CN105734322A - 一种碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，属于金属基复合材料制备技术领域。本发明以碳纳米管（CNTs）、纯铝粉和纯铝圆棒为原料，采用高能球磨法将CNTs和纯铝粉制备成前驱复合粉体，然后经室温压制和烧结工艺将其制备为圆柱体烧结坯，并将纯铝圆棒加工为与烧结坯相同直径的圆柱坯；采用复合热挤压工艺两种锭坯一起挤压成复合棒材，然后采用拉拔、轧制工艺对其进行后续变形加工，退火处理后得到高强高导的纯铝包覆碳纳米管增强铝基复合材料。本发明创造性地将纯铝与CNTs/Al复合材料一起进行复合挤压，对CNTs/Al进行变形加工的同时将纯铝包覆在其外层，获得高强高导CNTs增强铝基复合材料。该方法工艺过程简便，设备简单，易于实现规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，属于金属基复合材料制备技术领域。
背景技术
因具有比强度和比刚度高、高温性能好、耐疲劳、耐磨、阻尼性能好、热膨胀系数低等优异的理化性能，铝基复合材料（AMCs）已成为最常用、最重要的金属基复合材料之一，在交通运输、航空航天、武器装备、电子封装与器件等领域应用广泛。例如美国DWA公司用25%SiCp/6061铝基复合材料代替7075制造航空结构的导槽、角材，使其密度下降了17%，模量提高了65%。随着科学技术和现代工业的快速发展，上述领域对铝基复合材料的比强度、比刚度、耐疲劳性、导电导热性等综合性能提出了越来越高的要求。
碳纳米管（CarbonNanotubes,CNTs）具有独特的结构和优异的力学与理化性能。CNTs的抗拉强度达到50～200GPa，约为钢的100倍；密度为1.2～2.1g/cm3，仅约为钢的1/6～1/7；CNTs具有优良的导电和导热性能，热膨胀系数低，具有非常广泛的应用前景，也被公认为最理想的复合材料增强体。
CNTs增强铝基复合材料具有获得高强、高导、耐蚀、耐疲劳、低膨胀等优异性能的巨大潜力，在航空航天、交通运输、电力输送、机械制造等领域具有广泛的应用前景，成为近年的研究热点。为了获得高性能的CNTs增强铝基复合材料，科研工作者尝试了很多的制备方法，主要包括粉末冶金法（powdermetallurgyroute）、熔铸法（meltandcastprocessing）、热喷涂法（thermalspraying）和其它的创新方法(noveltechnique)。
George等人将球磨得到的前驱粉体采用冷压成型+氮气环境烧结+热挤压的粉末冶金方法，成功制备了2vol%MWCNT/Al复合材料，其抗拉强度达到138MPa。Li等用熔体搅拌+高压压铸的熔铸方法制备了CNTs增强Al基复合材料，0.05wt.%MWCNTs/Al复合材料的伸长率和抗拉强度比纯铝的分别提高了27%和8%。Bakshi等采用等离子喷涂方法制备了CNTs增强Al-Si复合涂层，当CNTs的含量为5wt.%时，复合涂层弹性模型和抗压屈服强度分别增加17.5%和27%。Liu等通过摩擦搅拌加工的方法制备了6.0wt.%CNTs/Al复合材料，其拉强度达到了190.2MPa。这些研究为制备高性能CNTs增强铝基复合材料做出了积极贡献，使复合材料的力学性能比基体材料提高了很多。但是，上述方法都是尽量将CNTs分散到Al基体中，从而制备CNTs/Al复合材料，其中充满了大量的CNT/Al界面。完整CNTs与Al等金属基体之间的浸润性很差，受破坏的CNTs与Al之间易于生成Al4C3化合物，不浸润或化合物界面均严重影响复合材料的导电和导热性，导致其物理性能不理想。
