CN112387977A - 一种石墨烯/铝复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石墨烯/铝复合材料的制备方法，本发明通过预冷压后再热压烧结的过程，能将石墨烯与铝基体良好地结合，石墨烯/铝复合材料有良好的致密度；本发明的冷却过程，采用连续水冷的方式，提高模具内外的冷却速率，避免了复合材料降温过程中由于膨胀系数差异较大而产生的缺陷；本发明所制备的石墨烯/铝复合材料可运用于汽车制造、航空航天等领域。本发明弥补了传统制备工艺上石墨烯分布不均、球磨过程铝粉之间的钎焊现象等缺陷。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金和纳米复合材料领域，具体涉及石墨烯铝基复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由sp2杂化的碳原子组成的单原子层的新型纳米材料，具有强度高、结构稳定、低密度、导热性强等特点。石墨烯这种优良特性，为改良包括铝合金再累的多种传统材料的力学性能、导热导电性能提供了新的解决途径。
作为一种普遍的结构材料，铝合金在家用门窗、汽车制造、航空航天等领域有广泛的应用，而如何提高铝合金的强度一直是科研人员研究的主要内容之一。如今，通过改变合金元素成分、调控方式或改变热处理工艺来提高其强度的技术已日益成熟；而在铝基体内添加如碳化硅、氮化硼等强化相颗粒虽然可以提高材料的强度，但在材料塑性方面却大幅度降低。近年来，研究人员通过采用有高强度和高比表面积的石墨烯纳米材料，掺杂到铝合金材料形成石墨烯/铝基复合材料的方法，既有效的提高了铝合金的强度，又解决了塑性降低的困恼。
目前，我国关于石墨烯/铝基复合材料的研究还处于起步阶段，其主要难度有以下两点：其一是如何让石墨烯均匀的分散在铝基体内部。目前主要的制备方式有搅拌摩擦加工和粉末冶金+挤压法。对于前者，虽然实现了石墨烯在基体内的良好分布性，但仅限于搅头所经过的区域，这种技术对原料的浪费较大。粉末冶金+挤压法是目前绝大多数研究人员采用的方法，其主要步骤是先将石墨烯与铝基体粉末混合均匀，再通过挤压成型、高温烧结的方式制成复合材料。在混合粉末方面，目前通常采用的方式是真空球磨，但是其缺点在于：对于颗粒较小的铝基粉末，在抽真空的过程中，铝粉由于比重轻极易堵塞真空系统；而对于颗粒较大的铝基粉末，在球磨机高速运转的过程中，铝粉之间极易钎焊现象。有文献指出将石墨烯和铝粉混于乙醇溶液中球磨的方法，但在实际操作中，球磨管内的温度难以控制，乙醇在球磨的过程中受热产生的乙醇蒸汽会使球墨罐内部压强增加而产生爆炸的危险。其二，在挤压成型和烧结的过程中，由于铝和石墨烯的热膨胀系数差异较大(室温下铝合金热膨胀系数为23.21x10-6K-1，石墨烯热膨胀系数为-6x10-6K-1)，采用常规的挤压成型再通过高温烧结的方式很难提高复合材料的致密性，质量较差，力学性能提高不明显，而采用热等静压的烧结方式虽然可以有效的提高复合材料的致密性，但成本昂贵。
发明内容
鉴于以上所述现有制备石墨烯铝基复合材料的方法的缺陷，本发明的目的在于提供一种石墨烯/铝复合材料的制备方法，使得石墨烯在铝基体内能均匀分布。
本发明提供的一种石墨烯/铝复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将石墨烯分散在无水乙醇中，形成石墨烯分散液，并进行超声波震荡；
S2：在搅拌条件下，将铝基粉末加入到所述石墨烯分散液中，并缓慢加入无水丙酮至铝基粉末完全分散，形成混合液；
S3：对所述混合液进行过滤，将滤渣进行干燥，得到混合粉末；
S4：将所述混合粉末填入模具内，压实；
S5：将所述模具放入热压机中，在预设的烧结温度、升温速率和保压时间下，进行烧结，得到所述石墨烯/铝复合材料。
可选的，所述铝基粉末的粒径为5～20μm，所述铝基粉末的外形为球形。
可选的，所述模具为由高温镍基合金或者模具钢等材料制成的金属热压模具，所述模具在预设的温度和载荷下的强度应大于所述铝基粉末的强度。
可选的，在步骤S4中，采用300～500Mpa的压力对所述混合粉末进行压实，保压时间至少为10min。
可选的，在步骤S5中，烧结温度为450～600℃，升温速率为5～10℃/min，在烧结温度下保压时间不低于1h。
可选的，在步骤S5中，烧结完毕后采用连续水冷方式，将所述模具放入水中冷却的时间为1～3s后拿出，待所述模具表面水分蒸发后，再放入水中，直至所述模具表面温度与室温一致。
