CN103614672A - 碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法。它包括以下步骤：1）将碳纳米管均匀分散于对纯铝粉或铝合金粉呈化学惰性的分散剂中，得到碳纳米管分散液；2）将碳纳米管分散液与纯铝粉或铝合金粉混合均匀，随后烘干除去分散剂，得到混料；3）将混料在惰性气体保护下进行球磨；4）将球磨后的混料依次进行冷压成型、常压烧结、大气环境下热压致密化以及热挤压成型处理，即得。本发明在发挥碳纳米管自身优异力学性能增强铝基体的同时，还能够利用基体的加工硬化、晶粒细化强化共同作用增强铝基体，使得复合材料的抗拉强度和耐磨性大幅度提高，并且可具有优良性能的碳纳米管增强铝基复合材料的大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及铝基复合材料，具体地指一种碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
纯铝的密度小，ρ=2.7g/cm3，大约是铁的1/3，熔点低（660℃），铝是面心立方结构，故具有很高的塑性易于加工，可制成各种型材、板材。纯铝的抗腐蚀性能好；但是纯铝的强度低，退火状态σb值约为8kgf/mm2，故不宜作结构材料。铝合金密度低，但强度比较高，接近或超过优质钢，塑性好，可加工成各种型材，具有优良的导电性、导热性和抗蚀性，工业上广泛使用，使用量仅次于钢。
铝合金及铝基复合材料具有高比强度、高比模量、轻质、耐高温、抗氧化、抗腐蚀、耐磨损、不吸湿、尺寸稳定、不老化等特点，已成为航空、航天及其它尖端技术部门发展高性能结构材料的一个重要方向，也是近年来国内外新材料研究的热点之一。
同时，铝基复合材料具有密度低、合金选择范围广、可热处理、制备工艺灵活多样等许多优点。铝基复合材料具有很大的应用潜力，并且已有部分铝基复合材料成功地进入了商业化生产阶段。
碳纳米管抗拉强度可达50～200GPa，是钢的100倍，密度却只有钢的1/6；弹性模量可达1TPa；碳纳米管的硬度与金刚石相当，却拥有良好的柔韧性。同时，碳纳米管具有良好的导电性能、传热性能以及光学性能，是作为复合材料增强相的理想材料。
公开号为CN101864547A的发明专利中通过对碳纳米管进行酸化处理，浸泡40～50h，并加入了表面活性剂，试图提高碳纳米管的分散性，但是由于酸化时间过长，碳纳米管的表面结构产生了严重的破坏，不利于其自身性能的发挥。
公开号为CN1730688的发明专利中通过采用了气相沉积原位反应制备了碳纳米管增强铝基复合材料，但其工艺操作繁琐，对工艺参数的要求高，不利于大规模工业化生产。
公开号为CN1827827的发明专利采用了空气热压法制备了碳纳米管增强铝基复合材料，该方法未对铝粉进行预处理，由于铝颗粒表面是光滑的，如果不经过塑性变形，则碳纳米管不易嵌入其中，同时，该方法未在碳纳米管嵌入铝颗粒表面时就将液体烘干，这将导致碳纳米管的重新团聚，对复合材料的力学性能将造成严重不利的影响。
因此，综上所述，目前仍然缺乏一种既有效又经济的制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，可实现碳纳米管在铝基之中的均匀分布，并能够使得碳纳米管和铝基体之间达到有效的界面结合。
为实现上述目的，本发明碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将碳纳米管均匀分散于对纯铝粉或铝合金粉呈化学惰性的分散剂中，得到碳纳米管分散液；
2）将碳纳米管分散液与纯铝粉或铝合金粉混合均匀，随后烘干除去分散剂，得到混料；
3）将混料在惰性气体保护下进行球磨；
4）将球磨后的混料依次进行冷压成型、常压烧结、大气环境下热压致密化以及热挤压成型处理，得到碳纳米管增强铝基复合材料。
本发明中，所述碳纳米管可以是单壁碳纳米管、多壁碳纳米管和纳米碳纤维中任意一种或任意组合；并且，碳纳米管直径可以为0.4～100nm，长度可以为50nm～5cm。碳纳米管可采用化学气相沉积法、催化热解、电弧放电、模板法和激光蒸发法等中任意一种方法制备而成，且碳纳米管可未经化学处理或经化学工艺修饰，可以是羧基、氨基、羟基、氟或酰胺中任意一种。
碳纳米管可以是通过超声分散、球磨分散、研磨分散、高速剪切等分散技术中的任意一种或其组合均匀分散于分散剂中形成分散液。
