CN108927525B - Fe基石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Fe基石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：准备氧化铁粉末、多壁碳纳米管及氧化石墨烯粉末；将氧化铁粉末加入到去离子水中，随后加入多壁碳纳米管及氧化石墨烯粉末，得到悬浊液A；对悬浊液A进行超声分散，得到分散液A；在分散液A中通入氢气，并微波加热，得到分散液B；对分散液B进行磁力搅拌，得到高压气雾化液；对高压气雾化液进行高压气雾化，得到Fe基石墨烯复合材料粉末；对Fe基石墨烯复合材料粉末进行煅烧；对煅烧后的复合材料粉末进行分散处理，得到分散态的Fe基石墨烯复合材料粉末；对分散态的复合材料粉末进行冷等静压处理，得到Fe基石墨烯复合材料块；以及对复合材料块进行热压烧结，得到Fe基石墨烯复合材料。
Description
技术领域
本发明是关于石墨烯应用领域，特别是关于一种Fe基石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
金属基复合材料(Metal Matrix Composite，简称MMC)是以金属或合金为基体，与一种或几种金属或非金属增强相人工合成的复合材料。较之传统的金属或合金，金属基复合材料不仅可以在保持金属高的导热、导电性的同时增强其力学性能，而且还可以大幅度降低金属材料的线膨胀系数。此外，选择适当的增强体，还可以提高材料的高温强度和刚度，改善其耐磨性、耐疲劳性、耐蠕变性和阻尼性能等。金属基复合材料按基体材料不同一般可分为铝基、镁基、锌基、铜基、钢基、铁基及金属间化合物基复合材料等。按增强相形态的不同分为非连续增强金属基复合材料，其中包括颗粒增强金属复合材料、晶须或短纤维增强金属基复合材料、连续纤维增强金属基复合材料和层板增强金属基复合材料。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Fe基石墨烯复合材料的制备方法，其能够克服现有技术的缺点。
为实现上述目的，本发明提供了一种Fe基石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：准备氧化铁粉末、多壁碳纳米管以及氧化石墨烯粉末；将氧化铁粉末加入到去离子水中，随后向去离子水中加入多壁碳纳米管以及氧化石墨烯粉末，得到悬浊液A；对悬浊液A进行超声分散，得到分散液A；在分散液A中通入氢气，同时对分散液A进行微波加热，得到分散液B；对分散液B进行磁力搅拌，得到高压气雾化液；对高压气雾化液进行高压气雾化，得到Fe基石墨烯复合材料粉末；对Fe基石墨烯复合材料粉末进行煅烧；对煅烧后的Fe基石墨烯复合材料粉末进行分散处理，得到分散态的Fe基石墨烯复合材料粉末；对分散态的Fe基石墨烯复合材料粉末进行冷等静压处理，得到Fe基石墨烯复合材料块；以及对Fe基石墨烯复合材料块进行热压烧结，得到Fe基石墨烯复合材料。
在一优选的实施方式中，在悬浊液A中，氧化铁粉末的浓度为150-300g/L，多壁碳纳米管的浓度为30-40g/L以及氧化石墨烯粉末的浓度为5-10g/L。
在一优选的实施方式中，对悬浊液A进行超声分散的具体工艺为：超声分散的温度为50-70℃，超声分散的时间为70-90min。
在一优选的实施方式中，在分散液A中通入氢气的量为80-100mL/min，对分散液A进行微波加热具体工艺为：微波功率为300-400W，微波加热时间为40-50min。
