CN106048287B - 一种颗粒增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种颗粒增强铝基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种颗粒增强铝基复合材料的制备方法，所述制备方法包括将铝合金熔体冷却到液相线温度，加入SiCp与Cu组成的核壳粒子，对合金液同时施加纵向磁场和横向磁场进行磁力搅拌；再控制合金液温度为铝合金固相线温度以上30±10℃进行浇铸，获得颗粒增强铝基复合材料。所获得的颗粒增强铝基复合材料的抗拉强度和延伸率较常规铸造方法获得的铝基复合材料均提高至少40%以上，延伸率的提升率最高达到134%。

Description

一种颗粒增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料加工技术领域，特别涉及一种颗粒增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
在铝合金强化手段中，颗粒强化是极其重要的强化手段。而在众多强化材料中，SiCp因其成本低、资源丰富、性能优良而更具有应用价值。目前，SiCp颗粒增强铝基复合材料常用的制备方法主要有粉末冶金法、喷射沉积法、半固态加工法、搅拌铸造法、液态金属浸渗法、挤压铸造法等。其中，搅拌铸造法相比于其他制备法，具有工艺简单、设备简易、成本低、能够进行批量工业化生产等特点而受到了广泛关注。
搅拌铸造法制备SiCp颗粒增强铝基复合材料，必须要解决好两个瓶颈问题，一是SiCp颗粒在铝合金熔体内是否均匀分布？二是SiCp颗粒与基体金属是否良好润湿？这两个问题能否解决或者解决的好坏程度，关系到SiCp颗粒增强铝基复合材料能否获得广泛应用，意义重大。
1968年，印度国家科学实验室的S.Ray等人[1]通过用搅拌釜搅拌的方法将Al2O3颗粒加入到铝液中制备出Al2O3颗粒増强铝基复合材料，标志着机械搅拌铸造过程的诞生。Harnby N等人[2]研究了不同形式的揽拌器对强化颗粒的分布影响。张恩霞[3]采用压力铸造的方法制备出了结构较为复杂的ZL102复合材料压铸件。康永林等人[4]将熔化后的镁合金调整到610℃后，将SiCp颗粒压入镁合金熔体内，通过搅拌、静置后浇铸制得性能良好的复合材料。袁广江等人[5]将铝锭加热熔化、除气后将SiCp粉末注入铝液上部，真空中搅拌后浇铸制得性能优良的复合材料。
在20世纪70年代，美国马萨诸塞州科学技术实验室[6]，将合金温度控制在液相线和固相线之间，使合金保持在半固态状态，然后将颗粒加入合金中，标志着半固态搅拌法制备复合材料技术的诞生。白莉、李沛沛等人[7]采用机械搅拌半固态法研究了SiCp颗粒增强铅基复合材料微观组织结构及力学性能，但是明确指出SiCp颗粒分散均匀性较差。胡启耀等人[8]采用机械搅拌半固态浆料法制备了SiCp /A356复合材料，指出其半固态固相率对SiC颗粒的加入与分布有重要影响；曾国勋等人[9]对液相搅拌铸造法制备的SiCp/Al复合材料的界面和力学性能进行了分析研究，结果表明，SiCp/Al的界面结合是性能良好的冶金结合，SiCp能提高铝基体的拉伸强度，同时显著提高铝基体的室温硬度与高温硬度。胡海萍等人[10]应用氩气保护、液固二相搅拌铸造法制备了SiCp增强的Al基复合材料，得到的复合材料中未发现结团和宏观气孔，材料的弹性模量、屈服强度较基体材料有很大提高。王蕾等人[11]研究讨论了用液固二相搅拌铸造法制造SiCp/Al复合材料的工艺，结果表明，用多层螺旋倾斜叶片搅拌棒对熔体以适当的速度搅拌，可增加SiCp的复合量。
虽然液态机械搅拌法和半固态机械搅拌法制备SiC颗粒增强铝基复合材料取得了很大成就，但是由于机械搅拌不可避免会对熔体产生二次污染，同时，有些研究也指出[14]，用液固二相搅拌法制成的复合材料，力学性能并没有明显提高，有的还有些下降。这是由于在液固二相熔体中气体和夹杂物不易排除，正是由于这些缺陷的存在，机械搅拌法应用受到了很大的限制。
