CN111041258A - 基于钨纳米颗粒的增强型轻质金属基复合材料及制备方法 - Google Patents

基于钨纳米颗粒的增强型轻质金属基复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于钨纳米颗粒的增强型轻质金属基复合材料及制备方法，解决现有技术中复合材料的金属基体与颗粒界面结合较差、颗粒分散不均匀的问题。本发明的制备方法，将钨纳米粉末和轻质金属粉末经过高能球磨后形成固溶体，再压制成型后烧结，纳米钨颗粒析出并均匀分布于轻质金属基体中，得到纳米钨颗粒强化型轻质金属基复合材料。本发明设计科学，方法简单，操作简便。本发明创造性地将高能球磨法与粉末烧结相结合，实现钨纳米颗粒的固溶‑析出，从而能够将尺度为50nm以下的钨纳米颗粒引入到轻质金属基材料中，大大提升了轻质金属基复合材料的强度和韧性以及高温力学性能，更好地满足航空航天等领域对结构材料低密度高性能的要求。

Description

基于钨纳米颗粒的增强型轻质金属基复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种基于钨纳米颗粒的增强型轻质金属基复合材料及制备方法。
背景技术
航空航天领域作为21世纪人类认识自然和改造自然过程中发展最迅速、最活跃、对人类生活产生重要影响的科学技术领域之一。作为其中重要结构材料的轻质金属合金(例如钛合金、铝合金等)由于具有轻质、比强度高、机械性能好和耐腐蚀性等优点，在航空航天领域得到了广泛的应用。航空航天轻质金属合金结构材料主要用于制造飞行器各种结构部件，如飞机的机体、航天器的承力筒、发动机壳体等，其作用主要是承受各种载荷，包括由自重造成的静态载荷和飞行中产生的各种动态载荷。因此，轻质金属合金等结构材料性能的好坏直接决定了航空航天设备的使用寿命和安全性。
与此同时，随着新一代航天器和飞机对合金性能的不断提高，要求结构材料具有更高的强韧性和承受更高工作温度范围。例如，传统轻质金属合金Ti-6Al-4V(TC4)等抗拉强度只有900MPa左右，延伸率10％左右而工作温度仅为400℃，一般仅为300～350℃，已经不能满足未来航天设备的服役要求。而大多数新型的轻质金属合金既成本高昂又往往不能兼顾耐高温以及高强度和高韧性的匹配。因此，开发低成本耐高温高强韧轻质金属合金作为结构用材料具有非常广阔的应用前景。
迄今为止，制备颗粒分散增强型复合材料的方法主要有粉末冶金方法，铸造成型法等。但研究发现，铸造成型法制备的复合材料存在诸如金属基体与颗粒界面结合较差、颗粒分散不均匀等问题，而粉末冶金的方法能较好地解决颗粒分散不均匀的问题。与此同时，传统的粉末冶金法制备增强型金属基复合材料常采用陶瓷颗粒作为增强体，也存在金属基体与颗粒界面结合性差等问题。
因此，提供一种钨纳米颗粒增强型轻质金属基复合材料的制备方法，能将纳米尺寸钨颗粒作为增强相，在主动构造弥散强化微结构的同时形成异种金属强界面结合，在保持材料韧性在较高水平的前提下，提高材料的强度以及高温热稳定性，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明解决的技术问题是：提供一种基于钨纳米颗粒的增强型轻质金属基复合材料的制备方法，解决现有技术中复合材料的金属基体与颗粒界面结合较差、颗粒分散不均匀的问题。
本发明还提供了采用该制备方法制成的基于钨纳米颗粒的增强型轻质金属基复合材料。
本发明采用的技术方案如下：
本发明所述的一种基于钨纳米颗粒的增强型轻质金属基复合材料的制备方法，将钨纳米粉末和轻质金属粉末经过高能球磨后形成固溶体，再压制成型后烧结，纳米钨颗粒析出并均匀分布于轻质金属基体中，得到纳米钨颗粒强化型轻质金属基复合材料。
本发明将钨纳米粉末和轻质金属粉末经过高能球磨后，钨纳米粉末的粒径被研磨得更小，粒径达50nm以下，与轻质粉末形成固溶体；而后采用烧结的方法，使钨纳米颗粒由轻质金属相中析出。通过固溶-析出的方法原位生成纳米级钨颗粒来弥散增强轻质金属基体。
本发明的技术方案中，所述轻质金属粉末选自纯钛粉、钛合金粉、纯铝粉、铝合金粉、纯镁粉、镁合金粉中的任意一种或几种，所述轻质金属粉末的粒径为0.1-100μm；所述钨纳米粉末的质量为轻质金属粉末质量的0.1％-50％；优选地，所述钨纳米粉末的质量为轻质金属粉末的质量的0.5％-25％。
本发明的技术方案中，将钨纳米粉末、轻质金属粉以及溶剂一起置于球磨罐中球磨。
作为本发明的一些实施例，所述高能球磨的球磨转速为100-600r/min，球磨时间为1-100h；所述溶剂为有机溶剂，包括酒精、丙酮或硬脂酸；所述溶剂的用量为球磨罐体积的1/3-2/3。
