CN101935772B - 一种制备铝钛碳稀土细化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备铝钛碳稀土细化剂的方法，第一步，将石墨粉和海绵钛粉进行预处理；第二步，将占目标细化剂总质量100.0～106.4%的纯铝在电阻炉中熔化，并加热至800～850℃，加入占目标细化剂总质量1.11～3.33%的混合稀土，保温10～20min后，升温至900～950℃；第三步，将预处理后的海绵钛粉和石墨粉混合均匀，用铝箔包好，压入铝熔体中，保持1～3min；第四步，将铝熔体充分搅拌后，升温至950～1000℃，保温30～45min，用高纯氩气精炼后浇注成锭，即得到铝钛碳稀土细化剂。本发明克服了现有铝钛碳细化剂制备方法存在的不足，解决了石墨粉难以合金化的问题。
Description
技术领域
本发明属于金属材料加工领域，特别是涉及一种制备铝钛碳稀土细化剂的方法。
背景技术
在铝及铝合金生产过程中，向熔体中添加少量晶粒细化剂，是获得均匀细小等轴晶组织，提高材料强度、韧性及塑性的最有效、最经济的方法。目前，铝及铝合金行业中应用最广泛的细化剂是铝钛硼细化剂，而铝钛硼细化剂本身存在一些无法克服的缺点：细化剂中的TiB2粒子具有较大的尺寸且易聚集成团，不利于铝及铝合金的后续加工；易与铝合金中的强化元素Cr、Zr等发生“中毒反应”，失去细化效果；铝钛硼细化剂在生产过程中，用到大量氟盐来提供合金元素，产生严重的氟化物气体污染。
铝钛碳细化剂可以克服以上缺点，并且具有良好的细化能力，被认为是一种具有广泛应用前景的晶粒细化剂。国内目前已开发出的铝钛碳的制备方法主要有：熔炼法，即向铝钛合金熔体中直接加入石墨单质，通过加入活化剂的方法或机械强力搅拌，促进石墨的溶入及反应，制备铝钛碳细化剂。自蔓延高温反应合成法，即通过将反应原料充分球磨，搅拌均匀，并压制成一定密度的预制块，在一定的条件下引发自蔓延反应，制备出铝钛碳细化剂。
熔炼法，目前普遍存在反应温度过高，合成时间较长的问题，通常需要将熔体加热至1200℃以上，以促进TiC粒子的形成，长时间的高温熔炼，易导致氧化烧损严重，合金的冶金质量较差等缺陷。而自蔓延高温反应合成法，合成温度较低，反应速度快，然而对原料的粒径尺寸要求较高，需要长时间的球磨混料，并需要压制成一定密度的预制块，这些都限制了该方法的工业应用。而到目前为止，铝钛碳细化剂仍然没有取代铝钛硼而实现工业化大规模生产及应用，主要是因为仍没有找到一种既经济又有效的方法来解决碳元素的合金化问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备铝钛碳稀土细化剂的方法，克服了现有铝钛碳细化剂制备方法存在的不足，解决了石墨粉难以合金化的问题。
本发明采用以下技术方案：
一种制备铝钛碳稀土细化剂的方法，包括如下步骤：
第一步，将占目标细化剂总质量0.25～1.25%的石墨粉和占目标细化剂总质量3.75～7.50%的海绵钛粉进行预处理，石墨粉的平均粒径为61～96μm，在850～900℃下预热30～45min；海绵钛粉的平均粒径为150～250μm；
第二步，将占目标细化剂总质量100.0～106.4%的纯铝在电阻炉中熔化，并加热至800～850℃，加入占目标细化剂总质量1.11～3.33%的混合稀土，保温10～20min后，升温至900～950℃；
第三步，将预处理后的海绵钛粉和石墨粉混合均匀，用铝箔包好，压入铝熔体中，保持1～3min；
第四步，将铝熔体充分搅拌后，升温至950～1000℃，保温30～45min，用高纯氩气精炼后浇注成锭，即得到铝钛碳稀土细化剂。
作为本发明的一种优选方案：所述混合稀土的组成及质量比为：Ce:40～60%；La:10～30%；Nb: 10～20%；Pr: 0～10%。
作为本发明的另一种优选方案：所述混合稀土以混合稀土金属形式加入。
一种铝钛碳稀土细化剂，该铝钛碳稀土细化剂的组成元素及质量比为：Ti：3～6%；C：0.2～1%；RE：1～3%，钛碳比大于3:1且小于20:1,其余为Al。
