CN115558821A - 一种实现TiB2尺寸可控的Al-Ti-B细化剂制备方法 - Google Patents

一种实现TiB2尺寸可控的Al-Ti-B细化剂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于有色金属或合金的制造技术领域，具体公开了一种实现TiB2尺寸可控的Al‑Ti‑B细化剂制备方法，包括将TiB2筛分得到预定尺寸分布的TiB2粉，并选择对应粒度和质量比的铝粉、钛粉，加入硬脂酸钠作为分散剂，在预定的工艺条件下进行球磨混合与预分散处理得到预分散粉末，随后选择预定质量的铝锭熔炼，熔化后精炼，并加入预分散粉末搅拌混合，浇注到金属型模具中得到中间合金即为TiB2尺寸可控的Al‑Ti‑B细化剂，本方法解决了氟盐法所得的第二相粒子TiB2尺寸分布为对数正态分布的问题，并对原料进行球磨使TiB2粒子嵌入铝粉颗粒，分散并改善了TiB2粒子与铝熔体的润湿情况，减少大尺寸TiB2数目，使TiB2尺寸分布更加集中，更多比例TiB2成为形核核心，提高了细化效率。

Description

一种实现TiB2尺寸可控的Al-Ti-B细化剂制备方法
技术领域
本发明属于有色金属或合金的制造技术领域，尤其涉及铝合金的加工和制备，具体涉及一种实现TiB2尺寸可控的Al-Ti-B细化剂制备方法。
背景技术
铝以其资源丰富、重量轻、机械性能好、优异的耐腐蚀性和导电性，被广泛应用于包装领域、建筑领域、运输领域和电气材料等许多领域。添加晶粒细化剂降低晶粒尺寸是同时提高铝合金强度和塑性的首选方法。目前铝加工业采用氟盐法制备的Al-5Ti-1B细化剂中形核粒子TiB2尺寸无法自由控制，且团聚严重，导致形核粒子的有效利用率低，仅有1%-2%的TiB2粒子能够起到异质形核核心的作用。受限于氟盐法工艺，制得的TiB2尺寸是对数正态分布，且尺寸分布区间较宽。根据自由生长模型，晶粒在TiB2粒子上自由生长所需的过冷度与TiB2粒子尺寸大小成反比，即晶粒首选会在大尺寸的TiB2粒子上形核生长，然后逐渐在尺寸较小的TiB2粒子上形核生长。大尺寸TiB2粒子上先形核的晶粒在生长过程中释放的潜热会导致再辉现象，使大量小尺寸TiB2粒子被屏蔽而无法成为异质形核核心。此外，原位生成的TiB2粒子容易团聚，从而导致团聚体中大量粒子无法单独发挥异质形核核心作用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种实现TiB2尺寸可控的Al-Ti-B细化剂制备方法。采用外加TiB2粒子的方式来解决氟盐法原位生成TiB2尺寸不可控的问题，对原料采取球磨预分散，使外加TiB2嵌入铝粉颗粒，改善TiB2的团聚程度，得到TiB2尺寸可控的Al-Ti-B细化剂，显著提高了对铝晶粒的细化效果。
为实现上述目的，本发明完整的技术方案包括：
一种实现TiB2尺寸可控的Al-Ti-B细化剂制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将TiB2放入振筛机，筛选得到预定尺寸分布的TiB2粉；
步骤S2：称取步骤S1中得到的预定尺寸分布的TiB2粉，并称取铝粉、钛粉和硬脂酸钠进行混合得到混合粉料，混合比例为铝粉：钛粉：TiB2粉：硬脂酸钠=（40~60）：（20~30）：（20~30）：1，以上比例为重量比；所述硬脂酸钠为分散剂，所述TiB2粉的粒度小于铝粉；
步骤S3：将步骤S2中配制好的混合粉料放入球磨机中，选取直径为5mm、10mm、20mm，数量比为64：8：1的钢制磨球，对混合粉末进行球磨混合及预分散处理，粉料与磨球的质量比为1：5，球磨机转速为30~60rpm，球磨时间为8~24h，使TiB2粉嵌入到铝粉中，得到预分散粉末；
步骤S4：称取铝锭，所述铝锭与步骤S3中制备的预分散粉末质量比为（8~7）：1，将称取的铝锭升温至第一预定温度使其完全熔化后保温，加入精炼剂对铝液进行精炼，继续升温至第二预定温度后，向铝液中加入步骤S3中制备的预分散粉末并搅拌混合，待铝液冷却至第三预定温度后，将铝液浇注至金属型模具内，冷却凝固后得到TiB2尺寸可控的Al-Ti-B细化剂。
进一步的，所述步骤S1中，TiB2粉的尺寸分布为D50=0.3~3μm。
进一步的，所述步骤S2中，铝粉粒度为5~46μm；钛粉粒度为5~46μm。
