将主感应加热线圈设置为中频电源，坩埚底部感应线圈设置为高频电源，能够使得水冷坩埚的整体加热效率更高，作用在合金上的温度更均匀，并且悬浮力全面提升。
作为优选，步骤3)中，将加热功率加到100～120kW，稳定2～3min；提高加热功率至180～200kW，稳定2～3min；提高加热功率至300～400kW，稳定2～3min；然后降低功率使合金熔体温度达到Tm+优选为Tm以上50～100℃，稳定加热功率3～5min。
进一步优选，步骤4)中，逐级提高功率包括：将加热功率加到20～30kW，稳定2～3min；然后提高加热功率至50～70kW，稳定2～3min，优选形成驼峰状合金熔体，且合金熔体与坩埚壁不接触。
本发明中，通过将主感应加热线圈的功率逐级提升，能够使得温度场稳定且分布均匀，确保合金充分熔化。进一步的，通过将坩埚底部感应线圈的功率逐渐提升，能够使得搅拌能力增加，进一步提高成分均匀性。尤其是优选的加热策略能使得加热能力和搅拌能力得到进一步提升。
进一步优选，步骤5)中，反复熔炼包括：将主感应线圈加热功率加到100～120kW，稳定1～2min；然后提高加热功率使合金熔体温度达到Tm+优选为Tm以上50～100℃，稳定3～5min；启动坩埚底部感应线圈，加热功率至50～70kW，稳定2～3min；优选的，反复熔炼的次数为1～2次。本发明中，通过将反复熔炼的功率和加热时间进行优化，能够进一步提高加热能力和搅拌能力，促进合金元素充分扩散，提高合金成分均匀性并减少成分偏析。
进一步优选，步骤1)中，所述熔炼原料中，低熔点的单质金属置于坩埚底部，高熔点的单质金属置于坩埚中部区域，其余的单质金属均匀放置于坩埚中；所述低熔点的单质金属包括Al、Mn、Mg、Cu中的一种或多种；所述高熔点的单质金属包括Ta、Mo、Nb、Ti、Zr、V、Hf、W中的一种或多种。本发明中，通过将熔炼原料按照熔点的不同放置于坩埚中特定位置，既有利于高熔点元素处于温度场的高温区域可充分熔化，又避免了低熔点元素温度过高而挥发，造成元素损失，使得合金成分均匀性好且成分准确度高。
作为优选，步骤2)中，所述抽真空使真空度≤1×10-2Pa。
进一步优选，步骤2)中，所述保护气体为惰性气体，优选为氩气或氦气；优选的，所述保护气体为高纯氩气。本发明优选待感应熔炼炉的炉体内真空度达到高真空标准后，充入高纯氩气作为保护气体。
进一步优选，步骤5)中，待合金熔化后，主感应线圈和底部感应线圈的电源依次瞬时降低功率，使合金快速凝固，然后对冷却的合金样品进行反复熔炼。
进一步优选，所述含能高熵合金为MxNy体系含能高熵合金，优选的，所述含能高熵合金的化学式为MxNy；85≤x≤100，0≤y≤15；M选自Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W中的二种或二种以上，且每种元素的含量大于等于5％，小于等于50％；N选自Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu中的一种或多种，且每种元素的含量大于等于0％，小于等于10％。
本发明还提供所述多元、高活、难熔高熵合金的冷坩埚感应熔炼方法得到的含能高熵合金。本发明中所述含能高熵合金的成分均匀，所述含能高熵合金为等轴组织且无树枝晶，成分准确、组织均匀，性能一致性好。本发明方法制备的含能高熵合金能达30kg以上。
本发明的有益效果至少在于：
1)本发明采用双线圈悬浮冷坩埚熔炼技术进行合金化熔炼，坩埚底部感应线圈确保坩埚底部熔体获得足够的热量和悬浮力，不仅极大的避免了底部凝固冷壳造成的成分不均匀，还促使熔体温度分布均匀，凝固时的熔体温度梯度小，显著改善了成分偏析。
2)本发明方法使用中频+高频双电源，使得传统单频电源的产生轴向电磁力变为双电源的轴向+径向的复合电磁力，显著增加对合金熔体的电磁搅拌作用，促进元素扩散，因而通过一次或两次熔炼即可实现含能高熵合金的均匀化熔炼，生产效率高，适合工业化生产。
