CN107586984B - 铝钛碳合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铝钛碳合金及其制备方法,涉及合金制造领域,该铝钛碳合金的制备方法包括将碳源和钛屑熔于铝液中,经浇铸得到铝钛碳合金,利用该制备方法可以有效利用钛屑,并能缓解现有技术中生产铝钛碳合金污染环境、成本高以及合金偏析的问题,达到减少环境污染和提高铝钛碳合金品质的效果。
Description
技术领域
本发明涉及合金制造技术领域,尤其是涉及一种铝钛碳合金及其制备方法。
背景技术
钛及其合金因具有密度低、比强度高、耐腐蚀性能强、高温下抗蠕变性能好以及焊接性能好等优点,成为一种重要的结构材料,应用十分广泛。但钛及钛合金存在成形工艺性能差、切削加工困难等缺点,导致产品的成品率比较低,生产过程中会产生大量残废钛金属,例如,加工一个5kg的钛合金车架需要耗费的钛材约为15kg,约有5kg的钛材被浪费形成钛屑,充分回收利用钛屑是目前比较突出的问题。目前,对于钛屑的回收处理主要有(1)回炉重熔;(2)清洗后压制成电极;(3)制成各种化合物如TiC、TiB、TiCl4等。
目前,制备铝钛碳中间合金的主要方法包括氟盐反应法、液态搅拌法、熔铸原位反应法等。氟盐反应法是在熔融铝熔体中加入一定比例的氟钛酸钾和石墨制得铝钛碳合金。该方法生产的铝钛碳合金价格低廉、细化效果强,因此是目前较为常用的方法。但氟盐反应法中所使用的原料为含氟化合物,在合金制备过程中放出大量的氟化物烟尘,严重污染环境。液态搅拌法是指在真空容器内,通过高速旋转的搅拌棒使铝金属液产生旋涡,向其中加入钛颗粒和石墨使其分散,并通过旋涡的抽吸作用使颗粒卷入熔体中,待分散均匀后,浇铸成锭得到AlTiC中间合金。该方法存在偏析和结团现象,加入的颗粒不能太小,加入量也要控制,且设备成本较高。熔铸原位反应法是将钛粉末和石墨一起加入铝金属熔体中,利用粉末元素间的放热反应,可制备出相应的AlTiC中间合金。该方法往铝金属熔体中直接加入粉末虽然工艺简单,但缺点是生成的颗粒相数量难以控制,导致铝钛碳合金偏析较大,尤其是当粉末与金属熔体润湿性不良时,烧损较多。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种铝钛碳合金的制备方法,利用该制备方法可以有效利用钛屑,并能缓解现有技术中生产铝钛碳合金污染环境、成本高和合金偏析的问题。
本发明的第二目的在于提供一种铝钛碳合金,该铝钛碳合金中铝、钛和碳的结合更均匀,无团聚现象。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
一种铝钛碳合金的制备方法,将碳源和钛屑相互交替层状铺设后进行压块处理得到预制块,再将预制块熔于铝液中,经浇铸得到铝钛碳合金。
进一步的,所述铝液的温度为850-920℃,优选为850-900℃,进一步优选为850-880℃。
进一步的,压块时钛屑的层厚为2-40mm,优选为5-35mm,进一步优选为10-30mm;可选地,压块时碳源的层厚为1-15mm,优选为2-13mm,进一步优选为5-10mm;可选地,压块时的压力为600-700MPa,优选为610-690MPa,进一步优选为620-680MPa。
进一步的,采用钟罩压入式方法先将预制块的一半压入铝液中,熔解后再将另一半压入铝液中;可选地,将预制块压入铝液后,搅拌30-50min,保温5-10min;优选为搅拌35-50min,保温6-10min;进一步优选为搅拌40-50min,保温8-10min。
进一步的,所述钛屑为片状结构;可选地,所述钛屑的厚度≤2mm;可选地,所述钛屑的最大截面尺寸≤5mm;可选地,所述钛屑经干燥处理后再熔于铝液中;可选地,所述钛屑干燥处理条件为:100-120℃下干燥20-50min。
进一步的,所述碳源包括石墨;可选地,所述碳源的粒度为10-15nm;可选地,所述碳源经干燥处理后再熔于铝液中;可选地,所述碳源的干燥处理条件为:70-90℃下干燥30-50min。
进一步的,所述碳源中还包括镁粉;可选地,所述镁粉的重量为碳源重量的0.2-2%,优选为0.3-1.8%,进一步优选为0.5-1.7%;可选地,所述镁粉的粒度为5-20nm,优选为7-18nm,进一步优选为9-15nm。
进一步的,铝液表面覆盖有覆盖剂;可选地,覆盖剂包括以下重量百分比的原料:氯化钾65-80%,氯化钠15-25%,氟铝酸钾4-7%和氟铝酸钠1-3%。
进一步的,钛屑和碳源熔于铝液后得到合金液,然后进行除氢处理,除氢处理时合金液的温度为720-800℃,优选为740-780℃,进一步优选为750-780℃;可选地,除氢处理的方法包括向合金液中通入N2与Cl2的混合气体;可选地,N2与Cl2的混合气体中N2的重量百分比为80-90%,Cl2的重量百分比为10-20%;可选地,当合金液中的氢含量低于0.2ml/100g以下时,进行除渣处理;可选地,当铝液温度为720-740℃时,浇铸成锭得到铝钛碳合金。
一种铝钛碳合金,根据上述铝钛碳合金的制备方法制备得到。
