CN113088733B - 一种Ti-W异构金属-金属复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ti‑W异构金属‑金属复合材料及其制备方法，属于金属基复合材料领域。所述的Ti‑W异构金属‑金属复合材料由Ti基体和W增强体组成，W颗粒形成网状结构均匀分布在Ti基体中，两者之间形成扩散型界面。所述制备方法包括以下步骤：1)按成分配比称取Ti粉和W粉装入球磨罐中，通过低能球磨使W粉均匀粘附在Ti粉表面；2)将混合好的复合粉末进行真空热压烧结，制备得到烧结致密坯体；3)将烧结致密坯体进行轧制处理，得到Ti‑W异构金属‑金属复合材料。本发明方法制备出的Ti‑W异构金属‑金属复合材料由于独特的成分和异质结构，有着良好的综合力学性能。

Description

一种Ti-W异构金属-金属复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料领域，特别涉及一种Ti-W异构金属-金属复合材料及其制备方法。
背景技术
钛基复合材料有着优异的高温性能、耐摩擦性能、高比强度以及高比模量等特点，目前已经广泛应用于航空航天、汽车以及交通运输等领域。传统的钛基复合材料为了追求更好的固溶强化以及弥散强化效果，增强体常均匀分布于钛基体中，但材料塑性差，增强效果不理想。采用增强体呈网状分布的方法，可以在增强基体的同时保证一定的塑性，为金属基复合材料提供新的强韧化途径。例如，耿林等人在专利200810136852.8中公布了一种TiB增强体呈网状分布在Ti基体中的复合材料，复合材料强度显著升高且具有一定的塑性。因此，采用网状构型设计钛基复合材料相比传统增强体均匀分布可以获得更好的强韧化效果。
目前常规制备钛基复合材料多采用与钛基体热膨胀系数相近的陶瓷相作为增强体，如TiC、TiB等。但陶瓷相与基体结合界面较弱，增强体与基体结合不紧密存在微裂纹，服役时裂纹迅速扩展导致材料失效。为了提高复合材料界面强度，可采用金属增强体替换陶瓷相获得扩散型界面，形成金属-金属复合材料。如刘咏等人在专利201910077356.8中公布了一种Ti-Ta二元金属-金属层状复合板材的制备方法，在该工艺中Ti与Ta存在梯度扩散型界面，结合界面良好无缺陷，使复合材料获得了良好的强度和塑性。目前对于金属-金属复合材料的构型主要以层状结构为主，例如陈畅等人在专利202010501798.3中公布了一种梯度结构钛-坦层状金属复合材料，刘雪峰等人在专利202010767993.0中公布了一种界面强冶金结合钛-钢层状金属复合材料，均获得了良好的强塑性。在金属-金属复合材料中进行网状构型设计，可以结合网状结构的强韧化效果以及金属-金属复合材料的强界面特性，获得更好的综合力学性能。因此，研制高性能网状结构金属-金属复合材料对于钛基复合材料的理论发展与工程应用具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中的不足和缺陷，本发明提供了一种粉末冶金Ti-W异构金属-金属复合材料及其制备方法。
本发明一种Ti-W异构金属-金属复合材料，所述Ti-W异构金属-金属复合材料由Ti基体以及呈网状结构分布在Ti基体中的W颗粒组成，所述Ti-W异构金属-金属复合材料中，W颗粒的质量分数为5～40％。
本发明所提供的Ti-W异构金属-金属复合材料，W颗粒以网状结构分布在Ti基体中，发明人发现，这种结构，相比增强体均匀分布，增强相网状构型能够提高材料的强度且保证良好的塑性。
优选的方案，所述网状结构中单个网格单元的尺寸为40～150μm。
发明人发现，网状结构中单个网格单元的尺寸也会对材料性能构成一定的影响，只有在本发明范围内，才能够使材料的塑性最佳，而如果过大过小，都会对塑性产生影响。
