CN110054175A - 铝/多壁碳纳米管复合材料、制备方法和应用 - Google Patents

铝/多壁碳纳米管复合材料、制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了铝/多壁碳纳米管复合材料、制备方法和应用，其制备的方法步骤如下：(1)多壁碳纳米管的酸化；(2)铝粉表面改性；(3)将酸化后的多壁碳纳米管和去离子水加入到烧杯中超声分散，然后加入改性铝粉充分搅拌均匀。溶液转移到反应釜中，恒温下反应，反应结束，洗涤干燥，得到铝/多壁碳纳米管复合材料。本发明制备的铝/多壁碳纳米管复合材料的电镜结果显示相互交织的碳纳米管上均匀分布在粒径大小几乎相同的铝粉，微波吸收与红外测试结果表明，铝/多壁碳纳米管复合的微波吸收材料具有优异的微波吸收性能，吸收强度高，吸收频带宽，且有较低的红外发射率，实现了微波吸收与红外隐身相兼容。

Description

铝/多壁碳纳米管复合材料、制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及铝/多壁碳纳米管复合材料、制备方法和应用。
背景技术
随着科学技术的发展和国防需求的不断提升，军事装备的隐身技术日益受到重视，近些年也取得了高速发展。随着现代先进探测技术的多样发展，武器装备在只满足单一探测手段隐身已远远不能满足其生存要求。电微波探测和红外探测是最主要的两种探测手段，因此研究满足微波吸收与红外隐身的兼容隐身材料在国防安全方面有着非常重要的意义。
多壁碳纳米管(MWCNTs)，具有良好的化学稳定性、优秀的导电性能、优异的热稳定性和力学性能等方面的优点，在制备优秀的吸波材料领域具有较大的潜力。但是单一的多壁碳纳米管存在分散性差，易团聚缺陷，以及材料阻抗匹配性较差的缺点。
片状铝粉，具有相比其他金属较低的密度、价格低廉、具有最低的红外发射率是一种广泛应用的低红外辐射材料。但是单一的铝粉毫无任何微波吸收性能。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了铝/多壁碳纳米管复合材料、制备方法和应用，制得的壁碳纳米管/铝粉复合的微波吸收材料具有优异的微波吸收性能，吸收强度高，吸收频带宽，且有较低的红外发射率，实现了微波吸收与红外隐身相兼容。
本发明提出的铝/多壁碳纳米管复合材料中的多壁碳纳米管的管壁上附着铝粉。
本发明提出的铝/多壁碳纳米管复合材料的制备方法步骤如下：
S1：多壁碳纳米管的预处理：将多壁碳纳米管、浓硝酸加入到容器中进行加热反应，待反应结束后，静置，抽滤，洗涤，并真空干燥，得到经浓硝酸酸化处理的多壁碳纳米管；
S2：铝粉的预处理：将铝粉、丙酮依次加入容器中，在常温下反应2-4h，待反应结束后，静置，抽滤，洗涤，真空干燥，得到表面纯净的铝粉；
S3：铝/多壁碳纳米管复合材料的制备
(1)将所述S1中经酸化处理的多壁碳纳米管与蒸馏水加入容器中，并进行超声分散；
(2)将所述S2中处理后的铝粉加入另一容器中，并将步骤(1)中的溶液加入容器中，室温下磁力搅拌；
(3)将所述步骤(2)中的混合液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜内进行反应；
(4)反应结束后，自然冷却至室温，抽滤，并用蒸馏水和无水乙醇进行洗涤，经真空干燥处理后即得铝/多壁碳纳米管复合材料。
优选地，所述S1中多壁碳纳米管、浓硝酸的质量体积比为(0.01-0.03g):150ml。
优选地，所述S1中的加热反应的条件为：温度120-160℃，时间6-12h。
优选地，所述S1与所述S2中的真空干燥的条件为：真空度0.06-0.085MPa，温度45-65℃，时间20-28h。
优选地，所述S3中多壁碳纳米管、铝粉和蒸馏水的质量体积比为：(0.01-0.03) g:(0.1-0.3)g:60ml。