与已有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明中,通过将钛屑与碳源一起熔于铝液中,可以有效回收利用钛屑,直接将钛屑用于制备铝钛碳合金,节约材料;同时避免了氟盐的加入,减少了环境污染。另外,本发明将钛屑和碳源熔解于铝液中,降低了钛屑的回收温度,进而降低了加工能耗和生产成本;同时,利用该发明提供的方法可以将钛和碳均匀地分散于铝液中,在浇铸后得到的铝钛碳合金中,铝、钛和碳的分散更均匀,避免了团聚现象的发生。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1提供的铝钛碳合金的金相图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明的一个方面提供了一种铝钛碳合金的制备方法,将碳源和钛屑相互交替层状铺设后进行压块处理得到预制块,再将预制块熔于铝液中,经浇铸得到铝钛碳合金。
本发明中,通过将钛屑与碳源一起熔于铝液中,可以有效回收利用钛屑,直接将钛屑用于制备铝钛碳合金,节约材料;同时避免了氟盐的加入,减少了环境污染。另外,本发明将钛屑和碳源熔解于铝液中,降低了钛屑的回收温度,进而降低了加工能耗和生产成本;同时,利用该发明提供的方法可以将钛和碳均匀地分散于铝液中,在浇铸后得到的铝钛碳合金中,铝、钛和碳的分散更均匀,避免了团聚现象的发生。
将钛屑和碳源进行压块处理,可将压块置于铝液中,可避免钛屑和碳源漂浮于铝液表面,造成原料的浪费。压块时钛屑与碳源相互交替层状铺设。压块时先铺一层钛屑,再铺一层碳源,然后再铺一层钛屑,再铺一层碳源,重复上述操作,直到达到特定的尺寸,再施加压力,压块成型成为预制块。这样操作可以使钛屑和碳源混合的更均匀。
本发明中的钛屑优选指各种钛废料和加工钛产品过程中的产生的屑料。
作为本发明优选的实施方式,所述铝液的温度为850-920℃,优选为850-900℃,进一步优选为850-880℃。本发明优选实施方式中的温度远低于目前的熔融加工方法中的温度,有效降低了加工温度,节约能源,降低成本。钛屑和碳源在此温度下缓慢熔解于铝液中,并均匀分布于铝液中。
在上述优选的实施方式中,铝液典型但非限制性的温度例如为:850℃、860℃、870℃、880℃、890℃或900℃。
作为本发明优选的实施方式,压块时钛屑的层厚为2-40mm,优选为5-35mm,进一步优选为10-30mm;可选地,压块时碳源的层厚为1-15mm,优选为2-13mm,进一步优选为5-10mm;可选地,压块时的压力为600-700MPa,优选为610-690MPa,进一步优选为620-680MPa。通过限定钛屑的层厚和碳源的层厚,可以有效限定两者的添加量,并且能够使两者更易同时熔于铝液中。
在上述优选的实施方式中,钛屑典型但非限制性的层厚为2mm、5mm、10mm、15mm、20mm、25mm、30mm、35mm或40mm。碳源典型但非限制性的层厚为1mm、2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm、11mm、12mm、13mm、14mm或15mm。压块时典型但非限制性的压力例如为:600MPa、610MPa、620MPa、630MPa、640MPa、650MPa、660MPa、670MPa、680MPa、690MPa或700MPa。
作为本发明优选的实施方式,采用钟罩压入式方法先将预制块的一半压入铝液中,熔解后再将另一半压入铝液中;可选地,将预制块压入铝液后,搅拌30-50min,保温5-10min;优选为搅拌35-50min,保温6-10min;进一步优选为搅拌40-50min,保温8-10min。采用钟罩压入式方法将预制块压入铝液中,可以防止预制块漂浮于铝液表面。采用搅拌的方式可以进一步增加钛和碳在铝液中分散的均匀度。
作为本发明优选的实施方式,所述钛屑为片状结构;可选地,所述钛屑的厚度≤2mm;可选地,所述钛屑的截面尺寸≤5mm。将钛屑加工成片状结构,以及设定特定的厚度和最大截面尺寸,方便压块成型,也便于熔解。
上述优选的实施方式中,钛屑典型但非限制性的厚度例如为:0.1mm、0.3mm、0.5mm、0.7mm、1mm、1.2mm、1.4mm、1.5mm、1.7mm或2mm。钛屑典型但非限制性的截面尺寸例如为:0.1mm、0.5mm、1mm、1.5mm、2mm、2.5mm、3mm、3.5mm、4mm、4.5mm或5mm。
作为本发明优选的实施方式,所述钛屑经干燥处理后再熔于铝液中;可选地,所述钛屑干燥处理条件为:100-120℃下干燥20-50min。钛屑经干燥处理,避免通过钛屑向铝液中引入水,从而避免铝液中氢过量。
作为本发明优选的实施方式,所述碳源中还包括镁粉;可选地,所述镁粉的重量为碳源重量的0.2-2%,优选为0.3-1.8%,进一步优选为0.5-1.7%;可选地,所述镁粉的粒度为5-20nm,优选为7-18nm,进一步优选为9-15nm。在碳源中通过增加镁粉,可以加速碳源的熔解。镁粉添加量控制在碳源总重量的0.2-2%,预防镁粉过多导致铝钛碳合金的成分发生变化。通过设定镁粉的粒度,可以增加镁粉和碳源的接触,使碳源充分熔解于铝液中。
