CN107267791A - 一种增强铝合金制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种增强铝合金制备方法，采用电磁力作为搅拌外力，可有效避免机械搅拌导致的搅拌杆材料污染合金熔体的不利影响，制备的复合材料纯净，质量高，制备方法还实现了石墨烯材料与铝合金颗粒的很好的结合，由于多次大的变形，可以使复合材料达到很高的致密度，提高了基体的力学性能，明显提高了复合铝合金材料的强度、韧性以及耐磨性能。

Description

一种增强铝合金制备方法
技术领域
本发明涉及合金材料制造领域，具体涉及一种增强铝合金制备方法。
背景技术
颗粒增强铝基复合材料由于具有高比强、高比刚、高耐磨、低热膨胀及优良的减震性能尺寸稳定性等优异的综合性能，是航空航天、汽车制造等领域关键零部件轻量化、高性能化的理想材料，具有巨大的应用潜力和广阔的市场前景。
目前，颗粒增强铝基复合材料的制备方法主要有粉末冶金法，喷射沉积法，搅拌复合铸造法等多种方法。搅拌铸造法相比粉末冶金法和喷射沉积法而言，制备工艺设备简单，制备成本低廉，便于工业化生产，而且可以制造出形状复杂的零件，是目前最受重视、关注最多的复合材料制备方法。但是，该方法必须解决增强体颗粒与铝熔体的润湿性和增强体颗粒在铝熔体中的均匀分散两个关键技术问题，才能获得组织致密、颗粒分散均匀、界面结合良好、性能优异的复合材料。
石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格（honeycomb crystal lattice）排列构成的单层平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，具有优异的力学性能和极小的尺寸，是一种很好的合金复合材料增强相。
发明内容
本发明提供一种增强铝合金制备方法，采用电磁力作为搅拌外力，可有效避免机械搅拌导致的搅拌杆材料污染合金熔体的不利影响，制备的复合材料纯净，质量高，制备方法还实现了石墨烯材料与铝合金颗粒的很好的结合，由于多次大的变形，可以使复合材料达到很高的致密度，提高了基体的力学性能，明显提高了复合铝合金材料的强度、韧性以及耐磨性能。
为了实现上述目的，本发明提供了一种增强铝合金制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备铝合金混合颗粒
将基体铝合金坯料放入制备坩埚内，加热使基体合金坯料熔化，熔化温度在合金液相线温度以上50-100℃；
对熔体进行除气、打渣，加入细化剂对合金熔体细化处理；
将颗粒增强相放入送粉器内，开启真空炉，使炉内绝对真空度保持在0.01-1.00Pa；
开启电磁搅拌器，调整参数，使合金熔体在电磁搅拌力作用搅动，熔体中心形成一个漩涡；
启动送粉器，缓慢地将颗粒增强相粉状材料送入合金熔体的漩涡内，在合金熔体的搅动下，卷入合金熔体内部；
颗粒增强相粉状材料加入完毕后，下降挡板至熔体中，直到熔体漩涡消失，熔体液面平整；
加大电磁搅拌器的搅拌力，周期改变电磁搅拌器的搅拌方向，使合金熔体内部发生强烈的搅拌，促进颗粒增强相的分散和均匀分布；
将处理后的金属熔液精炼、扒渣、静置，球磨后，得到铝合金混合颗粒；所述的静置温度为650-750℃，静置的时间为5-15min；
（2）制备石墨烯粉末
将250g天然石墨和由4.5L浓硫酸和0.5L浓磷酸组成的5L混酸混合于反应釜内并用电控磁力搅拌器搅拌均匀，在低于20℃的情况下缓慢加入500g高锰酸钾；之后，密封反应釜并升温至85-90℃反应2-3小时，将产物从反应釜下端取出，稀释成40L溶液，加入0.6L双氧水得亮黄色氧化石墨溶液；然后，用酸和水交替离心洗涤，至溶液pH=5-6，去除杂质离子；最后，超声分散氧化石墨，配置出一定浓度的氧化石墨烯溶液；
将2L的0.5mg/mL 氧化石墨烯溶液转移至反应釜内，在磁力搅拌下加入12-36g铁粉和0.8-1.8L的浓盐酸，75-90℃反应4-5小时；然后静置，用盐酸抽滤洗涤除去残留的铁粉，再水洗抽滤除酸；最后冷冻干燥，研磨过筛得石墨烯粉末；