在一优选的实施方式中，对分散液B进行磁力搅拌的具体工艺为：磁力搅拌的温度为70-90℃，磁力搅拌的时间为6-8h。
在一优选的实施方式中，对高压气雾化液进行高压气雾化的具体工艺为：高压气雾化液从坩埚喷嘴喷出，高压气雾化液流量为60-100kg/h，雾化气体压力为4-8MPa，雾化气体气流速度为600-1500m/s，雾化气体温度为100-150℃。
在一优选的实施方式中，对Fe基石墨烯复合材料粉末进行煅烧的具体工艺为：煅烧气氛为真空气氛，煅烧温度为300-500℃，煅烧时间为4-7h。
在一优选的实施方式中，对煅烧后的Fe基石墨烯复合材料粉末进行分散处理的具体工艺为：将煅烧后的Fe基石墨烯复合材料粉末放入球磨机中，球磨速度为300-500r/min，球磨时间为30-60min。
在一优选的实施方式中，对Fe基石墨烯复合材料块进行热压烧结的具体工艺为：烧结气氛为真空气氛，烧结温度为1000-1100℃，烧结压力为60-80MPa，烧结时间为4-6h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：相比于铜，金属铁是一种非常廉价的材料，在力学性能方面铁的塑性和强度能够与铜媲美，但是与铜相比，铁的导热系数小很多，这限制了金属铁的应用场合。如果能够通过合金化的方法将铁的导热系数提高到与金属铜可比较的长度，那么金属铁将是一种非常优秀的铜替代品。目前如何在保证金属铁的基本强度不变的情况下，提高铁的导热系数是本领域的技术难题。针对该技术问题，本发明提出了一种石墨烯掺杂的Fe基复合材料的制备方法，本发明首先解决了如何在Fe中共掺杂碳纳米管以及石墨烯的技术问题，同时依据本发明的制备方法制得的Fe基复合材料硬度高，导热系数是纯铁的1.6-1.7倍，本发明在兼顾力学性能与热学性能方面达到了非常好的平衡。
附图说明
图1是根据本发明一实施方式的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
图1是根据本发明一实施方式的制备方法流程图。如图所示，本发明的制备方法包括：
步骤101：准备氧化铁粉末、多壁碳纳米管以及氧化石墨烯粉末；
步骤102：将氧化铁粉末加入到去离子水中，随后向去离子水中加入多壁碳纳米管以及氧化石墨烯粉末，得到悬浊液A；
步骤103：对悬浊液A进行超声分散，得到分散液A；
步骤104：在分散液A中通入氢气，同时对分散液A进行微波加热，得到分散液B；
步骤105：对分散液B进行磁力搅拌，得到高压气雾化液；
步骤106：对高压气雾化液进行高压气雾化，得到Fe基石墨烯复合材料粉末；
步骤107：对Fe基石墨烯复合材料粉末进行煅烧；
步骤108：对煅烧后的Fe基石墨烯复合材料粉末进行分散处理，得到分散态的Fe基石墨烯复合材料粉末；
步骤109：对分散态的Fe基石墨烯复合材料粉末进行冷等静压处理，得到Fe基石墨烯复合材料块；以及
步骤110：对Fe基石墨烯复合材料块进行热压烧结，得到Fe基石墨烯复合材料。
实施例1