作为本发明优选的实施方式,铝液表面覆盖有覆盖剂;可选地,覆盖剂包括以下重量百分比的原料:氯化钾65-80%,氯化钠15-25%,氟铝酸钾4-7%和氟铝酸钠1-3%。
作为本发明优选的实施方式,钛屑和碳源熔于铝液后得到合金液,然后进行除氢处理,除氢处理时合金液的温度为720-800℃,优选为740-780℃,进一步优选为750-780℃。去除合金液中的氢,防止氢破坏铝钛碳合金的性能。
在上述优选的实施方式中,除氢时合金液典型但非限制性的温度例如为:720℃、740℃、760℃或780℃。
作为本发明优选的实施方式,除氢处理的方法包括向合金液中通入N2与Cl2的混合气体;可选地,N2与Cl2的混合气体中N2的重量百分比为80-90%,Cl2的重量百分比为10-20%;可选地,当合金液中的氢含量低于0.2ml/100g以下时,进行除渣处理;可选地,当合金液温度为720-740℃时,浇铸成锭得到铝钛碳合金。
本发明的另一个方面提供了一种铝钛碳合金,根据上述铝钛碳合金的制备方法制备得到。
下面将结合实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
本实施例是一种铝钛碳合金的制备方法,该方法是利用铝、钛屑和石墨制备Al-5%Ti-0.25%C合金,具体步骤如下:
先将机械加工产生的钛屑(只含有钛元素的纯钛屑)在破碎机上进行粉碎,将钛屑粉碎至最大尺寸小于5mm的片状结构后,在110℃干燥20分钟;
称取0.5kg的石墨,石墨粒度大小为50nm,将其在80℃下干燥30分钟,之后与0.005kg的粒度为20nm的镁粉进行机械混合,得到石墨-镁粉的混合料;
然后称取6kg的钛屑与混合料一起装入模具,装入方式采用30mm厚的钛屑和5mm厚的混合料分层铺放,其中钛屑6层和混合料5层,然后在600MPa压力下压制成直径为70mm的圆饼2块;
将100kg纯铝在熔炼炉中熔化后,在铝液表面均匀的撒上120℃预热处理后的覆盖剂,覆盖剂按重量比计包括70%的氯化钾,25%的氯化钠,4%的氟铝酸钾和1%氟铝酸钠;
随后将铝液升温至860℃,采用钟罩压入式加入一块圆饼,搅拌40分钟后保温8分钟,然后将另一块圆饼采用同样方式加入,搅拌40分钟后保温8分钟,搅拌时在铝液表面均匀的撒上预热处理后的覆盖剂,熔解后得到合金液;
当合金液的温度为760℃时,利用旋转除气机将N2与Cl2的混合气体通入合金液中进行除气,并用测氢仪对合金液进行测量,当氢含量为0.2ml/100g以下时,停止除气并撇渣,待合金液的温度为730℃时,进行扒渣浇铸成锭,得到铝钛碳合金。
按照上述方法得到的Al-5%Ti-0.25%C合金的成分列于表1。图1为本实施例中得到的Al-5%Ti-0.25%C合金的金相图。
表1实施例1的Al-5%Ti-0.25%C合金的成分表
从表1中可以看出,本实施例中,钛的回收率可以达到86%以上,且从图1中的金相图可以看出,本实施例中的Al-5%Ti-0.25%C合金分散均匀,合金较为纯净,无团聚的现象发生。
实施例2
本实施例是一种铝钛碳合金的制备方法,该方法是利用铝、钛屑和石墨制备Al-3%Ti-0.5%C合金,具体步骤如下:
先将机械加工产生的钛屑(只含有钛元素的纯钛屑)在破碎机上进行粉碎,将钛屑粉碎至最大尺寸小于5mm的片状结构后,在100℃干燥30分钟;
称取1kg的石墨,石墨粒度大小为30nm,将其在80℃干燥30分钟,之后与0.01kg的粒度为20nm镁粉进行机械混合,得到石墨-镁粉的混合料;
然后称取4kg的钛屑与混合料一起装入模具,装入方式采用20mm厚的钛屑和10mm厚的混合料分层铺放,其中钛屑6层和混合料5层,在650MPa的压力下压制成直径为50mm的圆饼4块;
将100kg纯铝在熔炼炉中熔化后,在铝液表面均匀的撒上160℃预热处理后的覆盖剂,覆盖剂按重量比计包括75%的氯化钾,20%的氯化钠,4%的氟铝酸钾和1%氟铝酸钠;
随后将铝液升温至850℃,采用钟罩压入式加入2块圆饼,电磁搅拌30分钟后保温5分钟,然后采用同样的方式将另2块圆饼加入,电磁搅拌30分钟后保温5分钟,搅拌时在铝液表面均匀的撒上预热处理后的覆盖剂,熔解后得到合金液;
当合金液的温度为750℃时,利用旋转除气机将N2与Cl2的混合气体通入合金液中进行除气,并用测氢仪对合金液进行测量,当氢含量为0.2ml/100g以下时,停止除气并撇渣,待合金液的温度为720℃时,进行扒渣浇铸成锭,得到铝钛碳合金。
按照上述方法得到的Al-3%Ti-0.5%C合金的成分列于表2。
表2实施例2的Al-3%Ti-0.5%C合金的成分表
从表2中可以看出,本实施例中,钛的回收率可以达到80%以上。
实施例3
本实施例是一种铝钛碳合金的制备方法,该方法是利用铝、钛屑和石墨制备Al-3%Ti-0.25%C合金,具体步骤如下:
