CN105458274B - 一种镍基高温烯合金粉末球磨制备方法 - Google Patents

一种镍基高温烯合金粉末球磨制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种镍基高温烯合金粉末的制备方法，采用行星球磨方法制备镍基高温烯合金粉末，针对石墨烯密度小、分散性能差以及熔体制备过程中易发生界面反应等问题，通过对高温合金粉末采用行星球磨的方式，制备出具有片层结构的高温合金粉末片，然后将片层高温合金粉末加入到石墨烯溶液中，并不断进行机械搅拌使石墨烯均匀分散在高温合金粉末片上，然后对石墨烯/高温合金粉末片进行洗涤，烘干，最后将石墨烯/高温合金粉末片装入不锈钢包套中，进行真空加热、除气，去除复合粉末表面吸附气体，制备出镍基高温烯合金复合粉末。

Description

一种镍基高温烯合金粉末球磨制备方法
技术领域
本发明涉及一种合金粉末的制备方法，具体涉及一种镍基高温烯合金粉末的制备方法。
背景技术
石墨烯是拥有sp2杂化轨道的蜂巢状准二维结构C原子晶体，由A.K.Geim和K.S.Novoselo于2004年首次从石墨中分离出来，并能稳定存在，是目前世界上最薄的材料一单原子厚度的材料。石墨烯不仅有优异的电学性能(室温下电子迁移率高达20万crn2V- 1S-1)，质量轻，导热性好(3000～5000Wm-1K-1)，比表面积大(2630m2g-1)，它的杨氏模量(1100GPa)和断裂强度(125GPa)也可与碳纳米管相当。
由于石墨烯具有高强度，高导电率，高比表面积，用其对材料进行改选有望得到高性能的复合材料，石墨烯的复合材料是石墨烯应用领域中的重要研究方向。然而，目前制备的石墨烯复合材料并不多，主要是因为石墨烯既不亲水也不亲油，反应活性不高。使得对它进行改性比较困难，从而导致与其它材料复合也比较困难。现在制备石墨烯纳米复合材料主要是先让氧化石墨与其它材料复合，再将其中的氧化石墨还原得到石墨烯复合材料。目前石墨烯复合材料的研究主要集中在石墨烯聚合物复合材料和石墨烯基无机纳米复合材料上，研究采用石墨烯作为增强相的金属基复合材料报道较少。
石墨烯密度小，分散性能差，以及石墨烯与金属基体界面热稳定性等都是制约石墨烯金属复合材料研究的重要因素，因此，采用传统熔炼方法获得金属基石墨烯复合材料较为困难。由于石墨烯与镍基高温合金之间密度相差较大，直接将石墨烯与高温合金粉末混合，难以让石墨烯均匀分散在高温合金粉末中。采用行星球磨的方法将高温合金粉末磨成片状结构，易于石墨烯纳米片结合，在随后的热致密化成型过程中能够实现石墨烯与镍基高温合金更均匀的混合。
发明内容
本发明针对石墨烯纳米片难以与镍基高温合金粉末直接混合问题，提供一种行星球磨的方法将高温合金粉末磨成片状，改善与石墨烯纳米片之间的分散性，然后加入到石墨烯溶液中制备石墨烯/高温合金粉末。随后把制备的复合粉末装入不锈钢包套中，进行抽真空、加热，除去粉末表面吸附气体。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种镍基高温烯合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
1)制备高温合金粉末；
2)采用行星球磨的方法对高温合金粉末进行球磨处理；
3)球磨后得到的高温合金粉末片加入到石墨烯溶液中；并不断进行机械搅拌；
4)所得复合粉末装入不锈钢包套中，然后对包套进行抽真空、加热除气处理，制备出石墨烯/高温合金复合粉末。
一种镍基高温烯合金粉末的制备方法的第一优选方案，高温合金粉末的制备采用真空感应炉熔炼浇注成母合金锭，再对母合金锭进行AA法或者PREP法制粉。
一种镍基高温烯合金粉末的制备方法的第二优选方案，采用超声波振动筛分机或其他型号筛分机对所述高温合金粉末进行2～3次筛分。
一种镍基高温烯合金粉末的制备方法的第三优选方案，采用行星球磨方法对所述高温合金粉末进行球磨。
一种镍基高温烯合金粉末的制备方法的第四优选方案，球磨时间为16～24h，球料比为10：1，球磨转速150～200r/min。
一种镍基高温烯合金粉末的制备方法的第五优选方案，将石墨烯纳米片加入到无水乙醇溶液中得到所述石墨烯溶液，并用超声波进行搅拌，所述超声波振动频率为振动2s，间隙5s，工作时间不小于30min。
一种镍基高温烯合金粉末的制备方法的第六优选方案，搅拌时间不小于30min。
一种镍基高温烯合金粉末的制备方法的第七优选方案，对所述复合粉末进行3～5次水洗，烘箱温度50℃～100℃，烘干时间为10～24h。
一种镍基高温烯合金粉末的制备方法的第八优选方案，除气处理真空度≤5.0×10-3Pa，除气温度200℃～400℃，除气时间3～12h。
与最接近的现有技术相比，本发明的优异效果如下：
(1)本发明操作方法简单，工艺易控制，制造成本较低，适合大量镍基高温烯合金粉末的制备。
(2)采用AA法或者PREP法制备的高温合金粉末，其粉末粒度更细更均匀，利与石墨烯纳米片之间的分散。
