CN104862508B - 一种铝基石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents

一种铝基石墨烯复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种铝基石墨烯复合材料的制备方法，该方法首先制备石墨烯/铝合金复合材料预制锭；然后把预制锭加入到铝合金熔体中重熔并利用铸造法工艺得到铝基石墨烯复合材料铸锭，最后对铸锭进行均匀化处理，再利用热挤压或轧制等成型工艺得到高强度的铝基石墨烯复合材料棒料或板材。本发明方法很好地解决石墨烯与铝合金的复合及均匀化问题，并能精确调节复合材料中石墨烯的掺入量，而且是基于半连续熔铸而提出的制备方法，简单、高效，易于实现大规模产业化。

Description

一种铝基石墨烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种复合材料的制备方法，具体是一种石墨烯/铝基复合材料的制备方法。
技术背景
铝基复合材料的比强度和比刚度高，同时具有良好的高温性能和耐磨性，且热膨胀系数低。目前，铝基复合材料的增强体主要分为颗粒增强体和纤维增强体。纤维增强体不仅提高了铝基体的强度，还使其塑性得到改善。碳纳米管是一种重要的铝基纤维增强体，但其生产成本高，且利用碳纳米管进一步增强铝合金性能的潜力越来越小。
石墨烯是一种新型二维纳米材料，其强度高达1.01TPa，是结构钢的100倍，而密度却是结构钢的1/5。与碳纳米管相比，具更大的比强度、比表面积和更低的生产成本，有望代替碳纳米管成为未来复合材料中最理想的填料和增强体。因此，用石墨烯增强铝合金是进一步提高铝基复合材料的一个重要突破口。现有的石墨烯增强金属基复合材料的工艺均存在产量低的问题，很难形成大规模生产。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术状况而设计提供了一种铝基石墨烯复合材料的制备方法，其目的是提高生产效率，以实现产业化的生产规模。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
该种铝基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：该方法的步骤是：
⑴制备石墨烯/铝合金复合材料预制锭
1.1将石墨烯与酒精溶液混合，石墨烯占混合溶液的重量百分比为0.5％～5％，利用超声波振荡制备出单分散的石墨烯均匀溶液；
1.2将铝合金粉末添加到石墨烯溶液中，然后装入球磨灌进行机械球磨，球磨时间为20～40小时，球磨结束后将混合溶液装入烧杯置于烘箱中烘干，得到石墨烯/铝合金复合粉末，石墨烯占石墨烯/铝合金复合粉末的重量百分比为3％～10％；
1.3将石墨烯/铝合金复合粉末装入到包套中，然后对包套抽真空，抽真空的同时加热，当真空度达到1.0×10-3Pa时，将包套焊接密封；
1.4将包套进行热等静压处理，使包套中的石墨烯/铝合金复合粉末成型，得到密实的石墨烯/铝合金复合材料预制锭，热等静压的温度为480℃，压力为110Mpa，时间为2小时；
⑵在坩埚中熔融与步骤⑴相同牌号的铝合金，加热温度为该种铝合金熔点之上30℃～80℃，将步骤⑴中制备的石墨烯/铝合金复合材料预制锭重熔到铝合金熔体中，并进行搅拌，铝合金熔体中石墨烯的重量百分比为0.5％，然后将铝合金熔体迅速浇铸到石墨模具中，空冷后得到铝基石墨烯复合材料铸锭，本步骤的操作过程均是在SF6+N2气氛保护下进行，该气氛中SF6与N2的体积比为1∶3；
⑶对铝基石墨烯复合材料铸锭进行均匀化处理，工艺制度为495℃±5℃、保温24h，并通过热挤压或轧制成型，制备出铝基石墨烯复合材料棒材或板材。
本发明技术方案的特点是：
a.将石墨烯均匀分散于铝合金基体中，实现了石墨烯与铝合金界面的牢固结合，经过重熔稀释后，石墨烯仍然均匀分散于铝熔液中，凝固时石墨烯的弥散性很强，不会发生二次团聚，铸坯性能良好，进行均匀化处理后可挤压成棒材及轧制成板材；
b.将一定量的石墨烯/铝合金预制锭重熔到铝合金熔液中，可很好地控制获得的铝基石墨烯复合材料中石墨烯的含量；
c.该方法的工艺操作简单、生产效率高、制造成本低廉；
d.预制锭的重熔及铸造过程中都有气氛保护，可避免金属及石墨烯的变性。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明技术方案作进一步地详述：
该种铝基石墨烯复合材料的制备方法的实施步骤如下：其特征在于：该方法的步骤是：
⑴制备石墨烯/铝合金复合材料预制锭
1.1将1kg石墨烯与酒精溶液混合，使石墨烯占混合溶液的重量百分比为5％，利用超声波振荡制备出单分散的石墨烯均匀溶液；
1.2将2024铝合金粉末添加到石墨烯溶液中，然后装入球磨灌进行机械球磨，球磨时间为20～40小时，球磨结束后将混合溶液装入烧杯置于烘箱中烘干，得到石墨烯/铝合金复合粉末，石墨烯占石墨烯/铝合金复合粉末的重量百分比为3％～10％；
1.3将石墨烯/铝合金复合粉末装入到包套中，然后对对包套抽真空，抽真空的同时加热，当真空度达到1.0×10-3Pa时，将包套焊接密封；
1.4将包套进行热等静压处理，使包套中的石墨烯/铝合金复合粉末成型，得到密实的石墨烯/铝合金复合材料预制锭，热等静压的温度为480℃，压力为110Mpa，时间为2小时；
⑵在真空感应熔炼炉的坩埚中熔融与步骤⑴相同牌号的的9kg铝合金，加热温度为该种铝合金熔点之上30℃。～80℃，具体为700℃，将步骤⑴中制备的石墨烯/铝合金复合材料预制锭重熔到铝合金熔体中，并进行机械搅拌，然后将铝合金熔体迅速浇铸到石墨模具中，空冷后得到铝基石 墨烯复合材料铸锭，本步骤的操作过程均是在SF6+N2气氛保护下进行，该气氛中SF6与N2的体积比为1∶3；
⑶对铝基石墨烯复合材料铸锭进行均匀化处理，工艺制度为495℃±5℃、保温24h，并通过热挤压或轧制成型，制备出铝基石墨烯复合材料棒材或板材。
进行热挤压成型的挤压温度为410℃，挤压比为20:1，制备出Ф12mm的铝基石墨烯复合材料棒材。
本发明技术方案与现有技术相比，具有的优点和有益效果为：
第一、采用重熔稀释预制锭的方法改善了石墨烯与铝合金熔体的润湿性，迫使其在铝合金熔体中均匀分散；
第二、经过稀释后的复合材料由固体重熔成金属液后石墨烯的弥散性优异，无二次团聚现象，重新凝固时石墨烯的弥散性很强，铸造和锻造性能得到大幅度提高；
第三、通过计算可很好地控制复合材料中石墨烯的含量，由于石墨烯不会浮出来，所以合金含量可能准确控制；
第四、石墨烯重熔及铸造法过程都有气氛保护，避免了金属及石墨烯的氧化，实现了石墨烯与铝合金基体形成良好的结合；
第五、本发明实现预制锭与铸造工艺的分离，易于实现大批量大尺寸的石墨烯增强铝合金复合材料的制备，降低生产成本，具有优异的工程应用前景。