为解决机械搅拌带来的诸多弊端，人们又进行了利用外场改善合金组织方面的研究。Sun Yi等人[12]通过在纯镁中加入C/N复合颗粒，外加超声波作用制备了镁基复合材料，复合材料的力学性能得到了大幅提高，其中相对于纯镁的屈服强度提高了193%。Hongseok等人[13]在外加超声波作用下，向A1-7Si- 0.3Mg合金中同时加入Cu和纳米Al2O3颗粒，复合材料的屈服强度提高了163％，抗拉强度和伸长率也得到很大提高。但是，外加超声波作用时，变幅杆的端部必须伸入到熔体内部，这样既会使变幅杆端部附着熔体，不利于多次实验使用，造成实验成本升高，又会由于端部的高温腐蚀与空化腐蚀而使熔体成分受到污染。王承志等人[14]在搅拌电流450A、搅拌频率6Hz、搅拌时间30min的条件下，采用顶部加入法，电磁搅拌法制备出了SiCp增强的Al基复合浆料。但是，由于其单纯的搅拌作用且强化粒子本身没有导电性，外加电磁场虽然增加了强化粒子溶入基体的能力，对其不均匀性分布并没有带来显著地改变。
总之，国内外的大量研究结果表明，采用搅拌法制备SiCp颗粒增强铝基复合材料的研究工作尽管取得了很大的进展，也取得了很多令人瞩目的成就。但是前述提到的影响SiCp颗粒增强铝基复合材料获得广泛应用的两个瓶颈问题并没有得到很好的的解决。其原因主要有：1）当使用10微米左右粒径的SiCp颗粒作为增强材料时，由于颗粒尺寸细小，比表面能较高，颗粒有团聚倾向，在高温铝液中不易分开。同时，SiCp颗粒与铝基体具有不润湿性，且铝液表面张力较大，直接将SiCp颗粒加入高温铝液中后，大部分颗粒会漂浮在铝液表面，无法进入铝基体中。而且，SiCp颗粒密度要高于铝熔体，会逐渐沉降在容器底部，无法达到均匀分散的目的。虽然机械搅拌乃至半固态下的机械搅拌会使此问题的严重程度有所缓解，但是由于搅拌釜会对熔体带来二次污染，会增加熔体吸气、夹杂等其它严重影响熔体质量的问题，所以，机械搅拌法不足以彻底解决颗粒分布不均匀带来的一系列熔体缺陷的问题。而单纯地电磁搅拌虽然增加了熔体的定向流动趋势，但对于没有导电性的SiCp颗粒在磁场下的均匀性分布影响有限；2）润湿性是制备金属基复合材料的另一关键问题。SiCp颗粒与铝基体的润湿角大于900，润湿性很差，即使在机械搅拌作用下也很难完全的溶入铝基体中，当颗粒尺寸降低时，实现完全润湿会更加困难。
参考文献：
[1] Ray S, et a1. Synthesis of cast metal matrix particulatecomposites[J]. Journal of Materials Science, 1993, 28(20): 5397-5413.
[2] Edwards M F, Nienow A W. Mixing in the process industriesbutterworths[J]. 1975，12（6）：623-628
[3] 张恩霞。SiCp/ZL102复合材料成型性能与复杂压铸件制备[D]．南京：南京理工大学，2003
[4] 康永林，王朝辉。半固态工艺制备纳米SiC颗粒增强AM60镁合金的研究［J］。特种铸造及有色合金，2007，27（8）：583-585。
[5] 袁广江，章文峰，王殿斌等。SiC增强铝基复合材料制备及机加性能研究[J]。复合材料学报，2000，l7(2)：38-41。
[6] Prasad P P, Ray S, Gaindhar J L. Microstruture and mechanical-properties of rheocast Al-10 wt-percent cu alloy[J]. Zeitschrift furmetalknude, 1982, 73(7): 420-425.
[7] 白莉。SiC 颗粒铝基复合材料电子封装零件的组织性能研究[D]，重庆，重庆大学，2010。
[8] 胡启耀，赵海东，葛继龙。搅拌制备B4C(SiCp)／A356复合材料的组织与性能[J]。特种铸造及有色合，2015，35（11）：1123-1126。
[9] 曾国勋，黎祚坚，朱和祥等。液相搅拌铸造法制备SiC p /Al 复合材料的力学性能[J]。特种铸造及有色合金，2000，（6）：37-39。
[10] 胡海萍，戎豫，刘振广等。SiCp/Al复合材料组织结构、力学性能研究[J]。机械工程材料，1999，23（6）：39-41。
[11] 王蕾，杨申涛，徐智谋等。SiCp增强铝基复合材料的研究[J]。热加工工艺，1998，（3）：28-29。
[12] Sun Yi, Choi Hongseok, Komshi Hiromi, et a1. Effect of core-shelled nanoparticles of carbon-coated nickel on magnesium[J]. Materialsscience and engineering A, 2012, 546: 284-290.
