CN107988507A - 一种高碳纳米管含量金属基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高碳纳米管含量金属基复合材料的制备方法，涉及金属基复合材料制备技术领域，该方法通过一系列工艺流程使碳纳米管均匀分散在金属基体中，获得高碳纳米管含量的复合材料。该方法的主要实施步骤为：(1)复合粉块的制备；(2)碳纳米管增强金属基复合材料的制备。本发明所述方法可以大批量生产，工艺方法简单，碳纳米管分散均匀且含量高、环境污染小等优点，在航空航天，汽车，3C等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种高碳纳米管含量金属基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料制备领域，具体为一种高碳纳米管含量金属基复合材料的制备方法。
背景技术
碳纳米管(Carbon Nanotubes,简称CNTs)自发现以来，其优良的力学、热学、电学、光学等性能日益引起各界广泛关注。碳纳米管的强度为钢的10-100倍，具有优良的变形性能，约为钢的60倍，而密度只有钢的几分之一，其韧性优于任何纤维材料；另外，其杨氏模量和剪切模量都与金刚石相当，其轴向杨氏模量接近2TPa，为钢的100倍，是高强度碳纤维的20多倍，同时，碳纳米管具有良好的导电、导热性能、优良的自润滑性和生物相容性。因此，碳纳米管被认为是陶瓷、聚合物、金属等基体材料的理想强化相。
在金属基体材料中加入性能优异的碳纳米管，可以提高基体合金的抗拉强度、延伸率，导热导电率等。但以碳纳米管作为增强相制备金属基复合材料时，由于其具有很大的比表面积和高的长径比，碳纳米管之间存在很强的范德华力，使得碳纳米管之间团聚和缠绕现象严重，造成与金属基体界面结合强度弱，且无法提升复合材料中碳纳米管的含量，由此严重影响复合材料得性能。目前，以碳纳米管作为增强相制备金属基复合材料的是当前研究的热点之一。主要采用高能球磨法、原位生成法、干粉粉末冶金法、化学镀法和熔体浸渗法等制备等。如“一种碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法”(授权公告号CN103014567A)的发明，采用碳纳米管与金属粉末混合后球磨，然后从用箔纸包裹利用钟罩将其加入到镁基体中。在“In situ synthesis of CNTs in Mg powder at lowtemperature for fabricating reinforced Mg composites”(Journal of Alloys andCompounds,2013,551:496-501)一文中，通过在镁粉表面原位生成碳纳米管，然后将球磨后的复合粉压成块预制块，经过SPS烧结后挤压成复合材料棒材。
综上，现有的多种制备碳纳米管增强金属基复合材料的方法，虽然能将一定量的碳纳米管加入到金属基体中，但获得的材料中碳纳米管含量是极低的，均无法实现将均匀分散的碳纳米管大量地添加到复合材料中，且在上述制备方法中，也存在工艺过程较复杂，无法大量生产等不足。因此如何通过简单有效且可以大批量生产的方法来制备高含量且均匀分散的碳纳米管增强复合材料是当前的主要研究方向。
发明内容
本发明的技术目的主要是针对当前碳纳米管在金属基复合材料制备中的不足，提供一种高碳纳米管含量金属基复合材料的制备方法。该方法将碳纳米管与金属粉颗粒混合，通过将复合粉与金属粉再混合，然后通过一系列工艺流程制备碳纳米管增强金属基复合材料。该方法可以大批量生产，工艺方法简单，碳纳米管分散均匀且含量高、环境污染小等优点，在航空航天，汽车，3C等领域具有广阔的应用前景。
本发明是通过以下技术方案实现的，一种高碳纳米管含量金属基复合材料的制备方法，其步骤为：(1)复合粉块的制备；(2)碳纳米管增强金属基复合材料的制备。具体如下：
(1)复合粉块的制备
通过一定粒径的纯单质金属粉与碳纳米管在分散液体中均匀混合后干燥并热处理除去分散液体中的分散剂，获得一定碳纳米管含量的预处理粉；称取一定量的上述预处理粉与纯单质金属粉按一定比例均匀混合获得复合粉，然后将复合粉放入模具中预热至设定温度后，在一定压强下保持一定时间后挤压成块；预处理粉与金属粉的质量比为5～0.5：1，预热温度为250～450℃，压强为450～750MPa，保压时间为3～60s。
