CN102644010A - 一种Al-Ti-B-Er细化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Al-Ti-B-Er细化剂及其制备方法，属于细化剂技术领域。质量百分比组份，Ti：3.0-10.0％，B：0.6-2％，Er：0.1-0.3％，余量为Al；Ti/B＝5/1，物相组成包括α-Al、TiAl3、TiB2、Al3Er和AlErTi。按要求称量硼粉、钛粉、铝粉、Al-Er中间合金、铝锭，钛粉与硼粉的质量比为5，铝粉与钛粉的摩尔比为2.5-3.0，铝锭纯度99.9％；将钛、铝、硼混合均匀，置于模具中，压制成块体；将铝锭加热熔化，覆盖冰晶石；压入Al-Er中间合金，静置；将熔体升温，压入块体，搅拌反应，压入C2Cl6精炼，扒渣，浇注。本发明解决了TiB2易聚集问题，提高了细化效率。
Description
技术领域
本发明属于细化剂技术领域，特别涉及一种铝合金稀土细化剂。
背景技术
晶粒细化方法主要有机械法、控制过冷、添加晶粒细化剂。添加细化剂具有操作简单，成本低的优点，而广泛应用于工业生产中。针对常用Al-Ti-B细化剂存在的一些缺：TiB2粒子易聚集、沉淀失去细化能力；B易与Cr、Zr发生中毒反应，丧失细化能力；常用细化剂中的TiB2、TiAl3粒子，能够成为有效的异质形核核心的不足1％，细化能力有待提高。近年来国内外研究发现稀土Sc、La等，具有细化晶粒的作用，主要因为稀土元素具有较大的偏析系数，在凝固过程中易偏析，形成了较大的成分过冷，细化了晶粒；易在晶界、相界处偏聚，阻碍了晶粒的长大，细化了晶粒。稀土元素具有吸附作用，能够有效吸附间隙原子，O、N、H等，起到净化作用。在Al-Ti-B中添加稀土元素如Y、Ce、La等，改善了细化剂中TiAl3、TiB2粒子的尺寸、形貌、分布，可以获得较好质量的细化剂。稀土Er不仅能够细化铸态组织，固溶在基体中的Er在时效过程中能够弥散析出，大幅提高了合金的性能。
发明内容
本发明采用常规的细化剂制备手段，自蔓延反应法，添加不同含量的稀土Er，研制一种稳定、长效、高效、洁净的Al-Ti-B-Er复合变质细化剂。
为解决上述问题，本专利主要技术方案为：添加不同含量的稀土Er，制备一种复合变质细化剂。
一种Al-Ti-B-Er复合变质细化剂，包含如下的质量百分比％组份，Ti：3.0-10.0，B：0.6-2，Er：0.1-0.3，余量为Al；Ti/B＝5/1(wt％)，细化剂由α-Al、TiAl3、TiB2、Al3Er、AlErTi三元相等组成。细化剂TiB2粒子尺寸在2μm以下，均匀分布；TiAl3粒子3-30um，均匀分布，且成块状，其细化能力明显高于传统Al-Ti-B细化剂，且具有变质作用。
上述复合变质细化剂的制备方法，其特征在于，Er以中间合金形式添加，Ti和B以单质粉末状加入，采用自蔓延反应法制备，具体包括以下步骤：
(1)原料准备，按要求称量硼粉、钛粉、铝粉、Al-Er中间合金、铝锭，要求钛粉与硼粉的质量比为5，铝粉与钛粉的摩尔比为2.5-3.0，铝锭纯度99.9％；
(2)将钛粉、铝粉、硼粉末混合均匀，将混合均匀的粉末置于模具中，压制成块体；
(3)利用井式电阻炉将铝锭加热至780-800℃，待铝锭完全熔化，覆盖一层冰晶石覆盖剂；石墨钟罩压入Al-Er中间合金，静置，直至中间合金完全熔化并且扩散均匀；再将熔体升温至800-900℃，石墨钟罩压入步骤(2)的块体，石墨棒均匀搅拌，反应10min；反应完成后，静置5min，压入C2Cl6精炼，扒渣，将铝熔体浇注到已预热250℃的钢模中，获得Al-Ti-B-Er变质细化剂。