为克服上述方法制备CNTs/Al复合材料存在的不足，本发明提供一种高强高导碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法。本发明利用CNTs/Al复合材料强度高、变形抗力大，而纯铝强度低、变形抗力小的特点，创造性地对CNTs/Al复合锭坯和纯铝锭坯进行复合热挤压，对CNTs/Al复合材料变形加工的同时使其外表面再包覆一层纯铝；利用心部CNTs/Al复合材料获得优异的力学性，利用表面纯铝层获得良好的导电和导热性能，最终获得结构功能一体化的高强高导CNTs/Al复合材料。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种高强高导碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，该方法设计新颖，可实现复合材料的结构和功能一体化；工艺简便，设备简单，易于实现规模化生产，具体包括以下步骤：
（1）复合前驱粉体的制备：采用高能球磨法将碳纳米管和纯铝粉混合均匀得到CNTs/Al的前驱复合粉体，前驱复合粉体中碳纳米管的质量百分比为0.5~5%，纯铝粉的质量百分比为95~99.5%；
（2）复合粉体的压制与烧结：将步骤（1）制备得到的CNTs/Al前驱复合粉体压制成圆柱坯料，然后，将圆柱坯料在真空或惰性气体（为氮气、氩气等常用保护气体）保护气氛下进行烧结，烧结温度为500~620℃，烧结2~8h得到CNTs/Al复合材料烧结坯；
（3）制备和CNTs/Al复合材料烧结坯直径相同的纯铝圆柱坯；
（4）CNTs/Al复合材料烧结坯和纯铝坯的复合热挤压：将步骤（2）所制备的CNTs/Al复合材料烧结坯和纯铝坯在真空或惰性气体保护气氛加热炉中加热至450-550℃，并保温至锭坯内外温度均匀一致；与此同时，将挤压筒和挤压模进行预热；然后装配挤压模和挤压筒，并将热的锭坯快速转移至挤压筒，CNTs/Al复合材料烧结坯靠近挤压模，纯铝坯置于其后，然后进行热挤压得到纯铝包覆CNTs/Al复合棒材；
（5）纯铝包覆CNTs/Al复合棒材的后续加工处理：将步骤（4）得到的纯铝包覆CNTs/Al复合棒材进行矫直处理，对矫直后复合棒材进行减径拉拔，获得所需尺寸的复合线材；将复合棒材进行不同道次热轧和冷轧，获得所需尺寸的复合带材；将复合线材或带材进行去应力或再结晶退火处理得到碳纳米管增强铝基复合材料。
优选的，本发明所述碳纳米管纯度≥95%；纯铝粉纯度≥99.5%，平均粒径≤50μm；纯铝圆柱坯的纯度大于≥99.5%。
优选的，本发明所述高能球磨法的具体过程为：在惰性气体保护气氛下球磨1-24h，其中，球料比为5:1~20:1，球磨机转速为100-400r/min。
优选的，本发明球磨过程中球磨机可以正转30min，然后暂停30min，然后再反转30min，如此循环进行。
优选的，本发明步骤（2）所述压制过程的压力≥150MPa
本发明制备得到的碳纳米管增强铝基复合材料结构如图2所示。由于复合烧结坯与纯铝坯在450-550℃的温度范围内挤压成为CNTs/Al复合材料，挤压温度大大高于其150-200℃的再结晶温度，且挤压过程中承受三向压应力，高温与三向压应力同时作用可促使两个锭坯挤压形成复合材料过程中发生快速的相互扩散，实现界面的冶金结合，从而实现了材料结构和功能一体化。
本发明的有益效果是：
（1）本发明所述方法将纯铝与CNTs/Al复合材料进行复合挤压，在CNTs/Al复合材料变形加工的同时将纯铝包覆在其外层，解决了普通CNTs增强铝基复合材料提高材料力学性能的同时降低其理化性能的矛盾，获得高强高导碳纳米管增强铝基复合材料。
（2）该方法工艺过程简便，设备简单，易于实现规模化生产，且可以推广应用到铜、银等金属包覆的碳纳米管增强金属基复合材料的制备。
附图说明
图1是本发明所述方法的工艺流程图；
图2是本发明制备得到的碳纳米管增强铝基复合材料横截面示意图。
图2中：（a）-复合线材，（b）-复合带材；1-CNTs/Al复合材料，2-Al。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
