CN113427009A - 一种晶内分布增强体的复合材料粉末及其制备和成形方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种晶内分布增强体的复合材料粉末及其制备和成形方法，复合材料粉末包括金属基体粉末和增强体，其中金属基体粉末能够通过球磨过程形变为片状粉末，且增强体为纳米一维、二维增强体；通过高能球磨法控制金属基体粉末的变形过程，在球磨过程中通过粉末形貌进行粉末变形状态的判断，当粉末为片状状态时，增强体逐渐进入晶粒内部，从而获得晶内分布增强体的复合材料粉末，以晶内分布碳纳米管增强铝基复合材料粉末为例，本发明制备的晶内分散CNTs/Al复合材料粉末的氧含量为0.70％，晶内分散CNTs均匀，无明显团聚，且所得晶内分散CNTs/Al复合材料强度相比晶界分散CNTs/Al复合材料提升5.7％，延伸率提升36.4％。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金法制备碳纳米管铝基复合材料技术领域，尤其涉及一种晶内分布增强体的复合材料粉末及其制备和成形方法。
背景技术
金属基复合材料由于具有金属基体的塑性、导电导热性能、比强度、耐腐蚀等特性，同时兼具增强体的低密度、超高强度和模量、优异导电导热性能，成为了国内外新材料的研究热之一。其中，粉末冶金法是制备金属基复合材料的重要方法之一，原于其成形温度低于材料熔点，容易控制复合材料中增强体与基体的界面结合状态，同时由于粉末未熔化，该成形过程可以有效的保留粉末中增强体的分散状态，有利于设计调控复合材料的组织结构及界面状态，从而获得理想的力学性能、导电导热、抗腐蚀性能。但目前制备复合材料粉末的方法所获得的复合材料性能提升有限，这是因为复合材料增强体的含量难以增加，高含量增强体容易存在团聚、缠结等现象，导致这些团簇区域与基体界面结合差，易出现裂纹孔洞等缺陷，从而大大降低复合材料的性能。因此在现有制备复合材料粉末的基础上需要解决增强体分散、提高界面结合的问题。目前采用球磨方法制备复合材料粉末的方法成本低、效率高、制备过程易控制，但基本制备出的复合材料粉末增强体分散在晶粒边界处，难以利用晶粒内部的空间，此外，位于晶粒的边界处的增强体不利于塑性变形过程中的韧性提升。如何分散增强体到晶粒内部，利用其广阔的空间，提升增强体含量及均匀分散程度，是目前制备复合材料粉末的关键难题。
铝(Al)及其合金由于高比强度、高导热、耐腐蚀等优点被广泛的应用于航空航天、兵器武装、交通运输等国家重要领域，例如飞行器主结构、蒙皮、制动器缸体等部位。但随着服役条件要求的不断提升，传统铝合金材料难以满足更高的性能要求。以铝基复合材料为代表的金属基复合材料因其具有良好的综合力学性能，导电导热性能，得到了国内外的广泛关注。
碳纳米管(CNTs)具备低密度、超高的强度和模量、优异的导电导热性能，将其作为增强体制备铝基复合材料，有望成为下一代轻质高强结构材料。为进一步提升碳纳米管增强铝基复合材料性能，高CNTs含量的分散成为需要攻克的难题之一。这是由于CNTs具有大长径比、超高比表面积，高含量的CNTs易在范德华力的作用下形成团聚，这些CNTs团聚区域易出现孔洞缝隙，引起组织不均匀并降低CNTs与Al基体的界面结合，降低与CNTs相关的载荷传递及奥罗万增强机制，从而抑制CNTs/Al复合材料的综合力学性能、导电导热性能的提升。
目前制备CNTs/Al基复合材料的方法主要为粉末冶金法，因成形温度低于粉末熔点、可以有效的降低CNTs与Al基体之间的反应，同时可以很好的保留粉末状态的结构。采用高能球磨法制备CNTs/Al基复合材料粉末，可以有效提高CNTs分散效率、获得良好的CNTs与Al粉结合效果。在制备复合材料粉末过程中，将CNTs分散至Al晶粒内部，不仅避免其在晶界处引起的性能恶化、而且利用广阔的晶内空间提升了CNTs的分散含量，因此，制备均匀分散、高含量CNTs的Al基复合材料粉末成为了制备高性能CNTs/Al基复合材料的关键。
目前针对制备晶内分散的CNTs/Al基复合材料粉末的研究较少，获得的CNTs/Al粉末中，CNTs主要分散于晶界处，不利于CNTs/Al基复合材料的塑性。为提升CNTs含量、大幅提高CNTs/Al综合力学性能、导电导热性能。迫切需要制备出晶内分散、CNTs含量高且分布均匀的CNTs/Al复合材料粉末。然而，对于高能球磨制备复合材料粉末而言，对于增强体与基体粉末之间的相互作用的控制至关重要，球磨过程的温度及基体粉末的变形过程是抑制界面反应、提高CNTs分散程度的关键。但球磨过程极其复杂，理想晶内分散CNTs/Al粉末的获得是球磨过程球料比、过程控制剂含量、球磨时间、氧含量等多种因素耦合作用综合优化设计的结果。
发明内容