上述优选冰晶石和C2Cl6在100℃加热1h，去除水分；将模具和扒渣勺等工具涂刷一层涂料，防止Fe杂质元素污染细化剂。选用石墨坩埚进行熔炼，石墨棒搅拌，防止Si的污染。
钛粉325目，硼粉300目。压块中的Al\Ti＝2.5-3.0(mol)，混合均匀，压制成块。
铝熔体达到一定温度，压入粉块，均匀搅拌，使其发生燃烧反应。
本发明解决了TiB2易聚集问题，减小了细化剂中TiAl3、TiB2粒子尺寸，改善了其形貌与分布，提高了细化效率。
附图说明
图1为850℃自蔓延反应法制备的细化剂的形貌图；
其中：a对比例未添加稀土Er元素；b实施例1添加0.1Er；c、d分别为a、b的高倍的形貌图。
图2为实施例1的Al-Ti-B-Er复合变质细化剂XRD物相分析；
图3为实施例1中AlErTi相的定量分析；
图4为实施例1中Al3Er相的定量分析。
具体实施方式
实施例1
自蔓延反应法制备Al-5Ti-1B-0.1Er细化剂过程如下：
1.原料准备，细化剂由铝锭、铝粉、钛粉、硼粉、Al-Er中间合金、C2Cl6和冰晶石覆盖剂制备。其中铝锭纯度99.9％，粉末粒度，Ti粉325目，B粉300目。
2.制备1Kg的细化剂，按要求称量硼粉、钛粉、铝粉、Al-Er中间合金、铝锭，铝烧损率为3％。要求Ti/B＝5(wt％)；铝粉与钛粉的摩尔比为3。
3.将钛粉、铝粉、硼粉末混合均匀，将混合均匀的粉末置于模具中，施加10MPa的压力，压制成φ40×50的柱形粉块。
4.冰晶石和C2Cl6在100℃加热1h，去除水分。
5.将模具和扒渣勺等工具涂刷一层涂料，防止Fe杂质元素污染细化剂。选用石墨坩埚进行熔炼，石墨棒搅拌，防止Si的污染。
6.利用井式电阻炉将洗净的铝锭加热到780℃，待铝锭完全熔化，覆盖一层冰晶石，防止铝的氧化和吸气；先将Al-Er中间合金用铝箔包好，石墨钟罩压入铝液，静置5min，待中间合金完全溶解，扩散均匀；再将炉温升至850℃，石墨钟罩将事先压制好的柱形粉块压入铝熔体，石墨棒均匀搅拌，使其发生燃烧反应，反应10min；加入3％wt的C2Cl6进行精炼除气，静置5min；用扒渣勺扒除表面的熔渣和氧化皮；待温度降为720℃，浇注到已预热250℃钢模中；此法制备的细化剂，粒子尺寸小，且分布均匀。
实施例2
800℃自蔓延反应法制备Al-5Ti-1B-0.2Er细化剂
将由铝锭、铝粉、钛粉、硼粉、Al-Er中间合金按成分要求配比。将按要求粉末压制成φ40×50的柱形粉块。
利用井式电阻炉将洗净的铝锭加热到780℃，待铝锭完全熔化，覆盖一层冰晶石，防止铝的氧化和吸气；先将Al-Er中间合金用铝箔包好，石墨钟罩压入铝液，静置5min，待中间合金完全溶解，扩散均匀；将炉温升至800℃，石墨钟罩将事先压制好的柱形粉块压入铝熔体，石墨棒均匀搅拌，使其发生燃烧反应，反应10min；加入3％wt的C2Cl6进行精炼除气，静置5min；用扒渣勺扒除表面的熔渣和氧化皮；待温度降为720℃，浇注到已预热250℃钢模中
该细化剂制备过程简单，利用反应过程放出的热量进行反应，制备出细化剂。
对比例
850℃自蔓延反应法制备Al-5Ti-1B细化剂
将由铝锭、铝粉、钛粉、硼粉按成分要求配比。将按要求粉末压制成φ40×50的柱形粉块。