[13] Hongseok Choi, Milton Jones, Hiromi Konishi, et a1. Effect ofCombined Addition of Cu and Aluminum Oxide Nanoparticles on MechanicalProperties and Microstructure of AI-7Si- 0.3Mg Alloy[J]. Metallurgical andmaterialstransactions A, 2012, 43A: 738-746.
[14] 刘凤国。SiC颗粒增强铝基复合材料增强体颗粒预处理及复合工艺研究[D]，2010，沈阳理工大学硕士论文。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种颗粒增强铝基复合材料的制备方法，所述方法在液相线温度附近的铝合金液中加入SiCp与Cu组成的核壳粒子，并采用组合磁场与低过冷的协同作用搅拌合金浆料，最终获得强化项分布均匀、与基体润湿良好、性能优异的颗粒增强铝基复合材料。本发明的技术方案为：
一种颗粒增强铝基复合材料的制备方法，包括将铝合金熔体冷却到液相线温度，加入SiCp与Cu组成的核壳粒子，对合金液同时施加纵向磁场和横向磁场进行磁力搅拌；再控制合金液温度为铝合金固相线温度以上30±10℃进行浇铸，获得颗粒增强铝基复合材料。
上述方法中，所述核壳粒子的直径为10~100µm，其中内核粒子为SiCp，直径为5~90µm；壳层为Cu层，厚度为2.5~20µm。
上述方法中，所述纵向磁场和横向磁场进行磁力搅拌，纵向磁场和横向磁场的电磁搅拌频率均为20~50Hz，电流强度为10~60A，搅拌温度为536~660℃，搅拌时间为5~15min。
上述方法中，所述浇铸的开铸铸造速度为40~60mm/min，稳定铸造速度为100~120mm/min，冷却水流量为0.08~0.1m3/s。
上述方法中，所获得的颗粒增强铝基复合材料的抗拉强度和延伸率较常规铸造方法获得的铝基复合材料均提高至少40%以上，延伸率的提升率最高达到134%。
本发明的原理：图1提供了本发明所采用的组合磁场（纵向磁场+横向磁场）的电磁搅拌示意图，通过在熔体中施加组合交叉磁场实现对导电核壳粒子迁移行为的控制，并通过熔体温度低于液相线温度的低过冷的协同作用，增加核壳粒子与低过冷熔体中固相粒子的碰撞摩擦冲击分散作用，实现核壳粒子在熔体中产生不同方向和不同强度的迁移，进而实现核壳粒子在铝合金熔体中的均匀分布，提高复合强化效果，图2提供了SiCp与Cu组成的核壳粒子形貌图，本发明巧妙地将具有导电性的SiCp与Cu组成的核壳粒子用于铝基复合材料的制备中，不仅能利用铜与铝的良好润湿间接实现SiCp颗粒与铝基体的良好润湿；而且利用铜壳的良好导电性，使SiCp颗粒在组合磁场作用下，能较容易地均匀分散迁移到铝基体中，提高强化效果；同时还能通过控制铜壳的溶解量，有效控制SiCp颗粒的尺寸，SiCp尺寸甚至可以达到纳米级，最大限度提高复合强化效果。
本发明的特点及有益效果是：本发明利用SiCp与Cu组成的具有导电性的核壳粒子为铝合金的强化项，并采用组合磁场与低过冷（铝合金熔体冷却到液相线温度以下）的协同作用，有效改善了强化项的均匀分布问题，同时也改善了强化项和铝基体的润湿问题，所获得的颗粒增强铝基复合材料较常规铸造方法获得的铝基复合材料在抗拉强度和延伸率上均提高至少40%以上，并且延伸率的提升率最高达到134%，大幅度提高了铝基复合材料的强韧性。
附图说明
图1为本发明同时施加纵向磁场和横向磁场的电磁搅拌示意图，其中（a）为纵向磁场搅拌示意图，（b）为横向磁场搅拌示意图。
图2为SiCp与Cu组成的核壳粒子形貌图。
图3为本发明实施例1制备的6061颗粒增强铝基复合材料的显微组织与SiCp颗粒沿复合材料径向分布曲线，其中（a）为6061颗粒增强铝基复合材料的显微组织，（b）为SiCp颗粒沿复合材料径向分布曲线。
具体实施方式