进一步的优选，所述网状结构中单个网格单元的尺寸为50～110μm。
优选的方案，所述Ti-W异构金属-金属复合材料中Ti基体与W颗粒之间为扩散型界面。
在本发明中，Ti基体与W颗粒之间所形成的是扩散型界面，即金属增强体与基体发生了固溶强化，提高了增强体与基体的界面结合强度。
优选的方案，所述Ti-W异构金属-金属复合材料中，W颗粒的质量分数为20～30％。
本发明一种Ti-W异构金属-金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：按设计比例配取W粉和Ti粉，球磨获得混合粉，将混合粉于真空气氛下进行热压烧结获得烧结坯，将烧结坯进行轧制，即得Ti-W异构金属-金属复合材料；
所述球磨的速度为100～200r/min，球磨的时间为6～12h。
本发明所提供的制备方法，通过在低能球磨后，将W颗粒均匀粘附在Ti颗粒表面，经热压烧结后W颗粒呈网状分布在Ti基体周围，最后经轧制获得具有规则网状结构的W颗粒增强体分布。
在本发明中，球磨转速尤其要控制，若是转速过低，W粉不能均匀粘附在球形Ti颗粒表面，影响网状结构的形成；转速过高，球形Ti粉发生大变形甚至破碎，烧结过程中可能会存在孔隙，不能形成网状结构。
优选的方案，所述球磨的速度为150～200r/min，球磨的时间为7～8h。
优选的方案，所述Ti粉的粒度为30～150μm，所述W粉的粒度为1～10μm。
发明人发现，在本发明中，网状结构中单个网格单元的尺寸主要就是由Ti粉与W粉的粒径决定的，将Ti粉与W粉控制在上述范围内，可以使网格单元的尺寸控制在40～150μm的范围，获得最优的塑性，而若Ti粉粒径过大，会导致网状结构尺寸过大，造成网状结构中局部W含量过高，对材料的塑性不利，然而复合材料中需要足够的Ti基体来承载应变，Ti颗粒过小同样对材料塑性不利，且W粉会不易均匀粘附在Ti粉表面，影响网状结构的生成。
进一步的优选，所述Ti粉的粒度为50～100μm，所述W粉的粒度为3～8μm。
优选的方案，所述球磨在氩气气氛下进行。
优选的方案，热压烧结的温度为1000～1400℃，升温速率为5～10℃/min，压强为10～35MPa，保压时间为0.5～3h。
在本发明中，保温与保压时间是相同的，在保温完成的同时，泄压，冷却。
本发明中，在热压烧结的温度程序与压力的协同作用下，可以获得烧结组织致密，晶粒细小，网络结构均匀分布的复合材料。
优选的方案，所述轧制温度为600～800℃，道次变形量为10％～20％，道次间回火温度为600～800℃，轧制总变形量为30～90％。
有益效果
本发明首次设计并制备出了一种Ti-W异构金属-金属复合材料，W颗粒呈网状分布于Ti基体中，两者之间形成了扩散型界面。网状结构的独特设计和扩散型界面的高结合强度可有效强韧化复合材料，使其获得优异的综合力学性能。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是本发明实施例1制备的Ti-W异构金属-金属复合材料的SEM照片。
图3是本发明实施例1制备的Ti-W异构金属-金属复合材料的工程应力-应变曲线。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
Ti-W异构金属-金属复合材料的成分为Ti-20W，其制备过程如下：
(1)按上述名义成分称取Ti粉(D50＝50μm)和W粉(D50＝3μm)，将金属粉末置于球磨罐中，并向球磨罐中充满高纯氩气作为保护气氛，放入球磨机中以转速150r/min均匀混合8h。
(2)将上述混合好的复合粉末装入热压烧结的模具中，再置入真空热压烧结炉中，烧结过程中温度从室温直接加热到1100℃，升温速率为10℃/min，保持压强为25MPa，保压时间为1h，制得烧结致密坯体。