行星球磨作为高能球磨法的代表，适用于多种金属材料增强体的均匀分散，且保护气氛的控制有利于防止活泼金属与氧气的反应，工艺中的停留时间也使得球磨过程温度控制得当，减少反应。本发明通过改变过程控制剂(硬脂酸)的加入时间，通过基体粉末形变过程的控制使得增强体进入晶粒内部，从而获得晶内分散增强体的金属基复合材料粉末，最终采用粉末冶金法制备得到可获得强度、塑性同时提升的金属基复合材料。
本发明使用具有一定塑性变形能力的金属基体粉末，保证金属基体粉末能够通过球磨过程形变为片状粉末，例如铜及其合金、镁及其合金、钛及其合金、铝合金、合金钢等金属粉末，增强体选用具有高强度、模量、力学性能优异的碳纳米管、石墨烯、碳化硅等纳米一维、二维颗粒。通过高能球磨法控制金属粉末变形过程，从而获得晶内分散增强体的目的。获得晶内分散遵循的原则为：通过粉末形貌进行粉末变形状态的判断，其中当粉末为片状时说明粉末经过球磨过程的充分变形，该状态粉末表面积较大，在球磨过程中与球磨球接触面积大，从而有利于粉末晶粒的塑性变形。该过程的实现是通过调节加入过程控制剂硬脂酸的时间和含量，进而控制延长金属片状粉末变形持续的时间。在粉末为片状状态下增强体随着充分变形逐渐进入晶粒内部，尽可能延长和保持粉末片状的状态有利于增强体进入金属粉末的内部，从而实现晶内分散增强体的目的。
针对现有的CNTs/Al复合材料粉末中CNTs分散含量不高、分散不均匀、界面易分布、反应控制等问题，结合目前铝基复合材料对于界面结合强度、强韧性匹配的需求，以及高能球磨制备复合材料粉末的形貌尺寸、物相组成、CNTs结构、CNTs分布，粉末冶金铝制备基复合材料的组织结构、力学性能等研究。本发明具体以晶内分布碳纳米管增强铝基复合材料粉末为例，首先从粉末在球磨过程中的铝粉变形控制入手，设计实验参数控制变形过程，对制备晶内分散过程中粉末的形貌尺寸、物相组成、CNTs结构情况、CNTs分布等方面入手，然后研究粉末冶金条件下成形的CNTs/Al复合材料的组织结构及性能，使其满足相关领域的使用要求，对于促进铝基复合材料在我国航空航天、武器兵装、交通运输等领域的广泛应用和快速发展具有重要的科学意义。
本发明具体是通过以下技术方案来实现的：
本发明第一方面提供一种晶内分布增强体的复合材料粉末，包括金属基体粉末和增强体，其中所述金属基体粉末能够通过球磨过程形变为片状粉末，且所述增强体为纳米一维、二维增强体。
作为本发明的进一步说明，所述复合材料粉末具体为晶内分布碳纳米管增强铝基复合材料粉末，且所述复合材料粉末氧含量为0.70％，CNTs分散均匀，且所述复合材料粉末的晶粒内部分散的CNTs长径比大。
本发明第二方面提供一种上述的晶内分布增强体的复合材料粉末的制备方法，包括：
通过高能球磨法控制所述金属基体粉末的变形过程，在球磨过程中通过粉末形貌进行粉末变形状态的判断，当粉末为片状状态时，增强体逐渐进入晶粒内部，从而获得晶内分布增强体的复合材料粉末。
本发明第三方面提供一种上述的晶内分布碳纳米管增强铝基复合材料粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤401，粉末配比及处理：
每只球磨罐中均装入CNTs和纯铝粉，其中，CNTs占粉末总量的质量分数为2wt.％，球料比为5:1；
初始状态加入占粉末总量0.8wt.％的硬脂酸，球磨至8h后加入占粉末总量0.2wt.％的硬脂酸；
步骤402，球磨过程及参数设计：
将密封完整的球磨罐进行通氩气实现罐内空气的排出处理；
设置球磨参数为转速200rpm/min，球磨时间10min，停止10min，开启正反转，同时每当球磨有效时长增加2h，中间再停止1h进行球磨罐的冷却，最终有效球磨时长为24h。上述球磨至24h的粉末取出后需真空封装，用于后续等离子体烧结过程。
作为本发明的进一步说明，单只所述球磨罐容量为500ml，每只所述球磨罐中总计装入120g粉末，且所述纯铝粉选用15-53微米的球形粉末；所述球磨罐为氧化锆球磨罐，且球磨球采用直径10mm的氧化锆球。
作为本发明的进一步说明，所述将密封完整的球磨罐进行通氩气实现罐内空气的排出处理具体包括如下过程：
先将出气口阀门打开保证气路通常，调节气体流量为2.5L/min，在进气孔通入氩气，保证通气时间不低于2min；
停止进气时先将进气口的阀门关闭，随后关闭出气口阀门。
上述操作可以保证球磨罐内气压不会过高，避免了球磨过程升温压力变大可能导致的密封圈漏气等现象；且通过控制气体流量来实现罐内空气的排出过程，气流量的控制与罐内粉的密度、所占空间相关，相对较低的气流量有利于氩气保护气体缓慢的排出空气，且不会引起铝粉的质量减少。
作为本发明的进一步说明，步骤401中装入球磨罐内的材料顺序为，先加入球磨球，随后加入纯铝粉和CNTs、硬脂酸颗粒同时均匀加入，并用药匙将粉末进行均匀搅拌，使得初始CNTs与纯铝粉及硬脂酸颗粒分布均匀。
本发明第四方面提供了一种上述任一项所述的晶内分布碳纳米管增强铝基复合材料粉末的成形方法，包括如下步骤：
步骤801，等离体子烧结晶内球磨粉末过程：
将球磨后获得的粉末装入石墨模具中，进行一段时间的预压，随后将所述石墨模具装入等离体子烧结设备炉内进行烧结，使样品致密化；
