CN110373616A - 一种锶和碳纤维协同增强镁基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种锶和碳纤维协同增强镁基复合材料的制备方法，将基体合金放入坩埚中升温至740‑750℃，熔化后分批加入Mg‑Sr中间块，Sr添加量占熔体总重量0.04‑0.06wt.%，并同时施加超声，超声功率为1.4‑2.8kW，频率为20kHZ，时间为5‑10min。之后，将熔体升温至770‑780℃保温30‑40min。然后氩气保护下，按不同角度向熔体中分批加入Mg‑C中间块，碳加入量占熔体总重量0.5‑1.0wt.%，并同时施加超声10‑15min。超声完后，待熔体温度降至700℃时浇注即可。本发明工艺稳定，安全可靠，制备的材料组织细化均匀，性能得到较大提高。

Description

一种锶和碳纤维协同增强镁基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于金属材料制造技术领域，具体涉及变质剂锶和碳纳米纤维协同增强Mg-Al-Zn复合材料的方法。
背景技术
镁合金可以回收利用，具有比强度和比刚度高，导热性能好，减振性能强，抗辐射等一系列优点，被认为是21世纪的绿色工程材料。Mg-Al-Zn系合金因具有优异的综合力学性能且价格低廉，是目前应用较广的镁合金，如3C产品、运动器械部件、家用器材、汽车部件等。然而，镁合金在铸造过程中容易产生微气孔，得到的铸件耐热性及耐腐蚀性都比较差，不能满足于镁合金在高温和具有腐蚀环境下使用的要求。根据有关研究表明，添加变质剂能有效改善合金组织和微观结构、提高合金的力学性能。为了改善镁合金的诸多缺点，变质剂作为主要的合金化元素或微合金化元素目前正广泛的应用于镁合金的研究之中。而Sr是一种长效变质剂，具有氧化烧损少，变质时间长，易吸收，铸件成品率高，不会腐蚀熔炼工具和设备等优点。所以选用Sr作为Mg-Al-Zn系合金的变质剂是一个不错的选择。
在公开专利号为CN101871067A，名称为：“一种锶变质含硅高强镁合金及其制备方法”中，实验过程中未考虑Sr变质的合金熔体有强烈的吸氢倾向，熔液吸氢会造成铸件出现大量析出性氢气孔，降低铸件表面质量和各项性能，严重时可出现氢脆现象；此外在该专利中也没有考虑到Sr变质的均匀性，容易产生偏析。
研究表明，在金属熔体中导入高能超声波，能够产生声空化效应、声流效应、排气除杂效应。声空化效应产生的瞬态高温高压改变了局部的均衡，减少了液面的表面张力并产生强烈的局部冲击，可对团聚相产生强烈击散效果。同时，声流效应所产生的喷射和环流作用，促使了熔体中击散的增强相进一步地分开与均匀化。此外，高能超声还可促进晶粒的细化和熔体的除气。
近年来，纳米尺寸的增强相在铝基复合材料上的应用成为众多科学家研究的热点，碳纳米管（简称CNTs）因其独特的结构及优异的理化性能而备受青睐。CNTs作为一种纳米级的一维碳材料，表现出了极其优异的比强度和比刚度，其抗拉强度约为钢的100倍，而密度却只有钢的1/6左右。CNTs还具有较好的韧性、结构稳定性，故CNTs被认为是一种理想的铝基复合材料增强相。
在公开号为CN101565782A，名称为：“一种添加碳纳米管到金属熔体中的方法”中，在实验过程中将碳纳米管、金属粉末和硬脂酸进行球磨，球磨过程中会对碳纳米管造成不同程度的损害；另外，当把粘结剂硬脂酸加入到高温熔液时会发生强烈燃烧，存在安全隐患。
在公开号CN101376932，名称为“碳纳米管增强镁、铝基复合材料及其制备方法”中，采用粉末加热后混合流变成形方法制备碳纳米管增强镁、铝基复合材料。该方法的缺陷是，在流变条件下碳纳米管很容易发生团聚，这将在一定程度上降低材料的力学性能。
发明内容
