CN110963813A - 一种含碳纳米管的陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及陶瓷材料制备技术领域，具体公开了一种含碳纳米管的陶瓷材料及其制备方法。所述的含碳纳米管的陶瓷材料的制备方法，其包含如下步骤：(1)将碳纳米管分散于研磨溶剂中，然后放入研磨设备中进行研磨得碳纳米管浆料；取出后过滤干燥得研磨处理过的碳纳米管；(2)将1～5g研磨处理过的碳纳米管与100～200g陶瓷粉体以及100～200g水混合后进行球磨12～24h得混合浆料；(3)将混合浆料注入模具中，在70～80℃下处理30～50min后脱模得湿坯；(4)将湿坯在70～80℃下干燥12～24h后放入烧结炉中进行烧结，烧结完毕后得所述的含碳纳米管的陶瓷材料。由该方法制备得到的含碳纳米管的陶瓷材料具有优异的抗弯强度。

Description

一种含碳纳米管的陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种含碳纳米管的陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
陶瓷材料是指用天然或合成化合物经过成形和高温烧结制成的无机非金属材料；其具有高硬度、高熔点、高耐磨性、耐氧化等特点，因而得到了广泛的应用。虽然陶瓷材料具有高硬度以及高耐磨性，但其抗弯强度较小，导致韧性低，容易断裂。
为了提高陶瓷材料的抗弯强度，现有技术一般通过在陶瓷材料中添加碳纳米管来实现；然而，在添加碳纳米管来提高陶瓷材料的抗弯强度的过程中，碳纳米管在陶瓷材料中的分散问题是一直以来存在的问题；碳纳米管在陶瓷材料中分散不均，一方面会造成陶瓷材料的抗弯强度不能得到有效的提高，另一方面会增加碳纳米管的用量，增加制备成本。
为了解决碳纳米管的分散问题，现有技术通常通过加入分散剂或通过对碳纳米管进行表面改性来解决该问题。但上述两种均存在增加制备工艺步骤，以及分散效果提升不明显的问题；并不是解决碳纳米管在陶瓷材料中分散问题的最佳手段。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种含碳纳米管的陶瓷材料的制备方法。所述制备方法中碳纳米管的处理方法简单，且能够充分分散在陶瓷材料中，一方面可以能减少碳纳米管的用量，另一方面还可以进一步提高陶瓷材料的抗弯强度。
本发明所要解决的上述技术问题，通过以下技术方案予以实现：
一种含碳纳米管的陶瓷材料的制备方法，其包含如下步骤：
(1)将碳纳米管分散于研磨溶剂中，然后放入研磨设备中进行研磨得碳纳米管浆料；取出后过滤干燥得研磨处理过的碳纳米管；
(2)将1～5g研磨处理过的碳纳米管与100～200g陶瓷粉体以及100～200g水混合后进行球磨12～24h得混合浆料；
(3)将混合浆料注入模具中，在70～80℃下处理30～50min后脱模得湿坯；
(4)将湿坯在70～80℃下干燥12～24h后放入烧结炉中进行烧结，烧结完毕后得所述的含碳纳米管的陶瓷材料。
优选地，步骤(1)中所述的研磨溶剂由石脑油、二缩三丙二醇以及N-甲基吡咯烷酮组成。
进一步优选地，步骤(1)中所述的研磨溶剂由体积比为5～10：1～3：1的石脑油、二缩三丙二醇以及N-甲基吡咯烷酮组成。
最优选地，步骤(1)中所述的研磨溶剂由体积比为7：2：1的石脑油、二缩三丙二醇以及N-甲基吡咯烷酮组成。
优选地，步骤(2)中将1～3g研磨处理过的碳纳米管与150～200g陶瓷粉体以及150～200g水进行球磨16～24h得混合浆料。
最优选地，步骤(2)中将1.5g研磨处理过的碳纳米管与150g陶瓷粉体以及150g水进行球磨16h得混合浆料。
