CN111730059B - 一种高体积分数超细颗粒增强Mg-Li基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高体积分数超细颗粒增强Mg-Li基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高体积分数颗粒增强Mg‑Li基复合材料及其制备方法，属于复合材料及其制备技术领域。所述制备方法包括增强体表面改性、冷压成片状体，与片状Mg‑Li合金混合冷压成型等工序，然后在导引棒引导下进行多道次变径角热挤压，获得镁锂基复合材料。本发明实现材料成型与变形一体，通过变径角挤压，片状的镁锂合金与增强体预制体经墩粗、剪切、拉长等大塑性变形，增强体颗粒均匀分布于镁锂合金中，且增强体含量高，可制备出体积分数为10%~30%颗粒增强的镁锂基复合材料。本发明的镁锂基复合材料在固态或半固态下直接挤压成型，相比传统的搅拌铸造工艺，操作流程短，且节约能源，利于工业化生产。

Description

一种高体积分数超细颗粒增强Mg-Li基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料及其制备技术领域，具体涉及一种高体积分数超细颗粒增强Mg-Li基复合材料及其制备方法。
背景技术
镁锂合金，作为最轻的金属结构材料，具有高的比强度、比刚度，优良的减震性能以及抗高能粒子穿透能力，在航空航天、军事装备、交通运输等领域有着广阔的应用前景。但镁锂合金具有高组元活性、低弹性模量和室温过时效导致强度衰减等本征属性，从而使合金的工程化制备及广泛应用受到限制。参考文献[1]（《超细金属间化合物颗粒增强Mg-Li基复合材料研究进展》，吴国清等，中国材料进展，2013年3月，第32卷第3期）公开的研究进展表明，采用复合强化可能是提高镁锂合金力学性能的一种有效途径。与镁锂合金不同的是，镁锂基复合材料通过添加高强度、高模量的增强体（颗粒、纤维等），获得第二相强化、位错强化等多种强化机制复合作用，从而使复合材料不仅保留了基体合金的导电、导热及优良的冷、热加工性能，并具有较高的力学性能。YAl2颗粒，作为一种金属间化合物，具有较高的熔点（1485℃）、较高的弹性模量（158GPa）和金属的特性，与镁锂合金具有良好的润湿性、化学相容性等，将其作为镁锂基复合材料的增强体，能有效强化基体合金，所制备的复合材料具有较好的综合力学性能，特别是当增强体颗粒尺寸细化至亚微米级或纳米级以及增强体含量与分布均匀性增加时，复合材料性能将大幅提升。
公开号为CN 102912159A和CN 104789841A的专利文献，采用表面改性后的超细YAl2颗粒与镁锂合金进行搅拌铸造，获得增强体体积分数为5~10%颗粒增强的镁锂基复合材料。采用搅拌铸造法制备镁锂基复合材料时，由于基体合金元素Mg、Li化学活性高，且熔炼温度相对较高，加之超细增强体颗粒表面能大，易燃烧、氧化等，导致超细增强体颗粒难以大体积分数加入熔融基体合金中。虽然公开号CN 102912159A和CN 104789841A的专利文献将增强体颗粒以预制块形式加入熔融的基体合金中，但因超细颗粒活性高、预制块内残余空气等，在熔炼时，易造成熔体氧化，产生局部爆沸，使熔体与增强体喷溅等，难以精准控制材料组分，给熔炼带来一定的安全隐患；且以上制备方法需经增强体颗粒与镁粉复合球磨、冷压、热压、热挤压等步骤，最后与基体合金通过真空感应熔炼制备复合材料，工序相对繁杂，需要大量能源输入。因此，如何实现高含量颗粒增强镁锂基复合材料制备是研究的重点。
发明内容
