CN103387403A - 耐火材料用尖晶石/石墨烯复合粉体及其制备方法 - Google Patents

耐火材料用尖晶石/石墨烯复合粉体及其制备方法 Download PDF

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王周福
戴长浩
王晓玲
刘浩
王玺堂
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武汉科技大学
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Abstract

本发明涉及一种耐火材料用尖晶石/石墨烯复合粉体及其制备方法。其技术方案是:先将片状氧化石墨按照0.5~10g/L的浓度加入到去离子水中,超声处理30~120min,制得氧化石墨烯分散液;然后按照氧化石墨烯分散液与尖晶石微粉的质量比为1︰1~100,向氧化石墨烯分散液中加入尖晶石微粉,制得含尖晶石的氧化石墨烯料浆;再将含尖晶石的氧化石墨烯料浆超声处理60~300min,在60~80℃条件下搅拌30~90min,冷冻干燥或超临界干燥处理,得到干燥料,将干燥料置于三辊研磨机中研磨10~30min,即得耐火材料用尖晶石/石墨烯复合粉体。本发明制备的尖晶石/石墨烯复合粉体具有抗氧化性强和分散性好的特点,该制品作为原料能显著提高含碳耐火材料的综合性能。

Description

耐火材料用尖晶石/石墨烯复合粉体及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于尖晶石和石墨稀技术领域。具体涉及一种耐火材料用尖晶石/石墨稀复合粉体及其制备方法。
背景技术
[0002] 含碳耐火材料具有耐火度高、导热性和导电性均好、荷重变形温度和高温强度优异、抗渣性和抗热震性都比其他耐火材料好的优点,得到了耐火材料工作者的普遍关注,并在一些高温领域得到实际应用。然而,石墨的与水不润湿性限制了其在耐火材料、尤其是不定形耐火材料中的应用,难以充分发挥碳素材料优良的抗侵蚀性及导热性能。
[0003] 石墨烯是一种新型的二维碳纳米材料,具有比表面积大、机械强度高、导热性能好等优良特性,自发现以来,就吸引了各个领域科技工作者的研究兴趣。然而,石墨烯在耐火材料,尤其是不定形耐火材料中的应用,仍存在一些问题,比如石墨烯高昂的价格;纳米材料普遍存在的分散性问题,尤其是石墨烯的与水不润湿性;石墨烯巨大的比表面积所带来的易氧化问题等。上述问题严重影响石墨烯的应用。
发明内容
[0004] 本发明旨在克服现有技术的不足,目的是提供一种耐火材料用尖晶石/石墨烯复合粉体及其制备方法,用该方法制备的尖晶石/石墨烯复合粉体的抗氧化性强和分散性好。
[0005] 为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:先将片状氧化石墨按照0.5^10 g/L的浓度加入到去离子水中,超声处理3(Tl20min,制得氧化石墨烯分散液;然后按照氧化石墨烯分散液与尖晶石微粉的质量比 为1:广100,向氧化石墨烯分散液中加入尖晶石微粉,制得含尖晶石的氧化石墨烯料浆;再将含尖晶石的氧化石墨烯料浆超声处理6(T300min,在6(T80°C条件下搅拌3(T90min,冷冻干燥或超临界干燥处理,得到干燥料;最后将干燥料置于三辊研磨机中研磨l(T30min,即得耐火材料用尖晶石/石墨烯复合粉体。
[0006] 所述尖晶石微粉的粒径小于0.045mm。
[0007] 由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比具有以下积极效果:
1、本发明通过对主要原料组分的调整及关键工艺的调节,实现了尖晶石微粉与石墨烯的复合,提高了石墨烯本身在耐火材料中的分散性;
2、本发明借助复合结构的形成,提高了石墨烯的抗氧化性;
3、本发明所制备的尖晶石/石墨烯复合粉体作为原料,有助于制备出综合性能优良的含碳耐火材料。
[0008]因此,本发明制备的尖晶石/石墨烯复合粉体具有抗氧化性强和分散性好的特点,所制备的尖晶石/石墨烯复合粉体作为原料,有助于制备出综合性能优良的含碳耐火材料。具体实施方式
[0009] 下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述,并非对其保护范围的限制。
[0010] 本具体实施方式中所述尖晶石微粉的粒径小于0.045mm,实施例中不再赘述。
[0011] 实施例1
一种耐火材料用尖晶石/石墨烯复合粉体及其制备方法。先将片状氧化石墨按照5^8g/L的浓度加入到去离子水中,超声处理7(T90min,制得氧化石墨烯分散液;然后按照氧化石墨烯分散液与尖晶石微粉的质量比为1: 8(Γ100,向氧化石墨烯分散液中加入尖晶石微粉,制得含尖晶石的氧化石墨烯料浆;再将含尖晶石的氧化石墨烯料浆超声处理20(T300min,在6(T80°C条件下搅拌6(T90min,超临界干燥处理,得到干燥料;最后将干燥料置于三辊研磨机中研磨l(T30min,即得耐火材料用尖晶石/石墨烯复合粉体。