(3)将上述得到的烧结坯进行轧制，轧制温度为650℃，道次变形量为10％，道次间回火温度为650℃，轧制总变形量为30％，制得复合材料热轧板材。
采用扫描电镜分析所制得的粉末冶金Ti-W异构金属-金属复合材料显微组织，SEM图如图2所示，可见增强体W呈网状均匀分布在Ti基体上，网格尺寸约为50μm，Ti和W之间形成扩散型界面，结合紧密无缺陷存在。采用万能力学试验机测得复合材料的工程应力-应变曲线如图3所示，复合材料的拉伸强度为870MPa，延伸率为15％。
实施例2
Ti-W异构金属-金属复合材料的成分为Ti-20W，其制备过程如下：
(1)按上述名义成分称取Ti粉(D50＝100μm)和W粉(D50＝8μm)，将金属粉末置于球磨罐中，并向球磨罐中充满高纯氩气作为保护气氛，放入球磨机中以转速150r/min均匀混合8h。
(2)将上述混合好的复合粉末装入热压烧结的模具中，再置入真空热压烧结炉中，烧结过程中温度从室温直接加热到1100℃，升温速率为10℃/min，保持压强为25MPa，保压时间为1h，制得烧结致密坯。
(3)将上述得到的烧结坯进行轧制，轧制温度为700℃，道次变形量为10％，道次间回火温度为700℃，轧制总变形量为50％，制得复合材料热轧板材。
采用扫描电镜分析所制得的粉末冶金Ti-W异构金属-金属复合材料显微组织，可知增强体W呈网状均匀分布在Ti基体上，网格尺寸约为110μm，Ti和W之间形成扩散型界面，结合紧密无缺陷存在。采用万能力学试验机测得复合材料的拉伸强度为1075MPa，延伸率为10％。
实施例3
Ti-W异构金属-金属复合材料的成分为Ti-30W，其制备过程如下：
(1)按上述名义成分称取Ti粉(D50＝100μm)和W粉(D50＝8μm)，将金属粉末置于球磨罐中，并向球磨罐中充满高纯氩气作为保护气氛，放入球磨机中以转速200r/min均匀混合7h。
(2)将上述混合好的复合粉末装入热压烧结的模具中，再置入真空热压烧结炉中，烧结过程中温度从室温直接加热到1100℃，升温速率为10℃/min，保持压强为25MPa，保压时间为1h，制得烧结致密坯。
(3)将上述得到的烧结坯进行轧制，轧制温度为750℃，道次变形量为15％，道次间回火温度为750℃，轧制总变形量为50％，制得复合材料热轧板材。
采用扫描电镜分析所制得的粉末冶金Ti-W异构金属-金属复合材料显微组织，可知增强体W呈网状均匀分布在Ti基体上，网格尺寸约为110μm，Ti和W之间形成扩散型界面，结合紧密无缺陷存在。采用万能力学试验机测得复合材料的拉伸强度为1135MPa，延伸率为6.5％。
对比例1
Ti-W异构金属-金属复合材料的成分为Ti-30W，其制备过程如下：
(1)按上述名义成分称取Ti粉(D50＝100μm)和W粉(D50＝8μm，0.25％O)，将金属粉末置于球磨罐中，并向球磨罐中充满高纯氩气作为保护气氛，放入球磨机中以转速150r/min均匀混合8h。
(2)将上述混合好的复合粉末装入热压烧结的模具中，再置入真空热压烧结炉中，烧结过程中温度从室温直接加热到800℃，升温速率为10℃/min，保持压强为25MPa，保压时间为1h，制得烧结坯。
(3)将上述得到的烧结坯进行轧制，轧制温度为750℃，道次变形量为15％，道次间回火温度为750℃，当总变形量达到30％时发现试样裂开，未能轧制成板材。
分析其主要原因是烧结温度过低，复合材料致密化效果差，Ti粉与W颗粒之间结合不紧密存在孔隙，轧制过程中孔隙成为裂纹源，导致试样开裂。因此热压烧结温度需在1000～1400℃的范围内，才可获得较好的烧结致密化效果。
对比例2
Ti-W异构金属-金属复合材料的成分为Ti-30W，其制备过程如下：
(1)按上述名义成分称取Ti粉(D50＝200μm)和W粉(D50＝2μm，0.25％O)，将金属粉末置于球磨罐中，并向球磨罐中充满高纯氩气作为保护气氛，放入球磨机中以转速150r/min均匀混合8h。