本发明的目的是提出一种锶和碳纤维协同增强镁基复合材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种锶和碳纤维协同增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤。
（1）实验材料的准备。Mg-Al-Zn合金中各元素的占比为：Al的质量百分比为8.3%-9.7%，Zn的质量百分比0.35%-1.0%，余量为Mg。变质剂Sr是以Mg-Sr中间合金的形式加入的：Sr的质量百分比为8%-10%，余量为Mg。碳纳米纤维是以Mg-C中间预制块的形式加入的：C的质量百分比为5%-7%，余量为Mg。将Mg-Al-Zn基体合金及备用的Mg-Sr中间合金，Mg-C中间预制块材料放入真空干燥箱中烘干备用。
（2）将基体合金放入石墨坩埚中升温至740-750℃，待其完全熔化后扒去表面浮渣。然后将Mg-Sr中间合金用铝箔纸包覆分批加入到石墨坩埚中，Sr的总添加量占熔体总重量的0.04-0.06wt.%。加入Sr的同时施加高能超声辅助，超声变幅杆探头伸入熔体中的深度约为3-5mm，超声功率为1.4-2.8kW，超声频率为20kHZ，超声时间为5-10min。超声完后，将合金熔体升温至770-780℃保温30-40min，以确保Sr完全熔解至熔体中。
（3）待合金熔体升温至770-780℃保温30-40min后，向合金熔体中按不同角度分批加入已切成颗粒状的Mg-C中间预制块，碳的加入量占合金熔体总重量的0.5-1.0wt.%，加入过程中施加高能超声，将超声变幅杆探头伸入熔体中约3-5mm，超声功率为1.4-2.8kW，超声频率为20kHZ，超声时间为10-15min。在该实验过程中充入氩气予以保护。超声完后，待熔体温度降至700℃时浇注至预热为300℃的金属型模具中，即可制得变质剂锶和碳纤维协同增强的镁基复合材料。
本发明所述的碳纳米管为市售常规的碳纳米管。
进一步地，作为优选，本发明所述的碳纳米管可以是CVD法制备的真空气相碳纳米纤维，该种碳纳米管，在具有类似高弹性模量及强度基础上兼具了曲率低，直径变化小不易缠绕等优点。碳纳米纤维的纯度>98%，直径为50-200nm，长度为1-10μm。铝粉纯度>99.5%，粒度为200-300目。
进一步地，作为优选，本发明所述的Al-C中间预制块的制备，可以采用如下过程：碳纳米纤维按占混合粉末（铝粉和碳粉）质量分数5-7wt.%的比例进行配比，先将碳纳米纤维与无水乙醇在烧杯中进行混合，后放入超声清洗仪中进行超声分散处理80-100min，超声功率为120W，频率为42kHz。接着向超声后的酒精和碳纳米纤维溶液中均匀撒入铝粉并继续超声40-60min。超声完后将混合粉末酒精液放在恒温加热磁力搅拌器作用下进行搅拌，加热温度为50℃，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为60-80min。接着将混合粉末放入真空干燥箱内烘干。然后将烘干的粉末放入真空热压烧结炉中进行烧结，烧结温度为430℃-450℃，热压压强为60-80Mpa，最终得到铝碳中间预制块，最后将该预制块切成小颗粒状备用。
本发明在高能超声辅助的条件下分批加入Mg-Sr中间合金，不仅降低了烧损率，促进了变质的均匀性，还能有效消除Sr变质过程中的吸氢现象。对于碳纳米管，本发明选择的是CVD法制备的真空气相碳纳米纤维，它是一种特殊结构的碳纳米管，在具有类似高弹性模量及强度基础上兼具了曲率低，直径变化小不易缠绕等优点。对于碳纳米纤维的加入，本发明是以Mg-C中间预制块并伴随高能超声的形式按不同角度分批加入的，而Mg-C中间预制块的制备路线是通过预分散+真空热压烧结的方式来实现的，这不仅有效减少了碳纳米纤维的结构损伤，同时保证了其在熔体中的分散均匀性。本发明同时集合了锶和碳纳米纤维的优点，工艺稳定，安全可靠，操作方便。所制得的镁基复合材料中组织得到明显细化，碳纳米纤维与基体合金界面结合良好，分布也较为均匀，所制得的镁基复合材料的综合力学性能得到较大提高。
