CN109182822B - 一种高性能7075铝合金的模锻方法 - Google Patents
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Abstract
一种高性能7075铝合金的模锻方法，在无水环境中，利用醇热高压，并在羧基化石墨烯自带官能团作用下吸附Ti离子，并在后期焙烧中得到TiO2（锐钛型）包覆羧基化石墨烯。所得粉末与纯铝粉按一定比例混合冷压得到中间合金。将中间合金按需求加入铝合金熔体中，氧化钛包覆羧基化石墨烯颗粒在高能超声仪的作用下分散。将所得复合材料浆料倒入下模型腔中心位置进行触变模锻，得到模锻坯料，随后将坯料进行T6热处理，最终得到高性能的产品。本发明生产的产品具有良好的综合机械性能，同时，该技术具有简单、安全、易于操作和可控等优点。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域。
背景技术
石墨烯纳米片是由sp2杂化碳原子组成的单原子层厚度的二维材料，其展现出一系列不同寻常的物理性能。石墨烯纳米片因其特殊的二维结构，引起了物理、化学和材料学界研究学者的极大兴趣，有关石墨烯的基础研究和工程应用研究成为近几年的研究热点。由于石墨烯具有高的强度，其抗拉强度可达130GPa，暗示着石墨烯在材料应用研究上有巨大的应用空间。
事实上，利用碳材料如碳纳米管或石墨烯来增强铝材的强度以及其他力学性能的研究一直在进行，并取得了一定程度的进展。然而，由于其极其突出的强度等物理特性，人们反而忽视了其在材料磨损性及硬度上的优异属性。
随着国民经济的发展，人们对载运工具的高速化和重载化有了更苛刻的要求。如要求载运工具的制动盘表层在制动中承受更高的温度，需要对应的铝制材料有更优异的耐磨性能和更好的耐热性等。大量研究表明，增强相的正确选择可直接提高复合材料的耐磨性能及硬度。而羧基化石墨烯由于其碳材料的基本属性，自然继承了其自润滑以及较好的散热性等不同于其它增强材料的特质。因而正确的使用可有效地减少材料的损耗。
然而羧基化石墨烯[1] 的缺陷也较为明显。羧基化石墨烯类似于CNT的结构表现出极差的润湿性，这直接导致了与金属基体界面结合性不强，不利于复合材料的制备。因而，改善其与基体的润湿性并选择正确的工艺方法成为使用石墨烯增强金属基材料的关键。
目前羧基化石墨烯改善润湿性方法有表面镀层等，如化学镀镍，该方法主要是将羧基化的石墨烯经过敏化，活化后，放入化学镀液中施镀，随着反应的进行可在羧基化石墨烯表面得到颗粒状镀层，但价格昂贵，并常用到有毒试剂，不环保且生产成本高，不适合大规模生产。
在公开专利号106702193A，名称为：“一种石墨烯/铝复合材料的制备方法”中。利用化学镀对石墨烯进行预处理得到镀镍的石墨烯。再混粉进行常规热压烧结。事实上该方法由于化学镀的局限性，对人体伤害较大，并且还需要单独对石墨烯羧基化，生产周期长，对于该类粉末浪费度较高，具有一定的局限性。
因此，目前仍然缺乏一种经济有效的羧基化石墨烯增强铝基复合材料制备与成形技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的利用羧基化石墨烯增强铝基材料的模锻技术。它是利用醇热法在羧基化石墨烯表面包覆一层氧化钛，并在增强相添加至基体时利用高能超声的空化及声流效应使得纳米增强相均匀地分散在基体中。该方法成本低，能够大批量生产。同时，所形成的铝/石墨烯界面通过氧化钛层稳定结合，结合性能较好，所得的复合材料晶粒细小，机械性能优异。
在等温模锻的过程中氧化钛包覆羧基化石墨烯颗粒的含量、环境的控制以及工艺参数的确定非常重要，这三个环节环环相扣，都直接影响产品的质量。