步骤802，热挤压过程：
将步骤801等离子体烧结获得的样品进行热挤压，首先将样品加热，随后放入预热好的挤压设备中进行热挤压操作，最终获得表面光滑无裂纹的复合挤压成形材料。
作为本发明的进一步说明，所述等离体子烧结晶内球磨粉末过程具体包括如下过程：
将球磨后获得的两种粉末装入直径30的石墨模具中，采用0.4T的压力进行预压，保压时长不低于10min，随后将所述石墨模具装入等离体子烧结设备炉内进行烧结；烧结温度为590℃，成型压力设定30MPa，真空度1.5×10-1Pa，保温时间30min，使样品致密化。测温采用K型热电偶接触式测温，保证温度的准确性。
作为本发明的进一步说明，所述热挤压过程具体包括如下过程：
将步骤801等离子体烧结获得的样品进行热挤压，首先在箱式炉中将样品加热至500℃，随后放入预热300℃的挤压设备中，挤压比为18:1，挤压速度3mm/s，最终获得直径7mm，表面光滑无裂纹的复合材料挤压棒材。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
(1)本发明制备的晶内分散增强体复合材料粉末制备过程简便易操作、获得的增强体分散均匀且能够进入晶粒内部，通过粉末冶金方法成形该粉末获得的复合材料块体具有强度塑性均提高的优点；
(2)本发明制备的晶内分散CNTs/Al复合材料粉末CNTs分布均匀，CNTs长径比较大，氧含量低，粉末尺寸均匀，无界面反应；并且获取晶内分散CNTs的操作简单易行，生产成本低。
(3)本发明制备的晶内分散CNTs/Al复合材料具有良好的强塑性匹配，其中晶内分散CNTs比晶界分散CNTs的复合材料在强度保持的情况下，塑性得到明显提升，在航空航天、武器兵装、交通运输等领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备选取的原始Al粉SEM及CNTs粉末TEM形貌；
图2为本发明实施例1制备晶内及晶界分散CNTs复合材料粉末流程示意图；
图3为本发明实施例1制备的不同球磨时间晶内分散CNTs/Al复合材料粉末SEM形貌；
图4为本发明实施例1制备的不同球磨时间晶界分散CNTs/Al复合材料粉末SEM形貌；
图5为本发明实施例1制备晶内分散CNTs/Al复合材料粉末内部截面SEM形貌；
图6为本发明实施例1制备8h晶内及晶界分散CNTs/Al复合材料粉末透射样品表征；
图7为本发明实施例1制备晶内及晶界分布CNTs/Al复合材料粉末的氧含量测试结果；
图8为本发明实施例1制备晶内及晶界分布CNTs/Al复合材料粉末拉曼测试曲线；
图9为本发明实施例1制备晶内及晶界分散CNTs/Al复合材料粉末拉曼Id/Ig及XRD测试曲线；
图10为本发明实施例1制备晶内分散CNTs/Al复合材料粉末内部TEM分析；
图11为本发明实施例1制备晶界分散CNTs/Al复合材料粉末内部TEM分析；
图12为本发明实施例1制备晶内及晶界分散CNTs过程机理示意图；
图13为本发明实施例1制备晶内及晶界分布CNTs/Al复合材料光镜图像；
图14为本发明实施例1制备挤压态晶内分散CNTs/Al复合材料TEM分析；
图15为本发明实施例1制备挤压态晶界分散CNTs/Al复合材料TEM分析；
图16为本发明实施例1制备挤压态晶内及晶界分布CNTs/Al复合材料硬度曲线；
图17为本发明实施例1制备挤压态晶内及晶界分布CNTs/Al复合材料拉伸曲线；
图18为本发明实施例1制备挤压态晶内及晶界分布CNTs/Al复合材料拉伸断口SEM形貌。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
以下实施例中以晶内分布碳纳米管增强铝基复合材料粉末为例进行说明。
以下实施例使用的原材料、行星球磨、等离子体烧结、热挤压及性能检测设备：
采用采用德国飞驰Pulverisette 5型行星球磨机制备晶内及晶界复合材料粉末；
采用上海晨华SPS-20T-10-ⅠⅠⅠ离子体烧结设备制备SPS状态的复合材料块体；
采用宁波帕沃尔立式热挤压设备YP61-315，用于烧结试样的热挤压加工过程；
采用德国ZEISS Sigma 300进行粉末形貌及其内部形貌表征；
采用德国ZEISS Gemini 500进行复合材料组织、拉伸断口表征；
采用美国FEI Talos F200X高分辨透射设备进行粉末及块体TEM分析表征；
采用德国WITec Alpha30R显微共聚焦拉曼光谱仪对复合材料粉末中CNTs结构损坏程度进行表征；
采用美国LECO氧氮氢836分析仪对复合材料粉末的氧含量进行测试；
采用D8 Discover X射线衍射仪对粉末进行XRD表征分析；
采用OPTELICS Lasertec C130真实色激光共聚焦显微镜对组织形貌进行观察；
采用美国LECO LM248AT显微硬度计对挤压态的复合材料进行硬度测试；
采用美国INSTRON 3382电子万能试验机对挤压态晶内及晶界分布CNTs/Al复合材料进行拉伸性能测试；