Fe基石墨烯复合材料的制备方法包括如下步骤：准备氧化铁粉末、多壁碳纳米管以及氧化石墨烯粉末；将氧化铁粉末加入到去离子水中，随后向去离子水中加入多壁碳纳米管以及氧化石墨烯粉末，得到悬浊液A；对悬浊液A进行超声分散，得到分散液A；在分散液A中通入氢气，同时对分散液A进行微波加热，得到分散液B；对分散液B进行磁力搅拌，得到高压气雾化液；对高压气雾化液进行高压气雾化，得到Fe基石墨烯复合材料粉末；对Fe基石墨烯复合材料粉末进行煅烧；对煅烧后的Fe基石墨烯复合材料粉末进行分散处理，得到分散态的Fe基石墨烯复合材料粉末；对分散态的Fe基石墨烯复合材料粉末进行冷等静压处理，得到Fe基石墨烯复合材料块；对Fe基石墨烯复合材料块进行热压烧结，得到Fe基石墨烯复合材料。在悬浊液A中，氧化铁粉末的浓度为150g/L，多壁碳纳米管的浓度为30g/L以及氧化石墨烯粉末的浓度为5g/L。对悬浊液A进行超声分散的具体工艺为：超声分散的温度为50℃，超声分散的时间为70min。在分散液A中通入氢气的量为80mL/min，对分散液A进行微波加热具体工艺为：微波功率为300W，微波加热时间为40min。对分散液B进行磁力搅拌的具体工艺为：磁力搅拌的温度为70℃，磁力搅拌的时间为6h。对高压气雾化液进行高压气雾化的具体工艺为：高压气雾化液从坩埚喷嘴喷出，高压气雾化液流量为60kg/h，雾化气体压力为4MPa，雾化气体气流速度为600m/s，雾化气体温度为100℃。对Fe基石墨烯复合材料粉末进行煅烧的具体工艺为：煅烧气氛为真空气氛，煅烧温度为300℃，煅烧时间为4h。对煅烧后的Fe基石墨烯复合材料粉末进行分散处理的具体工艺为：将煅烧后的Fe基石墨烯复合材料粉末放入球磨机中，球磨速度为300r/min，球磨时间为30min。对Fe基石墨烯复合材料块进行热压烧结的具体工艺为：烧结气氛为真空气氛，烧结温度为1000℃，烧结压力为60MPa，烧结时间为4h。
实施例2
Fe基石墨烯复合材料的制备方法包括如下步骤：准备氧化铁粉末、多壁碳纳米管以及氧化石墨烯粉末；将氧化铁粉末加入到去离子水中，随后向去离子水中加入多壁碳纳米管以及氧化石墨烯粉末，得到悬浊液A；对悬浊液A进行超声分散，得到分散液A；在分散液A中通入氢气，同时对分散液A进行微波加热，得到分散液B；对分散液B进行磁力搅拌，得到高压气雾化液；对高压气雾化液进行高压气雾化，得到Fe基石墨烯复合材料粉末；对Fe基石墨烯复合材料粉末进行煅烧；对煅烧后的Fe基石墨烯复合材料粉末进行分散处理，得到分散态的Fe基石墨烯复合材料粉末；对分散态的Fe基石墨烯复合材料粉末进行冷等静压处理，得到Fe基石墨烯复合材料块；对Fe基石墨烯复合材料块进行热压烧结，得到Fe基石墨烯复合材料。在悬浊液A中，氧化铁粉末的浓度为300g/L，多壁碳纳米管的浓度为40g/L以及氧化石墨烯粉末的浓度为10g/L。对悬浊液A进行超声分散的具体工艺为：超声分散的温度为70℃，超声分散的时间为90min。在分散液A中通入氢气的量为100mL/min，对分散液A进行微波加热具体工艺为：微波功率为400W，微波加热时间为50min。对分散液B进行磁力搅拌的具体工艺为：磁力搅拌的温度为90℃，磁力搅拌的时间为8h。对高压气雾化液进行高压气雾化的具体工艺为：高压气雾化液从坩埚喷嘴喷出，高压气雾化液流量为100kg/h，雾化气体压力为8MPa，雾化气体气流速度为1500m/s，雾化气体温度为150℃。对Fe基石墨烯复合材料粉末进行煅烧的具体工艺为：煅烧气氛为真空气氛，煅烧温度为500℃，煅烧时间为7h。对煅烧后的Fe基石墨烯复合材料粉末进行分散处理的具体工艺为：将煅烧后的Fe基石墨烯复合材料粉末放入球磨机中，球磨速度为500r/min，球磨时间为60min。对Fe基石墨烯复合材料块进行热压烧结的具体工艺为：烧结气氛为真空气氛，烧结温度为1100℃，烧结压力为80MPa，烧结时间为6h。
实施例3