本发明的技术方案中，所述压制成型的方法为冷等静压和模压中一种或几种，压制的压力在30-500MPa。
本发明的技术方案中，所述烧结为气氛热压烧结、真空热压烧结、放电等离子体烧结、微波烧结中的任意一种或几种，烧结温度为400-1100℃，保温时间为1min-10h。
本发明的技术方案中，所述制备方法还包括退火处理步骤，将烧结后的材料进行退火处理，得到钨纳米颗粒均匀分散的高强高韧轻质金属基复合材料。
优选地，在真空管式炉中真空退火，退火温度700℃，保温时间120min，升温速度10℃/min，炉冷至室温，降温速度10℃/min。
本发明通过退火处理，控制合适温度和时间，能进一步增强轻质金属基复合材料的强度和韧性。
本发明中的钨纳米粉末可以采用现有技术制备，也可于市场上购买。也可按以下方法制备：
本发明所述钨纳米粉末的制备方法包括以下步骤：
步骤1：以钨氨酸盐为原料，加入柠檬酸作为络合剂，一同溶于去离子水形成溶胶，继续加热搅拌形成凝胶，随后在空气环境下煅烧，获得氧化钨粉末；
步骤2：将步骤1制得的氧化钨粉末置于氢气气氛中在600-900℃温度下还原0.5-4h，获得钨纳米粉末。
具体地，所述步骤1中钨离子与络合剂柠檬酸摩尔比2:1-5:1；
或/和煅烧条件为300-500℃煅烧0.5-10h；
或/和所述步骤2中的还原条件为600-900℃温度下还原0.5-4h；
或/和所述钨氨酸盐选自仲钨酸铵、偏钨酸铵、钨酸铵中的任意一种或几种。
本发明还提供了采用上述制备方法制成的基于钨纳米颗粒的增强型轻质金属基复合材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明设计科学，方法简单，操作简便。本发明创造性地将高能球磨法与粉末烧结相结合，实现钨纳米颗粒的固溶-析出，从而能够将尺度为50nm以下的钨纳米颗粒引入到轻质金属基材料中，大大提升了轻质金属基复合材料的强度和韧性以及高温力学性能，更好地满足航空航天等领域对结构材料低密度高性能的要求。
本发明通过将钨纳米粉末与轻质金属经高能球磨，使钨纳米颗粒的粒径更小，与轻质金属形成固溶体，从而使钨纳米颗粒均匀地分布于轻质金属中；而后采用烧结的方法，使钨纳米颗粒由轻质金属相中析出，克服了常规方法中增强颗粒分布不均匀、增强颗粒与金属基体结合性差的问题，更加有利于提高复合材料的强度和韧性。
同时本发明的通过固溶-析出的方法原位生成纳米级钨颗粒来弥散增强轻质金属基体，其强化的效果是外加钨颗粒无法达到的。
附图说明
附图1为本发明实施例2中的压制、烧结示意图。
附图2为本发明实施例3中的压制、烧结示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例公开了钨纳米粉末的制备方法，具体为：
步骤1.以仲钨氨酸盐为原料，在加热搅拌的条件下溶于去离子水，加入柠檬酸作为络合剂，按照金属离子与络合剂柠檬酸摩尔比2:1一同溶于去离子水形成溶胶，继续加热搅拌形成凝胶，再在干燥箱中120℃干燥4h，随后在空气环境下550℃煅烧5h，获得氧化钨粉末；
步骤2.将步骤1制得的氧化钨粉末置于氢气气氛中在700℃温度下保温1h进行还原，获得钨纳米粉末。
实施例2
如附图1所示，本实施例公开了本发明的基于钨纳米颗粒增强型钛基复合材料的制备方法，具体为：
将按实施例1方法制得的钨纳米粉末和粒径为50μm纯钛粉按质量比为1：24的比例一起放置于1L球磨罐中，其中，钨纳米粉末与钛粉的用量分别为0.25g和6g；再加入300ml的酒精进行球磨，转速为300r/min，球磨时间10h后，将球磨后的粉和酒精的混合液倒入抽滤装置中进行抽滤，将抽滤过后的粉放置真空干燥箱在100℃温度下干燥10h，最终得到球磨后的钨弥散钛的粉体。
将钨弥散钛的粉体放置于石墨磨具中压制成型，随后用放电等离子体烧结，升温速度100℃/min，烧结温度为900℃，压力是50MPa，保温时间5min，从而获得具有高强高韧性纳米钨颗粒强化型钛基复合材料。
本实施例中，钨纳米粉末经过高能球磨后被研磨得更小、均匀，粒径达50nm以下，经烧后粒径小于50nm的钨纳米颗粒由轻质金属相中析出，生成纳米级钨颗粒来弥散增强轻质金属基体。
实施例3
如附图2所示，本实施例公开了本发明的基于钨纳米颗粒增强型钛基复合材料的制备方法，具体为：
将按实施例1方法制得的钨纳米粉末和粒径为80μm左右的纯铝粉按1：10的质量比一起放置1L球磨罐中，其中，钨纳米粉末为0.25g，纯铝粉为2.5g；再加入300ml的酒精进行球磨，转速为200r/min，球磨时间20h后，将球磨后的粉和酒精的混合液倒入抽滤装置中进行抽滤，将抽滤过后的粉放置真空干燥箱以100℃温度干燥10h，最终得到球磨后的钨弥散铝的粉体。