粉末采用欧中科技制备的15-53微米纯Al粉，CNTs粉末采用多壁碳纳米管(Baytubes C150P)，硬脂酸采用Macklin公司生产，化学式为C18H36O2。
以下实施例中均利用高能球磨法，通过控制硬脂酸的加入时间这一参数的改变对球磨过程Al粉的变形状态进行控制，从而获得以晶内CNTs分散状态为主的晶内CNTs/Al复合材料粉末以及以晶界CNTs分散状态为主的晶界CNTs/Al复合材料粉末，制备获得的复合材料粉末氧含量低，无界面反应的产生，CNTs分布均匀。
实施例1
本实施例中晶内分散CNTs/Al复合材料的制备方法包括晶内分散CNTs/Al复合材粉末的制备过程及成形过程，同时作为对比组制备了晶界分布为主的CNTs/Al复合材料粉末及其块体，对比性能差异，本实施例中1#代表晶内分散CNTs状态的复合材料粉末/块体，2#代表晶界分散CNTs状态的复合材料粉末/块体。粉末初始Al粉SEM形貌如图1(a)所示，CNTs粉末TEM形貌图1(b)所示，
具体晶内及晶界CNTs/Al复合材料粉末制备方法包括以下步骤：
步骤101，粉末配比及处理，具体流程示意图如图2所示：
球磨罐内总计装入120g粉末，其中CNTs含量为2.4g(2wt.％)。
晶内分布CNTs/Al粉末配比：15-53μm粒径纯Al粉含量为97％，硬脂酸总加入量为1wt.％，初始加入0.8wt.％含量硬脂酸，球磨球采用直径10mm的氧化锆球，球料比为5:1。
晶界分布CNTs/Al粉末配比：15-53μm粒径纯Al粉含量为97％，硬脂酸总加入量为1wt.％，初始加入0.2wt.％含量硬脂酸，球磨球采用直径10mm的氧化锆球，球料比为5:1。
上述制备过程中，在步骤1中，装入罐内的材料顺序为，先加入球磨球，随后加入纯铝粉和CNTs粉、硬脂酸颗粒同时均匀加入，并用药匙进行均匀搅拌，使得初始CNTs与Al粉及硬脂酸颗粒混合均匀。
步骤102，球磨过程及参数设计：
将密封完整的球磨罐进行通氩气处理，先将出口气阀打开保证气路通畅，调节气体流量为2.5L/min，打开球磨罐出气阀，再将气管插入球磨罐的进气阀，通气时间为2min，拔出进气气管，关闭出气阀，完成充氩气过程。
设置球磨参数为转速200rpm/min，球磨方式为正转10min，停止10min，反转10min，停止10min，依次循环。为避免罐内温度过高，在有效球磨时间至2h后，再停止1h作为冷却时间。球磨最终时间至24h，期间在球磨2h、4h、8h、10h、14h、18h、24h进行手套箱取粉操作(用于实验分析表征)。此外，球磨至8h后，在设计晶内CNTs/Al复合材料粉末的罐子内再次加入0.2wt.％硬脂酸，在设计晶界CNTs/Al复合材料粉末的罐子内再次加入0.8wt.％硬脂酸。
步骤103，手套箱取粉及添加硬脂酸：
在步骤102中所述时间段进行取粉，为避免粉末急剧氧化，在手套箱中进行取粉操作。将球磨罐移至手套箱内，打开罐盖后用药匙取用0.5g粉末，装入试样袋，随即关闭罐盖。当球磨有效时间达到8h后，将提前称量好的硬脂酸及球磨罐装入手套箱内，分别将0.2wt.％含量硬脂酸加入设计的晶内分散罐内，将0.8wt.％含量硬脂酸加入对比的晶界分布CNTs/Al复合材料粉末内。随即关闭罐盖，取出球磨罐并装入球磨机内，继续后续球磨过程。
对本实施例通过控制变形过程制备的晶内及晶界分布CNTs/Al复合材料粉末进行如下测试分析：
(1)晶内分散CNTs/Al复合材料粉末形貌分析
针对不同球磨时间获得的复合材料粉末形貌采用SEM拍摄，图3为晶内分散CNTs/Al复合材料粉末形貌，其中图3(a)-(f)分别表示球磨时间为2h、4h、8h、10h、14h、24h的粉末形貌。可以看出随着球磨时间的增加，粉末形貌从片状变为薄片状，最后成为颗粒状。图4为晶界分散CNTs/Al复合材料粉末形貌，其中图4(a)-(f)分别表示球磨时间为2h、4h、8h、10h、14h、24h的粉末形貌，与晶内分散CNTs/Al复合材料粉末不同，粉末形貌在8h就变为颗粒状，并在8-14h之间呈现较厚的片状形貌，最终24h仍为颗粒状。
对高能球磨法制备的晶内分散CNTs/Al复合材料粉末进行氩离子抛光，观察粉末内部结合情况及CNTs分布情况，如图5所示。图5(a)为低倍粉末截面形貌，结合图5(b)-(d)可以看出球磨24h后，颗粒状粉末内部存在缝隙，颗粒状粉末是由片状粉末通过冷焊过程结合到一起，这些缝隙将在后续等离体子烧结及热挤压过程被消除。由图5b可以看出白色的CNTs分布与粉末内部，并未存在于粉末表面，表面该高能球磨方式可以将CNTs植入铝粉的内部。
对高能球磨8h制备的晶内及晶界分散CNTs/Al复合材料的CNTs植入粉末内部情况进行表征，晶内分散CNTs/Al复合材料粉末如图6(a)所示，可以看出粉末呈现片状，通过图6(b)和(c)可以看出粉末中心内部存CNTs，CNTs与Al基体之间无明显间隙，界面结合良好。晶界分散CNTs/Al复合材料粉末TEM如图6(d)-(f)所示，可以看出粉末形貌为颗粒状，且粉末边缘处存在聚集的CNTs。