本发明旨在设计一种资源节约、绿色环保且利于工业化生产的高体积分数超细颗粒增强Mg-Li基复合材料及其制备方法。所述制备方法包括超细增强体颗粒表面改性、冷压成片状预制体，与片状Mg-Li合金混合冷压成型，最后在导引棒引导下通过多道次变径角热挤压制备出高体积分数超细颗粒增强镁锂基复合材料。
本发明提供的高体积分数超细颗粒增强Mg-Li基复合材料的制备方法，包括以下步骤。
第一步，将超细增强体颗粒与基体合金元素颗粒按比例混合成混合粉末，然后复合球磨，获得预复合粉体，复合球磨中采用惰性气体保护。
可选地，所述超细增强体颗粒为金属间化合物YAl2颗粒，粒径分布范围为0.01~1μm；所述基体合金元素颗粒为Mg粉，粒径为100~200目。所述超细增强体颗粒与基体合金元素颗粒的配比为1:1~2:1（质量比），复合球磨时间为2~8h，球磨罐内充0.1MPa氩气。
优选地，增强体YAl2颗粒与Mg粉质量比为2:1，复合球磨时间8h。
第二步，对所述预复合粉体进行室温冷压，得到片状预制体。
可选地，室温冷压的压制压力为20~50MPa，保压时间为15~60s，单个片状预制体厚度1~3mm。优选地，压制压力20MPa，保压时间60s，单个片状预制体厚度为2mm。
第三步，按照增强体的体积含量为10%~30%，选择所需重量的片状镁锂合金，将所述片状镁锂合金与第二步制备的所述片状预制体依次间隔堆叠，然后室温冷压成型，得到预复合材料。
可选地，室温冷压成型的压制压力为20~50MPa，保压时间为15~60s。优选地，压制压力50MPa，保压时间15s。
第四步，将所述预复合材料放入变径角挤压模具内，并在其前端施加一导引棒，进行多道次变径角热挤压，得到高体积分数超细颗粒增强镁锂基复合材料。在所述多道次变径角热挤压过程中采用惰性气体保护。
可选地，所述的变径角热挤压的温度300~500℃，挤压道次为1~3次，变径角热挤压模具内角 φ为90~120°，外角 ψ为20~60°，变径比为1.1:1~6:1；挤压过程中，变径角热挤压模具周围实施氩气气氛保护。
优选地，挤压温度300℃，挤压三道次；变径角热挤压模具内角 φ为90°，外角 ψ为30°，变径比为1.3:1。所述导引棒材质为镁锂合金，塑性好、易于变形，在保证复合材料成型同时能引导其完成变径角挤压，挤压中与复合材料间发生相互渗透，进一步改善复合材料塑性，实现多道次连续挤压。
通过上述方法制备的高体积分数超细颗粒增强镁锂基复合材料，增强体YAl2颗粒粒径为0.01~1μm，体积分数为10~30%。所述的镁锂合金为Mg-（8-40）Li-（1-8.5）Al或Mg-（8-40）Li-（1-7.5）Zn。本发明将片状镁锂合金与片状预制体进行累积叠压，镁锂合金与增强体颗粒直接融合，在固态或半固态下直接制备成颗粒增强的镁锂基复合材料，突出的优点如下。
（1）包覆改性效应，颗粒分散度好。超细增强体颗粒与基体合金元素颗粒进行长时复合球磨，两者在磨球的不断冲击作用下，反复破碎→焊合→破碎，使增强体与基体合金元素间发生元素扩散，实现基体合金元素颗粒对增强体颗粒表面较好的包覆改性，增强体颗粒基本为单颗粒弥散分布，可减小增强体颗粒的团聚。
（2）挤压导引效应，材料成型与变形一体。在本发明的镁锂基复合材料变径角挤压成型中，通过施加导引棒，使预复合材料在挤压力、剪切力和导引棒反向作用力等多向力耦合作用下，实现复合材料成型与变形；且导引棒材质为镁锂合金，塑性好、易于变形，在保证复合材料成型同时能引导其完成变径角挤压，挤压中与复合材料间发生相互渗透，进一步改善复合材料塑性，实现多道次连续挤压。