进一步的，所述步骤S2中，混合比例为铝粉：钛粉：TiB2粉：硬脂酸钠=（45~55）：（20~30）：（25~30）：1，以上比例为重量比；铝粉粒度为20~40μm；钛粉粒度为20~25μm；TiB2粉粒度为D50=0.3~1μm。
进一步的，所述步骤S4中，第一预定温度为1023K。
进一步的，所述步骤S4中，第二预定温度为1123K~1173K。
进一步的，所述步骤S4中，所加入的精炼剂质量占铝液质量的0.1%。
进一步的，所述步骤S4中，第三预定温度为1023~1073K。
进一步的，所述步骤S4中，所述预分散粉末分批加入铝液。
进一步的，所述步骤S4中，所述金属型模具在423K~473K预热1h。
进一步的，本发明还公开了一种上述TiB2尺寸可控的Al-Ti-B细化剂进行
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明采用外加理想的尺寸与分布的TiB2粒子取代现有的氟盐法原位生成TiB2，解决了氟盐法原位生成Al-Ti-B所得的第二相粒子TiB2尺寸分布为对数正态分布的问题，减少大尺寸TiB2数目，使TiB2尺寸分布更加集中，更多的TiB2被活化，成为形核核心，由此提高了细化效率。
2.本发明采用对原料进行球磨预分散的方式，使TiB2粒子嵌入较软的铝粉颗粒，达到提前分散TiB2的目的，并且在后续熔炼过程改善了TiB2粒子与铝熔体的润湿情况，有利于获得团聚程度更小的TiB2粒子分布状态，解决了氟盐法原位生成Al-Ti-B所得的第二相粒子TiB2容易团聚，导致细化效率降低的问题，使更多的TiB2粒子能发挥细化作用，提高了细化效率。
附图说明
图1为发明实施例1中Al-Ti-B细化剂的金相组织照片。
图2为发明实施例2中Al-Ti-B细化剂的金相组织照片。
图3为发明对比例1中市售Al-5Ti-1B细化剂的金相组织照片。
图4为添加实施例1制备Al-Ti-B细化剂后的纯铝晶粒尺寸图。
图5为添加实施例2制备Al-Ti-B细化剂后的纯铝晶粒尺寸图。
图6为添加对比例1市售Al-5Ti-1B细化剂后的纯铝晶粒尺寸图。
图7为未添加细化剂的纯铝晶粒尺寸图。
具体实施方式
下面结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行进一步的详细说明，显然，所描述的实施例仅作为例示，并非用于限制本次申请。
本发明公开的Al-Ti-B细化剂制备方法，能够改善TiB2团聚并实现TiB2尺寸可控，具体方法如下。
TiB2尺寸可控的Al-Ti-B细化剂制备，包括以下步骤：
（1）目标尺寸TiB2的选取：将TiB2粉末放入振筛机，筛选出尺寸分布D50=0.3~3.0μm的TiB2粒子；
相较于氟盐法原位形成TiB2，使用振筛机筛选所需尺寸及分布的TiB2，可以将TiB2尺寸控制在更加细小均匀的范围内，根据自由生长理论，形核粒子由大到小依次发挥形核作用，整体分布越细小、越均匀且集中的形核粒子，能发挥细化作用的数量越多，细化效果越好，但小尺寸TiB2极易团聚，需要对其进行预分散。
（2）原料粉末的配制：称取步骤（1）中已选取尺寸及分布的TiB2、粒度为5~46μm的铝粉、粒度5~46μm的钛粉，按照以下的粒度和比例配制成混合粉末，同时添加1%质量分数的硬脂酸钠作分散剂，注意TiB2粉末的粒度应小于铝粉，使得球磨过程中，TiB2能嵌入硬度较低的铝粉颗粒上；粒度为5~46μm的铝粉含量40~60wt.%；粒度5~46μm的钛粉含量20~30wt.%；粒度为0.3~3μm的TiB2粉含量20~30wt.%。优选的，按照以下粒度和比例配制成混合粉末：粒度为20~40μm的铝粉含量45~55wt.%；粒度为20~25μm的钛粉含量20~30wt.%；D50=0.3~1μm的TiB2粉含量25~30wt.%。在此过程中，本实施方式通过实验发现，TiB2粉以及铝粉的相对粒度比以及质量比是关键性的控制参数，如果TiB2粉和铝粉的粒度比过小，会导致TiB2粉在后续的球磨混合早期就形成部分的团聚，使TiB2粉在铝粉表面的嵌入不够均匀，且失去TiB2粉细化的意义。如果TiB2粉和铝粉的质量比过大，则导致TiB2粉不能充分嵌入铝粉表面，有相当比例的TiB2粉会以单独的粉体形式存在，在熔炼过程中形成聚合导致大颗粒的TiB2存在，因此经过研究分析以及实验验证，提出了更优化的TiB2粉和铝粉的粒度和质量选择方式，即使得M r =δD r ；M r 为TiB2粉和铝粉的质量比，D r 为TiB2粉和铝粉的粒度比，δ为系数，取值范围为14~18，TiB2粉的粒度指的是D50。