优选地，所述S3中超声分散的条件为：功率150-200W，温度20-30℃，时间1-2h；所述S3中磁力搅拌的条件为：转速700-1000r/min，时间3-5h。
优选地，所述S3中在高压釜内的反应条件为：在80-120℃恒温条件下反应 4-8h。
优选地，所述S3中真空干燥的条件为：真空度0.06-0.085MPa，温度45-65℃，时间10-14h。
本发明提出的铝/多壁碳纳米管复合材料在吸波材料中的应用。
作用机理：
碳纳米管具有低密度，优良导电性能和优良的力学性能，而且碳纳米管之间可以相互连接，形成一个大的导电网络，具有低红外发射率的片状铝粉相结合，会对改善复合物的微波损耗和材料的吸波带宽提供帮助，同时又调节了材料的阻抗匹配，促进材料对电磁波更好地吸收。
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
(1)本发明通过简单的化学方法合成了铝/多壁碳纳米管复合材料，多壁碳纳米管的管壁上附着上了铝粉；
(2)与传统方法相比，本发明采用水热法，不加任何表面活性剂，污染较小，绿色环保，使用的原料并不包括贵重金属，并且加入的试剂均为常见试剂，原料易得，反应成本低，反应易控制，不需要昂贵的设备，可用于工业化生产；
(3)制备方法简单，本发明将铝粉通过简单的水热法成功的负载到多壁碳纳米管壁上，且制备得到的纳米复合材料不需要如保护气氛围下煅烧等其他的后续处理；
(4)与石蜡混合制备的轻质纳米复合材料不但具有优异的吸波性能，而且具有质轻和可承载性强的特点，可用于高温吸波领域。本发明所制得的产品同时具有多壁碳纳米管的微波吸收特性和铝的红外隐身能力相结合，兼具红外隐身与微波吸收性能；
(5)与目前多采用研磨法合成铝/多壁碳纳米管复合材料相比，本实验采用一步水热法制备了一系列不同多壁碳纳米管添加量的铝/多壁碳纳米管复合材料，并对其组成、形貌结构、微波吸收和红外辐射性能做了分析与研究。
附图说明
图1为本发明提出的铝/多壁碳纳米管复合材料的XRD图；
图2为本发明提出的铝/多壁碳纳米管复合材料的SEM图；
图3为本发明提出的铝/多壁碳纳米管复合材料的TEM图；
图4为本发明提出的铝/多壁碳纳米管复合材料的S1样品的反射损耗值随频率变化曲线图；
图5为本发明提出的铝/多壁碳纳米管复合材料的S2样品的反射损耗值随频率变化曲线图；
图6为本发明提出的铝/多壁碳纳米管复合材料的S3样品的反射损耗值随频率变化曲线图；
图7为本发明提出的铝/多壁碳纳米管复合材料的红外发射率对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
关于本申请中所用原料的来源：
多壁碳纳米管(MWCNTs)，>95％；
片状铝粉，工业级，购自上海中油全发粉体材料有限公司中国科学院成都有机化学有限公司；
丙酮，分析纯，购自江苏强盛功能化学股份有限公司；
无水乙醇，分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司；
浓硝酸，分析纯，购自西陇化工股份有限公司。
实施例1
本发明提出的铝/多壁碳纳米管复合材料的制备方法步骤如下：
S1：多壁碳纳米管的预处理：将多壁碳纳米管、浓硝酸按质量体积比为 0.01g:150ml加入到250ml三口烧瓶中，在120℃条件下加热反应6h，待反应结束后，静置收集废酸，再抽滤、洗涤至中性，并在真空干燥烘箱中60℃真空干燥24小时，真空度为0.06MPa，得到经浓硝酸酸化处理的多壁碳纳米管；
S2：铝粉的预处理：将3g铝粉、150ml丙酮依次加入到250mL三口烧瓶中，在常温下反应2h，待反应结束后，静置，抽滤，洗涤，真空干燥，得到表面纯净的铝粉，其中真空干燥的条件为：真空度0.06MPa，温度45℃，时间20h；
S3：铝/多壁碳纳米管复合材料的制备