（3）将铝合金混合颗粒作退火处理，并对其表面进行碱液清洗和清水清洗，清洗后凉干或烘干；
将烘干后的铝合金混合颗粒与上述石墨烯粉末按一定的比例进行充分混合、搅拌均匀，压实并密封，再用压力机压制成预制块；
将所得预制块轧制成最终成品；
其中，所用上述石墨烯粉末的含量用质量分数表示或用体积分数表示，质量分数为占所用铝合金混合颗粒的质量百分比2.5%-6%，体积分数为占所用铝合金混合颗粒的体积百分比2%-8%。
优选的，在步骤（1）中基体铝合金为7系铸造铝合金，细化剂为AlTiB，颗粒增强相粉状材料为碳化硅，7系铸造铝合金，细化剂为AlTiB，颗粒增强相粉状材料的体积比优选为8:0.1:1。
本发明的优点在于，采用电磁力作为搅拌外力，可有效避免机械搅拌导致的搅拌杆材料污染合金熔体的不利影响，制备的复合材料纯净，质量高，制备方法还实现了石墨烯材料与铝合金颗粒的很好的结合，由于多次大的变形，可以使复合材料达到很高的致密度，提高了基体的力学性能，明显提高了复合铝合金材料的强度、韧性以及耐磨性能。
具体实施方式
实施例一
将基体铝合金坯料放入制备坩埚内，加热使基体合金坯料熔化，熔化温度在合金液相线温度以上50℃。 对熔体进行除气、打渣，加入细化剂对合金熔体细化处理。将颗粒增强相放入送粉器内，开启真空炉，使炉内绝对真空度保持在0.01Pa。
开启电磁搅拌器，调整参数，使合金熔体在电磁搅拌力作用搅动，熔体中心形成一个漩涡。启动送粉器，缓慢地将颗粒增强相粉状材料送入合金熔体的漩涡内，在合金熔体的搅动下，卷入合金熔体内部。 颗粒增强相粉状材料加入完毕后，下降挡板至熔体中，直到熔体漩涡消失，熔体液面平整。
加大电磁搅拌器的搅拌力，周期改变电磁搅拌器的搅拌方向，使合金熔体内部发生强烈的搅拌，促进颗粒增强相的分散和均匀分布。将处理后的金属熔液精炼、扒渣、静置，球磨后，得到铝合金混合颗粒；所述的静置温度为650-750℃，静置的时间为5-15min。
其中，基体铝合金为7系铸造铝合金，细化剂为AlTiB，颗粒增强相粉状材料为碳化硅，7系铸造铝合金，细化剂为AlTiB，颗粒增强相粉状材料的体积比优选为8:0.1:1。
将250g天然石墨和由4.5L浓硫酸和0.5L浓磷酸组成的5L混酸混合于反应釜内并用电控磁力搅拌器搅拌均匀，在低于20℃的情况下缓慢加入500g高锰酸钾；之后，密封反应釜并升温至85℃反应2小时，将产物从反应釜下端取出，稀释成40L溶液，加入0.6L双氧水得亮黄色氧化石墨溶液；然后，用酸和水交替离心洗涤，至溶液pH=5-6，去除杂质离子；最后，超声分散氧化石墨，配置出一定浓度的氧化石墨烯溶液。
将2L的0.5mg/mL 氧化石墨烯溶液转移至反应釜内，在磁力搅拌下加入12g铁粉和0.8L的浓盐酸，75℃反应4小时；然后静置，用盐酸抽滤洗涤除去残留的铁粉，再水洗抽滤除酸；最后冷冻干燥，研磨过筛得石墨烯粉末。
将铝合金混合颗粒作退火处理，并对其表面进行碱液清洗和清水清洗，清洗后凉干或烘干。将烘干后的铝合金混合颗粒与上述石墨烯粉末按一定的比例进行充分混合、搅拌均匀，压实并密封，再用压力机压制成预制块。将所得预制块轧制成最终成品。
其中，所用上述石墨烯粉末的含量用质量分数表示或用体积分数表示，质量分数为占所用铝合金混合颗粒的质量百分比2.5%，体积分数为占所用铝合金混合颗粒的体积百分比2%。
实施例二
将基体铝合金坯料放入制备坩埚内，加热使基体合金坯料熔化，熔化温度在合金液相线温度以上100℃。 对熔体进行除气、打渣，加入细化剂对合金熔体细化处理。将颗粒增强相放入送粉器内，开启真空炉，使炉内绝对真空度保持在1.00Pa。
开启电磁搅拌器，调整参数，使合金熔体在电磁搅拌力作用搅动，熔体中心形成一个漩涡。启动送粉器，缓慢地将颗粒增强相粉状材料送入合金熔体的漩涡内，在合金熔体的搅动下，卷入合金熔体内部。 颗粒增强相粉状材料加入完毕后，下降挡板至熔体中，直到熔体漩涡消失，熔体液面平整。
加大电磁搅拌器的搅拌力，周期改变电磁搅拌器的搅拌方向，使合金熔体内部发生强烈的搅拌，促进颗粒增强相的分散和均匀分布。将处理后的金属熔液精炼、扒渣、静置，球磨后，得到铝合金混合颗粒；所述的静置温度为750℃，静置的时间为15min。