（3）原料粉末的球磨混合处理：将配制好的粉料与钢制磨球放入球磨机中，选取直径分别为5mm、10mm、20mm的钢制磨球，按64：8：1的个数比，粉料与磨球1：5的质量比，球磨机按30~60rpm的速度球磨8~24h，每2h打开球罐散热2min，对原料粉末进行球磨混合处理得到预处理粉。
相较于原位形成的TiB2容易互相吸附生长，成为尺寸较大的TiB2团聚，对TiB2、铝粉、钛粉进行球磨预分散，可以将硬度较高的TiB2嵌入硬度较低的铝粉中，同时均匀混合钛粉，使得原料粉末在加入铝熔体后分散均匀，提高TiB2与铝熔体的润湿性，形成均一的含TiB2铝熔体。
（4）Al-Ti-B细化剂的制备：称取铝锭，与步骤（3）中制备的预处理粉质量比为8：1或7：1；将称取的铝锭放入坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；待铝锭在1023K完全熔化后保温30min，加入0.1wt.%的精炼剂对铝液进行精炼，然后撇去铝液表面浮渣；升温至1123K~1173K，向铝液中加入步骤（3）中制备的混合粉料，粉料可分批次加入，保温30~120min，每15min使用石墨搅拌棒对铝熔体进行人工搅拌，保证粉料均匀混入铝熔体；撇去浮于表面的渣滓，待熔体冷却至1023~1073K，将金属液浇注至423K~473K预热1h的锥形金属型模具内，冷却凝固后得到TiB2尺寸可控的Al-Ti-B中间合金。
得到的Al-Ti-B中间合金含有长条状TiAl3、第二相为粒状的TiB2。
进一步，本实施方式还公开了一种利用上述制备的TiB2尺寸可控的Al-Ti-B细化剂对铝锭进行细化的方法，包括如下步骤：
(1)将预先称量好的铝锭放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；
(2)待铝锭在1023K完全熔化后保温30min，加入0.1wt.%的精炼剂对铝液进行精炼，然后撇去铝液表面浮渣；
(3)将前述制备的TiB2尺寸可控的Al-Ti-B中间合金加入纯铝熔体中，其中添加量按Ti计，Al-Ti-B中间合金的Ti质量为铝锭质量的0.1~1.0wt.%，用石墨搅拌棒对熔体进行1~2min搅拌，在953K~1123K保温10~60min；
(4)将金属液浇注至在443K预热1h的锥形金属型模具内，冷却凝固后得到TiB2尺寸可控的Al-Ti-B细化的纯铝试样。
优选的，本实施方式所用的热作模具钢模具的材质为：H13热作模具钢，锥形模具的尺寸为Φ50mm×80mm。
所述使用TiB2尺寸可控的Al-Ti-B细化纯铝的方法中纯铝的晶粒尺寸得到了显著细化：添加Al-Ti-B后，在最佳的细化工艺下（细化剂添加量0.2wt.%，细化温度973K，细化时间10min)，晶粒尺寸由原来的1000μm以上细化至136.98μm；由于晶粒细化能同时提高金属铸件的塑性和韧性，对于合金性能影响较大。该技术方案提供了用于铝的组织细化的TiB2尺寸可控的Al-Ti-B细化剂制备及细化方法，对于进一步提高合金组织的性能有着重要的实际应用价值。
实施例1
步骤1.将TiB2粉末放入振筛机，筛选出尺寸正态分布且D50=2.97μm的TiB2粒子；称取已选取的正态分布且D50=2.97μm的TiB2、粒度为325目的铝粉、粒度325目的钛粉，按照以下比例配制成120g混合粉末，混合粉末中铝粉含量45wt.%；钛粉含量30wt.%；TiB2粉含量25wt.%；同时添加占混合粉末1%质量分数的硬脂酸钠作分散剂；
步骤2.将上述配制好的粉料与钢制磨球放入球磨机中，选取直径分别为5mm、10mm、20mm的钢制磨球，按64：8：1的个数比，粉料与磨球1：5的质量比，球磨机按50rpm的速度球磨8h，每1h打开球罐散热2min；
步骤3.称取铝锭，与上述的混合粉末质量比为8：1；将称取的铝锭放入坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；待铝锭在1023K完全熔化后保温30min，加入0.1wt.%的精炼剂对铝液进行精炼，然后撇去铝液表面浮渣；升温至1173K，向铝液中分批次加入步骤2制备的混合粉料，保温30min，每15min使用石墨搅拌棒对铝熔体进行人工搅拌，保证粉料均匀混入铝熔体；撇去浮于表面的渣滓，待熔体冷却至1073K，将金属液浇注至448K预热1h的锥形金属型模具内，冷却凝固后得到尺寸可控D50=2.97μm的TiB2制备的Al-Ti-B中间合金，其组织如图1所示，此法制备的Al-Ti-B含有大量的长条状TiAl3、粒状TiB2第二相且整体分布较为均匀，尤其是粒状TiB2清晰可见，不存在明显的团聚。