Fe基石墨烯复合材料的制备方法包括如下步骤：准备氧化铁粉末、多壁碳纳米管以及氧化石墨烯粉末；将氧化铁粉末加入到去离子水中，随后向去离子水中加入多壁碳纳米管以及氧化石墨烯粉末，得到悬浊液A；对悬浊液A进行超声分散，得到分散液A；在分散液A中通入氢气，同时对分散液A进行微波加热，得到分散液B；对分散液B进行磁力搅拌，得到高压气雾化液；对高压气雾化液进行高压气雾化，得到Fe基石墨烯复合材料粉末；对Fe基石墨烯复合材料粉末进行煅烧；对煅烧后的Fe基石墨烯复合材料粉末进行分散处理，得到分散态的Fe基石墨烯复合材料粉末；对分散态的Fe基石墨烯复合材料粉末进行冷等静压处理，得到Fe基石墨烯复合材料块；对Fe基石墨烯复合材料块进行热压烧结，得到Fe基石墨烯复合材料。在悬浊液A中，氧化铁粉末的浓度为170g/L，多壁碳纳米管的浓度为32g/L以及氧化石墨烯粉末的浓度为6g/L。对悬浊液A进行超声分散的具体工艺为：超声分散的温度为55℃，超声分散的时间为75min。在分散液A中通入氢气的量为8mL/min，对分散液A进行微波加热具体工艺为：微波功率为320W，微波加热时间为45min。对分散液B进行磁力搅拌的具体工艺为：磁力搅拌的温度为75℃，磁力搅拌的时间为6.5h。对高压气雾化液进行高压气雾化的具体工艺为：高压气雾化液从坩埚喷嘴喷出，高压气雾化液流量为70kg/h，雾化气体压力为5MPa，雾化气体气流速度为800m/s，雾化气体温度为110℃。对Fe基石墨烯复合材料粉末进行煅烧的具体工艺为：煅烧气氛为真空气氛，煅烧温度为350℃，煅烧时间为5h。对煅烧后的Fe基石墨烯复合材料粉末进行分散处理的具体工艺为：将煅烧后的Fe基石墨烯复合材料粉末放入球磨机中，球磨速度为350r/min，球磨时间为40min。对Fe基石墨烯复合材料块进行热压烧结的具体工艺为：烧结气氛为真空气氛，烧结温度为1020℃，烧结压力为65MPa，烧结时间为4.5h。
实施例4
Fe基石墨烯复合材料的制备方法包括如下步骤：准备氧化铁粉末、多壁碳纳米管以及氧化石墨烯粉末；将氧化铁粉末加入到去离子水中，随后向去离子水中加入多壁碳纳米管以及氧化石墨烯粉末，得到悬浊液A；对悬浊液A进行超声分散，得到分散液A；在分散液A中通入氢气，同时对分散液A进行微波加热，得到分散液B；对分散液B进行磁力搅拌，得到高压气雾化液；对高压气雾化液进行高压气雾化，得到Fe基石墨烯复合材料粉末；对Fe基石墨烯复合材料粉末进行煅烧；对煅烧后的Fe基石墨烯复合材料粉末进行分散处理，得到分散态的Fe基石墨烯复合材料粉末；对分散态的Fe基石墨烯复合材料粉末进行冷等静压处理，得到Fe基石墨烯复合材料块；对Fe基石墨烯复合材料块进行热压烧结，得到Fe基石墨烯复合材料。在悬浊液A中，氧化铁粉末的浓度为250g/L，多壁碳纳米管的浓度为35g/L以及氧化石墨烯粉末的浓度为8g/L。对悬浊液A进行超声分散的具体工艺为：超声分散的温度为60℃，超声分散的时间为80min。在分散液A中通入氢气的量为90mL/min，对分散液A进行微波加热具体工艺为：微波功率为350W，微波加热时间为45min。对分散液B进行磁力搅拌的具体工艺为：磁力搅拌的温度为80℃，磁力搅拌的时间为7h。对高压气雾化液进行高压气雾化的具体工艺为：高压气雾化液从坩埚喷嘴喷出，高压气雾化液流量为80kg/h，雾化气体压力为6MPa，雾化气体气流速度为1000m/s，雾化气体温度为130℃。对Fe基石墨烯复合材料粉末进行煅烧的具体工艺为：煅烧气氛为真空气氛，煅烧温度为400℃，煅烧时间为6h。对煅烧后的Fe基石墨烯复合材料粉末进行分散处理的具体工艺为：将煅烧后的Fe基石墨烯复合材料粉末放入球磨机中，球磨速度为400r/min，球磨时间为45min。对Fe基石墨烯复合材料块进行热压烧结的具体工艺为：烧结气氛为真空气氛，烧结温度为1050℃，烧结压力为70MPa，烧结时间为5h。