(2)将上述混合好的复合粉末装入热压烧结的模具中，再置入真空热压烧结炉中，烧结过程中温度从室温直接加热到1100℃，升温速率为10℃/min，保持压强为25MPa，保压时间为1h，制得烧结坯。
(3)将上述得到的烧结坯进行轧制，轧制温度为750℃，道次变形量为15％，道次间回火温度为750℃，轧制总变形量为50％，制得复合材料热轧板材。
采用扫描电镜分析所制得的粉末冶金Ti-W异构金属-金属复合材料显微组织，可知局部聚集的W颗粒在Ti基体中分布不均匀，未形成网状结构。采用万能力学试验机测得复合材料的拉伸强度为950MPa，延伸率为1.0％。
可知由于W颗粒过小，Ti颗粒过大，造成W颗粒团聚，导致材料性能降低。
对比例3
Ti-W异构金属-金属复合材料的成分为Ti-30W，其制备过程如下：
(1)按上述名义成分称取Ti粉(D50＝100μm)和W粉(D50＝8μm，0.25％O)，将金属粉末置于球磨罐中，并向球磨罐中充满高纯氩气作为保护气氛，放入球磨机中以转速350r/min均匀混合6h。
(2)将上述混合好的复合粉末装入热压烧结的模具中，再置入真空热压烧结炉中，烧结过程中温度从室温直接加热到1100℃，升温速率为10℃/min，保持压强为25MPa，保压时间为1h，制得烧结坯。
(3)采用扫描电镜分析所制得烧结坯的显微组织，可知增强体W弥散分布在Ti基体中，未见网状结构的形成。
球磨转速过高，Ti粉发生破碎，W与Ti粉获得均匀混合效果。经烧结后W颗粒弥散分布于Ti基体中，未形成网状结构。
可知球磨转速过高，Ti粉破碎不利于形成网状结构。

Claims (8)

1.一种Ti-W异构金属-金属复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：按设计比例配取W粉和Ti粉，球磨获得混合粉，将混合粉于真空气氛下进行热压烧结获得烧结坯，将烧结坯进行轧制，即得Ti-W异构金属-金属复合材料；所述球磨的速度为100~200r/min，球磨的时间为6~12h；
所述Ti-W异构金属-金属复合材料由Ti基体以及呈网状结构分布在Ti基体中的W颗粒组成，所述Ti-W异构金属-金属复合材料中，W颗粒的质量分数为5~40%。
2.根据权利要求1所述的一种Ti-W异构金属-金属复合材料的制备方法，其特征在于：所述球磨的速度为150~200r/min，球磨的时间为7~8h。
3.根据权利要求1所述的一种Ti-W异构金属-金属复合材料的制备方法，其特征在于：所述Ti粉的粒度为30~150μm，所述W粉的粒度为1~10μm。
4.根据权利要求1所述的一种Ti-W异构金属-金属复合材料的制备方法，其特征在于：所述Ti粉的粒度为50~100μm，所述W粉的粒度为3~8μm。
5.根据权利要求1所述的一种Ti-W异构金属-金属复合材料的制备方法，其特征在于：热压烧结的温度为1000~1400℃，升温速率为5~10℃/min，压强为10~35MPa，保压时间为0.5~3h。
6.根据权利要求1所述的一种Ti-W异构金属-金属复合材料的制备方法，其特征在于：所述轧制温度为600~800℃，道次变形量为10%~20%，道次间回火温度为600~800℃，轧制总变形量为30~90%。
7.根据权利要求1所述的一种Ti-W异构金属-金属复合材料的制备方法，其特征在于：所述网状结构中单个网格单元的尺寸为40~150μm。
8.根据权利要求1所述的一种Ti-W异构金属-金属复合材料的制备方法，，其特征在于：所述Ti-W异构金属-金属复合材料中 Ti基体与W颗粒之间为扩散型界面。
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