CN103233146A - 高效清洁型Al-Ti-B细化剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种高效清洁型Al-Ti-B细化剂及其制备方法，属于细化剂技术领域。质量百分比组份，Ti：3.0-6.0％，B：0.6-2％，余量为Al；其物相组成包括α-Al、TiAl₃、TiB₂，按要求称量B₂O₃、TiO₂、铝粉、铝锭，TiO₂∶B₂O₃∶Al粉＝(2.8-3.2)∶(3.5-4.2)∶(4.7-5.2)(mol)，铝锭纯度99.9％；先将TiO₂、B₂O₃混合均匀，300℃加热两个小时；将加热后的粉末在和铝粉混合置于模具中，压制成块体；将铝锭加热熔化，覆盖冰晶石；将熔体升温，压入块体，搅拌反应，压入C₂Cl₆精炼，扒渣，浇注。本发明利用低成本原料，制备的TiB₂尺寸为1μm，TiAl3为3-30μm且分布均匀。

Description

高效清洁型Al-Ti-B细化剂及其制备方法

技术领域

本发明属于细化剂技术领域，特别涉及一种高效清洁型细化剂及制备方法。 

背景技术

目前铝工业广泛应用的细化剂为Al-Ti-B中间合金线材，由于生产条件和技术水平的落后造成产品与进口产品还有一定的差距，主要体现在B含量低，纯净度差，第二相尺寸、形貌和分布不合标准等。目前工业上通过氟盐反应法大量制备Al-Ti-B中间合金，其典型生产工艺是：在750-850℃向铝熔体中添加K2TiF6和KBF4，通过机械搅拌使其充分反应，制备Al-Ti-B细化剂。利用氟盐反应法制备的Al-Ti-B中间合金组织中，TiAl3相多为团块状和针片状共存，针片状TiAl3相具有平整的表面和典型的晶体结构特征，长度一般在100μm左右。组织中的TiB2粒子多呈聚集团状存在，聚集团内部粒子与粒子粘连在一起，细化效率低，同时产生严重的污染问题。为了制备出高效的Al-Ti-B细化剂，国内外尝试了各种手段比如，氧化物法，高温自蔓延合成法等，主要存在制备效率不高，制备成本低等缺点。本实验利用接触反应法成功制备出了低成本高效的Al-Ti-B细化剂。 

发明内容

本发明采用接触反应法，利用原料来源广泛成本低廉的TiO₂、B₂O₃，研制一种稳定、长效、高效、洁净的Al-Ti-B细化剂。 

为解决上述问题，本专利主要技术方案为：利用接触反应法制备工艺，制备一种低成本细化剂。 

一种Al-Ti-B细化剂，包含如下的质量百分比％组份，Ti：3.0-6.0，B：0.6-2，余量为Al；细化剂主要由α-Al、TiAl₃、TiB₂相组成，其中TiB₂粒子尺寸在1μm 以下，均匀分布；TiAl₃粒子3-30μm，均匀分布，且成块状。其细化能力明显高于传统Al-Ti-B细化剂，且制备过程简单，成本低廉。 

上述细化剂的制备方法，其特征在于，Ti和B以氧化物粉末状加入，采用接触反应法制备，具体包括以下步骤： 

(1)原料准备，按要求称量B₂O₃₃、TiO₂、铝粉、铝锭，要求TiO₂∶H₃BO₃∶Al粉＝(2.8-3.2)∶(3.5-4.2)∶(4.7-5.2)(mol)，铝锭纯度99.9％； 

(2)将B₂O₃、TiO₂混合均匀，在300℃加热两个小时，祛除水分； 

(3)将加热后的TiO₂和B₂O₃的混合物再和铝粉混合均匀，将混合均匀的粉末置于模具中，压制成块体； 

(4)利用井式电阻炉将铝锭加热至780-800℃，待铝锭完全熔化，覆盖一层冰晶石覆盖剂；将熔体升温至900-1000℃，石墨钟罩压入步骤(3)的块体，石墨棒均匀搅拌，反应10min；反应完成后，静置5min，压入C₂Cl₆精炼，扒渣，将铝熔体浇注到已预热250℃的钢模中，获得Al-Ti-B细化剂。 

上述优选冰晶石和C₂Cl₆在100℃加热1h，去除水分；将模具和扒渣勺等工具涂刷一层涂料，防止Fe杂质元素污染细化剂。选用石墨坩埚进行熔炼，石墨棒搅拌，防止Si的污染。 

B₂O₃和TiO₂混合物300℃加热两个小时，将加热后的TiO₂、B₂O₃和铝粉混合均匀，压制的粉块体积优选由120×Φ80mm³变化到70×Φ80mm³，不能过于紧实。 