(1)将所述S1中经酸化处理的多壁碳纳米管与60ml蒸馏水加入容器中，并进行超声分散，超声分散的条件为：功率150W，温度20℃，时间1h；
(2)将所述S2中处理后的铝粉称取0.1g加入另一容器中，并将步骤(1) 中的溶液加入容器中，室温下磁力搅拌，磁力搅拌的条件为：转速700r/min，时间3h；
(3)将所述步骤(2)中的混合液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜内进行反应，反应的条件为：在80℃恒温条件下反应4h；
(4)反应结束后，自然冷却至室温，抽滤，并用蒸馏水和无水乙醇进行洗涤，经真空干燥处理后即得铝/多壁碳纳米管复合材料，记为S1真空干燥的条件为：真空度0.06MPa，温度45℃，时间10h。
实施例2
本发明提出的铝/多壁碳纳米管复合材料的制备方法步骤如下：
S1：多壁碳纳米管的预处理：将多壁碳纳米管、浓硝酸按质量体积比为 0.03g:150ml加入到250ml三口烧瓶中，在160℃条件下加热反应12h，待反应结束后，静置收集废酸，抽滤，洗涤，并在真空干燥烘箱中60℃真空干燥24小时，真空度为0.085MPa，得到经浓硝酸酸化处理的多壁碳纳米管；
S2：铝粉的预处理：将3g铝粉、150ml丙酮依次加入到250mL三口烧瓶中，在常温下反应4h，待反应结束后，静置，抽滤，洗涤，真空干燥，得到表面纯净的铝粉，其中真空干燥的条件为：真空度0.085MPa，温度65℃，时间28h；
S3：铝/多壁碳纳米管复合材料的制备
(1)将所述S1中经酸化处理的多壁碳纳米管与60ml蒸馏水加入容器中，并进行超声分散，超声分散的条件为：功率200W，温度30℃，时间2h；
(2)将所述S2中处理后的铝粉称取0.3g加入另一容器中，并将步骤(1) 中的溶液加入容器中，室温下磁力搅拌，磁力搅拌的条件为：转速1000r/min，时间5h；
(3)将所述步骤(2)中的混合液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜内进行反应，反应的条件为：在120℃恒温条件下反应8h；
(4)反应结束后，自然冷却至室温，抽滤，并用蒸馏水和无水乙醇进行洗涤，经真空干燥处理后即得铝/多壁碳纳米管复合材料，记为S2，真空干燥的条件为：真空度0.085MPa，温度65℃，时间14h。
多壁碳纳米管、铝粉和蒸馏水的质量体积比为：0.03g:0.3g:60ml。
实施例3
本发明提出的铝/多壁碳纳米管复合材料的制备方法步骤如下：
S1：多壁碳纳米管的预处理：将多壁碳纳米管、浓硝酸按质量体积比为 0.02g:150ml加入到250ml三口烧瓶中，在140℃条件下加热反应9h，待反应结束后，静置收集废酸，抽滤，洗涤，并真空干燥，得到经浓硝酸酸化处理的多壁碳纳米管；真空干燥的条件为：真空度0.07MPa，温度55℃，时间24h；
S2：铝粉的预处理：将3g铝粉、150ml丙酮依次加入到250ml三口烧瓶中，在常温下反应3h，待反应结束后，静置，抽滤，洗涤，真空干燥，得到表面纯净的铝粉，其中真空干燥的条件为：真空度0.07MPa，温度55℃，时间24h；
S3：铝/多壁碳纳米管复合材料的制备
(1)将所述S1中经酸化处理的多壁碳纳米管与60ml蒸馏水加入容器中，并进行超声分散，超声分散的条件为：功率180W，温度25℃，时间1.5h；
(2)将所述S2中处理后的铝粉称取0.2g加入另一容器中，并将步骤(1) 中的溶液加入容器中，室温下磁力搅拌，磁力搅拌的条件为：转速850r/min，时间4h；
(3)将所述步骤(2)中的混合液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜内进行反应，反应的条件为：在100℃恒温条件下反应6h；