目标细化剂即以本发明方法最终制得的铝钛碳稀土细化剂，由于在熔炼过程中原料会有所损耗、吸收率达不到100%，所以石墨粉、海绵钛粉、混合稀土及铝的原料加入的质量要大于最终制得的铝钛碳稀土细化剂（即目标细化剂）的质量。
本发明的有益效果为：
1、本发明利用粒径尺寸较大的海绵钛粉（平均粒径为150～250μm）及石墨粉（平均粒径为61～96μm）为原料，将两者混合均匀后，加入到900～950℃的铝熔体中，利用海绵钛粉熔化后形成的液滴对石墨颗粒进行表面改性，改善了石墨颗粒与铝熔体间的润湿性，解决了石墨粉难以合金化的问题；
2、铝熔体难以润湿石墨的问题，是通过海绵钛粉原位改性石墨来解决的，无需另外的工序，简化了工艺；
3、原料采用粒径尺寸较大的海绵钛粉（平均粒径为150～250μm）和石墨粉（平均粒径为61～96μm），避免了使用价格较高的超细钛粉和石墨粉，在一定程度上降低了生产成本；
4、海绵钛粉和石墨粉搅拌均匀后即可加入到铝熔体中，省去了球磨机研磨混料及压制预制块的工序，节省了能源，简化了工艺。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书所特别指出的结构来实现和获得。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：以制备1000g铝钛碳稀土细化剂（Al-3Ti-0.2C-1RE）为例。
第一步，准备及预处理：将2.5g 平均粒径为96μm的石墨粉在 850℃下预热30min，将其与37.5g 平均粒径为150μm海绵钛粉混合均匀，用铝箔包好。
第二步，在电阻炉中熔化1064g 纯铝并加热至800℃，将11.1g 混合稀土金属加入到铝熔体中，保温10min后，升温至900℃。
第三步，将用铝箔包好的海绵钛粉和石墨粉的混合料，用石墨钟罩压入到铝熔体液面以下，保持1min，通过海绵钛粉形成的细小熔滴对石墨颗粒进行表面改性，使铝熔体有效润湿石墨，然后轻微抖动并提起钟罩，使混合料与钟罩分离，同时分散到铝熔体之中。
第四步，将熔体充分搅拌后，升温至950℃，保温30min，用高纯氩气精炼后浇注成锭，即得到铝钛碳稀土细化剂。
混合稀土的组成及质量百分含量为：Ce:40%；La: 30%；Nb: 20%；Pr: 10%。混合稀土以混合稀土金属形式加入。生产出的铝钛碳稀土细化剂的组成元素及质量百分含量为：Ti: 3%，C: 0.2%，RE：1%，其余为Al。
实施例2：以制备1000g 铝钛碳稀土细化剂（Al-6Ti-1C-3RE）为例。
第一步，准备及预处理：将12.5g 平均粒径为61μm的石墨粉在 900℃下预热45min，将其与75.0g 平均粒径为250μm海绵钛粉混合均匀，用铝箔包好。
第二步，在电阻炉中熔化1000g 纯铝并加热至850℃，将33.3g 混合稀土金属加入到铝熔体中，保温20min后，升温至950℃。
第三步，将用铝箔包好的海绵钛粉和石墨粉的混合料，用钟罩压入到铝熔体液面以下，保持3min，通过海绵钛粉形成的细小熔滴对石墨颗粒进行表面改性，使铝熔体有效润湿石墨，然后轻微抖动并提起钟罩，使混合料与钟罩分离，同时分散到铝熔体之中。
第四步，将铝熔体充分搅拌后，升温至1000℃，保温45min，用高纯氩气精炼后浇注成锭，即得到铝钛碳稀土细化剂。
混合稀土以混合稀土金属形式加入,混合稀土的组成及质量百分含量为：Ce:60%；La: 10%；Nb: 20%；Pr: 10%。生产出的铝钛碳稀土细化剂的组成元素及质量百分含量为：Ti: 6%，C: 1%，RE:3%，其余为Al。
实施例3：以制备1000g铝钛碳稀土细化剂（Al-3Ti-0.5C-1RE）为例。
第一步，准备及预处理：将6.3g 平均粒径为86μm的石墨粉在 850℃下预热40min，将其与37.5g 平均粒径为180μm海绵钛粉混合均匀，用铝箔包好。
第二步，在电阻炉中熔化1061g 纯铝并加热至800℃，将11.1g 混合稀土金属加入到铝熔体中，保温10min后，升温至900℃。