（3）叠轧剪切效应，增强体含量高、分布均匀。考虑粉末状镁锂合金易氧化，本发明将片状镁锂合金与片状预制体进行顺序累叠、轧压，增强体和镁锂合金可高比例配比，从而制备出高增强体含量的颗粒增强镁锂基复合材料；且在变径角挤压中，一个挤压行程，复合材料经压制墩粗、等径角剪切、变径拉长等三道大塑性变形，硬质增强体颗粒在压力、剪切力等多向耦合力作用下被反复“揉搓”，片状预制体中增强体颗粒逐步向片状镁锂合金中融合，通过多道次变径角挤压，增强体将均匀分布于镁锂合金中。
（4）短流程效应，节约资源、绿色环保。本发明采用冷、热压制备技术和成型与变形融合技术等，镁锂基复合材料在固态或半固态下直接成型，相比传统的搅拌铸造，无高温熔炼环节、无熔炼“三废”，是一个资源节约、环境友好型的制备工艺，利于工业化生产。
附图说明
图1是本发明提供的一种高体积分数超细颗粒增强Mg-Li基复合材料的制备方法流程图。
图2是本发明实施例中YAl2/Mg复合球磨后的预复合粉体的颗粒形貌SEM图。
图3是本发明实施例中预复合材料变径角热挤压示意图。
图4是本发明实施例中经过一道次挤压后制备的高体积分数超细颗粒增强Mg-Li基复合材料的微观形貌SEM图。
图中：1－导引棒；2－预复合材料；3－挤压杆；4－变径角挤压模具。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面结合附图和实施例对本发明作进一步详述，实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
本发明提供一种高体积分数超细颗粒增强Mg-Li基复合材料的制备方法，如图1所示流程，具体步骤如下。
第一步，将超细增强体颗粒与基体合金元素颗粒按比例混合成混合粉末，然后复合球磨，复合球磨中实施惰性气体保护，获得超细增强体颗粒与基体合金元素颗粒的预复合粉体，如图2所示。预复合粉体中，白色的超细增强体颗粒表面被灰色的基体合金元素颗粒包裹，呈球状弥散分布，可以减少复合材料制备过程中增强体颗粒的团聚。
作为优选地，超细增强体颗粒与基体合金元素的配比为1:1~2:1（质量比），复合球磨时间为2~8h，球磨罐内充0.1MPa氩气。超细增强体颗粒尺寸分布范围为0.01~1μm；基体合金元素颗粒尺寸为100~200目。
进一步优选地，增强体YAl2颗粒与Mg粉质量比为2:1，复合球磨时间8h。
第二步，对预复合粉体进行室温冷压，得到片状预制体。
可选地，室温冷压的压制压力为20~50MPa，保压时间为15~60s，单个片状预制体厚度1~3mm。优选地，压制压力20MPa，保压时间60s，单个片状预制体厚度为2mm。
第三步，按照复合材料中增强体的体积含量为10%~30%，选择所需重量的片状镁锂合金，将片状镁锂合金与第二步所制备的片状预制体进行间隔堆叠，然后室温冷压成型，得到预复合材料。其中，室温冷压成型的压制压力为20~50MPa，保压时间为15~60s。优选地，压制压力50MPa，保压时间15s。
第四步，将上述冷压成型的预复合材料放入变径角挤压模具内，并在其前端施加一导引棒，进行多道次变径角热挤压，得到高体积数超细颗粒增强镁锂基复合材料。
可选地，变径角热挤压的温度300~500℃，挤压道次为1~3次，变径角热挤压模具内角 φ为90~120°，外角 ψ为20~60°，变径比为1.1:1~6:1；挤压过程中，变径角热挤压模具周围实施氩气气氛保护。
优选地，挤压温度300℃，挤压三道次；变径角热挤压模具内角 φ为90°，外角 ψ为30°，变径比为1.3:1。所述导引棒材质为镁锂合金（如LA141镁锂合金或LA143镁锂合金），塑性好、易于变形，在保证复合材料成型同时能引导其完成变径角挤压，挤压中与复合材料间发生相互渗透，进一步改善复合材料塑性，实现多道次连续挤压。