上述碳纳米管优选为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或两种碳纳米管的任意比例的组合；纯单质金属粉颗粒优选为粒径50～2000目的纯镁、纯铝颗粒，且纯度均大于99.0wt.％；上述用于与预处理粉混合的纯单质金属粉可以与用与制备预处理粉一样的纯单质金属粉也可以选择不同的纯单质金属粉。
上述的分散液体为Gemini型分散剂溶液。优选称取一定质量的分散剂4，4-二(十四烷基)二苯甲烷双磺酸盐加入到溶剂中，水浴加热并保温一段时间后，搅拌至全部溶解，制成4，4-二(十四烷基)二苯甲烷双磺酸盐(双十四烷基二苯甲烷双磺酸盐)溶液，冷却至室温得到分散剂溶液；双十四烷基二苯甲烷双磺酸盐选自为4，4-二(十四烷基)二苯甲烷双磺酸钠、4，4-二(十四烷基)二苯甲烷双磺酸钾，溶剂为去离子水、乙醇、及二者任意比例的混合液。双十四烷基二苯甲烷双磺酸盐浓度为100～100000mg/L。
上述预处理粉中碳纳米的质量百分含量优选为1-30％；
(2)碳纳米管增强金属基复合材料的制备
将纯单质金属或金属合金置于坩埚中，在保护气体氛围中熔化至液态，将步骤(1)中得到的复合粉块加入到熔体中，保温一定时间后对熔体进行搅拌，待复合粉块完全熔化后将熔体在一定温度下保温一定时间，除去熔体表面浮渣后浇铸于预热过得金属模具中，获得碳纳米管增强金属基复合材料。复合材料中碳纳米管的含量优选为0.1～10wt.％。
上述步骤(2)中工艺优选为：熔体过热度为50～100℃时加入复合粉块，加入复合粉块后同温度保温时间为5～30min，搅拌时间为5～20min，搅拌完成后保温时间为10～60min。金属或合金优选为：纯镁、纯铝、镁合金、铝合金中的一种；所述纯镁、纯铝中，相应合金元素含量大于99.0wt.％；所述纯镁合金为Mg-Al系、Mg-Mn系、Mg-Zn系、Mg-Cu系、Mg-RE系镁合金；所述铝合金为Al-Cu系、Al-Mn系、Al-Si系、Al-Mg系、Al-Zn系、Al-RE系铝合金。
本发明所含的制备工艺具有以下特点：整个工艺简单，流程短，无对环境有害物质产生，最终可得到碳纳米管在金属基体中均匀分散，且高碳纳米管含量的金属基复合材料；并且本发明通过调整预处理粉中碳纳管的含量以及预处理粉与纯金属粉混合的质量比，可以控制金属基复合材料中的碳纳米管的含量，本发明中的方法可以进行碳纳米管增强金属基复合材料的大批量生产，具有很广阔的应用前景。
附图说明
图1为实例1中挤压获得的复合粉块照片；
图2为实例2中碳纳米管增强镁基复合料中碳纳米管分散和与基体界面结合情况；
图3为实例2中获得的复合材料与基体合金的力学性能对比；
图4为实例3中获得的复合材料与基体合金的力学性能对比。
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步说明本发明，需要指出的是，以下实施例只用于说明本发明的具体实施方法，并不能限制本发明权利保护范围。骤(1)碳纳米管在Gemini型分散液中的浓度为100～60000mg/L。Gemini型分散液：称取4，4-二(十四烷基)二苯甲烷双磺酸盐加入到溶剂乙醇中，水浴加热并保温一段时间后，搅拌至全部溶解，制成4，4-二(十四烷基)二苯甲烷双磺酸盐(双十四烷基二苯甲烷双磺酸盐)溶液，冷却至室温；双十四烷基二苯甲烷双磺酸盐浓度为100～100000mg/L。
实施例1
(1)称取纯度为99.5wt.％，粒径为200目的镁粉99g，添加到含有1g碳纳米管的分散液中，在搅拌下均匀混合后，通过真空蒸馏除去液体，将蒸馏得到的混合料在500℃氩气气氛中热处理除去分散剂，得到100g含碳纳米管1wt.％的预处理粉。称量纯度为99.5wt.％，粒径为200目的镁粉20g，与上述得到的预处理粉按预处理粉与镁粉质量比为5进行均匀混合，得到复合粉；将适量复合粉放入模具中预热至280℃，在450MPa压强下保压30s后得到复合粉块。