(3)采用行星球磨方法对高温合金粉末进行球磨，改变粉末表面形状，增加高温合金粉末与石墨烯纳米片接触面积，进而改善石墨烯纳米片在高温合金粉末之间的分散性。
(4)对制备的石墨烯/高温合金粉末进行真空加热除气，去除粉末表面吸附气体，改善粉末表面质量，避免在随后热致密化成型过程中出现原始颗粒边界(PPB)，影响石墨烯与高温合金粉末之间的界面结合。
附图说明
图1为球磨法制备的镍基高温烯合金复合粉末制备工艺流程示意图；
图2为镍基高温烯合金复合粉末不同放大倍数下的SEM表面形貌。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
首先将采用真空感应熔炼炉熔炼高温合金母合金锭，再采用AA法或者PEP法制备高温合金粉末，将高温合金粉末进行多次筛分，制备出粒度均匀的高温合金粉末。对制备的高温合金粉末进行行星球磨，然后将球磨后的高温合金粉末加入到石墨烯溶液中，并采用机械搅拌方法不断搅拌，搅拌过程中观察粉末不要沉底，并适时添加无水乙醇稀释搅拌，使得石墨烯纳米片在高温合金粉末上均匀分布。最后将制备好的石墨烯/高温合金粉末装入不锈钢包套进行真空加热除气，最后制备出石墨烯均匀分散得到镍基高温烯合金复合粉末。图1为球磨法制备的镍基高温烯合金复合粉末制备工艺流程示意图。
实施例一：
采用ZG25真空感应熔炼炉熔炼，制备出FGH96粉末高温合金母合金锭。然后采用氩气雾化法(AA法)制备出高温合金粉末，采用SNC超声波振动筛分机对粉末进行2～3次筛分，得到粒度为-200目的FGH96高温合金粉末。对得到的粒度均一的高温合金粉末进行行星球磨，球磨时间为16h，球料比为10：1，球磨转速150r/min。
采用氧化还原法制备出石墨烯纳米片，将重量为1.5g石墨烯纳米片溶于200mL酒精中，并采用细胞粉碎机对石墨烯溶液进行超声波处理，超声工作时间为40分钟，超声频率为振动2s，间隙5s。
将制备好的2kg FGH96加入到石墨烯溶液中，并采用机械搅拌机不断搅拌。对石墨烯/高温合金混合粉末充分搅拌1h后，水洗3次，置于烘干炉中烘干。调节烘干炉温度80℃，烘干时间10h。
将烘干后的复合粉末装入直径为70mm，高度为100mm的不锈钢包套中，并不断振动保证粉末填充率。复合粉末装满包套后，对包套进行抽真空，首先在室温状态下预抽真空1h，然后逐渐升温到200℃抽真空至5×10-3Pa后保温12h，对包套进行封焊，完成镍基高温烯合金复合粉末制备。
实施例二：
采用500kg真空感应炉对粉末高温合金进行熔炼，制备出FGH99高温合金母合金锭。然后采用氩气雾化法(AA法)制备出高温合金粉末，对粉末进行筛分，得到粉末粒度为-270目的FGH99高温合金粉末。对得到的粒度均一的高温合金粉末进行行星球磨，球磨时间为24h，球料比为10：1，球磨转速200r/min。
采用氧化还原法制备出石墨烯纳米片，将重量为2g石墨烯纳米片溶于400mL酒精中，并采用细胞粉碎机对石墨烯溶液进行超声波处理，超声工作时间为40分钟。
将制备好的5kg FGH96加入到石墨烯溶液中，并采用机械搅拌机不断搅拌。对石墨烯/高温合金混合粉末充分搅拌2h后水洗3次，置于烘干炉中烘干。调节烘干炉温度80℃，烘干时间12h。
将烘干后的复合粉末装入直径为80mm，高度为110mm的不锈钢包套中，并不断振动保证粉末填充率。复合粉末装满包套后，对包套进行抽真空，首先在室温状态下预抽真空1h，然后逐渐升温到400℃抽真空至5×10-3Pa后保温12h，对包套进行封焊，完成镍基高温烯合金复合粉末制备。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。

Claims (1)

1.一种镍基高温烯合金粉末的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
1)制备高温合金粉末；
2)采用行星球磨的方法对高温合金粉末进行球磨处理；
3)球磨后得到的高温合金粉末片加入到石墨烯溶液中；并不断进行机械搅拌；
4)所得复合粉末装入不锈钢包套中，然后对包套进行抽真空、加热除气处理，制备出石墨烯/高温合金复合粉末；
所述高温合金粉末的制备采用真空感应炉熔炼浇注成母合金锭，再对母合金锭进行AA法或者PREP法制粉；
采用超声波振动筛分机对所述高温合金粉末进行2～3次筛分；
采用行星球磨方法对所述高温合金粉末进行球磨；
球磨时间为16～24h，球料比为10：1，球磨转速150～200r/min；
将石墨烯纳米片加入到无水乙醇溶液中得到所述石墨烯溶液，并用超声波进行搅拌，所述超声波振动频率为振动2s，间隙5s，工作时间不小于30min；
所述搅拌时间不小于30min；
对所述复合粉末进行3～5次水洗，烘箱温度50℃～100℃，烘干时间为10～24h；
所述除气处理真空度≤5.0×10-3Pa，除气温度200℃～400℃，除气时间3～12h。
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