考虑粉末状镁锂合金易氧化，本发明将片状镁锂合金与片状预制体进行顺序间隔累叠、轧压，增强体和镁锂合金可高比例配比（增强体的体积含量为10%~30%），从而制备出高体积分数增强体含量的颗粒增强镁锂基复合材料；且在变径角挤压中，一个挤压行程，复合材料经压制墩粗、等径角剪切、变径拉长等三道大塑性变形，硬质增强体颗粒在压力、剪切力等多向耦合力作用下被反复“揉搓”，片状预制体中增强体颗粒逐步向镁锂合金中融合。通过上述方法制备的高体积分数超细颗粒增强镁锂基复合材料，增强体YAl2颗粒粒径为0.01~1μm，体积分数为10~30%。所述的镁锂合金为Mg-（8-40）Li-（1-8.5）Al或Mg-（8-40）Li-（1-7.5）Zn。
下面给出具体实施例进行详细说明。
实施例1：制备10kg的高体积分数10%超细YAl2颗粒增强Mg-14Li-3Al基复合材料，制备步骤如下。
S1.按体积分数为10%的超细YAl2颗粒增强Mg-14Li-3Al基复合材料进行配料：0.01~1μm YAl2超细颗粒2.4kg，100~200目Mg粉1.2kg，圆片状Mg-16.6Li-3.6Al合金6.4kg（单个圆片：直径90mm、厚7.6mm）。
S2.将上述超细YAl2颗粒与Mg粉按质量比2:1进行复合球磨8h，球磨时磨罐内充0.1MPa氩气保护，得到3.6kg YAl2/Mg预复合粉体，如图2所示。超细YAl2颗粒表面被Mg粉包覆，达到颗粒表面改性、球化与分散的目的。
S3.将上述YAl2/Mg预复合粉体在20MPa压力、保压时间60s条件下室温压制成片状预制体。单个片状预制体的尺寸为：直径90mm，厚2mm。
S4.将片状YAl2/Mg预制体与圆片状Mg-16.6Li-3.6Al合金依次间隔堆叠，在50MPa压力下室温冷压成型，保压时间15s，得到柱状的预复合材料。
S5.对上述冷压成型后的柱状预复合材料进行三道次变径角热挤压，挤压温度300℃，变径角热挤压模具内角 φ为90°，外角 ψ为30°，变径比为1.3:1，模具周围实施氩气气氛保护，得到体积分数为10%的YAl2颗粒增强Mg-14Li-3Al基复合材料。
如图3所示，变径角热挤压模具4的内角 φ为90~120°，外角 ψ为20~60°，变径比d1/d2为1.1:1~6:1，变径角热挤压过程中，先将导引棒1置于变径角热挤压模具4中，然后放入柱状的预复合材料2，通过挤压杆3进行三道次变径角挤压。柱状的预复合材料2包括间隔堆叠的片状镁锂合金和片状预制体。
图4为经过一道次挤压后增强体颗粒融入基体合金的SEM图像，可见，通过一道次变径角挤压后，片状预制体中增强体颗粒已经向镁锂合金中融合，通过多道次变径角挤压，增强体将均匀分布于基体合金中。
力学性能测试结果表明，高体积分数10%超细YAl2颗粒增强Mg-14Li-3Al基复合材料与基体合金相比，硬度由53HV提高到95HV，弹性模量由45GPa增加至60GPa。
实施例2：制备10kg的高体积分数20%超细颗粒YAl2增强Mg-14Li-1Al基复合材料，具体步骤如下。
S1.按体积分数为20%的超细YAl2颗粒增强Mg-14Li-1Al基复合材料进行配料：0.01~1μm YAl2超细颗粒4.2kg，100~200目Mg粉2.1kg，圆片状Mg-22Li-1.6Al合金3.7kg（单个圆片：直径90mm，厚2.7mm）。
S2.将上述YAl2颗粒与Mg粉按质量比2:1进行复合球磨8h，球磨时磨罐内充0.1MPa氩气保护，得到6.3kg YAl2/Mg预复合粉体。
S3.将上述YAl2/Mg预复合粉体在20MPa压力、保压时间60s条件下室温压制成片状的预制体。单个片状预制体的尺寸为：直径90mm，厚2mm。
S4.将片状的YAl2/Mg预制体与Mg-22Li-1.6Al合金圆片依次间隔堆叠，在50MPa压力下室温冷压成型，保压时间15s，得到柱状的预复合材料。