(4)反应结束后，自然冷却至室温，抽滤，并用蒸馏水和无水乙醇进行洗涤，经真空干燥处理后即得铝/多壁碳纳米管复合材料，记为S3，真空干燥的条件为：真空度0.07MPa，温度55℃，时间12h。
XRD测试：采用LabX XRD-6000型X-射线衍射仪对样品的晶体结构进行表征，其中X射线为Cu-Kα射线，波长0.154nm，步长0.02°，光管电流36kV，电流30mA，扫描角度20～80°，扫描速度2°/min-1。
扫描电镜测试：取少量所制备的样品加入去离子水中，超声分散，滴加到导电胶上，粘在样品台上干燥后采用FEI-Sirion200型场发射扫描电子显微镜对样品的形貌进行表征。
透射电镜测试：采用JEOL-2010型透射电子显微镜对样品的微观结构进行表征。取少量样品于去离子水中超声分散，滴加到铜网上，干燥，进样，测试。
微波吸收性能测试：采用矢量网络分析仪，VNA，AV3629D，China，测量样品的电磁参数，测试频率范围为2～18GHz。将样品与石蜡按质量比为3:1混合，于80℃下加热融化后浇注到铜质环形模具中制成厚度为2mm，外径为7mm 和内径为3.07mm的同轴圆环中进行测试。
双波段发射率测量仪：IR-2，中国科学院上海技术物理研究所测红外吸收性能。
图1为XRD对比图。图中S1-S3分别对应实施例S1-S3获得的铝/多壁碳纳米管复合材料。XRD S1～S3三个样品在2θ＝38.47°、44.74°、65.13°和78.23°处出现了四个分别对应铝(JCPDS No.04-0787)的(111)、(200)、(220)和(311)晶面的强特征峰，说明该材料含有结晶度很好的铝组分。在28°和49°附近出现了归属于多壁碳纳米管两个特征峰，它们的衍射峰强度比较弱是由于其结晶性较差和组分含量低的原因。随着多壁碳纳米管添加量的增加，S3的衍射峰强度相对于S2、 S1的较高。结果表明，材料中无其他杂质峰，成功合成了铝/多壁碳纳米管复合材料。
图2为铝和铝/多壁碳纳米管的S1-S3的扫描电镜图对应于图2(a-d)，可以看出样品表面的多壁碳纳米管的量随着多壁碳纳米管的添加量的增加，也逐渐增加，且形成了互相连接的导电网络，从而引起优异的导电损耗，从图中可以发现 S3样品的多壁碳纳米管含量最多，多壁碳纳米管的密度较高，未见明显裸露铝粉。正因为酸化后的多壁碳纳米管与铝粉经静电作用复合在一起，导致材料内部出现了许多空腔，这不仅使得电磁波很容易在材料内部发生反射和散射，也使材料的阻抗匹配得到了极大的改善，从而提升了材料的微波吸收性能。
图3为铝/多壁碳纳米管的TEM图。由图可见，大量多壁碳纳米管穿插于铝粉之间，相互连接，电子可以在多壁碳纳米管和铝之间跃迁，从而形成一个导电网络，其中铝粉的存在还能提高材料的阻抗匹配。在图3(d)中可见，细小的铝粉附着在大约30～40nm左右宽的多壁碳纳米管的管壁上。进一步证明了铝粉与多壁碳纳米管由于静电作用相互吸引，成功合成了铝/多壁碳纳米管复合材料。
铝粉与多壁碳纳米管复合的微波吸收材料可以作为优良微波吸收剂，其微波吸收性能参数由以下检测手段获得：将铝/多壁碳纳米管复合的微波吸收材料与石蜡混合(复合微波吸收材料的体积分数占30％)，80℃下保温半小时使石蜡融化，搅拌均匀，放到模具中，在2MPa压力下制成内径为3.04mm，外径为7.00 mm的同轴圆环，并将其厚度打磨成2mm，置于同轴线夹具内测试，获得介电常数实部、介电常数虚部，通过经典的同轴线理论计算复合材料的反射损耗。
图4图5图6为微波吸收对比图。如图所示，S1样品的RL值都低于-10dB，远远没有达到商用标准；S2样品在2-14GHz范围内与S1一样，RL值均低于-10 dB，但是在14-18GHz范围内出现了最大RL值为-33.04dB，但是有效吸波带宽较窄。当多壁碳纳米管与铝质量比达到3:20的时候，材料的微波吸收性能得到极大提升。如图6所示，S3样品最大RL值在10.88GHz处达到-39.24dB，低于 -10dB的有效吸收带宽为3.04GHz(9.2～12.24GHz)，且匹配厚度仅有2mm。可见随着多壁碳纳米管含量的逐渐增大，S3样品的微波吸收性能达到最优。