优选地，步骤(2)中所述的陶瓷粉体为二氧化硅粉体。
优选地，步骤(3)中将混合浆料注入模具中，在75℃下处理40min后脱模得湿坯。
优选地，步骤(3)中的烧结条件为：在氮气保护下，先以3℃/min的升温速度，升温至450～550℃保温40～80min；然后再以5℃/min的升温速度，升温至1200～1300℃下烧结2～4h，降温后即得所述的含碳纳米管的陶瓷材料。
本发明还提供一种由上述制备方法制备得到的含碳纳米管的陶瓷材料。
有益效果：本发明提供了一种全新的含碳纳米管的陶瓷材料的制备方法；该方法通过将碳纳米管在由石脑油、二缩三丙二醇以及N-甲基吡咯烷酮组成的研磨溶剂中进行研磨；该研磨溶剂一方面起到了纯化碳纳米管的作用；另一方面碳纳米管在该研磨溶剂中研磨能够使得碳纳米管充分的分散在陶瓷材料中，减少碳纳米管的用量，提高陶瓷材料的抗弯强度。采用该研磨溶剂进行研磨，一方面避免了现有技术中使用强酸对碳纳米管的纯化，杜绝了强酸等危险性试剂的使用，提高生产的安全性以及环保性；另一方面还能节约生产工序，提高生产效率。此外，采用该研磨溶剂进行研磨后的碳纳米管，在制备陶瓷材料过程中也无需加入分散剂进行分散。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但本发明所述的保护范围不限于实施例。本发明实施例中未注明生产厂商的试剂和原料，均为可以通过市购获得的常规试剂和原料；未注明具体实验步骤或条件或者测试条件的，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤或条件或测试条件即可进行。
实施例1含碳纳米管的陶瓷材料的制备
(1)将单壁碳纳米管分散于10倍量的研磨溶剂(由体积比为7：2：1的石脑油、二缩三丙二醇以及N-甲基吡咯烷酮组成)中，然后放入卧式砂磨机中进行研磨30min得碳纳米管浆料；再将浆料取出后过滤、用乙醇洗涤、干燥得研磨处理过的碳纳米管；
(2)将1.5g研磨处理过的碳纳米管与150g陶瓷粉体(二氧化硅粉体)以及150g水混合后进行球磨16h得混合浆料；
(3)将混合浆料注入模具中，在75℃下处理40min后脱模得湿坯；
(4)将湿坯在75℃下干燥16h后放入烧结炉中，在氮气保护下，先以3℃/min的升温速度，升温至500℃保温60min；然后再以5℃/min的升温速度，升温至1250℃下烧结3h，降温后即得所述的含碳纳米管的陶瓷材料。
经测试，该实施例制备得到的含碳纳米管的陶瓷材料其抗弯强度为193.8MPa。
实施例2含碳纳米管的陶瓷材料的制备
(1)将单壁碳纳米管分散于10倍量的研磨溶剂(由体积比为5：3：1的石脑油、二缩三丙二醇以及N-甲基吡咯烷酮组成)中，然后放入卧式砂磨机中进行研磨30min得碳纳米管浆料；再将浆料取出后过滤、用乙醇洗涤、干燥得研磨处理过的碳纳米管；
(2)将3g研磨处理过的碳纳米管与200g陶瓷粉体(二氧化硅粉体)以及200g水混合后进行球磨24h得混合浆料；
(3)将混合浆料注入模具中，在70℃下处理50min后脱模得湿坯；
(4)将湿坯在70℃下干燥24h后放入烧结炉中，在氮气保护下，先以3℃/min的升温速度，升温至450℃保温80min；然后再以5℃/min的升温速度，升温至1300℃下烧结2h，降温后即得所述的含碳纳米管的陶瓷材料。
经测试，该实施例制备得到的含碳纳米管的陶瓷材料其抗弯强度为166.2MPa。
实施例3含碳纳米管的陶瓷材料的制备
(1)将单壁碳纳米管分散于10倍量的研磨溶剂(由体积比为10：1：1的石脑油、二缩三丙二醇以及N-甲基吡咯烷酮组成)中，然后放入卧式砂磨机中进行研磨30min得碳纳米管浆料；再将浆料取出后过滤、用乙醇洗涤、干燥得研磨处理过的碳纳米管；