步骤4.将称量好的纯铝锭放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至973K；待铝锭完全熔化后保温30min，加入0.1wt.%的精炼剂对铝液进行精炼，然后撇去铝液表面浮渣；将上述制备的TiB2尺寸可控的Al-Ti-B中间合金加入纯铝熔体中，添加量为铝锭的0.2wt.%，用石墨搅拌棒对熔体进行搅拌，在973K保温10min；
步骤5.将铝液浇注至448K预热1h的锥形金属型模具内，冷却凝固后得到细化的纯铝试样，其组织如图4所示，铝晶粒呈细小均匀的等轴晶，细化效果显著，平均尺寸为149.17μm。
实施例2
步骤1.将TiB2粉末放入振筛机，筛选出尺寸正态分布且D50=0.31μm的TiB2粒子；称取已选取的正态分布且D50=0.3μm的TiB2、粒度为325目的铝粉、粒度325目的钛粉，按照以下比例配制成120g混合粉末，混合粉末中铝粉含量45wt.%；钛粉含量30wt.%；TiB2粉含量25wt.%；同时添加占混合粉末1%质量分数的硬脂酸钠作分散剂；
步骤2.将上述配制好的粉料与钢制磨球放入球磨机中，选取直径分别为5mm、10mm、20mm的钢制磨球，按64：8：1的个数比，粉料与磨球1：5的质量比，球磨机按50rpm的速度球磨8h，每1h打开球罐散热2min；
步骤3.称取铝锭，与上述的混合粉末质量比为8：1；将称取的铝锭放入坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；待铝锭在1023K完全熔化后保温30min，加入0.1wt.%的精炼剂对铝液进行精炼，然后撇去铝液表面浮渣；升温至1173K，向铝液中分批次加入步骤2制备的混合粉料，保温30min，每15min使用石墨搅拌棒对铝熔体进行人工搅拌，保证粉料均匀混入铝熔体；撇去浮于表面的渣滓，待熔体冷却至1073K，将金属液浇注至448K预热1h的锥形金属型模具内，冷却凝固后得到尺寸可控D50=0.31μm的TiB2制备的Al-Ti-B中间合金，其组织如图2所示，制备的Al-Ti-B组织中TiAl3、TiB2第二相数量充足、分布较为均匀，TiB2基本呈散落的粒状分布，不存在显著的TiB2大团聚。
步骤4.将称量好的纯铝锭放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至973K；待铝锭完全熔化后保温30min，加入0.1wt.%的精炼剂对铝液进行精炼，然后撇去铝液表面浮渣；将上述制备的TiB2尺寸可控的Al-Ti-B中间合金加入纯铝熔体中，添加量为铝锭的0.2wt.%，用石墨搅拌棒对熔体进行搅拌，在973K保温10min；
步骤5.将铝液浇注至448K预热1h的锥形金属型模具内，冷却凝固后得到细化的纯铝试样，其组织如图5所示，细化效果显著，铝晶粒呈细小均匀的等轴晶，铝晶粒平均尺寸为136.98μm。
对比例1
采用市售Al-5Ti-1B中间合金对纯铝的细化效果，所述市售Al-5Ti-1B中间合金组织如图3所示，包括以下步骤：
步骤1.将称量好的纯铝锭放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至973K；待铝锭完全熔化后保温30min，加入0.1wt.%的精炼剂对铝液进行精炼，然后撇去铝液表面浮渣；将市售的Al-5Ti-1B中间合金加入纯铝熔体中，添加量为铝锭的0.2wt.%，用石墨搅拌棒对熔体进行搅拌，在973K保温10min；
步骤2.将铝液浇注至448K预热1h的锥形金属型模具内，冷却凝固后得到细化的纯铝试样，其组织如图6所示，铝晶粒平均尺寸为275.60μm，高于图4-5所示，说明市售Al-5Ti-1B对纯铝的细化效果不如本发明制备的Al-Ti-B。
对比例2：
不经细化处理的纯铝晶粒尺寸，包括以下步骤：
步骤1.将称量好的纯铝锭放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至973K；待铝锭完全熔化后保温30min，加入0.1wt.%的精炼剂对铝液进行精炼，然后撇去铝液表面浮渣，在973K保温10min；