钨弥散铝的粉体放置于不锈钢磨具中压制成型，随后用放电等离子体烧结，升温速度100℃/min，烧结温度为600℃，压力是50MPa，保温时间30min，从而获得高强高韧性的纳米钨颗粒强化型铝基复合材料。
本实施例中，钨纳米粉末经过高能球磨后被研磨得更小、均匀，粒径达50nm以下，经烧后粒径小于50nm的钨纳米颗粒由轻质金属相中析出，生成纳米级钨颗粒来弥散增强轻质金属基体。
实施例4
本实施例提供了本发明的经退火处理的复合材料的制备方法，具体为：
将实施例2制得的纳米钨颗粒强化型钛基复合材料放置在真空管式炉中真空退火，退火温度700℃，保温时间120min，升温速度10℃/min，炉冷至室温，降温速度10℃/min。
本实施例通过退火处理，控制合适温度和时间，能进一步增强轻质金属基复合材料的强度和韧性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于钨纳米颗粒的增强型轻质金属基复合材料的制备方法，其特征在于，将钨纳米粉末和轻质金属粉末经过高能球磨后形成固溶体，压制成型后烧结，纳米钨颗粒析出并均匀分布于轻质金属基体中，得到纳米钨颗粒强化型轻质金属基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于钨纳米颗粒的增强型轻质金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述轻质金属粉末选自纯钛粉、钛合金粉、纯铝粉、铝合金粉、纯镁粉、镁合金粉中的任意一种或几种，所述轻质金属粉末的粒径为0.1-100μm；所述钨纳米粉末的质量为轻质金属粉末质量的0.1％-50％；优选地，所述钨纳米粉末的质量为轻质金属粉末的质量的0.5％-25％。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于钨纳米颗粒的增强型轻质金属基复合材料的制备方法，其特征在于，将钨纳米粉末、轻质金属粉以及溶剂一起置于球磨罐中球磨。
4.根据权利要求3所述的一种基于钨纳米颗粒的增强型轻质金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述高能球磨的球磨转速为100-600r/min，球磨时间为1-100h；所述溶剂为有机溶剂，包括酒精、丙酮或硬脂酸；所述溶剂的用量为球磨罐体积的1/3-2/3。
5.根据权利要求1或2所述的一种基于钨纳米颗粒的增强型轻质金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述压制成型的方法为冷等静压和模压中一种或几种，压制的压力在30-500MPa。
6.根据权利要求1或2所述的一种基于钨纳米颗粒的增强型轻质金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述烧结为气氛热压烧结、真空热压烧结、放电等离子体烧结、微波烧结中的任意一种或几种，烧结温度为400-1100℃，保温时间为1min-10h。
7.根据权利要求1所述的一种基于钨纳米颗粒的增强型轻质金属基复合材料的制备方法，其特征在于，还包括退火处理步骤，将烧结后的材料进行退火处理，得到钨纳米颗粒均匀分散的高强高韧轻质金属基复合材料。
8.根据权利要求1所述的一种基于钨纳米颗粒的增强型轻质金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述钨纳米粉末的制备方法包括以下步骤：
步骤1：以钨氨酸盐为原料，加入柠檬酸作为络合剂，一同溶于去离子水形成溶胶，继续加热搅拌形成凝胶，随后在空气环境下煅烧，获得氧化钨粉末；
步骤2：将步骤1制得的氧化钨粉末置于氢气气氛中在600-900℃温度下还原0.5-4h，获得钨纳米粉末。
9.根据权利要求8所述的一种基于钨纳米颗粒的增强型轻质金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中钨离子与络合剂柠檬酸摩尔比2:1-5:1；
或/和煅烧条件为300-500℃煅烧0.5-10h；
或/和所述步骤2中的还原条件为600-900℃温度下还原0.5-4h；
或/和所述钨氨酸盐选自仲钨酸铵、偏钨酸铵、钨酸铵中的任意一种或几种。
10.权利要求1-9任意一项所述的制备方法制成的基于钨纳米颗粒的增强型轻质金属基复合材料。
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