Claims (1)

1.一种铝基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：该方法的步骤是：
⑴制备石墨烯/铝合金复合材料预制锭
1.1将石墨烯与酒精溶液混合，石墨烯占混合溶液的重量百分比为0.5％～5％，利用超声波振荡制备出单分散的石墨烯均匀溶液；
1.2将铝合金粉末添加到石墨烯溶液中，然后装入球磨灌进行机械球磨，球磨时间为20～40小时，球磨结束后将混合溶液装入烧杯置于烘箱中烘干，得到石墨烯/铝合金复合粉末，石墨烯占石墨烯/铝合金复合粉末的重量百分比为3％～10％；
1.3将石墨烯/铝合金复合粉末装入到包套中，然后对包套抽真空，抽真空的同时加热，当真空度达到1.0×10-3Pa时，将包套焊接密封；
1.4将包套进行热等静压处理，使包套中的石墨烯/铝合金复合粉末成型，得到密实的石墨烯/铝合金复合材料预制锭，热等静压的温度为480℃，压力为110Mpa，时间为2小时；
⑵在坩埚中熔融与步骤⑴相同牌号的铝合金，加热温度为该种铝合金熔点之上30℃～80℃，将步骤⑴中制备的石墨烯/铝合金复合材料预制锭重熔到铝合金熔体中，并进行搅拌，铝合金熔体中石墨烯的重量百分比为0.5％，然后将铝合金熔体迅速浇铸到石墨模具中，空冷后得到铝基石墨烯复合材料铸锭，本步骤的操作过程均是在SF6+N2气氛保护下进行，该气氛中SF6与N2的体积比为1∶3；
⑶对铝基石墨烯复合材料铸锭进行均匀化处理，工艺制度为495℃±5℃、保温24h，并通过热挤压或轧制成型，制备出铝基石墨烯复合材料棒材或板材。
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