CN110218891A - 一种环保型纳米级Al-Ti-B细化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种环保型纳米级Al‑Ti‑B细化剂及其制备方法，属于细化剂技术领域。物相组成包括α‑Al、TiB2、TiAl3，质量百分比组份，Ti：3.0‑6.0％，B：0.6‑1.2％，余量为Al，Ti/B＝5/1，按要求称量Al粉、Ti粉、B粉、铝锭，Al粉：B粉＝(2.9‑3.5)：(1.6‑2.2)(mol)，先将Ti粉、B粉、Al粉混合均匀，混合后用铝箔包覆成块，铝锭加热熔化，覆盖冰晶石；熔体升温，用石墨钟罩把铝箔包裹块压入Al液，静置反应至熔化，搅拌。反应完全后压入C2Cl6精炼扒渣，得到细化剂。本发明细化剂中TiB2平均颗粒尺寸为100‑200nm，TiAl3平均尺寸为3‑30μm且分布均匀。

Description

一种环保型纳米级Al-Ti-B细化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于细化剂技术领域，特别涉及一种环保型纳米级细化剂制备方法。
背景技术
目前铝工业广泛应用的细化剂为Al-Ti-B中间合金线材，由于生产条件和技术水平的落后造成产品与进口产品还有一定的差距，主要体现在B含量低，纯净度差，第二相尺寸、形貌和分布不合标准等。目前工业上通过氟盐反应法大量制备Al-Ti-B中间合金，其典型生产工艺是：在750-850向铝熔体中添加K2TiF6和KBF4，通过机械搅拌使其充分反应，制备Al-Ti-B细化剂。利用氟盐反应法制备的Al-Ti-B中间合金组织中，TiAl3相多为团块状和针片状共存，长度一般在100μm左右。组织中的TiB2粒子多呈聚集团状存在，聚集团内部粒子与粒子粘连在一起，细化效率低，同时产生严重的污染问题。为了制备出高效的Al-Ti-B细化剂，国内外尝试了各种手段比如，氧化物法，高温自蔓延合成法等，主要存在制备效率不高，制备成本低等缺点。
本发明利用铝箔包覆反应法成功制备出了环保型纳米级的Al-Ti-B细化剂。本发明采用铝箔包覆反应法，利用原料来源广泛的B粉、Ti粉、Al粉，研制一种制备过程环保、洁净、颗粒尺寸小的Al-Ti-B细化剂。
发明内容
为解决上述问题，本发明主要技术方案为：利用铝箔包覆反应法制备工艺，制备一种环保型纳米级细化剂。
一种Al-Ti-B细化剂，包含如下的质量百分比组份，Ti：3.0-6.0％，B：0.6-1.5％，余量为Al，其中Ti/B＝5/1(wt％)，细化剂由α-Al、TiAl3、TiB2相等组成。细化剂TiB2颗粒平均尺寸在200-300nm；TiAl3粒子3-30μm，均匀分布，且成块状，其细化能力明显高于传统Al-Ti-B细化剂，且制备过程简单，洁净环保。
上述细化剂的制备方法，其特征在于，Ti和B以单质粉末颗粒状加入，采用铝箔包覆反应法制备，具体包括以下步骤：
(1)原料准备，按照比例准备原料B粉、Ti粉、Al粉、铝锭、铝箔，其中Al粉：B粉＝(2.9-3.5)：(1.6-2.2)(mol)，其中铝箔所用较少，质量可以忽略，余量铝为铝锭；其中铝锭纯度99.9％，B粉纯度96％；
(2)将步骤(1)Ti粉、B粉、Al粉混合均匀，混合后用铝箔包覆成块，如包裹块的长宽高分别为(10-11)cm、(10-11)cm和(0.8-1.0)cm；
(3)利用井式电阻炉将铝锭加热至750-780℃，待铝锭完全熔化，覆盖一层冰晶石覆盖剂；将熔体升温至780-880℃，使用石墨钟罩依次压入步骤(2)的包裹块，当所有包裹块熔化后，用石墨棒均匀搅拌，反应20min；反应完成后，静置5min，压入C2Cl6精炼，扒渣，在760-780℃浇注得到Al-Ti-B细化剂。
上述将模具和扒渣勺等工具涂刷一层涂料，防止Fe杂质元素污染细化剂。选用石墨坩埚进行熔炼，石墨棒搅拌，防止Si的污染。铝熔体达到780-880℃，使用石墨钟罩依次压入包裹的粉块，待反应物起火后，粉块发生快速燃烧反应，反应30s后撤出钟罩。
对比通过自蔓延合成方法，利用TiO2、H3BO3制备的Al-Ti-B细化剂，本发明利用铝箔包覆法，采用B粉、Ti粉制备的细化剂的TiB2粒子尺寸小，细化效果好；同时省去了烘粉和对粉进行压块的工序，进一步缩短了生产周期，降低了生产成本；同时由于反应物纯净，制备过程中不会产生有害气体且不需要过多的C2Cl6进行精炼除气，减少了氯气的产生，制备过程洁净环保。对比通过自蔓延合成方法，利用B粉、Ti粉制备的Al-Ti-B细化剂，本发明利用铝箔包覆法，采用B粉、Ti粉制备的细化剂解决了自蔓延合成方法压块工序导致反应物粉体过于紧实，造成反应缓慢和块体不能充分反应的现象。
附图说明
图1是铝箔包覆法制备Al-Ti-B细化剂500放大倍数下的显微组织图；
图2是铝箔包覆法制备Al-Ti-B细化剂中TiAl3的能谱图；
图3是对图1中TiB2颗粒大小的统计图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
铝箔包覆反应法制备Al-5Ti-1B细化剂过程如下：
1.原料准备，细化剂由B粉、Ti粉、Al粉、铝锭、铝箔、C2Cl6和冰晶石覆盖剂制备，其中铝锭纯度99.9％，B粉纯度为96％。
2.制备1Kg的细化剂，按要求称量B粉、Ti粉、Al粉、铝锭，铝烧损率为3％。要求Al粉：B粉：Ti粉＝3.0：1.6：1.8(mol)。
3.将钛粉、Al粉、硼粉末混合均匀，将混合均匀的粉末用铝箔包覆成块，包裹后块的长宽高分别为10.3cm、10.1cm和1.1cm，一次包粉88g。
4.将模具和扒渣勺等工具涂刷一层涂料，防止Fe杂质元素污染细化剂。选用石墨坩埚进行熔炼，石墨棒搅拌，防止Si的污染。
5.利用井式电阻炉将铝锭加热至780℃，待铝锭完全熔化，覆盖一层冰晶石覆盖剂，防止铝的氧化和吸气；将熔体升温至880℃，石墨钟罩依次压入步骤3的块体，当所有块体融化后，用石墨棒均匀搅拌，反应20min；反应完成后，静置5min，加入1％wt的C2Cl6进行精炼除气，静置5min扒渣，在760℃浇注获得Al-Ti-B细化剂。