S5.对上述冷压成型后的柱状预复合材料进行三道次变径角热挤压，挤压温度300℃，变径角热挤压模具内角 φ为90°，外角 ψ为30°，变径比为1.3:1，模具周围实施氩气气氛保护，得到体积分数为20%的YAl2颗粒增强Mg-14Li-1Al基复合材料。
如图3所示，变径角热挤压过程中，先将导引棒1置于变径角热挤压模具4中，然后放入柱状的预复合材料2，通过挤压杆3进行三道次变径角挤压。柱状的预复合材料2包括间隔堆叠的片状镁锂合金和片状预制体。
力学性能测试结果表明，高体积分数20%超细YAl2颗粒增强Mg-14Li-1Al基复合材料与基体合金相比，硬度由50HV提高到110HV，弹性模量由43GPa增加至65GPa。
实施例3：制备10kg的高体积分数30%超细YAl2颗粒增强Mg-14Li-3Al基复合材料，制备步骤如下。
S1.按体积分数为30%的超细YAl2颗粒增强Mg-14Li-3Al基复合材料进行配料：0.01~1μm YAl2超细颗粒5.6kg，100~200目Mg粉2.8kg，圆片状Mg-38.5Li-8.3Al合金1.6kg（单个圆片：直径90mm、厚1.1mm）。
S2.将上述YAl2颗粒与Mg粉按质量比2:1进行复合球磨8h，球磨时磨罐内充0.1MPa氩气保护，得到8.4kg YAl2/Mg预复合粉体。
S3.将上述YAl2/Mg预复合粉体在20MPa压力、保压时间60s条件下室温压制成片状的预制体。单个片状预制体的尺寸为：直径90mm，厚2mm。
S4.将片状的YAl2/Mg预制体与Mg-38.5Li-8.3Al合金圆片依次间隔堆叠，在50MPa压力下室温冷压成型，保压时间15s，得到柱状的预复合材料。
S5.对上述冷压成型后的柱状预复合材料进行三道次变径角热挤压，挤压温度300℃，变径角热挤压模具内角 φ为90°，外角 ψ为30°，变径比为1.3:1，模具周围实施氩气气氛保护，得到体积分数为30%的YAl2颗粒增强Mg-14Li-3Al基复合材料。
如图3所示，变径角热挤压过程中，先将导引棒1置于变径角热挤压模具4中，然后放入柱状的预复合材料2，通过挤压杆3进行三道次变径角挤压。柱状的预复合材料2包括间隔堆叠的片状镁锂合金和片状预制体。
力学性能测试结果表明，高体积分数30%超细YAl2颗粒增强Mg-14Li-3Al基复合材料与基体合金相比，硬度由53HV提高到130HV，弹性模量由45GPa增加至75GPa。
实施例4：制备10kg的高体积分数30%超细YAl2颗粒增强Mg-9Li-1Zn基复合材料，制备步骤如下。
S1.按体积分数为30%的超细YAl2颗粒增强Mg-9Li-1Zn基复合材料进行配料：0.01~1μm YAl2超细颗粒5.4kg，100~200目Mg粉2.7kg，圆片状Mg-22Li-2.4Zn合金1.9kg（单个圆片：直径90mm、厚1.1mm）。
S2.将上述YAl2颗粒与Mg粉按质量比2:1进行复合球磨8h，球磨时磨罐内充0.1MPa氩气保护，得到8.1kg YAl2/Mg预复合粉体。
S3.将上述YAl2/Mg预复合粉体在20MPa压力、保压时间60s条件下室温压制成片状的预制体。单个片状预制体的尺寸为：直径90mm，厚2mm。
S4.将片状的YAl2/Mg预制体与Mg-22Li-2.4Zn合金圆片依次间隔堆叠，在50MPa压力下室温冷压成型，保压时间15s，得到柱状的预复合材料。
S5.对上述冷压成型后的柱状预复合材料进行三道次变径角热挤压，挤压温度300℃，变径角热挤压模具内角 φ为90°，外角 ψ为30°，变径比为1.3:1，模具周围实施氩气气氛保护，得到体积分数为30%的YAl2颗粒增强Mg-9Li-1Zn基复合材料。
