CN108330311A - 一种石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯复合材料的制备方法，该方法包括粉体混合，真空脱气和连续挤压；连续挤压使用的装置包括挤压模块和粉末脱气模块。本发明所提供的技术方案制备的石墨烯复合导线同时兼备合金的强度和纯铝的导电性；组织均匀性好，性能稳定性好；材料利用率高，一般可达95％；利用摩擦产生的热量升温，无需加热，节省能源；工序少，生产效率高，产品成品率高；可实现产品的连续生产，无间隔时间；既适合大批量生产，也适于小批量多品种生产；产品性能好，尺寸精度高，光洁度好。

Description

一种石墨烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法，具体讲涉及一种石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
随着输变电技术的提高和输变电线路的发展，越来越多的大跨越需要使用既能输送大电流，又能承受大张力的导线。铝合金导线在这方面愈来愈显示其优越性，在长距离、大跨越、超高压输电中，独占优势。目前，铝合金导线的材料包括纯铝和铝镁硅合金，但是二者的力学性能和电气性能的匹配性都较低。纯铝的导电性好，但强度较低；铝镁硅合金中由于Mg、Si等合金元素的添加，在提升材料强度的同时，却带来了导电性的降低。近年来，随着高架输电线的悬挂跨度越来越大，对铝导线电缆的性能提出了更高的要求。为此，开发一种强度高、导电性好的新型铝导线电缆就显得十分必要。
石墨烯是一种由碳原子构成的二维纳米材料，呈单层片状结构(厚度仅为几个纳米)。由于其独特的二维蜂窝晶体结构和极高的键强度，石墨烯是目前已知的世界上比强度最高、最坚硬的纳米材料，其强度达130GPa，杨氏模量约为1100GPa，断裂强度约为125GPa。更重要的是，石墨烯还是世上电阻率最低的材料(电阻率仅约10nΩ·m)，导电率达200％IACS。因此，利用石墨烯的高强度和良好的导电性，并将其与纯铝或铝复合材料复合，制备成石墨烯/铝复合材料，可望用来改善铝电缆的强度和导电性，使铝导线的力学性能和电气性能得到更好的匹配，从而满足高架输电线对强度高、导电性好的新型铝导线电缆的迫切需求。
石墨烯铝导线的制备方法包括熔融铸造法和粉末冶金法。采用传统熔融铸造法，由于二者密度差异大、界面不润湿，石墨烯很难在铝液内部均匀分散，此外，二者在材料制备过程中还有可能发生高温界面反应，生成Al4C3脆性相，恶化材料性能。采用传统的粉末冶金法存在的一个缺点是生产的不连续性，导线长度受到限制，前后坯料的挤压之间需要进行分离压余、填充坯料等一系列辅助操作，影响了铝导线的生产效率。因此，为实现石墨烯铝导线的工程化应用并适应铝导线电缆产品的规模化生产，就需突破现有工艺水平，创造出一条低成本且可连续生产的批生产工艺。
发明内容
为了克服现有技术的上述不足，本发明将传统粉末冶金法和连续挤压法有机地结合在一起，提供了一种连续挤压方法制备石墨烯合金复合材料，创造性地实现了石墨烯合金导线的连续生产。以石墨烯合金混合粉末为坯料，连续挤压时粉末与工具表面的摩擦发热较为显著，巧妙地利用了粉末与工具之间的摩擦力。因此，石墨烯合金粉末不需进行外部加热即可使变形区的温度上升400～500℃，压力达到1000MPa，从而实现石墨烯合金导线的高致密低孔隙制备。
本发明的目的是采用以下技术方案实现的：
一种石墨烯复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取石墨烯和-200～400目的合金粉末；
(2)石墨烯在酒精溶液经乳化，超声分散0.5～1.0h，得到石墨烯和酒精混合溶液；
(3)将合金粉末分批加入石墨烯和酒精混合溶液中，于100～500r/min转速，40～60℃温度下，混合1～2h，得到半固态糊状的石墨烯合金混合粉体；
(4)将石墨烯合金混合粉体进行真空脱气和连续挤压，
按质量百分比计，所述合金含下述组份：Si，0.3～0.7％，Fe≤0.5％，Cu≤0.1％，Mn≤0.03％，Zn≤0.01％，Mg≤0.35～0.8％，Cr≤0.03，其余为Al；
连续挤压用设备具有挤压模具1，设置在挤压模具上的模芯座2，用于导流混合粉体的流道3包括轴向段31、分流段32和螺旋段33。
一种石墨烯复合材料的制备方法的第一优选方案，步骤(1)中，石墨烯占复合材料总质量的0.5～1.0％。
一种石墨烯复合材料的制备方法的第二优选方案，步骤(2)中，超声分散采用超声细胞粉碎仪，得到10层以下的石墨烯占60-70％。
一种石墨烯复合材料的制备方法的第三优选方案，步骤(3)中，按100～150g/10min的速度加入合金粉末。
一种石墨烯复合材料的制备方法的第四优选方案，步骤(4)中，于1.0～5.0L/min流速、300～400℃温度和2.0～5.0×10-3Pa真空度下进行真空脱气。