本发明具有以下有益效果：通过将混合粉末在溶液中超声波震荡加机械搅拌的方法，实现了石墨烯与铝基粉末的均匀混合，避免了传统球磨法由于球磨温度高而引起的钎焊问题，同时混合粉末制备过程简易；通过预冷压再热压烧结的过程，能将石墨烯与铝基体良好的结合，具有良好的致密度；冷却过程采用将模具连续水冷的方式，其目的是提高模具内外冷却速率，模具外侧冷却速率大向内产生压应力，避免了复合材料由于膨胀系数较大的差异而在石墨烯的界面处产生微裂纹、孔洞等缺陷的不利因素；所制备的石墨烯/铝基复合材料，由于石墨烯所具有的优异力学、热学性能，可运用于汽车制造、航空航天等领域。
附图说明
图1为本发明的石墨烯/铝复合材料的制备方法的流程图。
图2为本发明实施例所提供的一种模具的示意图。
图3为本发明实施例1制备的石墨烯/铝复合材料的扫描电子显微形貌图片。
图4为本发明实施例1制备的石墨烯/铝复合材料经离子减薄后的扫描电子显微形貌图片。
具体实施方式
以下说明本发明的一些具体实施方式，相关技术领域的人员可通过说明书内容，在不脱离本发明技术方案的精神下进行各种改变。
需要说明的是，本发明所阐述的石墨烯/铝复合材料的制备方法适用于铝基材料(如2系、7系铝合金)，对于其他合金(如镁基、镍基等)并未开展此类的研究。此外，图2中所提供的一种热压模具的大小、形态和比例，在条件允许的情况下，可任意改变。
如图1所示，一种石墨烯/铝复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将石墨烯分散在无水乙醇(分析纯)中，形成石墨烯分散液，并进行超声波震荡；
S2：在搅拌条件下，将铝基粉末加入到所述石墨烯分散液中，并缓慢加入丙酮至铝基粉末完全分散，形成混合液；
S3：对所述混合液进行过滤，将滤渣进行干燥，得到混合粉末；
S4：将所述混合粉末填入模具内，压实；
S5：将所述模具放入热压机中，在预设的烧结温度、升温速率和保压时间下，进行烧结，得到所述石墨烯/铝复合材料。
步骤S1主要是将将石墨烯分散在乙醇(分析纯)中，超声波震荡后，石墨烯分散液更加均匀。步骤S2在搅拌条件下进行，也是为了使混合液更加均匀；其中，在搅拌过程中缓慢加入无水丙酮(分析纯)至铝基粉末完全分散于溶液，且在容器底部没有未分散的粉末时停止加入无水丙酮(分析纯)。步骤S3的过滤可以是用滤纸过滤，也可以用其他过滤设备进行过滤，过滤得到的滤渣可以在干燥箱内干燥。步骤S4在室温环境下进行，将混合粉末压实，并保压数分钟。步骤S5的烧结完毕后，可以将模具放入水中冷却数次。
以下介绍几个典型的实施例。
实施例一：制备质量分数1％的石墨烯/2024铝合金复合材料
选用2024铝合金粉末，粉末粒径范围在5～20μm，根据热重分析测得2024铝合金粉末熔点为613℃，采用图2所示的模具，模具材料为镍基高温合金。
称量石墨烯纳米片0.5g，2024铝合金粉末49.5g，将石墨烯纳米片放入50ml无水乙醇(分析纯)中并超声波震荡10min。将石墨烯溶液移至磁力搅拌机中搅拌，再将2024铝合金粉末倒入装有石墨烯溶液中，设定搅拌机转速为120r/min，接着在容器内缓慢加入无水丙酮(分析纯)至混合粉末完全分散于溶液中，在悬浊液的底部未出现铝合金粉末沉淀后停止倒入丙酮，设定搅拌速度240r/min，搅拌时间20min。将混合溶液在滤纸上过滤后，放入真空干燥箱内干燥，干燥温度75℃，干燥时间12h。将混合粉末放入金属模具内，在室温条件下挤压成型，设定压力300Mpa，保压时间15min。将压实后的粉末连同模具放入热压机中进行热压烧结，热压机的压头两端应与模具的同轴度一致，设定加热温度540℃，升温速率10℃/min，静载压力30Mpa,在540℃下保压时间90min。烧结完毕后，将复合材料连同模具小心取出，迅速放入水中2s后取出，待表面水分蒸发干后，再放入水中2s后取出，如此反复直至模具表面温度与室温一致，待材料完全冷却后，取出。
图3和图4显示了本实施例制备的石墨烯/铝复合材料的显微形貌。由图4可以看出，其组织结构平整，未出现大量裂纹和偏析现象。
实施例二：制备质量分数0.5％的石墨烯/铝复合材料
选用商用铝粉，粉末粒径范围在5～15μm，采用图2所示的模具，模具材料为镍基高温合金。
称量石墨烯纳米片0.25g，铝粉49.75g，将石墨烯纳米片放入50ml无水乙醇(分析纯)中并超声波震荡10min。将石墨烯溶液移至磁力搅拌机中搅拌，再将铝粉倒入装有石墨烯溶液中，设定搅拌机转速为100r/min，接着在容器内缓慢加入无水丙酮(分析纯)至混合粉末完全分散于溶液中，在悬浊液的底部未出现铝粉沉淀后停止倒入丙酮，设定搅拌速度120r/min，搅拌时间30min。将混合溶液在滤纸上过滤后，放入真空干燥箱内干燥，干燥温度75℃，干燥时间12h。将混合粉末放入金属模具内，在室温条件下挤压成型，设定压力250Mpa，保压时间20min。将压实后的粉末连同模具放入热压机中进行热压烧结，热压机的压头两端应与模具的同轴度一致，设定加热温度580℃，升温速率10℃/min，静载压力25Mpa,在540℃下保压时间90min。烧结完毕后，将复合材料连同模具小心取出，迅速放入水中2s后取出，待表面水分蒸发干后，再放入水中2s后取出，如此反复直至模具表面温度与室温一致，待材料完全冷却后，取出。