如图3所示，变径角热挤压过程中，先将导引棒1置于变径角热挤压模具4中，然后放入柱状的预复合材料2，通过挤压杆3进行三道次变径角挤压。柱状的预复合材料2包括间隔堆叠的片状镁锂合金和片状预制体。
力学性能测试结果表明，高体积分数30%超细YAl2颗粒增强Mg-9Li-1Zn基复合材料与基体合金相比，硬度由60HV提高到150HV，弹性模量由48GPa增加至80GPa。
通过以上实施例可知，本发明提供的高体积分数超细颗粒增强镁锂基复合材料，增强体颗粒的体积分数达10%~30%，与基体合金相比，硬度达到95~150HV，弹性模量增加至60~80GPa。进一步的，增强体颗粒的体积分数达20%~30%，硬度达到110~150HV，弹性模量增加至65~80GPa。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高体积分数超细颗粒增强Mg-Li基复合材料的制备方法，其特征在于：
第一步，将超细增强体颗粒与基体合金元素颗粒按比例混合成混合粉末，然后复合球磨，获得预复合粉体，球磨过程中采用惰性气体保护；
第二步，对所述预复合粉体进行室温冷压，得到片状预制体，所述片状预制体厚度为1～3mm；
第三步，按照复合材料中增强体的体积含量为10％～30％，选择所需重量的片状镁锂合金，将所述片状镁锂合金与第二步制备的所述片状预制体依次间隔堆叠，然后室温冷压成型，得到预复合材料；
第四步，将所述预复合材料放入变径角挤压模具内，并在其前端施加一导引棒，进行多道次变径角热挤压，得到高体积分数超细颗粒增强镁锂基复合材料，在所述多道次变径角热挤压过程中采用惰性气体保护；所述变径角热挤压的挤压温度300～500℃，挤压道次为1～3次，变径角热挤压模具内角
Figure FDA0004064817230000011
为90～120°，外角ψ为20～60°，变径比为1.1:1～6:1；所述惰性气体保护为在挤压模具周边通入0.1MPa氩气。
2.根据权利要求1所述的高体积分数超细颗粒增强Mg-Li基复合材料的制备方法，其特征在于：所述超细增强体颗粒为金属间化合物YAl2颗粒，所述基体合金元素颗粒为纯Mg粉。
3.根据权利要求1或2所述的高体积分数超细颗粒增强Mg-Li基复合材料的制备方法，其特征在于：所述超细增强体颗粒尺寸分布范围为0.01～1μm；所述基体合金元素颗粒尺寸为100～200目。
4.根据权利要求1所述的高体积分数超细颗粒增强Mg-Li基复合材料的制备方法，其特征在于：所述预复合粉体中超细增强体颗粒与基体合金元素颗粒的质量比为1:1～2:1。
5.根据权利要求1所述的高体积分数超细颗粒增强Mg-Li基复合材料的制备方法，其特征在于：第一步中所述复合球磨时间为2～8h，所述惰性气体保护为在球磨罐内充0.1MPa氩气。
6.根据权利要求1所述的高体积分数超细颗粒增强Mg-Li基复合材料的制备方法，其特征在于：第二步所述室温冷压的压制压力为20～50MPa，保压时间为15～60s。
7.根据权利要求1所述的高体积分数超细颗粒增强Mg-Li基复合材料的制备方法，其特征在于：第三步所述室温冷压成型的压制压力为20～50MPa，保压时间为15～60s。
8.一种高体积分数超细颗粒增强Mg-Li基复合材料，其特征在于：根据权利要求1-7任一项所述的高体积分数超细颗粒增强Mg-Li基复合材料的制备方法制备得到，高体积分数超细颗粒增强Mg-Li基复合材料为增强体的体积含量为10％～30％，超细增强体颗粒尺寸分布范围为0.01～1μm的Mg-Li基复合材料，硬度达到95-150HV，弹性模量达到60-80GPa。
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