3)本发明方法制备的MxNy含能高熵合金，成分准确、组织均匀，性能一致性好。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本发明实施例提供的一种多元、高活、难熔MxNy含能高熵合金的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将洁净处理的单质金属元素M、N均匀的放置于熔炼坩埚中，其中，低熔点的单质金属放于坩埚底部，熔点最高的单质金属置于坩埚中部区域，其余单质金属元素均匀的放置于坩埚中；
2)对真空悬浮冷坩埚熔炼炉进行抽真空，待炉体内真空度达到高真空标准后，充入高纯氩气作为保护气体。采用感应熔炼炉进行合金化熔炼，熔炼时保护气体为氩气。熔炼室的真空度≤1×10-2Pa。
3)启动坩埚主感应线圈进行合金化熔炼，逐级提高功率，首先将加热功率加到100～120kW，稳定2～3min；其次提高加热功率至180～200kW，稳定2～3min；最后提高加热功率至300～400kW，稳定2～3min，然后降低功率使合金熔体温度达到Tm+(50～100℃)，稳定加热功率3～5min。
4)启动坩埚底部感应线圈，逐级提高功率，首先将加热功率加到20-30kW，稳定2-3min；其次提高加热功率至50-70kW，稳定2-3min，确保形成驼峰状合金熔体，且熔体与坩埚壁不接触。主感应加热线圈电源为中频电源，坩埚底部感应线圈为高频电源(频率)，熔炼温度最高达3000℃。
5)待合金完全熔化后，主感应线圈和坩埚底部感应线圈的电源依次瞬时降低功率，使得合金快速凝固，得到冷却至室温的合金样品的铸锭。
6)重新对铸锭进行加热熔炼。首先将主感应线圈加热功率加到100-120kW，稳定1-2min；然后提高加热功率使合金熔体温度达到Tm+(50～100℃)，稳定3～5min；启动坩埚底部感应线圈，加热功率至50-70kW，稳定2-3min；对其反复熔炼1～2次，获得组织均匀的MxNy体系含能高熵合金。所制备的含能高熵合金可达30kg。
所述含能高熵合金化学式记为MxNy，85≤x≤100，0≤y≤15，M为Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W中的二种或二种以上，且每种元素的含量大于等于5％，小于等于50％，N为Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu中的一种或多种，且每种元素的含量大于等于0％，小于等于10％；含能高熵合金的成分均匀，以等轴组织为主，无明显树枝晶，成分准确、组织均匀，性能一致性好。
对比例1
一种TiZrHfNbTa高熵合金的冷坩埚感应制备方法，具体包括以下步骤：
1)将洁净处理的单质金属元素Ti、Zr、Hf、Nb和Ta均匀的放置于熔炼坩埚中，其中，Ti金属放于坩埚底部，Ta金属置于坩埚中部区域，其余单质金属元素均匀的放置于坩埚中；
2)对真空悬浮冷坩埚熔炼炉进行抽真空，待炉体内真空度达到高真空标准后，充入高纯氩气作为保护气体。采用感应熔炼炉进行合金化熔炼，熔炼时保护气体为氩气。熔炼室的真空度≤1×10-2Pa。
3)启动坩埚感应线圈进行合金化熔炼，逐级提高功率，首先将加热功率加到100kW，稳定2min；其次提高加热功率至180kW，稳定2min；最后提高加热功率至400kW，稳定2min，然后降低功率使合金熔体温度达到Tm+(50～100℃)，稳定加热功率3min。
4)重新对铸锭进行加热熔炼。首先将感应线圈加热功率加到100kW，稳定1min；然后提高加热功率使合金熔体温度达到Tm+(50～100℃)，稳定3min；对其反复熔炼4次，获得TiZrHfNbTa含能高熵合金。
所述TiZrHfNbTa含能高熵合金经过多次熔炼仍出现明显的未熔块，成分均匀性差。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种多元、高活、难熔高熵合金的冷坩埚感应熔炼方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将熔炼原料置于真空悬浮冷坩埚熔炼炉中；