实施例三：制备质量分数2％的石墨烯纳米片/7075铝合金复合材料棒状拉伸试样
选用7075铝合金粉末，粉末粒径范围在5～20μm，根据热重分析测得7075铝合金熔点为605℃，采用类似于图2所示的镍基高温合金模具。根据国标要求，棒状拉伸试样的平行长度应大于横截面直径的5倍，加上棒状拉伸样两端夹持部分，因此所设的模具装填混合粉末的部分的高度可设计成直径的8倍。
称量石墨烯纳米片2g，7075铝合金粉末98g，将石墨烯纳米片放入100ml无水乙醇(分析纯)中并超声波震荡15min。将石墨烯溶液移至磁力搅拌机中搅拌，再将7075铝合金粉末倒入装有石墨烯溶液中，设定搅拌机转速为150r/min，接着在容器内缓慢加入无水丙酮(分析纯)至混合粉末完全分散于溶液中，在悬浊液的底部未出现铝合金粉末沉淀后停止倒入丙酮，设定搅拌速度300r/min，搅拌时间30min。将混合溶液在滤纸上过滤后，放入真空干燥箱内干燥，干燥温度75℃，干燥时间18h。将混合粉末放入金属模具内，在室温条件下挤压成型，挤压成型时应注意混合粉末挤压后的长度大于横截面直径的8倍，设定压力350Mpa，保压时间20min。将压实后的粉末连同模具放入热压机中进行热压烧结，热压机的压头两端应与模具的同轴度一致，设定加热温度530℃，升温速率10℃/min，静载压力40Mpa,在530℃下保压时间90min。烧结完毕后，将复合材料连同模具小心取出，迅速放入水中2s后取出，待表面水分蒸发干后，再放入水中2s后取出，如此反复直至模具表面温度与室温一致，待材料完全冷却后，取出。
上述实施例仅展示了本发明的方法和步骤，但其并非用以限定本发明。任何熟悉此技术的相关人士，在不脱离本发明的精神和范围内，可对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中的相关人士在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (6)
1.一种石墨烯/铝复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将石墨烯分散在无水乙醇中，形成石墨烯分散液，并进行超声波震荡；
S2：在搅拌条件下，将铝基粉末加入到所述石墨烯分散液中，并缓慢加入无水丙酮至铝基粉末完全分散，形成混合液；
S3：对所述混合液进行过滤，将滤渣进行干燥，得到混合粉末；
S4：将所述混合粉末填入模具内，压实；
S5：将所述模具放入热压机中，在预设的烧结温度、升温速率和保压时间下，进行烧结，得到所述石墨烯/铝复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述铝基粉末的粒径为5～20μm，所述铝基粉末的外形为球形。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述模具为由高温镍基合金或者模具钢制成的金属热压模具。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤S4中，采用300～500Mpa的压力对所述混合粉末进行压实，保压时间至少为10min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤S5中，烧结温度为450～600℃，升温速率为5～10℃/min，在烧结温度下保压时间不低于1h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤S5中，烧结完毕后采用连续水冷方式，将所述模具放入水中冷却的时间为1～3s后拿出，待所述模具表面水分蒸发后，再放入水中，直至所述模具表面温度与室温一致。
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2020
- 2020-08-14 CN CN202010819246.7A patent/CN112387977A/zh active Pending
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