(2)将880g纯度为99.0wt.％的镁块置于坩埚中，在保护气氛中加热熔化至液态，称取步骤(2)中得到的复合粉块120g，在700℃时加入到熔体中，保温5min后机械搅拌10min，700℃保温10min，除去熔体表面浮渣后进行浇铸，得到碳纳米管含量为0.1wt.％的碳纳米管增强镁基复合材料。
实施例2
(1)称取纯度为99.8wt.％，粒径为300目的镁粉96g，添加到含有4g碳纳米管的分散液中，在搅拌下均匀混合后，通过真空蒸馏除去液体，将蒸馏得到的混合料在500℃氩气气氛中热处理除去分散剂，得到100g含碳纳米管4wt.％的预处理粉。称量纯度为99.8wt.％，粒径为300目的镁粉100g，与上述得到的预处理粉按预处理粉与镁粉质量比为1进行均匀混合，得到复合粉；将适量复合粉放入模具中预热至300℃，在600MPa压强下保压10s后得到复合粉块。
(2)将200g纯度为99.0wt.％的镁块置于坩埚中，在保护气氛中加热熔化至液态，称取步骤(2)中得到的复合粉块200g，在730℃时加入到熔体中，保温8min后机械搅拌15min，将熔体降温至710℃后保温15min，除去熔体表面浮渣后进行浇铸，得到碳纳米管含量为1wt.％的碳纳米管增强镁基复合材料。
实施例3
(1)称取纯度为99.0wt.％，粒径为300目的镁粉85g，添加到含有15g碳纳米管的分散液中，在搅拌下均匀混合后，通过真空蒸馏除去液体，将蒸馏得到的混合料在500℃氩气气氛中热处理除去分散剂，得到100g含碳纳米管15wt.％的预处理粉。称量纯度为99.0wt.％，粒径为300目的镁粉200g，与上述得到的预处理粉按预处理粉与镁粉质量比为0.5进行均匀混合，得到复合粉；将适量复合粉放入模具中预热至250℃，在700MPa压强下保压20s后得到复合粉块。
(2)将200g纯度为99.0wt.％的铝块置于坩埚中，在保护气氛中加热熔化至液态，称取步骤(2)中得到的复合粉块200g，在730℃时加入到熔体中，保温10min后机械搅拌20min，将熔体降温至710℃后保温30min，除去熔体表面浮渣后进行浇铸，得到碳纳米管含量为3wt.％的碳纳米管增强铝基复合材料。
实施例4
(1)称取纯度为99.5wt.％，粒径为2000目的铝粉70g，添加到含有30g碳纳米管的分散液中，在搅拌下均匀混合后，通过真空蒸馏除去液体，将蒸馏得到的混合料在500℃氩气气氛中热处理除去分散剂，得到100g含碳纳米管30wt.％的预处理粉。称量纯度为99.5wt.％，粒径为2000目的铝粉50g，与上述得到的预处理粉按预处理粉与镁粉质量比为2进行均匀混合，得到复合粉；将适量复合粉放入模具中预热至450℃，在750MPa压强下保压60s后得到复合粉块。
(2)将150g纯度为99.5wt.％的铝块置于坩埚中，在保护气氛中加热熔化至液态，称取步骤(2)中得到的复合粉块300g，在760℃时加入到熔体中，保温30min后机械搅拌20min，将熔体降温至740℃后保温60min，除去熔体表面浮渣后进行浇铸，得到碳纳米管含量为10wt.％的碳纳米管增强铝基复合材料。
实施例5
(1)称取纯度为99.5wt.％，粒径为50目的镁粉96g，添加到含有4g碳纳米管的分散液中，在搅拌下均匀混合后，通过真空蒸馏除去液体，将蒸馏得到的混合料在500℃氩气气氛中热处理除去分散剂，得到100g含碳纳米管4wt.％的预处理粉。称量纯度为99.5wt.％，粒径为300目的镁粉100g，与上述得到的预处理粉按预处理粉与镁粉质量比为1进行均匀混合，得到复合粉；将适量复合粉放入模具中预热至300℃，在600MPa压强下保压20s后得到复合粉块。
(2)将192.3g镁合金(块状，成分为3.0wt.％Al，0.8wt.％Zn，0.15wt.％Mn，余量为Mg)、6.1g纯铝、1.6g纯锌置于坩埚中，在保护气氛中加热熔化至液态，称取步骤(2)中得到的复合粉块200g，在730℃时加入到熔体中，保温10min后机械搅拌5min，将熔体降温至710℃后保温20min，除去熔体表面浮渣后进行浇铸，得到碳纳米管含量为1wt.％的碳纳米管增强镁合金复合材料。

Claims (10)