实施例5
Fe基石墨烯复合材料的制备方法包括如下步骤：准备氧化铁粉末、多壁碳纳米管以及氧化石墨烯粉末；将氧化铁粉末加入到去离子水中，随后向去离子水中加入多壁碳纳米管以及氧化石墨烯粉末，得到悬浊液A；对悬浊液A进行超声分散，得到分散液A；在分散液A中通入氢气，同时对分散液A进行微波加热，得到分散液B；对分散液B进行磁力搅拌，得到高压气雾化液；对高压气雾化液进行高压气雾化，得到Fe基石墨烯复合材料粉末；对Fe基石墨烯复合材料粉末进行煅烧；对煅烧后的Fe基石墨烯复合材料粉末进行分散处理，得到分散态的Fe基石墨烯复合材料粉末；对分散态的Fe基石墨烯复合材料粉末进行冷等静压处理，得到Fe基石墨烯复合材料块；对Fe基石墨烯复合材料块进行热压烧结，得到Fe基石墨烯复合材料。在悬浊液A中，氧化铁粉末的浓度为250g/L，多壁碳纳米管的浓度为35g/L以及氧化石墨烯粉末的浓度为9g/L。对悬浊液A进行超声分散的具体工艺为：超声分散的温度为65℃，超声分散的时间为85min。在分散液A中通入氢气的量为95mL/min，对分散液A进行微波加热具体工艺为：微波功率为370W，微波加热时间为45min。对分散液B进行磁力搅拌的具体工艺为：磁力搅拌的温度为85℃，磁力搅拌的时间为7.5h。对高压气雾化液进行高压气雾化的具体工艺为：高压气雾化液从坩埚喷嘴喷出，高压气雾化液流量为90kg/h，雾化气体压力为7.5MPa，雾化气体气流速度为1200m/s，雾化气体温度为140℃。对Fe基石墨烯复合材料粉末进行煅烧的具体工艺为：煅烧气氛为真空气氛，煅烧温度为450℃，煅烧时间为6.5h。对煅烧后的Fe基石墨烯复合材料粉末进行分散处理的具体工艺为：将煅烧后的Fe基石墨烯复合材料粉末放入球磨机中，球磨速度为450r/min，球磨时间为55min。对Fe基石墨烯复合材料块进行热压烧结的具体工艺为：烧结气氛为真空气氛，烧结温度为1070℃，烧结压力为75MPa，烧结时间为5h。
对比例1
与实施例1不同之处在于：在分散液A中加入氢化铝锂，同时对分散液A进行微波加热，得到分散液B。
对比例2
与实施例1不同之处在于：不对煅烧后的Fe基石墨烯复合材料粉末进行分散处理。
对比例3
与实施例1不同之处在于：不对分散态的Fe基石墨烯复合材料粉末进行冷等静压处理。
对比例4
与实施例1不同之处在于：氧化铁粉末的浓度为350g/L，多壁碳纳米管的浓度为25g/L以及氧化石墨烯粉末的浓度为15g/L。
对比例5
与实施例1不同之处在于：对悬浊液A进行超声分散的具体工艺为：超声分散的温度为80℃，超声分散的时间为60min。
对比例6
与实施例1不同之处在于：在分散液A中通入氢气的量为120mL/min，对分散液A进行微波加热具体工艺为：微波功率为500W，微波加热时间为60min。
对比例7
与实施例1不同之处在于：对分散液B进行磁力搅拌的具体工艺为：磁力搅拌的温度为110℃，磁力搅拌的时间为5h。
对比例8
与实施例1不同之处在于：对高压气雾化液进行高压气雾化的具体工艺为：高压气雾化液从坩埚喷嘴喷出，高压气雾化液流量为50kg/h，雾化气体压力为10MPa，雾化气体气流速度为1800m/s，雾化气体温度为180℃。
对比例9