(2)粉末氧含量分析
针对不同球磨时间获得的复合材料粉末进行氧含量测试，结果如图7所示，1#曲线为晶内分散CNTs/Al复合材料粉末氧含量，2#曲线为晶界分散CNTs/Al复合材料粉末氧含量，发现随球磨时间增加，氧元素含量在10h前出现明显上升，对应扫描图像，这一阶段经历了粉末由球形变为颗粒状的过程，粉末表面积增大，更易于吸氧。当球磨时间超过10h后，氧含量提升不明显，最终晶内及晶界分散CNTs/Al复合材料粉末氧含量均低于0.7％，进一步表明球磨气氛保护的参数合理。
(3)CNTs球磨过程结构完整性、化学反应分析
针对不同球磨时间制备的晶内及晶界分散CNTs/Al复合材料粉末进行拉曼测试，表征其CNTs结构损坏程度，如图8所示，其中图8(a)为晶内分散CNTs/Al复合材料粉末的拉曼测试结果，图8(b)为晶界分散CNTs/Al复合材料粉末的拉曼测试结果。在490cm-1及855cm-1位置处未发现Al4C3的峰，表明球磨过程能量控制较好，无反应产生。在1351cm-1(D峰)及1577cm-1(G峰)处分别为CNTs的缺陷峰及特征峰，其中D峰与G峰的峰强度比值可以表示CNTs的结构损坏程度，其变化随球磨时间的改变如图9(a)所示。1#样品为晶内分散CNTs/Al复合材料粉末，2#样品为晶界分散CNTs/Al复合材料粉末。随球磨时间开始，CNTs的结构存在一定程度的损坏，但随着球磨时间的增加，基本稳定，没有明显的增加。对不同球磨时间的复合材料粉末进行XRD测试，结果如图9(b)所示，可以看出晶内和晶界分散CNTs/Al复合材料粉末中均只有Al峰，未存在Al4C3的峰，进一步表明所设计的球磨过程能量输入控制良好，未出现化学反应。
(4)CNTs/Al复合材料粉末TEM分析
采用离子束微纳加工在球磨24h晶内分散CNTs/Al复合材料粉末样品内部制备获得TEM样品，结果如图10所示。图10(a)为粉末样品内一处晶粒，通过HAADF图像可以发现晶粒内部存在较大长径比的CNTs，如图10(b)所示，通过图10(c)和(d)可以确定Al及C元素的分布位置，对该晶粒位置进行高分辨观察，如图10(e)所示，在CNTs两侧为Al基体，界面结合良好，无孔洞缝隙，在粉末内未发现Al4C3存在。
采用离子束微纳加工在球磨24h晶界分散CNTs/Al复合材料粉末样品内部制备获得TEM样品，结果如图11所示。对图11(a)中选定的晶粒进行放大观察，HAADF结果如图11(b)所示，通过衬度的差异并结合图11(c)可以看出在该晶粒周围存在CNTs，对CNTs位置进一步放大进行高分辨观察，结果如图11(d)-(f)所示，看出CNTs分布与晶粒边界处，与基体结合的界面清晰。图12为采用上述两种方法制备获得晶内分散和晶界分散CNTs效果的过程示意图，对于1#晶内分布CNTs的粉末而言，其球磨过程相比于晶界分布CNTs维持了更长时间的片状粉末时间，片状粉末与球磨球之间较大的表面积接触使得物理撞击作用更加充分，最终使得CNTs进入经历内部的数量明显增多，而2#粉末加入硬脂酸较晚的球磨过程，粉末在8h阶段已变为颗粒状，过早的粉末冷焊不利于粉末的进一步变形，CNTs较难分散至晶粒内部，从而制备获得晶界分散的CNTs。
采用上述方法制备得到两种CNTs分散状态明显差异的复合材料粉末，分别为晶内分散CNTs/Al和作为对比实验的晶界分散CNTs/Al复合材料粉末。将所得的晶内分散CNTs/Al复合材料粉末进行等离子体烧结(SPS)和热挤压成型，从而制备CNTs/Al复合成形材料，作为对比实验，还将晶界分散CNTs/Al复合材料粉末进行了等离子体烧结(SPS)和热挤压成型，具体的成形过程包括如下步骤：
步骤111，复合材料粉末放电等离子体烧结过程：
将球磨后获得的两种粉末分别装入直径为30的石墨模具中，采用0.4T的压力进行预压，保压时长不低于10min，随后将模具装入等离子体烧结设备炉内进行烧结。烧结温度为590℃，压力30MPa，真空度1.5×10-1Pa，保温时间30min，使得样品致密化。测温采用K型热电偶接触式测温，保证温度的准确性。
步骤112，热挤压过程：
将步骤111中等离子体烧结获得的样品进行热挤压，首先在箱式炉中将样品加热至500℃，随后放入预热200℃的挤压设备中，挤压比为18:1，最终获得直径为7mm、表面光滑无裂纹的复合材料挤压棒材。
在上述的成形工艺过程中，步骤112中，所述的挤压态的样品，590℃烧结获得晶内分布CNTs样品的显微硬度为105-115HV0.1，屈服强度为284MPa，抗拉强度为385MPa，延伸率为9.0％，室温断口包含大量细小韧窝，为韧性断裂。590℃烧结获得晶界分布CNTs样品的显微硬度为103-114HV0.1，屈服强度为291MPa，抗拉强度为364MPa，延伸率为6.6％，室温断口包含大量细小韧窝，为韧性断裂。