先将机械加工产生的钛屑(主要成分为Ti6Al4V)在破碎机上进行粉碎,将钛屑粉碎至最大尺寸小于5mm的片状结构后,在100℃干燥20分钟;
称取0.5kg的石墨,石墨粒度大小为20nm,在70℃干燥30分钟,之后与0.01kg的粒度为20nm镁粉进行机械混合,得到石墨-镁粉的混合料;
然后称取5kg的钛屑与混合料一起装入模具,装入方式采用25mm厚的钛屑和5mm厚的混合料分层铺放,其中钛屑6层和混合料5层,在650MPa的压力下压制成直径为50mm的圆饼4块;
将100kg纯铝在熔炼炉中熔化后,在铝液表面均匀的撒上140℃预热处理后的覆盖剂,覆盖剂按重量比计包括70%的氯化钾,23%的氯化钠,5%的氟铝酸钾和2%氟铝酸钠;
随后将铝液升温至880℃,采用钟罩压入式加入2块圆饼,人工搅拌50分钟后保温10分钟,然后采用同样的方式将另2块加入,人工搅拌50分钟后保温10分钟,搅拌时在铝液表面均匀的撒上预热处理后的覆盖剂,熔解后得到合金液;
当合金液的温度为750℃时,利用旋转除气机将N2与Cl2的混合气体通入对合金液中进行除气,并用测氢仪对合金液进行测量,当氢含量为0.2ml/100g以下时,停止除气并撇渣,待合金液温度为730℃时,进行扒渣浇铸成锭,得到铝钛碳合金。
按照上述方法得到的Al-3%Ti-0.5%C合金的成分列于表3。
表3实施例3的Al-3%Ti-0.25%C合金的成分表
从表2中可以看出,本实施例中,当用主要成分为Ti6Al4V的钛屑时,钛的回收率也可以达到80%以上。
综上所述,本发明提供了一种新的铝钛碳合金制备方法,利用钛屑和石墨制备出一种价格相对较低而且质量较高的铝钛碳合金。与传统的铝钛碳合金的制备工艺相比,利用钛屑大幅度减少了氟盐的加入,避免了制备过程中氟化物的产生,减少了对环境的污染,同时,利用该方法制备得到的铝钛碳合金较为纯净,品质相对提高,同时制备过程操作简单且原料价格便宜。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明,然而应意识到,在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此,这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (36)
1.一种铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,将碳源和钛屑相互交替层状铺设后进行压块处理得到预制块,再将预制块熔于铝液中,经浇铸得到铝钛碳合金;
所述钛屑为片状结构;所述钛屑的厚度≤2mm,所述钛屑的最大截面尺寸≤5mm;
压块时钛屑的层厚为2-40mm,压块时碳源的层厚为1-15mm;
所述碳源为石墨;所述碳源的粒度为10-15nm。
2.根据权利要求1所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,所述铝液的温度为850-920℃。
3.根据权利要求2所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,所述铝液的温度为850-900℃。
4.根据权利要求3所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,所述铝液的温度为850-880℃。
5.根据权利要求1所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,压块时钛屑的层厚为5-35mm。
6.根据权利要求5所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,压块时钛屑的层厚为10-30mm。
7.根据权利要求1所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,压块时碳源的层厚为2-13mm。
8.根据权利要求7所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,压块时碳源的层厚为5-10mm。
9.根据权利要求1所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,压块时的压力为600-700MPa。
10.根据权利要求9所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,压块时的压力为610-690MPa。
11.根据权利要求10所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,压块时的压力为620-680MPa。
12.根据权利要求5所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,采用钟罩压入式方法先将预制块的一半压入铝液中,熔解后再将另一半压入铝液中。