（1）复合前驱粉体的制备：将碳纳米管（纯度95%）与纯铝粉（纯度99.5%，平均粒径50μm）连同一定数量的磨球在惰性气体保护气氛下置于球磨罐中，加入少量乙醇作为过程控制剂；球料比为5:1，球磨机转速为400r/min；为减少球磨过程中复合粉体的温升，球磨机正转30min，然后暂停30min，然后再反转30min，如此循环进行，累计球磨1小时；球磨之后得到CNTs分散良好的CNTs/Al的前驱复合粉体，前驱复合粉体中碳纳米管的质量百分比为0.5%，纯铝粉的质量百分比为99.5%。
（2）复合粉体的压制与烧结：用钢模将CNTs/Al复合粉体在室温下以150MPa的压力冷压成Ф28×1.5mm圆柱体坯料，在1×10-2Pa的真空下用500℃烧结8h。
（3）包覆用纯铝坯的制备：制备和烧结坯尺寸一样的1060纯铝圆柱体。
（4）烧结坯和纯铝坯的复合热挤压：将步骤（2）所制备的CNTs/Al复合材料烧结坯和纯铝坯在真空中加热至450℃，并保温2h至锭坯内外温度均匀一致；与此同时，将内径Ф30mm挤压筒和5mm挤压模进行预热；然后装配挤压模和挤压筒，并将热的锭坯快速转移至挤压筒，CNTs/Al复合材料烧结坯靠近挤压模，纯铝坯置于其后，采用36:1的挤压比将烧结坯和纯铝坯复合热挤压为Ф5mm的纯铝包覆CNTs/Al复合棒材。
（5）纯铝包覆CNTs/Al复合棒材的后续加工处理：将步骤（4）得到的纯铝包覆CNTs/Al复合棒用5mm的冷拔模在链式拉拔机上将复合棒材进行拉拔矫直，去应力退火后得到纯铝包覆碳纳米管增强铝基复合材料，其抗拉强度和相对导电率分别达到215MPa和58.8%IACS。
实施例2
（1）复合前驱粉体的制备：将碳纳米管（纯度96%）与纯铝粉（纯度99.9%，平均粒径25μm）连同一定数量的磨球在惰性气体保护气氛下置于球磨罐中，加入少量乙醇作为过程控制剂；球料比为10:1，球磨机转速为150r/min；为减少球磨过程中复合粉体的温升，球磨机正转30min，然后暂停30min，然后再反转30min，如此循环进行，累计球磨6小时；球磨之后得到CNTs分散良好的CNTs/Al的前驱复合粉体，前驱复合粉体中碳纳米管的质量百分比为2%，纯铝粉的质量百分比为98%。
（2）复合粉体的压制与烧结：用钢模将CNTs/Al复合粉体在室温下以180MPa的压力冷压成Ф28×1.5mm圆柱体坯料，在1×10-2Pa的真空下用560℃烧结4h。
（3）包覆用纯铝坯的制备：制备和烧结坯尺寸一样的1060纯铝圆柱体。
（4）烧结坯和纯铝坯的复合热挤压：将步骤（2）所制备的CNTs/Al复合材料烧结坯和纯铝坯在真空中加热至500℃，并保温2h至锭坯内外温度均匀一致；与此同时，将内径Ф30mm挤压筒和5mm挤压模进行预热；然后装配挤压模和挤压筒，并将热的锭坯快速转移至挤压筒，CNTs/Al复合材料烧结坯靠近挤压模，纯铝坯置于其后，采用36:1的挤压比将烧结坯和纯铝坯复合热挤压为Ф5mm的纯铝包覆CNTs/Al复合棒材。
（5）纯铝包覆CNTs/Al复合棒材的后续加工处理：将步骤（4）得到的纯铝包覆CNTs/Al复合棒用5mm的冷拔模在链式拉拔机上将复合棒材进行拉拔矫直，去应力退火后得到纯铝包覆碳纳米管增强铝基复合材料，其抗拉强度和相对导电率分别达到312MPa和58.5%IACS。
实施例3
（1）复合前驱粉体的制备：将碳纳米管（纯度96%）与纯铝粉（纯度99.9%，平均粒径25μm）连同一定数量的磨球在惰性气体保护气氛下置于球磨罐中，加入8ml乙醇作为过程控制剂；球料比为20:1，球磨机转速为400r/min；为减少球磨过程中复合粉体的温升，球磨机正转30min，然后暂停30min，然后再反转30min，如此循环进行，累计球磨24小时；球磨之后得到CNTs分散良好的CNTs/Al的前驱复合粉体，前驱复合粉体中碳纳米管的质量百分比为5%，纯铝粉的质量百分比为95%。