本发明的具体原理为：通过高能超声的空化及声流效应，将氧化钛包覆羧基化石墨烯颗粒均匀扩散至基体中。为减少氧化钛包覆石墨烯颗粒的团聚情况，通过醇热法对羧基化石墨烯表面进行处理，使其表面包覆着氧化钛作为稳定的颗粒保护层。同时，在制备复合材料浆料的过程中，引入高能超声震动，能有效地分散增强相及中间相。等温模锻的过程中，能有效增强铝/石墨烯界面结合强度，使羧基化石墨烯更加稳定的固定在基体中，有效的提高产品的机械性能。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种高性能7075铝合金的模锻方法，包括以下步骤。
（1）将羧基化石墨烯在分析纯乙醇中超声预分散1~3h，温度为室温，全程控制无水汽。羧基化石墨烯与乙醇的体积比为0.2~0.4：50。
（2）将步骤（1）预处理后的羧基化石墨烯分散液倒入丙三醇和钛酸四异丙酯组成的前驱液中密封，并再次超声处理1~1.5h。其中，丙三醇与钛酸四异丙酯体积比为10:0.4~1.2。
（3）把步骤（2）的前驱悬浊液导入水热反应釜中，其中悬浊液体积占反应釜溶积35%～70%。再放入反应炉中加热，以1～5℃/min升温至70～110℃，保温1～2h，再以1～3℃/min升温至175~180℃后，保温10～15h；取出，反应釜密封空冷。
（4）把步骤（3）所得溶体取出，离心处理，并通过倒入分析纯乙醇多次离心至溶体无色，转速控制在9000~16000rpm。全程密封保证无水汽。
（5）把步骤（4）得到的混合粉末真空烘干，后将该粉末在氩气保护下450~500℃中焙烧。时间控制在1~3h。可得到表面具有针状锐钛型氧化钛涂层的羧基化石墨烯。
（6）将步骤（5）得到的表面具有针状锐钛型氧化钛涂层的羧基化石墨烯颗粒与纯铝粉混合，混合比为1:4，将混合粉末通过冷压在400MPa下保压10min，制备成氧化钛包覆羧基化石墨烯/铝预制块，随后将预制块切碎。
（7）将7075铝合金放入石墨坩埚中，然后在井式电阻炉中加热至750°C并保温直至熔化。待7075铝合金块完全熔化后，对合金熔体进行精炼、除气和除渣处理。随后将预步骤（6）得到的氧化钛包覆羧基化石墨烯/铝预制块加入到合金熔体中，通过预制块的加入量来控制复合材料中氧化钛包覆羧基化石墨烯颗粒含量为0.5~2.5wt%。
（8）随后将超声变幅杆插入熔体中对合金熔体进行高能超声处理,通入氩气进行保护，氩气流量为20L/min，氩气压力为0.45MPa。其工艺参数控制为：超声功率应严格控制为1.5~2.5Kw，超声频率为15000~25000Hz，超声时间为10~20min。
（9）将步骤（8）的复合材料浆料保温15min，保温结束后所得混合熔体进行扒渣，[帆3] 温度降至680℃保温待用。
（10）将步骤（9）的复合材料的半固态浆料倒入下模型腔中心位置，而后启动液压设备进行模锻成形，[4] 一段时间，结束后立即取出坯料。模具预热温度控制为350℃，成型速度控制为10~25mm/s，成型温度控制为610~625℃，保压时间控制为20~80s。模锻设备为2000kN液压机，液压活塞的最大速率为30mm/s，下模运动。
（11）对步骤（10）得到的坯料置于电阻炉内进行第一级固溶处理，固溶处理温度为420±3℃，保温时间2.5~3.5小时，然后迅速放入温度为20℃的水中冷却。
（12）对步骤（11）得到的材料置于电阻炉内进行第二级固溶处理，固溶处理温度为460±3℃，保温时间1.5~2.5小时，然后迅速放入温度为20℃的水中冷却。
（13）将步骤（12）所得的坯料置于125±3℃温度下进行时效处理，时效时间为12~24小时，随后空冷得到性能优良的产品。