以下通过实例对本发明的具体实施过程进行叙述，但实施例的内容并不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种6061颗粒增强铝基复合材料的制备方法，具体过程为：将6061铝合金在750±20℃熔炼成合金液，当合金液冷却到660℃时，按照合金液重量1%的比例加入SiCp与Cu组成的核壳粒子，核壳粒子的直径为40~100µm，其中SiCp内核粒子直径为35~60µm，Cu壳层厚度为2.5~20µm；同时对合金液施加纵向磁场和横向磁场磁力搅拌，其中纵向磁场和横向磁场的电磁搅拌频率均为50Hz，电流强度为60A，搅拌时间为15min；再控制铝合金液温度达到600±10℃时采用下拉式半连续铸造机进行浇铸，浇铸之前要对导流槽、结晶器、引锭杆等进行烘干处理，防止发生爆炸飞溅，其中开铸铸造速度为40mm/min，稳定铸造速度为100mm/min，冷却水流量为0.08m3/s，获得6061颗粒增强铝基复合材料。
图3提供了本发明实施例1制备的6061颗粒增强铝基复合材料的显微组织与SiCp颗粒沿复合材料径向分布曲线，从（a）和（b）这两幅图可以看出6061颗粒增强铝基复合材料的强化项尺寸为35~60µm，分布均匀，与基体润湿良好。
本实施例的6061颗粒增强铝基复合材料与常规铸造的6061合金的性能比较结果如表1所示。
表1 本实施例与常规铸造制备的6061铝合金的性能比较
制备方法 抗拉强度/MPa 延伸率/%
本实施例 458.6 9.6
常规铸造 315.8 4.5
注：常规铸造方法参照《铝合金半固态加工理论与工艺》关于6061铝合金半固态触变模锻成形。
实施例2
一种ZL201颗粒增强铝基复合材料的制备方法，具体过程为：将ZL201铝合金在750±20℃熔炼成合金液，当合金液冷却到650℃时，按照合金液重量1%的比例加入SiCp与Cu组成的核壳粒子，核壳粒子的直径为10~50µm，其中SiCp内核粒子直径为5~10µm，Cu壳层厚度为2.5~20µm；对合金液施加纵向磁场和横向磁场磁力搅拌，其中纵向磁场和横向磁场的电磁搅拌频率均为20Hz，电流强度为10A，搅拌时间为5min；再控制铝合金液温度达到580±10℃时采用下拉式半连续铸造机进行浇铸，浇铸之前要对导流槽、结晶器、引锭杆等进行烘干处理，防止发生爆炸飞溅，其中开铸铸造速度为60mm/min，稳定铸造速度为120mm/min，冷却水流量为0.1m3/s，获得ZL201颗粒增强铝基复合材料。
本实施例的ZL201颗粒增强铝基复合材料与常规铸造的ZL201铝合金的性能比较结果如表2所示。
表2 本实施例与常规铸造制备的ZL201合金的性能比较
制备方法 抗拉强度/MPa 延伸率/%
本实施例 358.0 8.2
常规铸造 295.2 8.0
注：常规铸造方法参照《实用有色金属材料手册》关于铝及铝合金铸造产品。
实施例3
一种7075颗粒增强铝基复合材料的制备方法，具体过程为：将7075铝合金在750±20℃熔炼成合金液，当合金液冷却到630℃时，按照合金液重量1%的比例加入SiCp与Cu组成的核壳粒子，核壳粒子的直径为20~60µm，其中SiCp内核粒子直径为15~20µm，Cu壳层厚度为2.5~20µm；对合金液施加纵向磁场和横向磁场磁力搅拌，其中纵向磁场和横向磁场的电磁搅拌频率均为40Hz，电流强度为30A，搅拌时间为10min；再控制铝合金液温度达到550±10℃时采用下拉式半连续铸造机进行浇铸，浇铸之前要对导流槽、结晶器、引锭杆等进行烘干处理，防止发生爆炸飞溅，其中开铸铸造速度为50mm/min，稳定铸造速度为110mm/min，冷却水流量为0.09m3/s，获得7075颗粒增强铝基复合材料。
本实施例的7075颗粒增强铝基复合材料与常规铸造的7075铝合金的性能比较结果如表3所示。
表3本实施例与常规铸造制备的7075铝合金的性能比较
制备方法 抗拉强度/MPa 延伸率/%
本实施例 420.8 14.2
常规铸造 260.6 10.0
注：常规铸造方法参照《实用有色金属材料手册》关于铝及铝合金。
实施例4
一种Y112合金颗粒增强铝基复合材料的制备方法，具体过程为：将Y112铝合金在750±20℃熔炼成合金液，当合金液冷却到610℃时，按照合金液重量1%的比例加入SiCp与Cu组成的核壳粒子，核壳粒子的直径为50~90µm，其中SiCp内核粒子直径为45~50µm，Cu壳层厚度为2.5~20µm；对合金液施加纵向磁场和横向磁场磁力搅拌，其中纵向磁场和横向磁场的电磁搅拌频率均为20Hz，电流强度为10A，搅拌时间为5min；再控制铝合金液温度达到536±10℃时采用下拉式半连续铸造机进行浇铸，浇铸之前要对导流槽、结晶器、引锭杆等进行烘干处理，防止发生爆炸飞溅，其中开铸铸造速度为60mm/min，稳定铸造速度为120mm/min，冷却水流量为0.1m3/s，获得Y112合金颗粒增强铝基复合材料。