本发明中，所述分散剂为甲苯、苯、氯仿、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、石油醚和C5～C16的烷烃中的任意一种或两种以上的组合。优选N-甲基吡咯烷酮（NMP），一方面是由于其粘度高，可以消除重力产生的碳纳米管分散不均匀的现象，另一方面是其对铝粉无腐蚀性，不会造成难烧结的现象。
本发明中，所述铝合金粉为Al-Si粉体、Al-Mg粉体、Al-Cu粉体、Al-Zn粉体、稀土铝合金粉体中的任意一种或两种以上的组合，且粉末粒径为1μm～100μm。
本发明步骤1）中，所述碳纳米管分散液中碳纳米管的重量百分比为0.01～10%。
本发明中，所述碳纳米管在分散过程中还加入有表面活性剂，所述表面活性剂与碳纳米管的重量比为0.1～5：1，所述表面活性剂选自聚偏氟乙烯、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、曲拉通、纤维素中的任意一种或两种以上的组合。
本发明中，所述混料中碳纳米管的重量占纯铝粉或铝合金粉重量0.01～10%。
本发明步骤2）中，烘干除去分散剂的条件为在温度为40～150℃的真空条件下干燥0.5～6h。
本发明步骤3）中，所述球磨条件为转速300～800rpm，球磨时间3～10h，球料比1～20：1。
本发明步骤4）中，所述冷压成型的压力为100～500MPa，常压烧结的温度为550～640℃，大气环境下热压致密化的温度为100～600℃，热挤压成型的温度为400～600℃。
本发明的有益效果：选用的有机溶剂对铝粉无腐蚀性，避免了铝粉被腐蚀氧化所造成的难烧结的缺点。再经过高能球磨混合的作用实现CNTs和铝粉的均匀混合，并保持良好的烧结活性，得到良好界面结合。在发挥碳纳米管自身优异力学性能增强铝基体的同时，还能够利用基体的加工硬化、晶粒细化强化共同作用增强铝基体，使得复合材料的抗拉强度和耐磨性大幅度提高，并且可具有优良性能的碳纳米管增强铝基复合材料的大规模工业化生产。
附图说明
图1本发明制备碳纳米管增强铝基复合材料的工艺流程图。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们不对本发明构成限定。
实施例1
如图1所示，碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法如下：
1）利用超声振荡将碳纳米管均匀分散于N-甲基吡咯烷酮中，加入聚偏氟乙烯混合，得到碳纳米管分散液，碳纳米管分散液中碳纳米管的重量百分比为10%，聚偏氟乙烯与碳纳米管的重量比为4：1；
2）将碳纳米管分散液与纯铝粉混合均匀，随后在真空条件下以150℃干燥3h，使N-甲基吡咯烷酮挥发，得到混料，混料中碳纳米管的重量占纯铝粉重量10%；
3）将混料在惰性气体保护下，在500rpm转速下球磨3h，球料比10:1，将碳纳米管完全嵌入铝粉颗粒内部，使铝粉颗粒露出新鲜表面；
4）将球磨后的混料依次经过200MPa的压制压力冷压成型、580℃常压烧结、580℃大气环境下热压致密化以及550℃热挤压成型工序处理，最终得到碳纳米管增强铝基复合材料。
实施例2
1）利用超声振荡将碳纳米管均匀分散于甲苯中，得到碳纳米管分散液，碳纳米管分散液中碳纳米管的重量百分比为1%；
2）将碳纳米管分散液与纯铝粉混合均匀，随后在真空条件下以150℃干燥3h，使甲苯挥发，得到混料，混料中碳纳米管的重量占纯铝粉重量1%；
3）将混料在惰性气体保护下，在600rpm转速下球磨2h，球料比10:1，将碳纳米管完全嵌入铝粉颗粒内部，使铝粉颗粒露出新鲜表面；
4）将球磨后的混料依次经过300MPa的压制压力冷压成型、550℃常压烧结、400℃大气环境下热压致密化以及500℃热挤压成型工序处理，最终得到碳纳米管增强铝基复合材料。
实施例3
1）利用超声振荡将碳纳米管均匀分散于乙醇中，加入十二烷基硫酸钠混合，得到碳纳米管分散液，碳纳米管分散液中碳纳米管的重量百分比为8%，十二烷基硫酸钠与碳纳米管的重量比为3：1；
2）将碳纳米管分散液与纯铝粉混合均匀，随后在真空条件下以120℃干燥4h，使乙醇挥发，得到混料，混料中碳纳米管的重量占纯铝粉重量8%；
3）将混料在惰性气体保护下，在500rpm转速下球磨6h，球料比15:1，将碳纳米管完全嵌入铝粉颗粒内部，使铝粉颗粒露出新鲜表面；
4）将球磨后的混料依次经过300MPa的压制压力冷压成型、600℃常压烧结、360℃大气环境下热压致密化以及450℃热挤压成型工序处理，最终得到碳纳米管增强铝基复合材料。
实施例4