参见图7为红外发射率对比图。展示了铝/多壁碳纳米管复合材料三个样品在室温下的红外发射率。S1～S3的红外发射率分别为0.61、0.63和0.67，随着多壁碳纳米管的质量分数的增加，红外发射率也逐渐增大。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.铝/多壁碳纳米管复合材料，其特征在于，所述复合材料中的多壁碳纳米管的管壁上附着铝粉。
2.根据权利要求1所述的铝/多壁碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
S1：多壁碳纳米管的预处理：将多壁碳纳米管、浓硝酸加入到容器中进行加热反应，待反应结束后，静置，抽滤，洗涤，并真空干燥，得到经浓硝酸酸化处理的多壁碳纳米管；
S2：铝粉的预处理：将铝粉、丙酮依次加入容器中，在常温下反应2-4h，待反应结束后，静置，抽滤，洗涤，真空干燥，得到表面纯净的铝粉；
S3：铝/多壁碳纳米管复合材料的制备
(1)将所述S1中经酸化处理的多壁碳纳米管与蒸馏水加入容器中，并进行超声分散；
(2)将所述S2中处理后的铝粉加入另一容器中，并将步骤(1)中的溶液加入容器中，室温下磁力搅拌；
(3)将所述步骤(2)中的混合液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜内进行反应；
(4)反应结束后，自然冷却至室温，抽滤，并用蒸馏水和无水乙醇进行洗涤，经真空干燥处理后即得铝/多壁碳纳米管复合材料。
3.根据权利要求2所述的铝/多壁碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1中多壁碳纳米管、浓硝酸的质量体积比为(0.01-0.03g):150ml。
4.根据权利要求2所述的铝/多壁碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1中的加热反应的条件为：温度120-160℃，时间6-12h。
5.根据权利要求2所述的铝/多壁碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1与所述S2中的真空干燥的条件为：真空度0.06-0.085MPa，温度45-65℃，时间20-28h。
6.根据权利要求2所述的铝/多壁碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述S3中多壁碳纳米管、铝粉和蒸馏水的质量体积比为：(0.01-0.03)g:(0.1-0.3)g:60ml。
7.根据权利要求2所述的铝/多壁碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述S3中超声分散的条件为：功率150-200W，温度20-30℃，时间1-2h；所述S3中磁力搅拌的条件为：转速700-1000r/min，时间3-5h。
8.根据权利要求2所述的铝/多壁碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述S3中在高压釜内的反应条件为：在80-120℃恒温条件下反应4-8h。
9.根据权利要求2所述的铝/多壁碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述S3中真空干燥的条件为：真空度0.06-0.085MPa，温度45-65℃，时间10-14h。
10.一种如权利要求1所述的铝/多壁碳纳米管复合材料在吸波材料中的应用。
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