(2)将2g研磨处理过的碳纳米管与180g陶瓷粉体(二氧化硅粉体)以及180g水混合后进行球磨24h得混合浆料；
(3)将混合浆料注入模具中，在80℃下处理30min后脱模得湿坯；
(4)将湿坯在80℃下干燥16h后放入烧结炉中，在氮气保护下，先以3℃/min的升温速度，升温至550℃保温40min；然后再以5℃/min的升温速度，升温至1200℃下烧结4h，降温后即得所述的含碳纳米管的陶瓷材料。
经测试，该实施例制备得到的含碳纳米管的陶瓷材料其抗弯强度为151.7MPa。
对比例1含碳纳米管的陶瓷材料的制备
(1)将单壁碳纳米管分散于10倍量的研磨溶剂(选用石脑油)中，然后放入卧式砂磨机中进行研磨30min得碳纳米管浆料；再将浆料取出后过滤、用乙醇洗涤、干燥得研磨处理过的碳纳米管；
(2)将1.5g研磨处理过的碳纳米管与150g陶瓷粉体(二氧化硅粉体)以及150g水混合后进行球磨16h得混合浆料；
(3)将混合浆料注入模具中，在75℃下处理40min后脱模得湿坯；
(4)将湿坯在75℃下干燥16h后放入烧结炉中，在氮气保护下，先以3℃/min的升温速度，升温至500℃保温60min；然后再以5℃/min的升温速度，升温至1250℃下烧结3h，降温后即得所述的含碳纳米管的陶瓷材料。
经测试，该实施例制备得到的含碳纳米管的陶瓷材料其抗弯强度为118.4MPa。
对比例1与实施例1的区别在于对比例研磨溶剂仅仅为石脑油，其中不含二缩三丙二醇以及N-甲基吡咯烷酮。从其含碳纳米管的陶瓷材料的抗弯强度来看，大幅小于实施例1的193.8MPa；这说明研磨溶剂的组成对制备得到的含碳纳米管的陶瓷材料的抗弯强度有着十分重要的影响；只有在本发明所述的由石脑油、二缩三丙二醇以及N-甲基吡咯烷酮组成的研磨溶剂中进行研磨，才能使得碳纳米管充分分散在陶瓷材料中，才能进一步大幅提升其抗弯强度。
对比例2含碳纳米管的陶瓷材料的制备
(1)将单壁碳纳米管分散于10倍量的研磨溶剂(由体积比为7：2的石脑油和二缩三丙二醇组成)中，然后放入卧式砂磨机中进行研磨30min得碳纳米管浆料；再将浆料取出后过滤、用乙醇洗涤、干燥得研磨处理过的碳纳米管；
(2)将1.5g研磨处理过的碳纳米管与150g陶瓷粉体(二氧化硅粉体)以及150g水混合后进行球磨16h得混合浆料；
(3)将混合浆料注入模具中，在75℃下处理40min后脱模得湿坯；
(4)将湿坯在75℃下干燥16h后放入烧结炉中，在氮气保护下，先以3℃/min的升温速度，升温至500℃保温60min；然后再以5℃/min的升温速度，升温至1250℃下烧结3h，降温后即得所述的含碳纳米管的陶瓷材料。
经测试，该实施例制备得到的含碳纳米管的陶瓷材料其抗弯强度为129.1MPa。
对比例2与实施例1的区别在于对比例研磨溶剂仅仅由石脑油和二缩三丙二醇组成，其中不含N-甲基吡咯烷酮。从其得到的含碳纳米管的陶瓷材料的抗弯强度来看，大幅小于实施例1的193.8MPa；这说明研磨溶剂的组成对制备得到的含碳纳米管的陶瓷材料的抗弯强度有着十分重要的影响；只有在本发明所述的由石脑油、二缩三丙二醇以及N-甲基吡咯烷酮组成的研磨溶剂中进行研磨，才能使得碳纳米管充分分散在陶瓷材料中，才能进一步大幅提升其抗弯强度。
对比例3含碳纳米管的陶瓷材料的制备
(1)将单壁碳纳米管分散于10倍量的研磨溶剂由体积比为7：1的石脑油以及N-甲基吡咯烷酮组成)中，然后放入卧式砂磨机中进行研磨30min得碳纳米管浆料；再将浆料取出后过滤、用乙醇洗涤、干燥得研磨处理过的碳纳米管；
(2)将1.5g研磨处理过的碳纳米管与150g陶瓷粉体(二氧化硅粉体)以及150g水混合后进行球磨16h得混合浆料；
(3)将混合浆料注入模具中，在75℃下处理40min后脱模得湿坯；
