CN103924114B - 一种超声制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种超声制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法，首先将碳纳米管超声分散于无水乙醇溶液中，按铝‑碳纳米管中间合金中碳纳米管的质量分数为8~10wt.%的配比将铝粉加入到上述溶液中，之后，一边机械搅拌一边加热，将无水乙醇蒸干，将粉体放入烘干箱内烘干，再把所得混合粉末放入模具压制成块，接着进行热压烧结得铝‑碳纳米管中间合金；将铝合金加热至完全熔化后，加入铝‑碳纳米管中间合金，同时施加超声，促使增强相碳纳米管均匀分散，超声处理结束后移除超声杆调整熔体温度至浇铸温度，浇铸铸件。本发明工艺简单稳定，节约能源，制备周期短，能耗少；碳纳米管与合金基体界面结合良好，所制得的铝基复合材料的综合力学性能得到提高。
Description
技术领域
本发明属于金属材料制备领域，涉及纳米增强金属基复合材料制备的方法。
背景技术
近年来，随着航空航天、汽车、机械及电子行业等高技术领域的迅猛发展，对纳米增强金属基复合材料的需求正在逐年增加。铝基复合材料来源广泛，加工性能好，具有较高的比强度、比模量，受到高度重视。采用碳纳米管（CNTs）制备铝基复合材料具有添加量少、性能提高幅度大等优点，碳纳米管作为增强体对与提高复合材料的力学性能及导热导电性能具有重要的应用价值和不可估量的研发前景。然而碳纳米管与铝合金基体的润湿性差，不能形成良好的界面；碳纳米管极易团聚，如何将其在复合材料中均匀分散是材料制备中遇到的首要问题。
目前碳纳米管增强金属基复合材料的制备方法主要为搅拌铸造法和粉末冶金法。在公开号为CN101864547A名称为“均匀分散的碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法”中，由镍盐与铝粉以浸渍法制备催化剂前躯体粉末；前躯体粉末经煅烧、氢气还原或前躯体粉末直接经氢气还原制备Ni/Al催化剂；Ni/Al催化剂在管式炉中与通入的碳源气和载气的混合气进行催化裂解反应，制备碳纳米管和铝复合粉末；碳纳米管和铝复合粉末经冷压、烧结和热挤压制得均匀分散的碳纳米管增强铝基复合材料块体。该方法存在以下缺陷：（1）所得复合材料具有粉末冶金法所固有的缺陷，如气孔、致密度低等，需进行二次加工（热挤压）以提高材料的致密度，减少缺陷；（2）制备工艺繁琐，设备及原料成本高；（3）碳纳米管在球磨过程中受到挤压剪切等强外力作用，碳纳米管长度变短，受到严重损伤；（4）产品形状受到限制。
搅拌铸造法是制备颗粒增强复合材料的传统工艺，当采用搅拌铸造工艺制备纳米增强复合材料时易导致纳米颗粒的偏聚和团簇。高能超声波在熔体介质中会产生周期性的应力和声压，并由此导致许多非线性效应，如声空化和声流效应等。高能超声的这些效应可以在极短的时间内显著改善微细颗粒与熔体的润湿性，并迫使其在熔体中均匀分散。因此，如何将超声工艺与传统铸造工艺结合用于制备碳纳米管增强金属基复合材料，不仅使增强相在基体中均匀分散，而且还保留传统铸造工艺净成形的特点，是近年来研究的一大热点。
在公开号为CN102943223A名称为“一种超声场下高导热系数铝基复合材料的制备方法”中，首先将碳纳米管进行化学镀镍，再把镀好镍的碳纳米管加入半固态的铝合金熔体中，搅拌一定时间后升温至合金液相线温度以上，进行超声处理后浇铸。该方法的缺点在于化学镀镍工艺复杂繁琐，成本较高；并且铝合金熔体的半固态温度区间狭小，合金温度需精确控制，且搅拌时需在惰性气体保护条件下进行。
发明内容
本发明的目的是提供一种超声制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法。该方法能克服上述方法的缺陷、工艺简单，安全可靠，操作方便。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
（1）铝-碳纳米管（Al-CNTs）中间合金的制备：首先将碳纳米管超声分散于无水乙醇以降低碳纳米管的团聚，按铝-碳纳米管中间合金中碳纳米管的质量分数为8~10wt.%的配比将铝粉加入到上述的碳纳米管均匀分散的无水乙醇溶液中，然后对上述混合溶液一边机械搅拌一边加热，将无水乙醇蒸干，将粉体放入烘干箱内烘干，再把所得混合粉末放入模具压制成块，接着进行热压烧结得铝-碳纳米管中间合金；