附图说明
附图1为本发明实施例2制得的镁基复合材料的显微组织照片。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
（1）分别取Mg-Al-Zn合金（Al的质量百分比为8.5%，Zn的质量百分比0.35%，余量为Mg），Mg-8Sr中间合金（Sr的质量百分比为8%），Mg-C中间预制块（碳的质量百分比为5%）放入真空干燥箱中烘干备用。
（2）将基体合金放入石墨坩埚中升温至740℃，待其完全熔化后扒去表面浮渣。然后按配比分批加入用锡箔纸包覆的Mg-Sr中间合金，Sr的总添加量占熔体总重量的0.04wt.%。加入Sr的同时施加高能超声辅助，超声变幅杆探头伸入熔体中的深度约为3mm，超声功率为1.4kW，超声频率为20kHZ，超声时间为5min。超声完后，将合金熔体升温至770℃保温30min，以确保Sr完全熔解至熔体中。
（3）保温完后，向合金熔体中按不同角度分批加入已切成颗粒状的Mg-C中间预制块，碳的加入量占合金熔体总重量的0.5wt.%，加入过程中施加高能超声，将超声变幅杆探头伸入熔体中约3mm，超声功率为1.4kW，超声频率为20kHZ，超声时间为10min，在该实验过程中充入氩气予以保护。超声完后，待熔体温度降至700℃时浇注至预热为300℃的金属型模具中，即可制得变质剂Sr和碳纳米纤维协同增强的镁基复合材料。
本实验条件下制备的镁基复合材料的抗拉强度和屈服强度分别比相同条件下的基体合金提高了43.6%和39.8%。
实施例2。
（1）分别取Mg-Al-Zn合金（Al的质量百分比为9.0%，Zn的质量百分比0.5%，余量为Mg），Mg-10Sr中间合金（Sr的质量百分比为10%），Mg-C中间预制块（碳的质量百分比为6%）放入真空干燥箱中烘干备用。
（2）将基体合金放入石墨坩埚中升温至745℃，待其完全熔化后扒去表面浮渣。然后按配比分批加入用锡箔纸包覆的Mg-Sr中间合金，Sr的总添加量占熔体总重量的0.05wt.%。加入Sr的同时施加高能超声辅助，超声变幅杆探头伸入熔体中的深度约为4mm，超声功率为2.1kW，超声频率为20kHZ，超声时间为8min。接着将合金熔体升温至780℃保温35min，以确保Sr完全熔解至熔体中。
（3）保温完后，向合金熔体中按不同角度分批加入已切成颗粒状的Mg-C中间预制块，碳纳米纤维的加入量占合金熔体总重量的0.7wt.%，加入过程中施加高能超声，将超声变幅杆探头伸入熔体中约4mm，超声功率为2.1kW，超声频率为20kHZ，超声时间为12min，在该实验过程中充入氩气予以保护。超声完后，待熔体温度降至700℃时浇注至预热为300℃的金属型模具中，即可制得变质剂锶和碳纤维协同增强的镁基复合材料。
本实验条件下制备的镁基复合材料的抗拉强度和屈服强度分别比相同条件下的基体合金提高了56.2%和50.9%。
从附图1中可以看出，组织得到较大程度地细化，碳纳米纤维也分布较为均匀，因此材料的综合力学性能得到了较大提高。
实施例3。
（1）分别取Mg-Al-Zn合金（Al的质量百分比为9.7%，Zn的质量百分比1.0%，余量为Mg），Mg-9Sr中间合金（Sr的质量百分比为9%），Mg-C中间预制块（碳的质量百分比为7%）放入真空干燥箱中烘干备用。
（2）将基体合金放入石墨坩埚中升温至750℃，待其完全熔化后扒去表面浮渣。然后按配比分批加入用锡箔纸包覆的Mg-Sr中间合金，Sr的添加量占熔体总重量的0.06wt.%。加入Sr的同时施加高能超声辅助，超声变幅杆探头伸入熔体中的深度约为5mm，超声功率为2.8kW，超声频率为20kHZ，超声时间为10min。超声完后，将合金熔体升温至780℃保温40min，以确保Sr完全熔解至熔体中。