本实施例的Y112颗粒增强铝基复合材料与常规铸造的Y112铝合金的性能比较结果如表4所示。
表4本实施例与常规铸造制备的Y112铝合金的性能比较
制备方法 抗拉强度/MPa 延伸率/%
本实施例 380.8 2.2
常规铸造 240.6 1.0
注：常规铸造方法参照《实用有色金属材料手册》关于压铸铝合金的力学性能。
实施例5
一种ZL116合金颗粒增强铝基复合材料的制备方法，具体过程为：将ZL116铝合金在750±20℃熔炼成合金液，当合金液冷却到650℃时，按照合金液重量1%的比例加入SiCp与Cu组成的核壳粒子，核壳粒子的直径为20~60µm，其中SiCp内核粒子直径为15~20µm，Cu壳层厚度为2.5~20µm；对合金液施加纵向磁场和横向磁场磁力搅拌，其中纵向磁场和横向磁场的电磁搅拌频率均为40Hz，电流强度为30A，搅拌时间为10min；再控制铝合金液温度达到602±10℃时采用下拉式半连续铸造机进行浇铸，浇铸之前要对导流槽、结晶器、引锭杆等进行烘干处理，防止发生爆炸飞溅，其中开铸铸造速度为50mm/min，稳定铸造速度为110mm/min，冷却水流量为0.09m3/s，获得ZL116合金颗粒增强铝基复合材料。
本实施例的ZL116颗粒增强铝基复合材料与常规铸造的ZL116铝合金的性能比较结果如表5所示。
表5本实施例与常规铸造制备的ZL116铝合金的性能比较
制备方法 抗拉强度/MPa 延伸率/%
本实施例 375.2 8.8
常规铸造 255.4 4.0
注：常规铸造方法参照《实用有色金属材料手册》关于铝及铝合金铸造产品。
实施例6
一种A356铝合金颗粒增强铝基复合材料的制备方法，具体过程为：将A356铝合金在750±20℃熔炼成合金液，当合金液冷却到615℃时，按照合金液重量1%的比例加入SiCp与Cu组成的核壳粒子，核壳粒子的直径为30~80µm，其中SiCp内核粒子直径为25~40µm，Cu壳层厚度为2.5~20µm；对合金液施加纵向磁场和横向磁场磁力搅拌，其中纵向磁场和横向磁场的电磁搅拌频率均为50Hz，电流强度为60A，搅拌时间为15min；再控制铝合金液温度达到570±10℃时采用下拉式半连续铸造机进行浇铸，浇铸之前要对导流槽、结晶器、引锭杆等进行烘干处理，防止发生爆炸飞溅，其中开铸铸造速度为40mm/min，稳定铸造速度为100mm/min，冷却水流量为0.08m3/s，获得A356铝合金颗粒增强铝基复合材料。
本实施例的A356颗粒增强铝基复合材料与常规铸造的A356铝合金的性能比较结果如表6所示。
表6本实施例与常规铸造制备的A356铝合金的性能比较
制备方法 抗拉强度/MPa 延伸率/%
本实施例 430.6 15.6
常规铸造 296.0 12.0
注：常规铸造方法参照《A356铝合金半固态制浆及成形工艺与理论研究》关于A356铝合金半固态成形后力学性能。

Claims (1)

1.一种颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于包括将铝合金熔体冷却到液相线温度，加入SiCp与Cu组成的核壳粒子，对合金液同时施加纵向磁场和横向磁场进行磁力搅拌，所述纵向磁场和所述横向磁场的电磁搅拌频率均为20~50Hz，电流强度为10~60A，搅拌温度为536~660℃，搅拌时间为5~15min;所述核壳粒子的直径为10~100µm，其中内核粒子为SiCp，直径为5~90µm；壳层为Cu层，厚度为2.5~20µm；再控制合金液温度为铝合金固相线温度以上30±10℃进行浇铸，所述浇铸的开铸铸造速度为40~60mm/min，稳定铸造速度为100~120mm/min，冷却水流量为0.08~0.1m3/s，获得颗粒增强铝基复合材料。
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