一种石墨烯复合材料的制备方法的第五优选方案，步骤(4)中，于300～400℃温度，挤压轮5～15r/min转速，20～30挤压比下进行连续挤压。
一种石墨烯复合材料的制备方法的第六优选方案，轴向段31与进料口连通并沿模芯座2的轴向延伸，分流段32与轴向段31连通并将轴向段31分为多个导流通道，螺旋段33绕模芯座2的轴线螺旋分布并与分流段32连通。
一种石墨烯复合材料的制备方法的第七优选方案，挤压模具1的模芯座2外侧套设有挡料环4，挡料环4上设置有能够对流出模芯座2的半固态的混合进行阻挡的挡料块5；挡料块5为多块，并沿挡料环4的周向均匀分布在其内壁上。
一种石墨烯复合材料的制备方法的第八优选方案，按质量百分比计，挤压模具的模芯座由含下述组分的材料制得：C 0.33～0.40％，Si 0.1～0.5％，Mn 0.3～0.5％，Cr 5～5.5％，Mo 1.7～2.0％，V 0.5～0.7％，S≤0.002％，其余为Fe。
和最接近的现有技术比，本发明提供的技术方案具有以下优异效果：
(1)所制备的石墨烯合金导线同时兼备合金的强度和纯铝的导电性。强度(240MPa～260MPa)与传统铝合金导线相当，电阻率(28.5nΩ·m)与纯铝导线相当；
(2)组织均匀性好，性能稳定性好；
(3)材料利用率高，一般可达95％；
(4)利用摩擦所产生的热量升温，无需加热，从而节省能源；
(5)工序少，生产效率高，产品成品率高；
(6)可实现产品的连续生产，无间隔时间；
(7)既适合大批量生产，也适于小批量多品种生产；
(8)产品性能好，尺寸精度高，光洁度好。
附图说明
图1～3为连续挤压装置示意图；
其中：1.挤压模具；2.模芯座；3.流道；4.挡料环；5.挡料块；31.轴向段；32.分流段；33.螺旋段。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图作进一步详细说明，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种石墨烯复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取石墨烯和-200～400目的合金粉末，石墨烯占总质量的0.5％；
(2)石墨烯在酒精溶液中超声分散0.5h，得到石墨烯和酒精混合溶液；
(3)将合金粉末分批加入石墨烯和酒精混合溶液中，转速100r/min，温度40℃下，混合2h，得到半固态糊状的石墨烯和合金混合粉体；
(4)将混合均匀的石墨烯合金粉体置于连续挤压装置入料口；
(5)打开进料阀，在石墨烯合金混合粉末向下流动的过程中，进行动态真空脱气，流速1.0L/min，加热温度300℃，真空度2.0×10-3Pa；
(6)将真空脱气后的石墨烯合金粉末进行连续挤压，得到石墨烯合金导线。挤压温度300℃，挤压轮转速5r/min，挤压比20。
实施例2：
一种石墨烯复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取石墨烯和-200～400目的合金粉末，石墨烯占总质量的1.0％；
(2)石墨烯在酒精溶液中超声分散1.0h，得到石墨烯和酒精混合溶液；
(3)将合金粉末分批加入石墨烯和酒精混合溶液中，转速500r/min，温度60℃下，混合1h，得到半固态糊状的石墨烯合金混合粉体；
(4)将混合均匀的石墨烯合金粉体置于连续挤压设备入料处；
(5)打开进料阀，在石墨烯合金混合粉末向下流动的过程中，进行动态真空脱气，流速5.0L/min，加热温度400℃，真空度5.0×10-3Pa；
(6)将真空脱气后的石墨烯合金粉末进行连续挤压，得到石墨烯合金导线。挤压温度400℃，挤压轮转速15r/min，挤压比30。
实施例3：
一种石墨烯复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取石墨烯和-200～400目的合金粉末，石墨烯占总质量的0.7％；
(2)石墨烯在酒精溶液中超声分散1.5h，得到石墨烯和酒精混合溶液；
(3)将合金粉末分批加入石墨烯和酒精混合溶液中，转速250r/min，温度50℃下，混合1.5h，得到半固态糊状的石墨烯合金混合粉体；
(4)将混合均匀的石墨烯合金粉体置于连续挤压设备入料处；
(5)打开进料阀，在石墨烯合金混合粉末向下流动的过程中，进行动态真空脱气，流速3.5L/min，加热温度350℃，真空度3.5×10-3Pa；
(6)将真空脱气后的石墨烯合金粉末进行连续挤压，得到石墨烯合金导线。挤压温度350℃，挤压轮转速10r/min，挤压比25。
上述实施例中的合金组份为：Si，0.3～0.7％，Fe≤0.5％，Cu≤0.1％，Mn≤0.03％，Zn≤0.01％，Mg≤0.35～0.8％，Cr≤0.03，其余为Al。
