CN111926218B - 一种Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金及其制备方法 - Google Patents

一种Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种Al‑Ti‑Er铝合金晶粒细化中间合金及其制备方法，属于细化晶粒用铝中间合金技术领域；所述合金的化学成分按质量百分数计为：Ti 2.0％～10.0％、Er：0.5％～5.5％、(Fe+Si)≤0.1％，余量为铝。其制备方法为：首先将铝锭装入中频感应熔炼炉中，逐渐升温至850℃～1250℃；第二，按化学成分配比向熔炉内加入海绵钛；第三，向熔炉内按化学成分配比加入Al‑Er中间合金；最后扒渣，浇铸成块状铸锭或采用连铸连拉工艺制成直径8～12mm的线材。本发明通过添加稀土元素Er及合理优化成分，提高了中间合金的细化效果，规避了Zr“毒化”现象。

Description

一种Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及细化晶粒用铝中间合金技术领域，具体涉及一种Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金及其制备方法。
背景技术
铝合金晶粒细化剂是一种广泛用于铝合金材料铸造的添加剂，其主要功能是细化铝合金铸态晶粒度，主要有Al-Ti-B、Al-Ti-C等几类，因其操作简单、成本可控等特点而受到广泛的应用。但是目前这些铝合金晶粒细化剂均存在一些缺点：如Al-Ti-C合金的制备难度较大，成本较高，细化晶粒低于Al-Ti-B系列合金等；Al-Ti-B系列合金虽然制备成本较低，细化效果较好，但是会产生“Zr”中毒现象，故难以在含Zr的铝合金材料中应用。
随着近年科学研究与工程技术的推进，发现稀土元素Er对铝合金具有细化晶粒效果，主要是因为Er元素与Al元素可形成一种金属间化合物Al3Er，这种物质与α-Al基体具有相同的晶体结构，较低的错配度，为α-Al晶粒提供有效的异质形核核心，可有效降低铝合金材料的晶粒度。此外，Er元素在铝合金中也可起到明显的沉淀强化作用，也是铝合金的性能强化元素之一。
公布号为CN109022906A的中国发明专利，公开了一种含稀土元素Er的TiAl金属间化合物的制备方法，向定向凝固TiAl基合金中添加稀土元素Er，利用稀土元素Er清除TiAl基合金中溶解的氧原子，净化定向凝固组织，细化定向凝固TiAl合金的片层组织，同时不破坏其定向凝固效果，提高TiAl合金的室温塑性。得到合金的片层厚度为200-250nnm，但其Ti含量高达48％以上，成本较高。因此，现需研究一种Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金及其制备方法，通过科学合理地优化合金成分，添加稀土元素铒(Er)，开发出一种稳定、长效、高效、洁净、适用广泛的铝合金晶粒细化中间合金。
为实现上述目的提供如下技术方案：
一种Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金，其成分及重量百分比为：Ti：2.0％～10.0％、Er：0.5％～5.5％、(Fe+Si)≤0.1％，余量为铝。
进一步地，所述的Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金成分及重量百分比为：Ti：4.5％～6.5％、Er：1.5％～2.5％、(Fe+Si)≤0.1％，余量为铝。
进一步地，所述的Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金各成分元素原料的纯度均≥99.9％。
本发明提供所述的Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照原料配比制备铝铒中间合金；
(2)将铝锭装入熔炼炉中，将铝锭升温至850℃～1250℃并保温；
(3)当(2)中的炉料完全熔化后，向得到的熔体中加入海绵钛进行熔炼；
(4)当(3)中的炉料完全熔化后，向得到的熔体中加入铝铒中间合金进行熔炼，并持续对熔体进行搅拌，熔化后保温备用；
(5)对(4)中熔体进行精炼，向熔体内通入氩气进行精炼；
(6)精炼结束后进行扒渣，静置15-20min，然后浇铸成锭，得到Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金。
进一步地，步骤(1)所述铝铒中间合金的制备方法是：按照原料配比将金属铒用铝箔包裹后压入铝熔体中，熔炼温度为950℃～1050℃，至金属铒完全熔化并保温一定时间后浇铸得到铝铒中间合金。
进一步地，步骤(3)所述熔炼温度为850℃～1250℃。
进一步地，步骤(4)所述熔炼温度为850℃～1250℃；保温时间为0.5～1h。
进一步地，步骤(5)所述精炼温度为850℃～1250℃，时间为15-30min。
进一步地，步骤(5)所述氩气为99.99％的高纯度氩气；氩气的通入流量为4～10m3/h。
进一步地，步骤(6)所述浇铸成锭的温度为950℃～980℃。