对本实施例通过等离子体烧结、热挤压过程制备的晶内及晶界分布CNTs/Al复合材料样品进行如下测试分析：
(1)晶内及晶界CNTs/Al复合材料组织分析
采用激光共聚焦显微镜对挤压态样品组织形貌进行分析，结果如图13所示，图13(a)为晶内分散CNTs/Al复合材料粉末在590℃烧结，500摄氏度保温热挤压制备的样品，图13(b)为晶界分散CNTs/Al复合材料粉末在590℃烧结，500摄氏度保温热挤压制备的样品。在两种复合材料制备的样品内组织相对均匀，无明显的孔洞及缺陷，表明热挤压过程进一步使得材料致密化。
针对挤压态晶内分散CNTs/Al复合材料样品进行透射分析，结果如图14所示，对图14(a)中的晶粒进行选取电子衍射，可标定基体为铝，入射晶带轴为[112]，对该晶粒放大结果如图14(b)所示，可以发现在晶粒内部存在有短棒状的CNTs，通过图14(c)的高分辨观察可以看出CNTs的结构，且CNTs与基体界面结合紧密，无缝隙孔洞。对CNTs附近界面进行傅里叶变换和反傅里叶变换，得到(111)晶面的条纹，观察发现该位置处存在大量位错，表明CNTs与基体的非共格界面可引起强化效果。
针对挤压态晶界分散CNTs/Al复合材料样品进行透射分析，结果如图15所示，在图15(a)的晶粒的边界处存在明显的位错塞积，通过HAADF图像可以看出在晶粒边界处存在碳元素的富集，通过形貌可以判断为CNTs，且CNTs长度较短，如图15(b)所示。图15(c)为Al元素和C元素的分布图，可进一步证实该晶粒的上下晶界附近存在较多CNTs。
(2)晶内及晶界CNTs/Al复合材料力学性能测试
通过对挤压态样品进行显微硬度测试，采用100g压力，测量压痕尺寸计算获得显微硬度，测量位置从挤压棒材中心到边界，硬度结果如图16所示。晶内分散CNTs/Al复合材料制备样品的硬度和晶界分散CNTs/Al复合材料制备样品的硬度差异不大，均在110HV0.1上下波动。心部的硬度值稍微低于边界的硬度值，可能是由于边界挤压变形量更大使得晶粒细化所引起的。
对制备的晶内及晶界分散CNTs/Al复合材料的拉伸性能进行测试，结果如图17所示，其中1#为590℃烧结，500℃保温挤压获得的晶内分散CNTs/Al复合材料样品，2#为590℃烧结，500℃保温挤压获得的晶内分散CNTs/Al复合材料样品，可以看出晶内分散CNTs/Al复合材料的强度和塑性均明显高于晶界分布CNTs的CNTs/Al复合材料样品。抗拉强度晶内比晶界分散CNTs的复合材料样品提升了5.7％，延伸率提升了36.4％，在Al晶内分散CNTs将进一步提升CNTs/Al复合材料的强度好塑性。
将拉伸后的断口进行SEM拍摄，结果如图18所示。可以看出拉伸断口存在大量的韧窝，这些韧窝尺寸细小，直径小于1微米，判断其断裂方式为韧性断裂。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种晶内分布增强体的复合材料粉末，其特征在于，包括金属基体粉末和增强体，其中所述金属基体粉末能够通过球磨过程形变为片状粉末，且所述增强体为纳米一维、二维增强体。
2.根据权利要求1所述的晶内分布增强体的复合材料粉末，其特征在于，所述复合材料粉末具体为晶内分布碳纳米管增强铝基复合材料粉末，且所述复合材料粉末氧含量为0.70％，CNTs分散均匀，所述复合材料粉末的晶粒内部分散的CNTs长径比大。
3.一种权利要求1所述的晶内分布增强体的复合材料粉末的制备方法，其特征在于，包括：
通过高能球磨法控制所述金属基体粉末的变形过程，在球磨过程中通过粉末形貌进行粉末变形状态的判断，当粉末为片状状态时，增强体逐渐进入晶粒内部，从而获得晶内分布增强体的复合材料粉末。
4.一种权利要求2所述的晶内分布增强体的复合材料粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤401，粉末配比及处理：
每只球磨罐中均装入CNTs和纯铝粉，其中，CNTs占粉末总量的质量分数为2wt.％，球料比为5:1；
初始状态加入占粉末总量0.8wt.％的硬脂酸，球磨至8h后加入占粉末总量0.2wt.％的硬脂酸；
步骤402，球磨过程及参数设计：
将密封完整的球磨罐进行通氩气实现罐内空气的排出处理；
设置球磨参数为转速200rpm/min，球磨时间10min，停止10min，开启正反转，同时每当球磨有效时长增加2h，中间再停止1h进行球磨罐的冷却，最终有效球磨时长为24h。
5.根据权利要求4所述的晶内分布增强体的复合材料粉末的制备方法，其特征在于，单只所述球磨罐容量为500ml，每只所述球磨罐中总计装入120g粉末，且所述纯铝粉选用15-53微米的球形粉末；所述球磨罐为氧化锆球磨罐，且球磨球采用直径10mm的氧化锆球。
6.根据权利要求4所述的晶内分布增强体的复合材料粉末的制备方法，其特征在于，所述将密封完整的球磨罐进行通氩气实现罐内空气的排出处理具体包括如下过程：