如附图1～3所示，设置在挤压模具的模芯座2上，用于导流金属粉体的流道3包括轴向段31、分流段32和螺旋段33。其中，轴向段31与挤压模具的进料口连通，并沿模芯座2的轴向延伸，分流段32与轴向段31连通并将轴向段31分为多个导流通道，螺旋段33绕模芯座2的轴线螺旋分布并与分流段32连通。
在挤压模具的模芯座2外侧套设挡料环4，挡料环4上设置有能够对流出模芯座2的金属粉体进行阻挡的挡料块5。挡料环4与模芯座2配合安装后，其上的挡料块5位于模芯座2的环形出料口处，从而对流经出料口的金属粉体进行阻挡，使其流速下降，进而使得从出料口挤出后的动能降低，减少甚至避免生产出的导线不同的部位存在厚度差异、外圆形状不规则现象的出现。
按质量百分比计，挤压模具的模芯座由含下述组分的材料制得：C 0.33～0.40％，Si0.1～0.5％，Mn 0.3～0.5％，Cr 5～5.5％，Mo 1.7～2.0％，V 0.5～0.7％，S≤0.002％，其余为Fe。
对以上实施例制得的产品进行性能分析，上述导线的规格均为直径3.0～4.0mm的线材，所得结果如下表1所示：
表1本发明制备的石墨烯复合导线与传统铝导线性能对比
与传统铝合金导线相比，本发明制备的石墨烯合金复合导线可满足240MPa～260MPa的抗拉强度，同时电阻率可低至28.0～28.5nΩ·m，伸长率比中强度铝合金线材有所提高，力学性能和电气性能的匹配度较好；伸长率也得到一定提高。可实现显著降低中低压高架导线的电力路损，减少中低压高架导线的铜材用量，具有广阔的应用前景，显著的经济效益和社会效益。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (9)

1.一种石墨烯复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取石墨烯和-200～400目的合金粉末；
(2)所述石墨烯在酒精溶液经乳化，超声分散0.5～1.0h，得到石墨烯和酒精混合溶液；
(3)将合金粉末分批加入所述石墨烯和酒精混合溶液中，于100～500r/min转速，40～60℃温度下，混合1～2h，得到半固态糊状的石墨烯合金混合粉体；
(4)将所述石墨烯合金混合粉体进行真空脱气和连续挤压；
按质量百分比计，所述合金含下述组份：Si，0.3～0.7％，Fe≤0.5％，Cu≤0.1％，Mn≤0.03％，Zn≤0.01％，Mg≤0.35～0.8％，Cr≤0.03，其余为Al；
所述连续挤压用设备具有挤压模具(1)，设置在所述挤压模具上的模芯座(2)，用于导流混合粉体的流道(3)包括轴向段(31)、分流段(32)和螺旋段(33)。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，石墨烯占复合材料总质量的0.5～1.0％。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述超声分散采用超声细胞粉碎仪，得到10层以下的石墨烯占60-70％。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，按100～150g/10min的速度加入所述合金粉末。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，于1.0～5.0L/min流速、300～400℃温度和2.0～5.0×10-3Pa真空度下进行所述真空脱气。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，于300～400℃温度，挤压轮5～15r/min转速，20～30挤压比下进行所述连续挤压。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述轴向段(31)与所述进料口连通并沿所述模芯座(2)的轴向延伸，所述分流段(32)与所述轴向段(31)连通并将所述轴向段(31)分为多个导流通道，所述螺旋段(33)绕所述模芯座(2)的轴线螺旋分布并与所述分流段(32)连通。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述挤压模具(1)的模芯座(2)外侧套设有挡料环(4)，所述挡料环(4)上设置有能够对流出所述模芯座(2)的半固态的混合进行阻挡的挡料块(5)；所述挡料块(5)为多块，并沿所述挡料环(4)的周向均匀分布在其内壁上。
9.根据权利要求8所述的一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，按质量百分比计，所述挤压模具的模芯座由含下述组分的材料制得：C 0.33～0.40％，Si 0.1～0.5％，Mn0.3～0.5％，Cr 5～5.5％，Mo 1.7～2.0％，V 0.5～0.7％，S≤0.002％，其余为Fe。
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