其中，基体铝合金为7系铸造铝合金，细化剂为AlTiB，颗粒增强相粉状材料为碳化硅，7系铸造铝合金，细化剂为AlTiB，颗粒增强相粉状材料的体积比优选为8:0.1:1。
将250g天然石墨和由4.5L浓硫酸和0.5L浓磷酸组成的5L混酸混合于反应釜内并用电控磁力搅拌器搅拌均匀，在低于20℃的情况下缓慢加入500g高锰酸钾；之后，密封反应釜并升温至85-90℃反应2-3小时，将产物从反应釜下端取出，稀释成40L溶液，加入0.6L双氧水得亮黄色氧化石墨溶液；然后，用酸和水交替离心洗涤，至溶液pH=5-6，去除杂质离子；最后，超声分散氧化石墨，配置出一定浓度的氧化石墨烯溶液。
将2L的0.5mg/mL 氧化石墨烯溶液转移至反应釜内，在磁力搅拌下加入36g铁粉和1.8L的浓盐酸， 90℃反应5小时；然后静置，用盐酸抽滤洗涤除去残留的铁粉，再水洗抽滤除酸；最后冷冻干燥，研磨过筛得石墨烯粉末。
将铝合金混合颗粒作退火处理，并对其表面进行碱液清洗和清水清洗，清洗后凉干或烘干。将烘干后的铝合金混合颗粒与上述石墨烯粉末按一定的比例进行充分混合、搅拌均匀，压实并密封，再用压力机压制成预制块。将所得预制块轧制成最终成品。
其中，所用上述石墨烯粉末的含量用质量分数表示或用体积分数表示，质量分数为占所用铝合金混合颗粒的质量百分比6%，体积分数为占所用铝合金混合颗粒的体积百分比8%。

Claims (2)

1.一种增强铝合金制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备铝合金混合颗粒
将基体铝合金坯料放入制备坩埚内，加热使基体合金坯料熔化，熔化温度在合金液相线温度以上50-100℃；
对熔体进行除气、打渣，加入细化剂对合金熔体细化处理；
将颗粒增强相放入送粉器内，开启真空炉，使炉内绝对真空度保持在0.01-1.00Pa；
开启电磁搅拌器，调整参数，使合金熔体在电磁搅拌力作用搅动，熔体中心形成一个漩涡；
启动送粉器，缓慢地将颗粒增强相粉状材料送入合金熔体的漩涡内，在合金熔体的搅动下，卷入合金熔体内部；
颗粒增强相粉状材料加入完毕后，下降挡板至熔体中，直到熔体漩涡消失，熔体液面平整；
加大电磁搅拌器的搅拌力，周期改变电磁搅拌器的搅拌方向，使合金熔体内部发生强烈的搅拌，促进颗粒增强相的分散和均匀分布；
将处理后的金属熔液精炼、扒渣、静置，球磨后，得到铝合金混合颗粒；所述的静置温度为650-750℃，静置的时间为5-15min；
（2）制备石墨烯粉末
将250g天然石墨和由4.5L浓硫酸和0.5L浓磷酸组成的5L混酸混合于反应釜内并用电控磁力搅拌器搅拌均匀，在低于20℃的情况下缓慢加入500g高锰酸钾；之后，密封反应釜并升温至85-90℃反应2-3小时，将产物从反应釜下端取出，稀释成40L溶液，加入0.6L双氧水得亮黄色氧化石墨溶液；然后，用酸和水交替离心洗涤，至溶液pH=5-6，去除杂质离子；最后，超声分散氧化石墨，配置出一定浓度的氧化石墨烯溶液；
将2L的0.5mg/mL 氧化石墨烯溶液转移至反应釜内，在磁力搅拌下加入12-36g铁粉和0.8-1.8L的浓盐酸，75-90℃反应4-5小时；然后静置，用盐酸抽滤洗涤除去残留的铁粉，再水洗抽滤除酸；最后冷冻干燥，研磨过筛得石墨烯粉末；
（3）将铝合金混合颗粒作退火处理，并对其表面进行碱液清洗和清水清洗，清洗后凉干或烘干；
将烘干后的铝合金混合颗粒与上述石墨烯粉末按一定的比例进行充分混合、搅拌均匀，压实并密封，再用压力机压制成预制块；
将所得预制块轧制成最终成品；
其中，所用上述石墨烯粉末的含量用质量分数表示或用体积分数表示，质量分数为占所用铝合金混合颗粒的质量百分比2.5%-6%，体积分数为占所用铝合金混合颗粒的体积百分比2%-8%。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中基体铝合金为7系铸造铝合金，细化剂为AlTiB，颗粒增强相粉状材料为碳化硅，7系铸造铝合金，细化剂为AlTiB，颗粒增强相粉状材料的体积比优选为8:0.1:1。
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