进一步地，对上述Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金进行性能测试，其平均晶粒直径低至217μm。
本发明的原理：
钛(Ti)元素与稀土铒(Er)元素均对α-Al晶粒有细化效果，其原理是它们与Al形成的金属间化合物Al3Ti与Al3Er可作为α-Al晶粒的异质形核核心，提高α-Al的形核率与形核数量，从而降低凝固后所得到的晶粒尺寸。而传统铝合金晶粒细化剂Al-Ti-B中间合金中的硼(B)元素会与Zr元素产生相互作用，形成一种不具备晶粒细化效果的物质，大大降低Al-Ti-B中间合金的晶粒细化效果。而Zr元素通常作为高强度铝合金的添加成分广泛应用于7000系铝合金中，这就导致Al-Ti-B中间合金在7000系高强度铝合金中的应用收到极大地限制。Er元素与锆(Zr)元素可形成一种具有“核/壳”结构的Al3(Er,Zr)的相，其晶体结构与α-Al相同，点阵错配度较低，可促进α-Al的形核，对细化铝合金晶粒有益。因此Er元素可规避由于硼(B)元素与Zr相互作用产生的“毒化”效果，用于含Zr元素的高强度铝合金材料。
本发明专利通过添加适量的Er元素，一方面可提高Al-Ti中间合金的晶粒细化效果，另一方面也可避免与Zr元素产生“毒化”作用，从而可广泛应用与各种含Zr元素的高强度铝合金材料中。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明的Al-Ti-Er中间合金制备方法工艺流程短，制备成本较低，产品杂质含量低。
2.本发明通过科学合理地优化合金成分，添加稀土元素铒(Er)可提高Al-Ti中间合金的晶粒细化效果。同时避免出现B与Zr元素的“毒化”作用，可应用于含Zr的高强度铝合金材料中。本发明的Al-Ti-Er中间合金既提高了晶粒细化效果，
3.本发明的Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金进行性能测试，其平均晶粒直径低至217μm，显著细化了铝合金的微观组织。
具体实施方式
以下结合具体实施实例进一步详细描述本发明，但本发明的应用并不限于此。
本发明选用的原料铝锭、海绵钛、Al-Er中间合金的纯度≥99.9％；所用氩气为99.99％的高纯度氩气。
实施例1
一种Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金，其成分及重量百分比为：Ti 5.2％、Er1.1％、Fe 0.05％、Si 0.04％，余量为铝。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)Al-Er5中间合金的制备：
铝铒中间合金的制备：按照原料配比将金属铒用铝箔包裹后压入铝熔体中，熔炼温度为1000℃，至金属铒完全熔化并保温一定时间后浇铸得到铝铒中间合金，其Er含量约为5％。
(2)Al-Ti-Er中间合金的制备：
①将铝锭装入熔炼炉中，将铝锭升温至1100℃并保温；
②当①中的炉料完全熔化后，向得到的熔体中加入海绵钛，设置熔炼温度为1100℃；
③当②中的炉料完全熔化后，向得到的熔体中加入铝铒中间合金，设置熔炼温度为1100℃，并持续对熔体进行搅拌，保温0.5h；
④当③中反应进行一定时间后，对熔体进行精炼，向熔体内以流量为10m3/h通入氩气，设置精炼温度为1000℃，时间为20min；
⑤精炼结束后进行扒渣，静置15min，然后温度为960℃浇铸成锭，得到Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金。
实施例2
一种Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金，其成分及重量百分比为：Ti 6.1％、Er2.0％、Fe 0.03％、Si 0.02％，余量为铝。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)Al-Er5中间合金的制备：
铝铒中间合金的制备：按照原料配比将金属铒用铝箔包裹后压入铝熔体中，熔炼温度为1000℃，至金属铒完全熔化并保温一定时间后浇铸得到铝铒中间合金，其Er含量约为5％。
(2)Al-Ti-Er中间合金的制备：
①将铝锭装入熔炼炉中，将铝锭升温至1150℃并保温；
②当①中的炉料完全熔化后，向得到的熔体中加入海绵钛，设置熔炼温度为1150℃；
③当②中的炉料完全熔化后，向得到的熔体中加入铝铒中间合金，设置熔炼温度为1150℃，并持续对熔体进行搅拌，保温1h；
④当③中反应进行一定时间后，对熔体进行精炼，向熔体内以流量为10m3/h通入氩气，设置精炼温度为1100℃，时间为15min；
⑤精炼结束后进行扒渣，静置18min，然后温度为970℃浇铸成锭，得到Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金。
实施例3
一种Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金，其成分及重量百分比为：Ti 4.5％、Er2.5％、Fe 0.03％、Si 0.02％，余量为铝。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)Al-Er5中间合金的制备：