(4)将湿坯在75℃下干燥16h后放入烧结炉中，在氮气保护下，先以3℃/min的升温速度，升温至500℃保温60min；然后再以5℃/min的升温速度，升温至1250℃下烧结3h，降温后即得所述的含碳纳米管的陶瓷材料。
经测试，该实施例制备得到的含碳纳米管的陶瓷材料其抗弯强度为120.6MPa。
对比例3与实施例1的区别在于对比例研磨溶剂仅仅由石脑油和N-甲基吡咯烷酮组成，其中不含二缩三丙二醇。从其得到的含碳纳米管的陶瓷材料的抗弯强度来看，大幅小于实施例1的193.8MPa；这说明研磨溶剂的组成对制备得到的含碳纳米管的陶瓷材料的抗弯强度有着十分重要的影响；只有在本发明所述的由石脑油、二缩三丙二醇以及N-甲基吡咯烷酮组成的研磨溶剂中进行研磨，才能使得碳纳米管充分分散在陶瓷材料中，才能进一步大幅提升其抗弯强度。

Claims (10)

1.一种含碳纳米管的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)将碳纳米管分散于研磨溶剂中，然后放入研磨设备中进行研磨得碳纳米管浆料；取出后过滤干燥得研磨处理过的碳纳米管；
(2)将1～5g研磨处理过的碳纳米管与100～200g陶瓷粉体以及100～200g水混合后进行球磨12～24h得混合浆料；
(3)将混合浆料注入模具中，在70～80℃下处理30～50min后脱模得湿坯；
(4)将湿坯在70～80℃下干燥12～24h后放入烧结炉中进行烧结，烧结完毕后得所述的含碳纳米管的陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的研磨溶剂由石脑油、二缩三丙二醇以及N-甲基吡咯烷酮组成。
3.根据权利要求2所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的研磨溶剂由体积比为5～10：1～3：1的石脑油、二缩三丙二醇以及N-甲基吡咯烷酮组成。
4.根据权利要求3所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的研磨溶剂由体积比为7：2：1的石脑油、二缩三丙二醇以及N-甲基吡咯烷酮组成。
5.根据权利要求1所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中将1～3g研磨处理过的碳纳米管与150～200g陶瓷粉体以及150～200g水进行球磨16～24h得混合浆料。
6.根据权利要求5所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中将1.5g研磨处理过的碳纳米管与150g陶瓷粉体以及150g水进行球磨16h得混合浆料。
7.根据权利要求1所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的陶瓷粉体为二氧化硅粉体。
8.根据权利要求1所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中将混合浆料注入模具中，在75℃下处理40min后脱模得湿坯。
9.根据权利要求1所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的烧结条件为：在氮气保护下，先以3℃/min的升温速度，升温至450～550℃保温40～80min；然后再以5℃/min的升温速度，升温至1200～1300℃下烧结2～4h，降温后即得所述的含碳纳米管的陶瓷材料。
10.根据权利要求1～9任一项制备方法制备得到的含碳纳米管的陶瓷材料。
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