CN105861961A - 碳纳米管增强铝合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管增强铝合金的制备方法：在惰性气体保护下，采用机械融合方法，将碳纳米管均匀包覆在铝合金颗粒表面，通过粉末冶金成型、得到碳纳米管均匀分散其中的铝合金坯，再经过热变形加工处理，即得到碳纳米管均匀分布的铝合金复合材料。本发明提供的碳纳米管增强铝合金的制备方法，通过混合器AMS‑30F对粉末施加压力和剪力的机械融合，将碳纳米管均匀嵌入铝粉中，不仅实现碳纳米管的均匀分散，而且嵌入结合方式提供了比球磨等方法更佳的结合力，使碳纳米管在后续加工中不脱落，仍能保持均匀分散的状态。同时，干法混合还减少了后续操作及杂质的引入，有效地解决了纳米碳材料在金属基体中的分散问题。

Description

碳纳米管增强铝合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种碳纳米管增强铝合金及其制备方法。
背景技术
碳纳米管是由碳原子形成的石墨烯片层卷成的无缝、中空的管体，它具有极高的轴向强度和很高的弹性模量，长径比大、比表面大、高温稳定、减摩耐磨性好、导热性良好，因此可用来被广泛用于制造高强度、稳定性好的纳米新型复合材料。为了充分发挥碳纳米管在复合材料中的优异性能，需要让碳纳米管在基体材料中得到有效分散。
相对均匀分散的碳纳米管在金属基体中的增强作用非常明显，材料的抗拉强度、屈服强度、硬度、耐磨性等性能均得到明显提升。但高速球磨容易损伤碳纳米管结构，低速球磨打开碳纳米管团聚效率较低，而化学镀工序复杂，镀层中不可避免地含有其它杂质(如钯等)，而且由于加工成本高，质量难以控制等原因，以上方法均未能大规模应用于工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的问题，是提供一种碳纳米管增强铝合金及其制备方法。
为解决上述问题，本发明第一方面提供一种碳纳米管增强铝合金的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将碳纳米管粉与铝合金粉，在惰性气体保护下，通过机械融合方法向所述粉料施加压力和剪力制成碳纳米管包覆铝合金颗粒。
2)在惰性气体保护中，将上述碳纳米管包覆铝合金颗粒压实成型，通过对复合材料施加直流脉冲电流进行等离子烧结，得到含碳纳米管的铝合金坯；
3)将上述铝合金坯加热，至加工温度后，采用常规的热变形加工，如热轧、热挤压、热拉拔、热锻等处理，热时效处理后，即得到碳纳米管均匀分布的铝合金复合材料。
优选地，所述机械融合方法为使用机械融合系统(Mechanofusion System)对所述的碳纳米管CNT粉料和铝合金粉进行均匀混合，并施加离心力将粉料紧紧地压到容器壁上，同时，用该机械融合系统的转子内芯对上述粉料材料施加强压力和剪力，所述材料的粉料颗粒被这种力聚焦到一起而相互粘附。
优选地，所述碳纳米管为粉末状，含水量小于1.0wt.％；其直径为50～150nm，长度为2～15μm。
优选地，所述铝合金为粉末状，颗粒直径为0.1～500μm，含水量小于1.0wt.％。
优选地，所述步骤(2)的碳纳米管包覆铝合金颗粒压实成型为非熔化成型，优选为粉末冶金成型。
优选地，所述粉末冶金成型的铝合金毛坯通过放电等离子烧结处理得到，烧结温度为460～660℃。
优选地，所述步骤(3)中的热变形加工包括但不限于热轧、热挤压、热拉拔、热锻等塑性加工方法。
本发明应用的机械融合系统中，碳纳米管粉与铝合金粉第一方面通过旋转壁上的槽(slits)传送，第二方面粉料通过装有转子的循环叶片(rotor-mounted circulating blades)被送至转子上方；随后，材料由于重力返回转子，并在此经受转子内芯的强压力和剪力；此三维循环和有效压缩/剪切粉料的循环在调整下重复进行，在机械作用均匀化混合粉末的同时，对复合粉施加作用力，将高强度的碳纳米管压入铝合金颗粒内部，形成均匀复合的碳纳米管/铝合金颗粒。
本发明的第二方面在于提供一种碳纳米管增强铝合金，其通过如下方法步骤制备得到：