第三步，将用铝箔包好的海绵钛粉和石墨粉的混合料，用钟罩压入到铝熔体液面以下，保持2min，通过海绵钛粉形成的细小熔滴对石墨颗粒进行表面改性，使铝熔体有效润湿石墨，然后轻微抖动并提起钟罩，使混合料与钟罩分离，同时分散到铝熔体之中。
第四步，将铝熔体充分搅拌后，升温至960℃，保温30min，用高纯氩气精炼后浇注成锭，即得到铝钛碳稀土细化剂。
混合稀土的组成及质量百分含量为：Ce:50%；La:30%；Nb:15%；Pr:5%。生产出的铝钛碳稀土细化剂的组成元素及质量百分含量为：Ti: 3%，C: 0.5%，RE:1%，其余为Al。
实施例4：以制备1000g铝钛碳稀土细化剂（Al-5Ti-0.5C-2RE）为例。
第一步，准备及预处理：
将6.3g 平均粒径为86μm的石墨粉在 850℃下预热40min，将其与62.5g 平均粒径为180μm海绵钛粉混合均匀，用铝箔包好。
第二步，在电阻炉中熔化1028g 纯铝并加热至830℃，将22.2g 混合稀土金属加入到铝熔体中，保温15min后，升温至950℃。
第三步，将用铝箔包好的海绵钛粉和石墨粉的混合料，用钟罩压入到铝熔体液面以下，保持2min，通过海绵钛粉形成的细小熔滴对石墨颗粒进行表面改性，使铝熔体有效润湿石墨，然后轻微抖动并提起钟罩，使混合料与钟罩分离，同时分散到铝熔体之中。
第四步，将铝熔体充分搅拌后，升温至980℃，保温40min，用高纯氩气精炼后浇注成锭，即得到铝钛碳稀土细化剂。
混合稀土的组成及质量百分含量为：Ce:50%；La:25%；Nb:18%；Pr:7%。生产出的铝钛碳稀土细化剂的组成元素及质量百分含量为：Ti: 5%，C: 0.5%，RE:2%，其余为Al。
实施例5：以制备1000g铝钛碳稀土细化剂（Al-4Ti-0.4C-1.5RE）为例。
第一步，预处理：将5.0g平均粒径为90μm的石墨粉在 850℃下预热35min，将其与50.0g 平均粒径为160μm海绵钛粉混合均匀，用铝箔包好。
第二步，在电阻炉中熔化1046g 纯铝并加热至810℃，将16.7g 混合稀土金属加入到铝熔体中，保温15min后，升温至920℃。
第三步，将用铝箔包好的海绵钛粉和石墨粉的混合料，用钟罩压入到铝熔体液面以下，保持2min，通过海绵钛粉形成的细小熔滴对石墨颗粒进行表面改性，使铝熔体有效润湿石墨，然后轻微抖动并提起钟罩，使混合料与钟罩分离，同时分散到铝熔体之中。
第四步，将铝熔体充分搅拌后，升温至960℃，保温40min，用高纯氩气精炼后浇注成锭，即得到铝钛碳稀土细化剂。
混合稀土的组成及质量百分含量为：Ce:55%；La:30%；Nb:10%；Pr:5%。生产出的铝钛碳稀土细化剂的组成元素及质量百分含量为：Ti: 4%，C: 0.4%，RE:1.5%，其余为Al。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (2)
1.一种制备铝钛碳稀土细化剂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，将占目标细化剂总质量0.25～1.25%的石墨粉和占目标细化剂总质量3.75～7.50%的海绵钛粉进行预处理，石墨粉的平均粒径为61～96μm，在850～900℃下预热30～45min；海绵钛粉的平均粒径为150～250μm；
第二步，将占目标细化剂总质量100.0～106.4%的纯铝在电阻炉中熔化，并加热至800～850℃，加入占目标细化剂总质量1.11～3.33%的混合稀土，保温10～20min后，升温至900～950℃；
第三步，将预处理后的海绵钛粉和石墨粉混合均匀，用铝箔包好，压入铝熔体中，保持1～3min；
第四步，将铝熔体充分搅拌后，升温至950～1000℃，保温30～45min，用高纯氩气精炼后浇注成锭，即得到铝钛碳稀土细化剂。
2.依照权利要求1所述的一种制备铝钛碳稀土细化剂的方法，其特征在于：所述混合稀土以混合稀土金属形式加入。
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