先将出气口阀门打开保证气路通常，调节气体流量为2.5L/min，在进气孔通入氩气，保证通气时间不低于2min；
停止进气时先将进气口的阀门关闭，随后关闭出气口阀门。
7.根据权利要求4所述的晶内分布增强体的复合材料粉末的制备方法，其特征在于，步骤401中装入球磨罐内的材料顺序为，先加入球磨球，随后加入纯铝粉和CNTs、硬脂酸颗粒同时均匀加入，并用药匙将粉末进行均匀搅拌，使得初始CNTs与纯铝粉及硬脂酸颗粒分布均匀。
8.一种权利要求4-7中任一项所述的晶内分布增强体的复合材料粉末的成形方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤801，等离体子烧结晶内球磨粉末过程：
将球磨后获得的粉末装入石墨模具中，进行一段时间的预压，随后将所述石墨模具装入等离体子烧结设备炉内进行烧结，使样品致密化；
步骤802，热挤压过程：
将步骤801等离子体烧结获得的样品进行热挤压，首先将样品加热，随后放入预热好的挤压设备中进行热挤压操作，最终获得表面光滑无裂纹的复合挤压成形材料。
9.根据权利要求8所述的晶内分布增强体的复合材料粉末的成形方法，其特征在于：所述等离体子烧结晶内球磨粉末过程具体包括如下过程：
将球磨后获得的两种粉末装入直径30的石墨模具中，采用0.4T的压力进行预压，保压时长不低于10min，随后将所述石墨模具装入等离体子烧结设备炉内进行烧结；烧结温度为590℃，成型压力设定30MPa，真空度1.5×10-1Pa，保温时间30min，使样品致密化。
10.根据权利要求8所述的晶内分布增强体的复合材料粉末的成形方法，其特征在于，所述热挤压过程具体包括如下过程：
将步骤801等离子体烧结获得的样品进行热挤压，首先在箱式炉中将样品加热至500℃，随后放入预热300℃的挤压设备中，挤压比为18:1，挤压速度3mm/s，最终获得直径7mm，表面光滑无裂纹的复合材料挤压棒材。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114769602A (zh) * | 2022-05-06 | 2022-07-22 | 中南大学 | 一种纳米晶结构的钨铼固态合金粉及其制备方法和应用 |
| CN115229197A (zh) * | 2022-07-29 | 2022-10-25 | 西北工业大学 | 一种使不连续增强体在高强度铝合金中均匀分散的方法 |
| CN115747583A (zh) * | 2022-11-16 | 2023-03-07 | 西安理工大学 | 硅元素调控的CNTs增强铝基复合材料及制备方法 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040137218A1 (en) * | 2002-07-31 | 2004-07-15 | Asm Automation Assembly Ltd | Particulate reinforced aluminum composites, their components and the near net shape forming process of the components |
| CN102808141A (zh) * | 2012-09-01 | 2012-12-05 | 昆明海创兴科技有限公司 | 一种制备碳纳米管增强Al-Mg合金复合材料的方法 |
| CN104831099A (zh) * | 2015-04-07 | 2015-08-12 | 苏州阿罗米科技有限公司 | 一种铝碳复合材料的制备方法 |
| CN105734322A (zh) * | 2016-03-02 | 2016-07-06 | 昆明理工大学 | 一种碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法 |
| CN105734459A (zh) * | 2014-12-12 | 2016-07-06 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法 |
| KR20180055164A (ko) * | 2016-11-16 | 2018-05-25 | 국방과학연구소 | 화학적 반응 억제밀링을 이용한 구형의 반응성활성화 나노구조 복합분말 제조방법 및 이에 제조된 구형의 반응성활성화 나노구조 복합분말 |
| CN109338167A (zh) * | 2018-10-22 | 2019-02-15 | 昆明理工大学 | 一种碳纳米管复合材料的制备方法 |
| CN109837411A (zh) * | 2017-11-28 | 2019-06-04 | 沈阳东青科技有限公司 | 一种微波烧结碳纳米管增强铜基复合材料 |
| KR20190106191A (ko) * | 2018-03-08 | 2019-09-18 | 부경대학교 산학협력단 | 개스킷용 금속-세라믹 이종복합재료 및 그 제조방법 |