（3）保温完后，向合金熔体中按不同角度分批加入已切成颗粒状的Mg-C中间预制块，碳的加入量占合金熔体总重量的1.0wt.%，加入过程中施加高能超声，将超声变幅杆探头伸入熔体中约5mm，超声功率为2.8kW，超声频率为20kHZ，超声时间为15min，在该实验过程中充入氩气予以保护。超声完后，待熔体温度降至700℃时浇注至预热为300℃的金属型模具中，即可制得变质剂锶和碳纤维协同增强的镁基复合材料。
本实验条件下制备的镁基复合材料的抗拉强度和屈服强度分别比相同条件下的基体合金提高了48.8%和41.3%。

Claims (3)

1.一种锶和碳纤维协同增强镁基复合材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）材料准备：Mg-Al-Zn合金中各元素的占比为：Al的质量百分比为8.3%-9.7%，Zn的质量百分比0.35%-1.0%，余量为Mg；变质剂Sr是以Mg-Sr中间合金的形式加入的：Sr的质量百分比为8%-10%，余量为Mg；碳纳米纤维是以Mg-C中间预制块的形式加入的：C的质量百分比为5%-7%，余量为Mg；将Mg-Al-Zn基体合金及备用的Mg-Sr中间合金，Mg-C中间预制块材料放入真空干燥箱中烘干备用；
（2）将基体合金放入石墨坩埚中升温至740-750℃，待其完全熔化后扒去表面浮渣；然后将Mg-Sr中间合金用铝箔纸包覆分批加入到石墨坩埚中，Sr的总添加量占熔体总重量的0.04-0.06wt.%；加入Sr的同时施加高能超声辅助，超声变幅杆探头伸入熔体中的深度约为3-5mm，超声功率为1.4-2.8kW，超声频率为20kHZ，超声时间为5-10min；超声完后，将合金熔体升温至770-780℃保温30-40min，以确保Sr完全熔解至熔体中；
（3）待合金熔体升温至770-780℃保温30-40min后，向合金熔体中按不同角度分批加入已切成颗粒状的Mg-C中间预制块，碳的加入量占合金熔体总重量的0.5-1.0wt.%，加入过程中施加高能超声，将超声变幅杆探头伸入熔体中约3-5mm，超声功率为1.4-2.8kW，超声频率为20kHZ，超声时间为10-15min；在该实验过程中充入氩气予以保护；超声完后，待熔体温度降至700℃时浇注至预热为300℃的金属型模具中，即可制得变质剂锶和碳纤维协同增强的镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种锶和碳纤维协同增强镁基复合材料的制备方法，其特征是所述的碳纳米管可以是CVD法制备的真空气相碳纳米纤维。
3.根据权利要求1所述的一种锶和碳纤维协同增强镁基复合材料的制备方法，其特征是所述的Al-C中间预制块的制备，采用如下过程：先将碳纳米纤维与无水乙醇在烧杯中进行混合，后放入超声清洗仪中进行超声分散处理80-100min，超声功率为120W，频率为42kHz；接着向超声后的酒精和碳纳米纤维溶液中均匀撒入铝粉并继续超声40-60min；超声完后将混合粉末酒精液放在恒温加热磁力搅拌器作用下进行搅拌，加热温度为50℃，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为60-80min；接着将混合粉末放入真空干燥箱内烘干；然后将烘干的粉末放入真空热压烧结炉中进行烧结，烧结温度为430℃-450℃，热压压强为60-80Mpa，最终得到铝碳中间预制块，最后将该预制块切成小颗粒状备用。
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