13.根据权利要求5所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,将预制块压入铝液后,搅拌30-50min,保温5-10min。
14.根据权利要求13所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,搅拌35-50min,保温6-10min。
15.根据权利要求13所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,搅拌40-50min,保温8-10min。
16.根据权利要求8所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,所述钛屑经干燥处理后再熔于铝液中。
17.根据权利要求16所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,所述钛屑干燥处理条件为:100-120℃下干燥20-50min。
18.根据权利要求1所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,所述碳源经干燥处理后再熔于铝液中。
19.根据权利要求1所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,所述碳源的干燥处理条件为:70-90℃下干燥30-50min。
20.根据权利要求1-15任一项所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,所述碳源中还包括镁粉。
21.根据权利要求20所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,所述镁粉的重量为碳源重量的0.2-2%。
22.根据权利要求21所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,所述镁粉的重量为碳源重量的0.3-1.8%。
23.根据权利要求21所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,所述镁粉的重量为碳源重量的0.5-1.7%。
24.根据权利要求20所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,所述镁粉的粒度为5-20nm。
25.根据权利要求24所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,所述镁粉的粒度为7-18nm。
26.根据权利要求24所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,所述镁粉的粒度为9-15nm。
27.根据权利要求1-15任一项所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,铝液表面覆盖有覆盖剂。
28.根据权利要求27所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,覆盖剂包括以下重量百分比的原料:氯化钾65-80%,氯化钠15-25%,氟铝酸钾4-7%和氟铝酸钠1-3%。
29.根据权利要求1-15任一项所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,钛屑和碳源熔于铝液后得到合金液,然后进行除氢处理,除氢处理时合金液的温度为720-800℃。
30.根据权利要求29所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,除氢处理时合金液的温度为740-780℃。
31.根据权利要求29所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,除氢处理时合金液的温度为750-780℃。
32.根据权利要求29所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,除氢处理的方法包括向合金液中通入N2与Cl2的混合气体。
33.根据权利要求32所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,N2与Cl2的混合气体中N2的重量百分比为80-90%,Cl2的重量百分比为10-20%。
34.根据权利要求29所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,当合金液中的氢含量低于0.2ml/100g以下时,进行除渣处理。
35.根据权利要求1所述的铝钛碳合金的制备方法,其特征在于,当合金液温度为720-740℃时,浇铸成锭得到铝钛碳合金。
36.一种铝钛碳合金,其特征在于,根据权利要求1-35任一项所述的铝钛碳合金的制备方法制备得到。
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