Claims (6)

1.一种Al-Ti-B细化剂，其特征在于，包含如下的质量百分比组份，Ti：3.0-6.0％，B：0.6-1.5％，余量为Al，其中Ti/B＝5/1(wt％)，细化剂物相组成包括α-Al、TiAl3、TiB2。
2.按照权利要求1所述的一种Al-Ti-B细化剂，其特征在于，细化剂TiB2颗粒平均尺寸在200-300nm；TiAl3粒子3-30μm，均匀分布，且成块状。
3.权利要求1或2所述的一种Al-Ti-B细化剂制备方法，其特征在于，Ti和B以单质粉末颗粒状加入，采用铝箔包覆反应法制备，具体包括以下步骤：
(1)原料准备，按照比例准备原料B粉、Ti粉、Al粉、铝锭、铝箔，其中Al粉：B粉＝(2.9-3.5)：(1.6-2.2)(mol)，其中铝箔所用较少，质量忽略，余量铝为铝锭；其中铝锭纯度99.9％，B粉纯度96％；
(2)将步骤(1)Ti粉、B粉、Al粉混合均匀，混合后用铝箔包覆成块；
(3)利用井式电阻炉将铝锭加热至750-780℃，待铝锭完全熔化，覆盖一层冰晶石覆盖剂；将熔体升温至780-880℃，使用石墨钟罩依次压入步骤(2)的包裹块，当所有包裹块熔化后，用石墨棒均匀搅拌，反应20min；反应完成后，静置5min，压入C2Cl6精炼，扒渣，在760-780℃浇注得到Al-Ti-B细化剂。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)包裹块的长宽高分别为(10-11)cm、(10-11)cm和(0.8-1.0)cm。
5.按照权利要求3的方法，其特征在于，将模具和扒渣勺等工具涂刷一层涂料，防止Fe杂质元素污染细化剂，选用石墨坩埚进行熔炼，石墨棒搅拌，防止Si的污染。
6.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，铝熔体达到780-880℃，使用石墨钟罩依次压入包裹的粉块，待反应物起火后，粉块发生快速燃烧反应，反应30s后撤出钟罩。
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