(1)将碳纳米管粉与铝合金粉，在惰性气体保护下，通过机械融合方法向所述粉料施加压力和剪力制成碳纳米管包覆铝合金颗粒。
(2)在惰性气体保护中，将上述碳纳米管包覆铝合金颗粒压实成型，通过对压实成型的复合材料施加直流脉冲电流进行等离子烧结，得到含碳纳米管的铝合金坯；
(3)将上述铝合金坯加热，至加工温度后，采用常规的热变形加工，如热轧、热挤压、热拉拔、热锻等处理，热时效处理后，即得到碳纳米管均匀分布的铝合金复合材料。
其中，所述步骤(1)的机械融合方法为使用机械融合系统(Mechanofusion System)对所述的碳纳米管CNT粉料和铝合金粉进行均匀混合，并施加离心力将粉料紧紧地压到容器壁上，同时，用该机械融合系统的转子内芯对上述粉料材料施加强压力和剪力，所述材料的粉料颗粒被这种力聚焦到一起而相互粘附。
其中，所述步骤(2)中的的碳纳米管包覆铝合金颗粒压实成型为非熔化成型。
本发明提供的碳纳米管增强铝合金的制备方法，其核心在于，通过混合器AMS-30F对粉末施加压力和剪力的机械融合，将碳纳米管均匀嵌入铝粉中，不仅实现碳纳米管的均匀分散，而且嵌入结合方式提供了比球磨等方法更佳的结合力，使铝颗粒在后续加工中不脱落，仍能保持均匀分散的状态。同时，干法混合还减少了后续操作及杂质的引入，有效地解决了纳米碳材料在金属基体中的分散问题。
附图说明
图1为本实施例中对粉末施加压力和剪力的机械融合混合器AMS-30F。
图2为图1所示的混合器AMS-30F中进行粉末加工的内部转子。
图3为通过实施例1湿式球磨法得到的碳纳米管包覆铝合金颗粒的示意图。
图4为通过实施例1得到的碳纳米管增强铝合金中碳纳米管形态的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图5为通过实施例1得到的碳纳米管增强铝合金与普通铝材料的拉伸测试曲线。
其中，1为水冷夹套，2为内芯，3为旋转转子，4为出料挡板，5为容器壁，6为粉料。
具体实施方式
以下结合附图描述本发明具体实施方式。
本发明使用的机械融合设备实施例购自Hosokawa Micron Corporation的AMS-30F混合器。
实施例1
准备碳纳米管原料，直径约45nm，长度3～5μm，130℃烘干2h，测试固含量约99.3wt.％，共2g；铝合金粉原料，直径约100μm，80度真空干燥1h，测试固含量约99.8wt.％，共198g。将上述原料加入机械融合设备料仓，如Hosokawa MicronCorporation的AMS-30F混合器，充入惰性气体氩气后密封，进行机械融合处理，时间10min。
所述的AMS-30F混合器，如图1、图2所示，将碳纳米管CNT粉料和铝合金粉加入旋转容器中，在旋转过程中，机械搅拌作用使两种粉料得到均匀混合，并施加的离心力将粉末紧紧地压到容器壁上。随后，当所述材料落入到容器壁与有不同曲率的内芯之间时(图2)，对上述材料施加强压力和剪力。所述材料的颗粒被这种力聚焦到一起，而相互粘附。粉料通过旋转壁上的槽(slits)传送。粉料通过装有转子的循环叶片(rotor-mounted circulating blades)送至转子上方。随后，材料返回转子，并在此经受转子内芯的强压力和剪力。此三维循环和有效压缩/剪切粉料的循环在调整下重复进行，在机械作用均匀化混合粉末的同时，对复合粉施加作用力，将高强度的碳纳米管压入铝合金颗粒内部，形成均匀复合的碳纳米管/铝合金颗粒(粉)。
得到的复合粉通过粉末冶金成型，在560℃进行放电等离子烧结，得到毛坯产品的尺寸为120mm×15.00mm×7mm。将铝合金毛坯加热至350℃，使用两辊板带轧机轧制，经4道次轧制，得到轧制态工件，制件厚度由约7mm轧至约1.96mm，变形量约72％，在175℃时效8h，即得到碳纳米管均匀分布的铝合金复合材料(板材)。
图5为所得碳纳米管增强铝合金材料与普通铝材料的拉伸测试曲线，可见添加1.0vol.％碳纳米管后，复合材料的抗拉强度提高约35％，且材料的延展性无明显损失。
实施例2