铝熔体达到一定温度，压入粉块，均匀搅拌，使其发生燃烧反应。 

本发明解决了传统方法制备困难，制备成本搞的问题，细化剂中TiAl3、TiB2粒子尺寸小，分布均匀，提高了细化效率。 

附图说明

图1实施例1的细化剂的电子扫描电镜。 

图2为图1中聚集区的放大形貌。 

具体实施方式

实施例1 

接触反应法制备Al-Ti-B细化剂过程如下： 

1.原料准备，细化剂由B₂O₃、TiO₂、铝粉、铝锭、C₂Cl₆和冰晶石覆盖剂制备，其中铝锭纯度99.9％。 

2.制备1Kg的细化剂，按要求称量B₂O₃、TiO₂、铝粉、铝锭，按铝烧损率为3％，要求TiO₂∶B₂O₃∶Al粉＝3∶4∶5(mol)，其余为Al 

3将B₂O₃、TiO₂粉末在300℃加热两个小时，祛除水分。 

4.将加热后的TiO₂和B₂O₃的混合物再和铝粉混合均匀，将混合均匀的粉末置于模具中，压制成70×Φ80mm³的柱形粉块。 

5.将模具和扒渣勺等工具涂刷一层涂料，防止Fe杂质元素污染细化剂。选用石墨坩埚进行熔炼，石墨棒搅拌，防止Si的污染。 

6.利用井式电阻炉将洗净的铝锭加热到780℃，待铝锭完全熔化，覆盖一层冰晶石，防止铝的氧化和吸气；再将炉温升至900℃，石墨钟罩将事先压制好的柱形粉块压入铝熔体，石墨棒均匀搅拌，使其发生燃烧反应，反应10min；加入3％wt的C₂Cl₆进行精炼除气，静置5min；用扒渣勺扒除表面的熔渣和氧化皮；待温度降为720℃，浇注到已预热250℃钢模中；此法制备的细化剂，粒子尺寸小，且分布均匀。 

实施例2 

1.原料准备，细化剂由B₂O₃、TiO₂、铝粉、铝锭、C₂Cl₆和冰晶石覆盖剂制备，其中铝锭纯度99.9％。 

2.制备500g的细化剂，按要求称量B₂O₃、TiO₂、铝粉、铝锭，铝烧损率为 3％。要求TiO₂∶B₂O₃∶Al粉＝1.3∶2∶2.5(mol)。 

3.将B₂O₃、TiO₂粉末在300℃加热两个小时，祛除水分。 

4.将加热后的TiO₂和B₂O₃的混合物再和铝粉混合均匀，将混合均匀的粉末置于模具中，压制成90×Φ80mm³的柱形粉块。 

5.利用井式电阻炉将洗净的铝锭加热到780℃，待铝锭完全熔化，覆盖一层冰晶石，防止铝的氧化和吸气；将炉温升至950℃，石墨钟罩将事先压制好的柱形粉块压入铝熔体，石墨棒均匀搅拌，使其发生燃烧反应，反应10min；加入3％wt的C₂Cl₆进行精炼除气，静置5min；用扒渣勺扒除表面的熔渣和氧化皮；待温度降为720℃，浇注到已预热250℃钢模中。 

Claims (2)

1.一种高效清洁型Al-Ti-B细化剂及其制备方法，其特征在于，包含如下的质量百分比组份，Ti：3.0-6.0，B：0.6-2，余量为Al；细化剂主要由α-Al、TiAl3_、TiB₂相组成，其中TiB₂粒子尺寸在1μm以下，均匀分布；TiAl₃粒子3-30μm，均匀分布，且成块状。

2.根据权利要求1所述的高效清洁型Al-Ti-B细化剂及其制备方法，其特征在于，Ti和B以氧化物粉末状加入，采用接触反应法制备，具体包括以下步骤：

(1)原料准备，按要求称量B₂O₃、TiO₂、铝粉、铝锭，要求TiO₂∶B₂O₃∶Al粉＝(2.8-3.2)∶(3.5-4.2)∶(4.7-5.2)(mol)，铝锭纯度99.9％；

(2)将B₂O₃、TiO₂混合均匀，在300℃加热两个小时，祛除水分；

(3)将加热后的TiO₂和B₂O₃的混合物再和铝粉混合均匀，将混合均匀的粉末置于模具中，压制成块体；

(4)利用井式电阻炉将铝锭加热至780-800℃，待铝锭完全熔化，覆盖一层冰晶石覆盖剂；将熔体升温至900-1000℃，石墨钟罩压入步骤(3)的块体，石墨棒均匀搅拌，反应10min；反应完成后，静置5min，压入C₂Cl₆精炼，扒渣，将铝熔体浇注到已预热250℃的钢模中，获得Al-Ti-B细化剂。

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