-
2021
- 2021-06-24 CN CN202110708091.4A patent/CN113427009B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040137218A1 (en) * | 2002-07-31 | 2004-07-15 | Asm Automation Assembly Ltd | Particulate reinforced aluminum composites, their components and the near net shape forming process of the components |
| CN102808141A (zh) * | 2012-09-01 | 2012-12-05 | 昆明海创兴科技有限公司 | 一种制备碳纳米管增强Al-Mg合金复合材料的方法 |
| CN105734459A (zh) * | 2014-12-12 | 2016-07-06 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法 |
| CN104831099A (zh) * | 2015-04-07 | 2015-08-12 | 苏州阿罗米科技有限公司 | 一种铝碳复合材料的制备方法 |
| CN105734322A (zh) * | 2016-03-02 | 2016-07-06 | 昆明理工大学 | 一种碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法 |
| KR20180055164A (ko) * | 2016-11-16 | 2018-05-25 | 국방과학연구소 | 화학적 반응 억제밀링을 이용한 구형의 반응성활성화 나노구조 복합분말 제조방법 및 이에 제조된 구형의 반응성활성화 나노구조 복합분말 |
| CN109837411A (zh) * | 2017-11-28 | 2019-06-04 | 沈阳东青科技有限公司 | 一种微波烧结碳纳米管增强铜基复合材料 |
| KR20190106191A (ko) * | 2018-03-08 | 2019-09-18 | 부경대학교 산학협력단 | 개스킷용 금속-세라믹 이종복합재료 및 그 제조방법 |
| CN109338167A (zh) * | 2018-10-22 | 2019-02-15 | 昆明理工大学 | 一种碳纳米管复合材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| BAISONG GUO等: "Exploiting the synergic strengthening effects of stacking faults in carbon nanotubes reinforced aluminum matrix composites for enhanced mechanical properties", 《COMPOSITES PART B》, vol. 211, 27 January 2021 (2021-01-27), pages 1 - 10 * |
| 赖金权等: "过程控制剂在高能球磨法制备SiC/Al复合粉末中的作用研究", 《武汉科技大学学报(自然科学版)》 * |
| 赖金权等: "过程控制剂在高能球磨法制备SiC/Al复合粉末中的作用研究", 《武汉科技大学学报(自然科学版)》, no. 01, 28 February 2007 (2007-02-28), pages 20 - 22 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114769602A (zh) * | 2022-05-06 | 2022-07-22 | 中南大学 | 一种纳米晶结构的钨铼固态合金粉及其制备方法和应用 |
| CN114769602B (zh) * | 2022-05-06 | 2023-05-26 | 中南大学 | 一种纳米晶结构的钨铼固态合金粉及其制备方法和应用 |
| CN115229197A (zh) * | 2022-07-29 | 2022-10-25 | 西北工业大学 | 一种使不连续增强体在高强度铝合金中均匀分散的方法 |
| CN115747583A (zh) * | 2022-11-16 | 2023-03-07 | 西安理工大学 | 硅元素调控的CNTs增强铝基复合材料及制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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