铝铒中间合金的制备：按照原料配比将金属铒用铝箔包裹后压入铝熔体中，熔炼温度为950℃，至金属铒完全熔化并保温一定时间后浇铸得到铝铒中间合金，其Er含量约为5％。
(2)Al-Ti-Er中间合金的制备：
①将铝锭装入熔炼炉中，将铝锭升温至850℃并保温；
②当①中的炉料完全熔化后，向得到的熔体中加入海绵钛，设置熔炼温度为850℃；
③当②中的炉料完全熔化后，向得到的熔体中加入铝铒中间合金，设置熔炼温度为850℃，并持续对熔体进行搅拌，保温0.8h；
④当③中反应进行一定时间后，对熔体进行精炼，向熔体内以流量为7m3/h通入氩气，设置精炼温度为850℃，时间为30min；
⑤精炼结束后进行扒渣，静置20min，然后温度为950℃浇铸成锭，得到Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金。
实施例4
一种Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金，其成分及重量百分比为：Ti 6.5％、Er2.5％、Fe 0.03％、Si 0.02％，余量为铝。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)Al-Er5中间合金的制备：
铝铒中间合金的制备：按照原料配比将金属铒用铝箔包裹后压入铝熔体中，熔炼温度为1050℃，至金属铒完全熔化并保温一定时间后浇铸得到铝铒中间合金，其Er含量约为5％。
(2)Al-Ti-Er中间合金的制备：
①将铝锭装入熔炼炉中，将铝锭升温至1250℃并保温；
②当①中的炉料完全熔化后，向得到的熔体中加入海绵钛，设置熔炼温度为1250℃；
③当②中的炉料完全熔化后，向得到的熔体中加入铝铒中间合金，设置熔炼温度为1250℃，并持续对熔体进行搅拌，保温0.5h；
④当③中反应进行一定时间后，对熔体进行精炼，向熔体内以流量为5m3/h通入氩气，设置精炼温度为1250℃，时间为15min；
⑤精炼结束后进行扒渣，静置15min，然后温度为980℃浇铸成锭，得到Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金。
实施例5
一种Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金，其成分及重量百分比为：Ti 2.0％、Er0.5％、Fe 0.03％、Si 0.02％，余量为铝。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)Al-Er5中间合金的制备：
铝铒中间合金的制备：按照原料配比将金属铒用铝箔包裹后压入铝熔体中，熔炼温度为950℃，至金属铒完全熔化并保温一定时间后浇铸得到铝铒中间合金，其Er含量约为5％。
(2)Al-Ti-Er中间合金的制备：
①将铝锭装入熔炼炉中，将铝锭升温至1100℃并保温；
②当①中的炉料完全熔化后，向得到的熔体中加入海绵钛，设置熔炼温度为1100℃；
③当②中的炉料完全熔化后，向得到的熔体中加入铝铒中间合金，设置熔炼温度为1150℃，并持续对熔体进行搅拌，保温0.9h；
④当③中反应进行一定时间后，对熔体进行精炼，向熔体内以流量为8m3/h通入氩气，设置精炼温度为1150℃，时间为30min；
⑤精炼结束后进行扒渣，静置15min，然后温度为955℃浇铸成锭，得到Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金。
实施例6
一种Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金，其成分及重量百分比为：Ti 10.0％、Er5.5％、Fe 0.03％、Si 0.02％，余量为铝。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)Al-Er5中间合金的制备：
铝铒中间合金的制备：按照原料配比将金属铒用铝箔包裹后压入铝熔体中，熔炼温度为1050℃，至金属铒完全熔化并保温一定时间后浇铸得到铝铒中间合金，其Er含量约为5％。
(2)Al-Ti-Er中间合金的制备：
①将铝锭装入熔炼炉中，将铝锭升温至1000℃并保温；
②当①中的炉料完全熔化后，向得到的熔体中加入海绵钛，设置熔炼温度为1000℃；
③当②中的炉料完全熔化后，向得到的熔体中加入铝铒中间合金，设置熔炼温度为1000℃，并持续对熔体进行搅拌，保温0.7h；
④当③中反应进行一定时间后，对熔体进行精炼，向熔体内以流量为6m3/h通入氩气，设置精炼温度为1150℃，时间为25min；
⑤精炼结束后进行扒渣，静置20min，然后温度为960℃浇铸成锭，得到Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金。
对比实施例1