利用井式电阻炉将洗净的铝锭加热到780℃，待铝锭完全熔化，覆盖一层冰晶石，防止铝的氧化和吸气；将炉温升至850℃，石墨钟罩将事先压制好的柱形粉块压入铝熔体，石墨棒均匀搅拌，使其发生燃烧反应，反应10min；加入3％wt的C2Cl6进行精炼除气，静置5min；用扒渣勺扒除表面的熔渣和氧化皮；待温度降为720℃，浇注到已预热250℃钢模中。
结合附图说明本发明制备的产品效果：
图1采用自蔓延反应法制备的Al-5Ti-1B、Al-5Ti-1B-0.1Er细化剂。图a、b分别为Al-5Ti-1B、Al-5Ti-1B-0.1Er低倍下SEM图，图中尺寸在10-30μm白色块状和针状粒子为TiAl3粒子；尺寸在2μm以下，呈片状、线状分布的为TiB2粒子。添加稀土元素促进了TiB2、TiAl3粒子的形成，TiB2粒子、TiAl3粒子数量明显增多，且弥散分布。图c、d分别为Al-5Ti-1B、Al-5Ti-1B-0.1Er高倍下SEM形貌图，添加稀土Er后，TiAl3粒子形貌发生明显变化，趋于球化，TiB2粒子形貌变化不大。
图2为实施例1的细化剂800℃、850℃自蔓延反应的物相分析，可以看出细化剂主要由α-Al、TiAl3、TiB2、Al3Er、AlErTi等相组成。由于细化剂中添加了0.1％的Er，并且形成了较多的AlErTi相，Al3Er含量就会减少，XRD未能有明显的衍射峰。
图3为850℃自蔓延反应法制备的Al-5Ti-1B-0.1Er细化剂中物相的定量分析，由能谱可以看出白色较亮的相为Al3Er(右箭头所指区域)和AlErTi(左箭头所指区域)。
图4为图3中左箭头所指区域AlErTi相的定量分析，图5为图3中右箭头所指区域Al3Er相的定量分析。稀土元素具有吸附性，吸附了Fe、Si等杂质元素。
Claims (6)
1.一种Al-Ti-B-Er复合变质细化剂，其特征在于，包含如下的质量百分比组份，Ti：3.0-10.0％，B：0.6-2％，Er：0.1-0.3％，余量为Al；Ti/B＝5/1，细化剂的物相组成包括α-Al、TiAl3、TiB2、Al3Er和AlErTi三元相。
2.权利要求1的一种Al-Ti-B-Er复合变质细化剂，其特征在于，TiB2粒子尺寸在2μm以下，均匀分布；TiAl3粒子3-30um，均匀分布，且成块状。
3.权利要求1所述的一种Al-Ti-B-Er复合变质细化剂的制备方法，其特征在于，Er以中间合金形式添加，Ti和B以单质粉末状加入，采用自蔓延反应法制备，具体包括以下步骤：
(1)原料准备，按要求称量硼粉、钛粉、铝粉、Al-Er中间合金、铝锭，要求钛粉与硼粉的质量比为5，铝粉与钛粉的摩尔比为2.5-3.0，铝锭纯度99.9％；
(2)将钛粉、铝粉、硼粉末混合均匀，将混合均匀的粉末置于模具中，压制成块体；
(3)利用井式电阻炉将铝锭加热至780-800℃，待铝锭完全熔化，覆盖一层冰晶石覆盖剂；石墨钟罩压入Al-Er中间合金，静置，直至中间合金完全熔化并且扩散均匀；再将熔体升温至800-900℃，石墨钟罩压入步骤(2)的块体，石墨棒均匀搅拌，反应10min；反应完成后，静置5min，压入C2Cl6精炼，扒渣，将铝熔体浇注到已预热250℃的钢模中，获得Al-Ti-B-Er变质细化剂。
4.按照权利要求3的方法，其特征在于，冰晶石和C2Cl6在100℃加热1h，去除水分。
5.按照权利要求3的方法，其特征在于，将模具和扒渣勺等工具涂刷一层涂料，防止Fe杂质元素污染细化剂，选用石墨坩埚进行熔炼，石墨棒搅拌，防止Si的污染。
6.按照权利要求3的方法，其特征在于，钛粉325目，硼粉300目。
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