步骤2.将铝液浇注至448K预热1h的锥形金属型模具内，冷却凝固后得到纯铝试样，其组织如图7所示，铝晶粒平均尺寸为1000μm以上。
以上申请的仅为本申请的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请创造构思的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种实现TiB2尺寸可控的Al-Ti-B细化剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将TiB2放入振筛机，筛选得到预定尺寸分布的TiB2粉；
步骤S2：称取步骤S1中得到的预定尺寸分布的TiB2粉，并称取铝粉、钛粉和硬脂酸钠进行混合得到混合粉料，混合比例为铝粉：钛粉：TiB2粉：硬脂酸钠=（40~60）：（20~30）：（20~30）：1，以上比例为重量比；所述硬脂酸钠为分散剂，所述TiB2粉的粒度小于铝粉；
步骤S3：将步骤S2中配制好的混合粉料放入球磨机中，选取直径为5mm、10mm、20mm，数量比为64：8：1的钢制磨球，对混合粉末进行球磨混合及预分散处理，粉料与磨球的质量比为1：5，球磨机转速为30~60rpm，球磨时间为8~24h，使TiB2粉嵌入到铝粉中，得到预分散粉末；
步骤S4：称取铝锭，所述铝锭与步骤S3中制备的预分散粉末质量比为（8~7）：1，将称取的铝锭升温至第一预定温度使其完全熔化后保温，加入精炼剂对铝液进行精炼，继续升温至第二预定温度后，向铝液中加入步骤S3中制备的预分散粉末并搅拌混合，待铝液冷却至第三预定温度后，将铝液浇注至金属型模具内，冷却凝固后得到TiB2尺寸可控的Al-Ti-B细化剂。
2.根据权利要求1所述的一种实现TiB2尺寸可控的Al-Ti-B细化剂制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，TiB2粉的尺寸分布为D50=0.3~3μm。
3.根据权利要求2所述的一种实现TiB2尺寸可控的Al-Ti-B细化剂制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，铝粉粒度为5~46μm；钛粉粒度为5~46μm。
4.根据权利要求3所述的一种实现TiB2尺寸可控的Al-Ti-B细化剂制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，混合比例为铝粉：钛粉：TiB2粉：硬脂酸钠=（45~55）：（20~30）：（25~30）：1，以上比例为重量比；铝粉粒度为20~40μm；钛粉粒度为20~25μm；TiB2粉粒度为D50=0.3~1μm。
5.根据权利要求1所述的一种实现TiB2尺寸可控的Al-Ti-B细化剂制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，第一预定温度为1023K。
6.根据权利要求5所述的一种实现TiB2尺寸可控的Al-Ti-B细化剂制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，第二预定温度为1123K~1173K。
7.根据权利要求1所述的一种实现TiB2尺寸可控的Al-Ti-B细化剂制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所加入的精炼剂质量占铝液质量的0.1%。
8.根据权利要求6所述的一种实现TiB2尺寸可控的Al-Ti-B细化剂制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，第三预定温度为1023~1073K。
9.根据权利要求1所述的一种实现TiB2尺寸可控的Al-Ti-B细化剂制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述预分散粉末分批加入铝液。
10.根据权利要求1所述的一种实现TiB2尺寸可控的Al-Ti-B细化剂制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述金属型模具在423K~473K预热1h。
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