一种Al-Ti-B中间合金，其成分及重量百分比为：Ti 5.1％、B 1.0％、Fe 0.11％、Si 0.08％，余量为铝。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)将铝锭装入熔炼炉中，将铝锭升温至950℃并保温；
(2)当(2)中的炉料完全熔化后，向得到的熔体中加入海绵钛，设置熔炼温度为950℃
(3)当(2)中的炉料完全熔化后，向得到的熔体中加入KBF4，设置熔炼温度为950℃，并持续对熔体进行搅拌，保温1h；
(4)当(3)中反应进行一定时间后，对熔体进行精炼，向熔体内以流量为10m3/h通入氩气，设置精炼温度为950℃，时间为30min；
(5)精炼结束后进行扒渣，静置20min，然后浇铸成锭，得到Al-Ti-B中间合金。
性能测试
对上述实施例1-2制备的Al-Ti-Er中间合金和对比实施例1制备的Al-Ti-B中间合金进行如下测试：
1、化学成分检测
合金化学成分使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定。
结果如表1所示。
表1化学成分检测结果(以质量百分比计，％)
化学成分 Si Fe Ti B Er
实施例1 0.04 0.05 5.2 -- 1.1
实施例2 0.02 0.03 6.1 -- 2.0
Al-Ti-B 0.08 0.11 5.1 1.0 --
2、晶粒细化效果检测
采用实施例1-2中间合金与对比实施例1中间合金分别用于5083、6063、7075三种铝合金的铸造过程，将三种合金所得的铸锭分别取样制成金相试样进行晶粒度分析，根据国标GB/T 3246.1-2012《变形铝及铝合金制品组织检验方法第1部分：显微组织检验方法》进行检测。结果如表2所示。
表2晶粒细化效果检测结果(平均晶粒直径，μm)
Figure GDA0003369000400000071
由表2可以看出，本发明实施例1-2得到的Al-Ti-Er中间合金对5083与6063铝合金产生的晶粒细化效果略优于Al-Ti-B中间合金；本发明实施例1-2得到的Al-Ti-Er中间合金对7075铝合金产生的晶粒细化效果显著优于Al-Ti-B中间合金，其原因是Al-Ti-B中间合金与7075合金中的Zr元素产生的“毒化”作用，无法体现出晶粒细化效果。根据以上分析，可以得到：本发明的一种Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金对铝合金材料具有明显的晶粒细化作用，有效规避了Zr“毒化”现象，适用范围广泛。
再对实施例3-6得到的Al-Ti-Er中间合金对5083、6063与7075铝合金产生的晶粒细化，得到的效果与实施例1-2得到的Al-Ti-Er中间合金效果相近，说明本发明配方及方法得到Al-Ti-Er中间合金具有良好的重现性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金，其特征在于，其成分及重量百分比为：Ti：2.0％～10.0％、Er：0.5％～5.5％、(Fe+Si)≤0.1％，余量为铝；
所述的Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照原料配比制备铝铒中间合金；
(2)将铝锭装入熔炼炉中，将铝锭升温至850℃～1250℃并保温；
(3)当(2)中的炉料完全熔化后，向得到的熔体中加入海绵钛进行熔炼，熔炼温度为850℃～1250℃；
(4)当(3)中的炉料完全熔化后，向得到的熔体中加入铝铒中间合金进行熔炼，并持续对熔体进行搅拌，熔炼温度为850℃～1250℃；保温时间为0.5～1h，熔化后保温备用；
(5)对(4)中熔体进行精炼，向熔体内通入氩气，进行精炼，精炼温度为850℃～1250℃，时间为15～30min；
(6)精炼结束后进行扒渣，静置15-20min，然后浇铸成锭，浇铸成锭的温度为950℃～980℃，得到Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金。
2.根据权利要求1所述的Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金，其特征在于，其成分及重量百分比为：Ti：4.5％～6.5％、Er：1.5％～2.5％、(Fe+Si)≤0.1％，余量为铝。
3.根据权利要求1或2所述的Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金，其特征在于，其各成分元素原料的纯度均≥99.9％。
4.根据权利要求1所述的Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金，其特征在于，步骤(1)所述铝铒中间合金的制备方法是：按照原料配比将金属铒用铝箔包裹后压入铝熔体中，熔炼温度为950℃～1050℃，至金属铒完全熔化并保温一定时间后浇铸得到铝铒中间合金。
5.根据权利要求1所述的Al-Ti-Er铝合金晶粒细化中间合金，其特征在于，步骤(5)所述氩气为99.99％的高纯度氩气；氩气的通入流量为4～10m3/h。
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