[0012] 实施例2
一种耐火材料用尖晶石/石墨烯复合粉体及其制备方法。先将片状氧化石墨按照2飞g/L的浓度加入到去离子水中,超声处理3(T50min,制得氧化石墨烯分散液;然后按照氧化石墨烯分散液与尖晶石微粉的质量比为1: f 15,向氧化石墨烯分散液中加入尖晶石微粉,制得含尖晶石的氧化石墨烯料浆;再将含尖晶石的氧化石墨烯料浆超声处理6(Tl20min,在6(T80°C条件下搅拌3(T50min,冷冻干燥处理,得到干燥料;最后将干燥料置于三辊研磨机中研磨l(T30min,即得耐火材料用尖晶石/石墨烯复合粉体。
[0013] 实施例3
一种耐火材料用尖晶石/石墨烯复合粉体及其制备方法。先将片状氧化石墨按照
0.5^3 g/L的浓度加入到去离子 水中,超声处理4(T70min,制得氧化石墨烯分散液;然后按照氧化石墨烯分散液与尖晶石微粉的质量比为1: 15〜30,向氧化石墨烯分散液中加入尖晶石微粉,制得含尖晶石的氧化石墨烯料浆;再将含尖晶石的氧化石墨烯料浆超声处理10(Tl50min,在6(T80°C条件下搅拌4(T60min,冷冻干燥处理,得到干燥料;最后将干燥料置于三辊研磨机中研磨l(T30min,即得耐火材料用尖晶石/石墨烯复合粉体。
[0014] 实施例4
一种耐火材料用尖晶石/石墨烯复合粉体及其制备方法。先将片状氧化石墨按照7^10 g/L的浓度加入到去离子水中,超声处理5(T80min,制得氧化石墨烯分散液;然后按照氧化石墨烯分散液与尖晶石微粉的质量比为1: 3(Γ50,向氧化石墨烯分散液中加入尖晶石微粉,制得含尖晶石的氧化石墨烯料浆;再将含尖晶石的氧化石墨烯料浆超声处理12(T200min,在6(T80°C条件下搅拌5(T70min,超临界干燥处理,得到干燥料;最后将干燥料置于三辊研磨机中研磨l(T30min,即得耐火材料用尖晶石/石墨烯复合粉体。
[0015] 实施例5
一种耐火材料用尖晶石/石墨烯复合粉体及其制备方法。先将片状氧化石墨按照3飞g/L的浓度加入到去离子水中,超声处理8(Tl00min,制得氧化石墨烯分散液;然后按照氧化石墨烯分散液与尖晶石微粉的质量比为1: 40飞0,向氧化石墨烯分散液中加入尖晶石微粉,制得含尖晶石的氧化石墨烯料浆;再将含尖晶石的氧化石墨烯料浆超声处理20(T300min,在6(T80°C条件下搅拌6(T80min,超临界干燥处理,得到干燥料;最后将干燥料置于三辊研磨机中研磨l(T30min,即得耐火材料用尖晶石/石墨烯复合粉体。
[0016] 实施例6一种耐火材料用尖晶石/石墨烯复合粉体及其制备方法。先将片状氧化石墨按照4^7 g/L的浓度加入到去离子水中,超声处理9(Tl20min,制得氧化石墨烯分散液;然后按照氧化石墨烯分散液与尖晶石微粉的质量比为1: 5(Γ80,向氧化石墨烯分散液中加入尖晶石微粉,制得含尖晶石的氧化石墨烯料浆;再将含尖晶石的氧化石墨烯料浆超声处理6(Tl00min,在6(T80°C条件下搅拌7(T90min,超临界干燥处理,得到干燥料;最后将干燥料置于三辊研磨机中研磨l(T30min,即得耐火材料用尖晶石/石墨烯复合粉体。
[0017] 本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果:
1、本具体实施方式通过对主要原料组分的调整及关键工艺的调节,实现了尖晶石微粉与石墨烯的复合,提高了石墨烯本身在耐火材料中的分散性;
2、本具体实施方式借助复合结构的形成,提高了石墨烯的抗氧化性;
3、本具体实施方式所制备的尖晶石/石墨烯复合粉体作为原料,有助于制备出综合性能优良的含碳耐火材料。
[0018]因此,本具体实施方式制备的尖晶石/石墨烯复合粉体具有抗氧化性强和分散性好的特点,所制备的尖晶石/石墨烯复合粉体作为原料,有助于制备出综合性能优良的含碳耐火材料。

Claims (3)

1.一种耐火材料用尖晶石/石墨烯复合粉体的制备方法,其特征在于所述制备方法是:先将片状氧化石墨按照0.5^10 g/L的浓度加入到去离子水中,超声处理3(Tl20min,制得氧化石墨烯分散液;然后按照氧化石墨烯分散液与尖晶石微粉的质量比为1:广100,向氧化石墨烯分散液中加入尖晶石微粉,制得含尖晶石的氧化石墨烯料浆;再将含尖晶石的氧化石墨烯料衆超声处理6(T300min,在6(T80°C条件下搅拌3(T90min,冷冻干燥或超临界干燥处理,得到干燥料;最后将干燥料置于三辊研磨机中研磨l(T30min,即得耐火材料用尖晶石/石墨烯复合粉体。
2.根据权利要求1所述耐火材料用尖晶石/石墨烯复合粉体的制备方法,其特征在于所述尖晶石微粉的粒径小于0.045mm。
3.—种耐火材料用尖晶石/石墨烯复合粉体,其特征在于所述尖晶石/石墨烯复合粉体是根据权利要求Γ3项中任一项所述耐火材料用尖晶石/石墨烯复合粉体的制备方法所制备的耐火材料用尖晶 石/石 墨烯复合粉体。
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