1.一种高碳纳米管含量金属基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)复合粉块的制备
通过一定粒径的纯单质金属粉与碳纳米管在分散液体中均匀混合后干燥并热处理除去分散液体中的分散剂，获得一定碳纳米管含量的预处理粉；称取一定量的上述预处理粉与纯单质金属粉按一定比例均匀混合获得复合粉，然后将复合粉放入模具中预热至设定温度后，在一定压强下保持一定时间后挤压成块；
(2)碳纳米管增强金属基复合材料的制备
将纯单质金属或金属合金置于坩埚中，在保护气体氛围中熔化至液态，将步骤(1)中得到的复合粉块加入到熔体中，保温一定时间后对熔体进行搅拌，待复合粉块完全熔化后将熔体在一定温度下保温一定时间，除去熔体表面浮渣后浇铸于预热过得金属模具中，获得碳纳米管增强金属基复合材料。
2.按照权利要求1所述的一种高碳纳米管含量金属基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中预处理粉与金属粉的质量比为5～0.5：1。
3.按照权利要求1所述的一种高碳纳米管含量金属基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中预热温度为250～450℃，压强为450～750MPa，保压时间为3～60s。
4.按照权利要求1所述的一种高碳纳米管含量金属基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中碳纳米管优选为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或两种碳纳米管的任意比例的组合；纯单质金属粉颗粒优选为粒径50～2000目的纯镁或纯铝颗粒，且纯度均大于99.0wt.％。
5.按照权利要求1所述的一种高碳纳米管含量金属基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中分散液体为Gemini型分散剂溶液，称取一定质量的分散剂4，4-二(十四烷基)二苯甲烷双磺酸盐加入到溶剂中，水浴加热并保温一段时间后，搅拌至全部溶解，制成4，4-二(十四烷基)二苯甲烷双磺酸盐(双十四烷基二苯甲烷双磺酸盐)溶液，冷却至室温得到分散剂溶液；双十四烷基二苯甲烷双磺酸盐选自为4，4-二(十四烷基)二苯甲烷双磺酸钠、4，4-二(十四烷基)二苯甲烷双磺酸钾，溶剂为去离子水、乙醇、及二者任意比例的混合液。双十四烷基二苯甲烷双磺酸盐浓度为100～100000mg/L。
6.按照权利要求1所述的一种高碳纳米管含量金属基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中预处理粉中碳纳米的质量百分含量为1-30％。
7.按照权利要求1所述的一种高碳纳米管含量金属基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)熔体过热度为50～100℃时加入复合粉块，加入复合粉块后同温度保温时间为5～30min，搅拌时间为5～20min，搅拌完成后保温时间为10～60min。
8.按照权利要求1所述的一种高碳纳米管含量金属基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)金属或合金优选为：纯镁、纯铝、镁合金、铝合金中的一种；所述纯镁、纯铝中，相应合金元素含量大于99.0wt.％；所述纯镁合金为Mg-Al系、Mg-Mn系、Mg-Zn系、Mg-Cu系、Mg-RE系镁合金；所述铝合金为Al-Cu系、Al-Mn系、Al-Si系、Al-Mg系、Al-Zn系、Al-RE系铝合金。
9.按照权利要求1所述的一种高碳纳米管含量金属基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)复合材料中碳纳米管的质量含量为0.1～10wt.％。
10.按照权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的高碳纳米管含量金属基复合材料。
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