准备碳纳米管原料，直径约100nm，长度8～10μm，130℃烘干2h，测试固含量约99.5wt.％，共50g；铝合金粉原料，直径约300μm，80度真空干燥1h，测试固含量约99.8wt.％，共4950g。将原料加入机械融合设备料仓，充入惰性气体氩气后密封，进行机械融合处理，时间10min。得到的复合粉通过粉末冶金成型，在580℃进行放电等离子烧结，得到毛坯产品的尺寸为120mm×15.00mm×7mm。将复合材料毛坯料加热至400℃，使用四柱式液压机，按挤压比25：1挤压得到复合材料棒料，即得到碳纳米管均匀分布的铝合金复合材料(棒材)。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实例的限制，上述实例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种碳纳米管增强铝合金的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
(1)将碳纳米管粉与铝合金粉，在惰性气体保护下，通过机械融合方法向所述粉料施加压力和剪力制成碳纳米管包覆铝合金颗粒。
(2)在惰性气体保护中，将上述碳纳米管包覆铝合金颗粒压实成型，通过对压实成型的复合材料施加直流脉冲电流进行等离子烧结，得到含碳纳米管的铝合金坯；
(3)将上述铝合金坯加热，至加工温度后，采用常规的热变形加工，如热轧、热挤压、热拉拔、热锻等处理，热时效处理后，即得到碳纳米管均匀分布的铝合金复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的机械融合方法为使用机械融合系统(Mechanofusion System)对所述的碳纳米管CNT粉料和铝合金粉进行均匀混合，并施加离心力将粉料紧紧地压到容器壁上，同时，用该机械融合系统的转子内芯对上述粉料材料施加强压力和剪力，所述材料的粉料颗粒被这种力聚焦到一起而相互粘附。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管粉为粉末状，含水量小于1.0wt.％，所述碳纳米管的直径为50～150nm，长度为2～15μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝合金粉为粉末状，颗粒直径为0.1～500μm，含水量小于1.0wt.％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的碳纳米管包覆铝合金颗粒压实成型为非熔化成型。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2中的等离子烧结温度为460～660℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的热变形加工选自热轧、热挤压、热拉拔、热锻塑性加工方法。
8.一种碳纳米管增强铝合金，其特征在于，其通过如下方法步骤制备得到：
(1)将碳纳米管粉与铝合金粉，在惰性气体保护下，通过机械融合方法向所述粉料施加压力和剪力制成碳纳米管包覆铝合金颗粒。
(2)在惰性气体保护中，将上述碳纳米管包覆铝合金颗粒压实成型，通过对压实成型的复合材料施加直流脉冲电流进行等离子烧结，得到含碳纳米管的铝合金坯；
(3)将上述铝合金坯加热，至加工温度后，采用常规的热变形加工，如热轧、热挤压、热拉拔、热锻等处理，热时效处理后，即得到碳纳米管均匀分布的铝合金复合材料。
9.根据权利要求8所述的碳纳米管增强铝合金，其特征在于，所述步骤(1)的机械融合方法为使用机械融合系统(Mechanofusion System)对所述的碳纳米管CNT粉料和铝合金粉进行均匀混合，并施加离心力将粉料紧紧地压到容器壁上，同时，用该机械融合系统的转子内芯对上述粉料材料施加强压力和剪力，所述材料的粉料颗粒被这种力聚焦到一起而相互粘附。
10.根据权利要求8所述的碳纳米管增强铝合金，其特征在于，所述步骤(2)中的碳纳米管包覆铝合金颗粒压实成型为非熔化成型。
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