本发明利用醇热法处理氧化钛包覆羧基化石墨烯表面，以提高羧基化石墨烯及7075基体之间界面结合强度，并通过引入触变模锻技术来制备高机械性能的7075铝合金产品，其中氧化钛包覆羧基化石墨烯在产品中的含量为0.5wt%~2.5wt%。
本发明具有以下技术效果：（1）利用高能超声的空化及声流效应使得复合材料内的增强相均匀分散。（2）镀层中的羧基化石墨烯颗粒由于有氧化钛的保护作用，具有更好界面的同时，增加了与金属的润湿性，进一步减少了羧基化石墨烯颗粒团聚几率。（3）在T6热处理的过程中可有效地减少模锻过程中材料内部产生的内应力，并能够通过回复再结晶有效地分散增强相及中间相。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
将羧基化石墨烯在分析纯乙醇钟超声预分散1h，温度为室温，全程控制无水汽。体积比严格控制在0.2:50，后将所得分散液倒入丙三醇和钛酸四异丙酯组成的前驱液中密封超声处理1h。这其中，丙三醇与钛酸四异丙酯体积比为10:0.9。之后进行水热处理，其中悬浊液体积占反应釜溶积60%。再放入反应炉中加热，以5℃/min升温至100℃，保温2h，再以3℃/min升温至180℃后，保温10h。取出反应釜后空冷。所得溶体取出，离心处理，并通过倒入分析纯乙醇多次离心至溶体无色。全程密封保证无水汽。后将所得粉末在氩气保护下450℃中焙烧。时间控制在2h。可得到表面具有针状锐钛型氧化钛涂层的羧基化石墨烯。
将得到的表面具有针状锐钛型氧化钛涂层的羧基化石墨烯颗粒与纯铝粉混合，混合比为1:4，将混合粉末通过冷压成预制块。将7075铝合金放入石墨坩埚中，然后在井式电阻炉中加热至750℃并保温直至熔化。当7075铝合金块完全熔化后，对合金熔体进行精炼、除气和除渣处理。随后将预制好的氧化钛包覆石墨烯/铝预制块加入到合金熔体中，通过预制块的加入量来控制复合材料中氧化钛包覆羧基化石墨烯颗粒含量为0.5wt%。随后将超声变幅杆插入熔体中对合金熔体进行高能超声处理，其工艺参数控制为：超声功率应严格控制为1.5Kw，超声频率为15000Hz，超声时间为10min。该过程通入氩气进行保护，氩气流量为20L/min，氩气压力为0.45MPa。超声处理结束后保温15min，然后对合金熔体进行除渣处理。将成分合格后的熔体温度降至680℃保温待用。
将复合材料的半固态浆料倒入下模型腔中心位置，而后启动液压设备进行模锻成形，保压80s，结束后立即取出复合材料。模具预热温度控制为350℃，成型速度控制为10mm/s，成型温度控制为625℃。模锻设备为2000kN液压机，液压活塞的最大速率为30mm/s，下模运动。将所得的坯料进行T6热处理，将得到的坯料置于电阻炉内进行第一级固溶处理，固溶处理温度为420±3℃，保温时间2.5小时，后迅速放入温度为20℃的水中冷却。随后置于电阻炉内进行第二级固溶处理，固溶处理温度为460±3℃，保温时间1.5小时，后迅速放入温度为20℃的水中冷却。最后将所得的材料置于125±3℃温度下进行时效处理，时效时间为12小时，随后空冷，其极限抗拉强度较基体提高了18.37%。
实施例2。
将羧基化石墨烯在分析纯乙醇钟超声预分散1h，温度为室温，全程控制无水汽。体积比严格控制在0.2:50，后将所得分散液倒入丙三醇和钛酸四异丙酯组成的前驱液中密封超声处理1h。这其中，丙三醇与钛酸四异丙酯体积比为10:0.4。之后进行水热处理，其中悬浊液体积占反应釜溶积50%。再放入反应炉中加热，以5℃/min升温至90℃，保温2h，再以2℃/min升温至180℃后，保温10h。取出反应釜后空冷。所得溶体取出，离心处理，并通过倒入分析纯乙醇多次离心至溶体无色。全程密封保证无水汽。后将所得粉末在氩气保护下480℃中焙烧。时间控制在1.5h。可得到表面具有针状锐钛型氧化钛涂层的羧基化石墨烯。