1）利用超声振荡将碳纳米管均匀分散于石油醚中，加入十二烷基苯磺酸钠混合，得到碳纳米管分散液，碳纳米管分散液中碳纳米管的重量百分比为5%，十二烷基苯磺酸钠与碳纳米管的重量比为2：1；
2）将碳纳米管分散液与纯铝粉混合均匀，随后在真空条件下以50℃干燥6h，使石油醚挥发，得到混料，混料中碳纳米管的重量占纯铝粉重量5%；
3）将混料在惰性气体保护下，在700rpm转速下球磨5h，球料比12:1，将碳纳米管完全嵌入铝粉颗粒内部，使铝粉颗粒露出新鲜表面；
4）将球磨后的混料依次经过400MPa的压制压力冷压成型、600℃常压烧结、560℃大气环境下热压致密化以及450℃热挤压成型工序处理，最终得到碳纳米管增强铝基复合材料。
实施例5
1）利用超声振荡将碳纳米管均匀分散于氯仿中，得到碳纳米管分散液，碳纳米管分散液中碳纳米管的重量百分比为0.2%；
2）将碳纳米管分散液与纯铝粉混合均匀，随后在真空条件下以120℃干燥5h，使氯仿挥发，得到混料，混料中碳纳米管的重量占纯铝粉重量0.2%；
3）将混料在惰性气体保护下，在700rpm转速下球磨5h，球料比12:1，将碳纳米管完全嵌入铝粉颗粒内部，使铝粉颗粒露出新鲜表面；
4）将球磨后的混料依次经过420MPa的压制压力冷压成型、600℃常压烧结、560℃大气环境下热压致密化以及450℃热挤压成型工序处理，最终得到碳纳米管增强铝基复合材料。
实施例6
1）利用超声振荡将碳纳米管均匀分散于丙酮中，加入聚偏氟乙烯混合，得到碳纳米管分散液，碳纳米管分散液中碳纳米管的重量百分比为4%，聚偏氟乙烯与碳纳米管的重量比为3：1；
2）将碳纳米管分散液与纯铝粉混合均匀，随后在真空条件下以100℃干燥3h，使丙酮挥发，得到混料，混料中碳纳米管的重量占纯铝粉重量4%；
3）将混料在惰性气体保护下，在600rpm转速下球磨8h，球料比18:1，将碳纳米管完全嵌入铝粉颗粒内部，使铝粉颗粒露出新鲜表面；
4）将球磨后的混料依次经过280MPa的压制压力冷压成型、620℃常压烧结、490℃大气环境下热压致密化以及580℃热挤压成型工序处理，最终得到碳纳米管增强铝基复合材料。
实施例7
1）利用超声振荡将碳纳米管均匀分散于丙酮中，加入聚乙烯吡咯烷酮混合，得到碳纳米管分散液，碳纳米管分散液中碳纳米管的重量百分比为6%，聚乙烯吡咯烷酮与碳纳米管的重量比为4：1；
2）将碳纳米管分散液与纯铝粉混合均匀，随后在真空条件下以100℃干燥4h，使丙酮挥发，得到混料，混料中碳纳米管的重量占纯铝粉重量6%；
3）将混料在惰性气体保护下，在600rpm转速下球磨7h，球料比16:1，将碳纳米管完全嵌入铝粉颗粒内部，使铝粉颗粒露出新鲜表面；
4）将球磨后的混料依次经过310MPa的压制压力冷压成型、600℃常压烧结、430℃大气环境下热压致密化以及530℃热挤压成型工序处理，最终得到碳纳米管增强铝基复合材料。
实施例8
1）利用超声振荡将碳纳米管均匀分散于丙酮中，得到碳纳米管分散液，碳纳米管分散液中碳纳米管的重量百分比为0.5%；
2）将碳纳米管分散液与纯铝粉混合均匀，随后在真空条件下以100℃干燥4h，使丙酮挥发，得到混料，混料中碳纳米管的重量占纯铝粉重量0.5%；
3）将混料在惰性气体保护下，在600rpm转速下球磨7h，球料比12:1，将碳纳米管完全嵌入铝粉颗粒内部，使铝粉颗粒露出新鲜表面；
4）将球磨后的混料依次经过300MPa的压制压力冷压成型、560℃常压烧结、500℃大气环境下热压致密化以及500℃热挤压成型工序处理，最终得到碳纳米管增强铝基复合材料。
实施例9
1）利用超声振荡将碳纳米管均匀分散于乙醇中，加入聚偏氟乙烯混合，得到碳纳米管分散液，碳纳米管分散液中碳纳米管的重量百分比为5%，聚偏氟乙烯与碳纳米管的重量比为3：1；
2）将碳纳米管分散液与纯铝粉混合均匀，随后在真空条件下以100℃干燥3h，使乙醇挥发，得到混料，混料中碳纳米管的重量占纯铝粉重量5%；
3）将混料在惰性气体保护下，在600rpm转速下球磨8h，球料比18:1，将碳纳米管完全嵌入铝粉颗粒内部，使铝粉颗粒露出新鲜表面；
4）将球磨后的混料依次经过280MPa的压制压力冷压成型、600℃常压烧结、400℃大气环境下热压致密化以及580℃热挤压成型工序处理，最终得到碳纳米管增强铝基复合材料。
实施例10
1）利用超声振荡将碳纳米管均匀分散于N-甲基吡咯烷酮中，加入聚乙烯吡咯烷酮混合，得到碳纳米管分散液，碳纳米管分散液中碳纳米管的重量百分比为7%，聚乙烯吡咯烷酮与碳纳米管的重量比为3：1；