（2）碳纳米管增强铝基复合材料的制备：将铝合金加热至完全熔化后，加入铝-碳纳米管中间合金的同时施加超声，促使碳纳米管在铝合金熔体中均匀分散，超声处理结束后移除超声杆调整熔体温度至浇铸温度，浇铸铸件。
本发明所述的碳纳米管为多壁碳纳米管。
本发明所述步骤（1）的碳纳米管超声分散处理，超声功率为80W，超声时间为30~40min。
本发明所述步骤（1）的热压烧结温度为605~615℃，热压压强为30~50MPa。
本发明所述步骤（2）的超声处理功率为400W~800W，作用时间为3~5min。
本发明的优点在于：用中间合金加入熔体时施加超声的方法来替代球磨，可以有效避免了球磨过程对CNTs的损伤，在保持了碳纳米管的完整性的同时实现碳纳米管增强相在铝合金基体中的均匀分布；该方法制备工艺简单稳定，节约能源，制备周期短，能耗少；碳纳米管与合金基体界面结合良好，所制得的铝基复合材料的综合力学性能得到提高。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的铝基复合材料的显微组织图片。
具体实施方式
实施例1。
（1）Al粉和CNTs按CNTs质量分数为8wt.%配料，首先将CNTs超声分散于无水乙醇中，超声30min后向混合溶液中加入Al粉。然后对上述混合溶液一边施加机械搅拌一边加热，待无水乙醇蒸干后将粉体置入烘干箱内烘干。再把所得混合粉末放入模具压制成块，接着在温度为608℃、压强为30MPa的条件下进行热压烧结得Al-8CNTs中间合金。
（2）将ZL301合金加热至750℃完全熔化后，加入步骤（1）获得的Al-8CNTs中间合金的同时进行高能超声处理3min，超声功率为400W。移除超声杆，调整熔体温度至710℃，浇铸至金属模具中。
实施例2。
（1）Al粉和CNTs按CNTs质量分数为11wt.%配料，首先将CNTs超声分散于无水乙醇中，超声40min后向混合溶液中加入Al粉。然后对上述混合溶液一边施加机械搅拌一边加热，待无水乙醇蒸干后将粉体置入烘干箱内烘干。再把所得混合粉末放入模具压制成块，接着在温度为615℃、压强为50MPa的条件下进行热压烧结得Al-11CNTs中间合金。
（2）将YL302合金加热至770℃完全熔化后，加入步骤（1）获得的Al-11CNTs中间合金的同时进行高能超声处理5min，超声功率为800W。移除超声杆，调整熔体温度至710℃，压铸成型。
Claims (5)
1.一种超声制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法，其特征是按以下步骤：
（1）首先将碳纳米管超声分散于无水乙醇溶液中，然后按铝-碳纳米管中间合金中碳纳米管的质量分数为8~10wt.%的配比将铝粉加入到上述的碳纳米管均匀分散的无水乙醇溶液中，之后，一边机械搅拌一边加热，将无水乙醇蒸干，将粉体放入烘干箱内烘干，再把所得混合粉末放入模具压制成块，接着进行热压烧结得铝-碳纳米管中间合金；
（2）将铝合金加热至完全熔化后，加入铝-碳纳米管中间合金，同时施加超声，促使增强相碳纳米管均匀分散，超声处理结束后移除超声杆调整熔体温度至浇铸温度，浇铸铸件。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的碳纳米管为多壁碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤（1）所述的碳纳米管超声分散处理，超声功率为80W，超声时间为30~40min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤（1）所述的热压烧结温度为605~615℃，热压压强为30~50MPa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤（2）所述的超声处理功率为400W~800W，作用时间为3~5min。
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