与实施例1不同之处在于：对高压气雾化液进行高压气雾化的具体工艺为：高压气雾化液从坩埚喷嘴喷出，高压气雾化液流量为150kg/h，雾化气体压力为3MPa，雾化气体气流速度为500m/s，雾化气体温度为80℃。
对比例10
与实施例1不同之处在于：对Fe基石墨烯复合材料粉末进行煅烧的具体工艺为：煅烧气氛为真空气氛，煅烧温度为550℃，煅烧时间为3h。
对比例11
与实施例1不同之处在于：对煅烧后的Fe基石墨烯复合材料粉末进行分散处理的具体工艺为：将煅烧后的Fe基石墨烯复合材料粉末放入球磨机中，球磨速度为550r/min，球磨时间为90min。
对比例12
与实施例1不同之处在于：对Fe基石墨烯复合材料块进行热压烧结的具体工艺为：烧结气氛为真空气氛，烧结温度为1200℃，烧结压力为50MPa，烧结时间为3h。
对比例13
与实施例1不同之处在于：对Fe基石墨烯复合材料块进行热压烧结的具体工艺为：烧结气氛为真空气氛，烧结温度为900℃，烧结压力为100MPa，烧结时间为8h。
对实施例1-5以及对比例1-13测试表面硬度与导热系数，为了便于比较将实施例1-5以及对比例1-13的测试值根据纯铁标准样品进行归一化，结果见表1。
表1
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (1)
1.一种Fe基石墨烯复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：准备氧化铁粉末、多壁碳纳米管以及氧化石墨烯粉末；将氧化铁粉末加入到去离子水中，随后向去离子水中加入多壁碳纳米管以及氧化石墨烯粉末，得到悬浊液A；对悬浊液A进行超声分散，得到分散液A；在分散液A中通入氢气，同时对分散液A进行微波加热，得到分散液B；对分散液B进行磁力搅拌，得到高压气雾化液；对高压气雾化液进行高压气雾化，得到Fe基石墨烯复合材料粉末；对Fe基石墨烯复合材料粉末进行煅烧；对煅烧后的Fe基石墨烯复合材料粉末进行分散处理，得到分散态的Fe基石墨烯复合材料粉末；对分散态的Fe基石墨烯复合材料粉末进行冷等静压处理，得到Fe基石墨烯复合材料块；对Fe基石墨烯复合材料块进行热压烧结，得到Fe基石墨烯复合材料，在悬浊液A中，氧化铁粉末的浓度为250g/L，多壁碳纳米管的浓度为35g/L以及氧化石墨烯粉末的浓度为8g/L，对悬浊液A进行超声分散的具体工艺为：超声分散的温度为60℃，超声分散的时间为80min，在分散液A中通入氢气的量为90mL/min，对分散液A进行微波加热具体工艺为：微波功率为350W，微波加热时间为45min，对分散液B进行磁力搅拌的具体工艺为：磁力搅拌的温度为80℃，磁力搅拌的时间为7h，对高压气雾化液进行高压气雾化的具体工艺为：高压气雾化液从坩埚喷嘴喷出，高压气雾化液流量为80kg/h，雾化气体压力为6MPa，雾化气体气流速度为1000m/s，雾化气体温度为130℃，对Fe基石墨烯复合材料粉末进行煅烧的具体工艺为：煅烧气氛为真空气氛，煅烧温度为400℃，煅烧时间为6h，对煅烧后的Fe基石墨烯复合材料粉末进行分散处理的具体工艺为：将煅烧后的Fe基石墨烯复合材料粉末放入球磨机中，球磨速度为400r/min，球磨时间为45min，对Fe基石墨烯复合材料块进行热压烧结的具体工艺为：烧结气氛为真空气氛，烧结温度为1050℃，烧结压力为70MPa，烧结时间为5h。
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