2）将碳纳米管分散液与纯铝粉混合均匀，随后在真空条件下以100℃干燥3h，使N-甲基吡咯烷酮挥发，得到混料，混料中碳纳米管的重量占纯铝粉重量7%；
3）将混料在惰性气体保护下，在600rpm转速下球磨6h，球料比10:1，将碳纳米管完全嵌入铝粉颗粒内部，使铝粉颗粒露出新鲜表面；
4）将球磨后的混料依次经过380MPa的压制压力冷压成型、620℃常压烧结、400℃大气环境下热压致密化以及460℃热挤压成型工序处理，最终得到碳纳米管增强铝基复合材料。
本发明若采用Al-Si、Al-Mg、Al-Cu、Al-Zn及稀土铝合金等粉体替代上述实施例中的纯铝粉，亦可得到相近之结果。
由实施例1～10所制得碳纳米管增强铝基复合材料的力学性能、硬度数据如表1所示。
| 抗拉强度/MPa | 硬度值/HBW | |
| 实施例1 | 284 | 113 |
| 实施例2 | 231 | 91 |
| 实施例3 | 272 | 108 |
| 实施例4 | 264 | 102 |
| 实施例5 | 183 | 92 |
| 实施例6 | 245 | 106 |
| 实施例7 | 267 | 108 |
| 实施例8 | 239 | 97 |
| 实施例9 | 273 | 106 |
| 实施例10 | 267 | 102 |
从表1可看出，所得到的碳纳米管增强铝基复合材料的抗拉强度和硬度值较高，耐磨性较好，性能优良。
Claims (9)
1.一种碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将碳纳米管均匀分散于对纯铝粉或铝合金粉呈化学惰性的分散剂中，得到碳纳米管分散液；
2）将碳纳米管分散液与纯铝粉或铝合金粉混合均匀，随后烘干除去分散剂，得到混料；
3）将混料在惰性气体保护下进行球磨；
4）将球磨后的混料依次进行冷压成型、常压烧结、大气环境下热压致密化以及热挤压成型处理，得到碳纳米管增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为甲苯、苯、氯仿、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、石油醚和C5～C16的烷烃中的任意一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述铝合金粉为Al-Si粉体、Al-Mg粉体、Al-Cu粉体、Al-Zn粉体、稀土铝合金粉体中的任意一种或两种以上的组合，且粉末粒径为1μm～100μm。
4.根据权利要求1所述碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述碳纳米管分散液中碳纳米管的重量百分比为0.01～10%。
5.根据权利要求1所述碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管在分散过程中还加入有表面活性剂，所述表面活性剂与碳纳米管的重量比为0.1～5：1，所述表面活性剂选自聚偏氟乙烯、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、曲拉通、纤维素中的任意一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1所述碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述混料中碳纳米管的重量占纯铝粉或铝合金粉重量0.01～10%。
7.根据权利要求1所述碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中，烘干除去分散剂的条件为在温度为40～150℃的真空条件下干燥0.5～6h。
8.根据权利要求1所述碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述球磨条件为转速300～800rpm，球磨时间3～10h，球料比1～20：1。
9.根据权利要求1所述碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4）中，所述冷压成型的压力为100～500MPa，常压烧结的温度为550～640℃，大气环境下热压致密化的温度为100～600℃，热挤压成型的温度为400～600℃。
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