将得到的表面具有针状锐钛型氧化钛涂层的羧基化石墨烯颗粒与纯铝粉混合，混合比为1:4，将混合粉末通过冷压成预制块。将7075铝合金放入石墨坩埚中，然后在井式电阻炉中加热至750℃并保温直至熔化。当7075铝合金块完全熔化后，对合金熔体进行精炼、除气和除渣处理。随后将预制好的氧化钛包覆羧基化石墨烯/铝预制块加入到合金熔体中，通过预制块的加入量来控制复合材料中氧化钛包覆羧基化石墨烯颗粒含量为1.5wt%。随后将超声变幅杆插入熔体中对合金熔体进行高能超声处理，其工艺参数控制为：超声功率应严格控制为2.5Kw，超声频率为25000Hz，超声时间为15min。该过程通入氩气进行保护，氩气流量为20L/min，氩气压力为0.45MPa。超声处理结束后保温15min，然后对合金熔体进行除渣处理。将成分合格后的熔体温度降至680℃保温待用。
将复合材料的半固态浆料倒入下模型腔中心位置，而后启动液压设备进行模锻成形，保压20s，结束后立即取出复合材料。模具预热温度控制为350℃，成型速度控制为10mm/s，成型温度控制为610℃。模锻设备为2000kN液压机，液压活塞的最大速率为30mm/s，下模运动。将所得的坯料进行T6热处理，将得到的坯料置于电阻炉内进行第一级固溶处理，固溶处理温度为420±3℃，保温时间3.5小时，后迅速放入温度为20℃的水中冷却。随后置于电阻炉内进行第二级固溶处理，固溶处理温度为460±3℃，保温时间1.5小时，后迅速放入温度为20℃的水中冷却。最后将所得的材料置于125±3℃温度下进行时效处理，时效时间为18小时，随后空冷，其极限抗拉强度较基体提高了24.62%。
实施例3。
将羧基化石墨烯在分析纯乙醇钟超声预分散1h，温度为室温，全程控制无水汽。体积比严格控制在0.2:50，后将所得分散液倒入丙三醇和钛酸四异丙酯组成的前驱液中密封超声处理1h。这其中，丙三醇与钛酸四异丙酯体积比为10:0.4。之后进行水热处理，其中悬浊液体积占反应釜溶积50%。再放入反应炉中加热，以5℃/min升温至90℃，保温2h，再以2℃/min升温至180℃后，保温10h。取出反应釜后空冷。所得溶体取出，离心处理，并通过倒入分析纯乙醇多次离心至溶体无色。全程密封保证无水汽。后将所得粉末在氩气保护下480℃中焙烧。时间控制在1.5h。可得到表面具有针状锐钛型氧化钛涂层的羧基化石墨烯。
将得到的表面具有针状锐钛型氧化钛涂层的羧基化石墨烯颗粒与纯铝粉混合，混合比为1:4，将混合粉末通过冷压成预制块。将7075铝合金放入石墨坩埚中，然后在井式电阻炉中加热至750℃并保温直至熔化。当7075铝合金块完全熔化后，对合金熔体进行精炼、除气和除渣处理。随后将预制好的氧化钛包覆羧基化石墨烯/铝预制块加入到合金熔体中，通过预制块的加入量来控制复合材料中氧化钛包覆羧基化石墨烯颗粒含量为1.5wt%。随后将超声变幅杆插入熔体中对合金熔体进行高能超声处理，其工艺参数控制为：超声功率应严格控制为2.5Kw，超声频率为25000Hz，超声时间为15min。该过程通入氩气进行保护，氩气流量为20L/min，氩气压力为0.45MPa。超声处理结束后保温15min，然后对合金熔体进行除渣处理。将成分合格后的熔体温度降至680℃保温待用。