（2）复合粉体的压制与烧结：用钢模将CNTs/Al复合粉体冷在室温下以200MPa的压力压成Ф28×1.5mm圆柱体坯料，在1×10-2Pa的真空下用620℃烧结2h。
（3）包覆用纯铝坯的制备：制备和烧结坯尺寸一样的1060纯铝圆柱体。
（4）烧结坯和纯铝坯的复合热挤压：将步骤（2）所制备的CNTs/Al复合材料烧结坯和纯铝坯在惰性气体保护气氛（N2）加热炉中加热至550℃，并保温2h至锭坯内外温度均匀一致；与此同时，将内径Ф30mm挤压筒和5mm挤压模进行预热；然后装配挤压模和挤压筒，并将热的锭坯快速转移至挤压筒，CNTs/Al复合材料烧结坯靠近挤压模，纯铝坯置于其后，采用36:1的挤压比将烧结坯和纯铝坯复合热挤压为Ф5mm的纯铝包覆CNTs/Al复合棒材。
（5）纯铝包覆CNTs/Al复合棒材的后续加工处理：将步骤（4）得到的纯铝包覆CNTs/Al复合棒用5mm的冷拔模在链式拉拔机上将复合棒材进行拉拔矫直，然后用5mm的冷拔模在链式拉拔机上将复合棒材进行拉拔矫直，然后对其进行热轧和冷轧，得到2mm厚度的复合带材，再结晶退火后得到纯铝包覆碳纳米管增强铝基复合带材，抗拉强度和相对导电率分别达到224MPa、和57.8%IACS。
Claims (5)
1.一种碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）复合前驱粉体的制备：采用高能球磨法将碳纳米管和纯铝粉混合均匀得到CNTs/Al的前驱复合粉体，前驱复合粉体中碳纳米管的质量百分比为0.5~5%，纯铝粉的质量百分比为95~99.5%；
（2）复合粉体的压制与烧结：将步骤（1）制备得到的CNTs/Al前驱复合粉体压制成圆柱坯料，然后，将圆柱坯料在真空或惰性气体保护气氛下进行烧结，烧结温度为500~620℃，烧结2~8h得到CNTs/Al复合材料烧结坯；
（3）制备和CNTs/Al复合材料烧结坯直径相同的纯铝圆柱坯；
（4）CNTs/Al复合材料烧结坯和纯铝坯的复合热挤压：将步骤（2）所制备的CNTs/Al复合材料烧结坯和纯铝坯在真空或惰性气体保护气氛加热炉中加热至450-550℃，并保温至锭坯内外温度均匀一致；与此同时，将挤压筒和挤压模进行预热；然后装配挤压模和挤压筒，并将热的锭坯快速转移至挤压筒，CNTs/Al复合材料烧结坯靠近挤压模，纯铝坯置于其后，然后进行热挤压得到纯铝包覆CNTs/Al复合棒材；
（5）纯铝包覆CNTs/Al复合棒材的后续加工处理：将步骤（4）得到的纯铝包覆CNTs/Al复合棒材进行矫直处理，对矫直后复合棒材进行减径拉拔，获得所需尺寸的复合线材；将复合棒材进行不同道次热轧和冷轧，获得所需尺寸的复合带材；将复合线材或带材进行去应力或再结晶退火处理得到碳纳米管增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管纯度≥95%；纯铝粉纯度≥99.5%，平均粒径≤50μm；纯铝圆柱坯的纯度大于≥99.5%。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述高能球磨法的具体过程为：在惰性气体保护气氛下球磨1-24h，其中，球料比为5:1~20:1，球磨机转速为100-400r/min。
4.根据权利要求3所述的碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：球磨过程中球磨机可以正转30min，然后暂停30min，然后再反转30min，如此循环进行。
5.根据权利要求3所述的碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述压制过程的压力≥150MPa。
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