2）对所述真空悬浮冷坩埚熔炼炉进行抽真空，充入保护气体；
3）启动主感应线圈进行合金化熔炼，逐级提高功率，然后降低功率；步骤3）中，将加热功率加到100~120 kW，稳定2~3 min；提高加热功率至180~200 kW，稳定2~3 min；提高加热功率至300~400 kW，稳定2~3 min；然后降低功率使合金熔体温度达到Tm+，稳定加热功率3~5 min；
4）启动坩埚底部感应线圈，逐级提高功率；步骤4）中，逐级提高功率包括：将加热功率加到20~30 kW，稳定2~3 min；然后提高加热功率至50~70 kW，稳定2~3 min；
5）待合金熔化后，降低主感应线圈和坩埚底部感应线圈的功率，得到冷却的合金样品，反复熔炼，得到含能高熵合金；步骤5）中，反复熔炼包括：将主感应线圈加热功率加到100~120kW，稳定1~2min；然后提高加热功率使合金熔体温度达到Tm+，稳定3~5min；启动坩埚底部感应线圈，加热功率至50~70 kW，稳定2~3 min；
所述主感应线圈为中频电源，所述坩埚底部感应线圈为高频电源。
2.根据权利要求1所述的多元、高活、难熔高熵合金的冷坩埚感应熔炼方法，其特征在于，步骤3）中，将加热功率加到100~120 kW，稳定2~3 min；提高加热功率至180~200 kW，稳定2~3 min；提高加热功率至300~400 kW，稳定2~3 min；然后降低功率使合金熔体温度达到Tm以上50~100 ℃，稳定加热功率3~5 min。
3.根据权利要求1所述的多元、高活、难熔高熵合金的冷坩埚感应熔炼方法，其特征在于，步骤4）中，逐级提高功率包括：将加热功率加到20~30 kW，稳定2~3 min；然后提高加热功率至50~70 kW，稳定2~3 min，形成驼峰状合金熔体，且合金熔体与坩埚壁不接触。
4.根据权利要求1所述的多元、高活、难熔高熵合金的冷坩埚感应熔炼方法，其特征在于，步骤5）中，反复熔炼包括：将主感应线圈加热功率加到100~120kW，稳定1~2min；然后提高加热功率使合金熔体温度达到Tm以上50~100 ℃，稳定3~5min；启动坩埚底部感应线圈，加热功率至50~70 kW，稳定2~3 min。
5.根据权利要求1所述的多元、高活、难熔高熵合金的冷坩埚感应熔炼方法，其特征在于，步骤1）中，所述熔炼原料中，低熔点的单质金属置于坩埚底部，高熔点的单质金属置于坩埚中部区域，其余的单质金属均匀放置于坩埚中。
6.根据权利要求1所述的多元、高活、难熔高熵合金的冷坩埚感应熔炼方法，其特征在于，步骤2）中，所述抽真空使真空度≤1×10-2 Pa。
7.根据权利要求6所述的多元、高活、难熔高熵合金的冷坩埚感应熔炼方法，其特征在于，步骤2）中，所述保护气体为惰性气体。
8.根据权利要求7所述的多元、高活、难熔高熵合金的冷坩埚感应熔炼方法，其特征在于，步骤2）中，所述保护气体为氩气或氦气。
9.根据权利要求1所述的多元、高活、难熔高熵合金的冷坩埚感应熔炼方法，其特征在于，步骤5）中，待合金熔化后，主感应线圈和底部感应线圈的电源依次瞬时降低功率，使合金快速凝固，然后对冷却的合金样品进行反复熔炼。
10.根据权利要求1-9任一项所述的多元、高活、难熔高熵合金的冷坩埚感应熔炼方法，其特征在于，所述含能高熵合金为MxNy体系含能高熵合金，所述含能高熵合金的化学式为MxNy；85≤x≤100，0≤y≤15；M选自Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W中的二种或二种以上，且每种元素的含量大于等于5％，小于等于50％；N选自Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu中的一种或多种，且每种元素的含量大于等于0％，小于等于10％。
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