将复合材料的半固态浆料倒入下模型腔中心位置，而后启动液压设备进行模锻成形，保压80s，结束后立即取出复合材料。模具预热温度控制为350℃，成型速度控制为25mm/s，成型温度控制为610℃。模锻设备为2000kN液压机，液压活塞的最大速率为30mm/s，下模运动。将所得的坯料进行T6热处理，将得到的坯料置于电阻炉内进行第一级固溶处理，固溶处理温度为420±3℃，保温时间3.5小时，后迅速放入温度为20℃的水中冷却。随后置于电阻炉内进行第二级固溶处理，固溶处理温度为460±3℃，保温时间2.5小时，后迅速放入温度为20℃的水中冷却。最后将所得的材料置于125±3℃温度下进行时效处理，时效时间为24小时，随后空冷，其极限抗拉强度较基体提高了21.68%。
Claims (1)
1.一种高性能7075铝合金的模锻方法，其特征是由以下步骤组成：
（1）将羧基化石墨烯在分析纯乙醇中超声预分散1~3h，温度为室温，全程控制无水汽；羧基化石墨烯与乙醇的体积比为0.2~0.4：50；
（2）将步骤（1）预处理后的羧基化石墨烯分散液倒入丙三醇和钛酸四异丙酯组成的前驱液中密封，并再次超声处理1~1.5h；其中，丙三醇与钛酸四异丙酯体积比为10：0.4~1.2；
（3）把步骤（2）的前驱悬浊液导入水热反应釜中，其中悬浊液体积占反应釜容积35%～70%；再放入反应炉中加热，以1～5℃/min升温至70～110℃，保温1～2h，再以1～3℃/min升温至175~180℃后，保温10～15h；取出，反应釜密封空冷；
（4）把步骤（3）所得溶体取出，离心处理，并通过倒入分析纯乙醇多次离心至溶体无色，转速控制在9000~16000rpm；全程密封保证无水汽；
（5）把步骤（4）得到的混合粉末真空烘干，然后在氩气保护下450~500℃中焙烧；时间控制在1~3h；可得到表面具有针状锐钛型氧化钛涂层的羧基化石墨烯；
（6）将步骤（5）得到的表面具有针状锐钛型氧化钛涂层的羧基化石墨烯颗粒与纯铝粉混合，混合比为1:4，将混合粉末通过冷压在400MPa下保压10min，制备成氧化钛包覆羧基化石墨烯/铝预制块，随后将预制块切碎；
（7）将7075铝合金放入石墨坩埚中，然后在井式电阻炉中加热至750℃并保温直至熔化，待7075铝合金块完全熔化后，对合金熔体进行精炼、除气和除渣处理；随后将预步骤（6）得到的氧化钛包覆羧基化石墨烯/铝预制块加入到合金熔体中，通过预制块的加入量来控制复合材料中氧化钛包覆羧基化石墨烯颗粒含量为0.5~2.5wt%；
（8）随后将超声变幅杆插入熔体中对合金熔体进行高能超声处理，通入氩气进行保护，氩气流量为20L/min，氩气压力为0.45MPa；其工艺参数控制为：超声功率应严格控制为1.5~2.5kW，超声频率为15000~25000Hz，超声时间为10~20min；
（9）将步骤（8）的复合材料浆料保温15min，保温结束后所得混合熔体进行扒渣，温度降至680℃保温待用；
（10）将步骤（9）的复合材料的半固态浆料倒入下模型腔中心位置，而后启动液压设备进行模锻成形，保压一段时间，结束后立即取出坯料；模具预热温度控制为350℃，成型速度控制为10~25mm/s，成型温度控制为610~625℃，保压时间控制为20~80s；模锻设备为2000kN液压机，液压活塞的最大速率为30mm/s，下模运动；
（11）对步骤（10）得到的坯料置于电阻炉内进行第一级固溶处理，固溶处理温度为420±3℃，保温时间2.5~3.5小时，然后迅速放入温度为20℃的水中冷却；
（12）对步骤（11）得到的材料置于电阻炉内进行第二级固溶处理，固溶处理温度为460±3℃，保温时间1.5~2.5小时，然后迅速放入温度为20℃的水中冷却；
（13）将步骤（12）所得的坯料置于125±3℃温度下进行时效处理，时效时间为12~24小时，随后空冷得到性能优良的产品。
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