CN108531769A - 一种石墨烯-金属复合材料及其制备原料、方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯‑金属复合材料及其制备原料、方法与应用,其首先以纳米分散的方式将石墨烯均匀分散在单一金属铝或铜中,制备出石墨烯均匀分在其中、便于后续使用的预制锭;再通过共熔炼、搅拌的方式将该预制锭与包含一种或多种金属成分的金属材料均匀熔合,制备出导热、散热效率优良,机械强度高的石墨烯‑金属复合材料。将该石墨烯‑金属复合材料应用在电子产品的导热、散热元件上,可有效解决电子产品发热严重,出现电量使用过快、自动关机、操作失灵、电池寿命下降、网上商务运算迟缓、安全隐患等问题。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域,具体涉及一种石墨烯-金属复合材料及其制备原料、方法与应用。
背景技术
随着现代科技的迅速发展,电子产品日益趋向于小型、薄型、轻、多功能化,从而也使得电子元器件更加微型化、芯片主频不断提高、单个芯片的功耗逐渐增大,这些变化导致热流密度急剧增高,电子产品发热严重,进而出现电量使用过快,自动关机,操作失灵、电池寿命下降,网上商务运算迟缓,安全隐患等一系列问题。更有研究表明,超过55%的电子产品的失效形式是由温度过高引起的,因此电子元器件的散热问题在电子元器件的发展中有举足轻重的作用。
将强度高、热导率高的石墨烯材料与传统的铝、铜等金属材料结合在一起提升整体材料的导热、散热性能,是近年来导热、散热领域重要的研究项目。申请号为CN201610541944.9的专利申请文件公开了一种石墨烯金属复合材料的制备方法,其通过在干净的金属材料表面辊涂一层胶粘剂,然后将石墨烯浆料辊涂到金属材料涂有胶粘剂的一面,烘干、压实后得到石墨烯金属复合材料;申请号为CN201720047867.1的专利申请文件公开了一种石墨烯散热装置,其包括若干翅片,该翅片由金属薄片所制成,外表面上均设有石墨烯散热涂层;申请号为CN201710733210.5的专利申请文件公开了一种石墨烯导热、散热铜箔用浆料、导热铜箔及其制备方法,其通过将石墨烯粉体、表面处理剂、触变剂、粘结剂、稀释剂混合制成石墨烯导热、散热铜箔用浆料,然后将浆料涂覆在铜箔上,烘烤、贴合、挤压成型,制成石墨烯导热、散热铜箔。由此发现目前石墨烯材料与传统的铝、铜等金属材料结合的方式多为:将石墨烯制作成涂料,涂于金属基材表面形成涂层,此类做法固然可以提升原本金属基材的热导率,但石墨烯厚度相对于金属基材来说非常薄,热量经由石墨烯传导到金属基材时,仍受制于金属基材本身的热导率,从而形成整个热量散失路径机制的瓶颈,导致这种在金属基材上涂覆石墨烯涂层形成的整体材料导热、散热效率优越性不够明显。
发明内容
本发明提供了一种导热、散热效率优良、机械强度高的石墨烯-金属复合材料及其制备原料、方法与应用,其能克服现有技术的不足,首先以纳米分散的方式将石墨烯均匀分散在单一金属铝或铜中,制备出石墨烯均匀分在其中、便于后续使用的预制锭;再通过共熔炼、搅拌的方式将该预制锭与包含一种或多种金属成分的金属材料均匀熔合,制备出导热、散热效率优良,机械强度高的石墨烯-金属复合材料。将该石墨烯-金属复合材料应用在电子产品的导热、散热元件上,可有效解决电子产品发热严重,出现电量使用过快、自动关机、操作失灵、电池寿命下降、网上商务运算迟缓、安全隐患等问题。
因此,本发明的目的之一是提供一种石墨烯-金属复合材料制备用预制锭,所述预制锭由石墨烯粉末与金属粉末制成,所述石墨烯占预制锭总重量的0.01%~0.3%,所述金属粉末为铝粉或铜粉。
优选地,所述石墨烯包含单层石墨烯、多层石墨烯、机械剥离石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯衍生物的一种或几种。
优选地,所述金属粉末的纯度≥99.9%,目数≥600目。
本发明的另一目的是提供一种石墨烯-金属复合材料,该复合材料由金属材料和前述的预制锭按照重量百分比为3.5%~90%∶10%~96.5%制成,所述金属材料的组成成分包含铝、硅、铁、铜、锰、镁、铬、锌、钛、锡、铅中的一种或多种。
优选地,所述复合材料按照重量百分比由以下组分组成:预制锭10%~95.9%、铝0%~85.9%、硅0%~0.4%、铁0%~0.4%、铜0%~0.1%、锰0.1%~0.4%、镁2.0%~2.8%、钛0%~0.2%,所述预制锭由石墨烯粉末和铝粉制成。
优选地,所述复合材料按照重量百分比由以下组分组成:预制锭25%~96.5%、铝0%~71.5%、硅0.4%~0.8%、铁0%~0.7%、铜0.1%~0.4%、锰0%~0.2%、镁0.8%~1.2%、钛0%~0.2%、铬0%~0.4%、锌0%~0.3%,所述预制锭由石墨烯粉末和铝粉制成。
优选地,所述复合材料按照重量百分比由以下组分组成:预制锭20%~60%、铜0%~40%、锡0%~2.0%、锌0%~34.5%、铅1.5%~2.5%、铝0%~1.0%、铁0%~0.8%、锰1.5%~2.5%,所述预制锭由石墨烯粉末和铜粉制成。
本发明的另一目的是提供前述的石墨烯-金属复合材料的制备方法,其包括以下步骤:
S1、制备石墨烯分散液:将石墨烯粉末加入到无水乙醇中,通过超声分散得到重量浓度为0.1%~6.0%的石墨烯分散液;
S2、制备复合粉体:将金属粉末加入到步骤S1得到的石墨烯分散液中,随后在氩气保护下混合球磨24h,球磨转速为1000rpm/min,然后真空干燥处理得到复合粉体,所述石墨烯占该复合粉体总重量的0.01%~0.3%,所述金属粉末为铝粉或铜粉,其粉末纯度≥99.9%,目数≥600目;
S3、快速烧结制备预制锭:将步骤S2得到的复合粉体通过放电等离子烧结方法制备得到预制锭;
S4、制备石墨烯-金属复合材料:将包含铝、硅、铁、铜、锰、镁、铬、锌、钛、锡、铅中一种或多种化学成分的金属材料与步骤S3得到的预制锭共熔炼成液态,并用100r/min~600r/min的速率搅拌使所述预制锭与所述金属材料混合均匀,再浇铸成圆锭,得石墨烯-金属复合材料。所述金属材料可以为市售的纯铝、纯硅、纯铁、纯铜、纯锰、纯镁、纯铬、纯锌、纯钛、纯锡中的一种或几种的混合物,也可以为市售的铝合金或铜合金,所述铝合金为1XXX系、2XXX系、3XXX系、4XXX系、5XXX系、6XXX系、7XXX系铝合金的一种或几种的混合物,所述铜合金为黄铜系、锡黄铜系、铝黄铜系、硅黄铜系、青铜系、白铜系铜合金的一种或几种的混合物。
优选地,步骤S3中所述放电等离子烧结方法的工艺条件为:烧结温度为400℃~1200℃,烧结时间为5min~30min,外加轴向压力为5MPa~30MPa;
本发明的又一目的是提供一种所述石墨烯-金属复合材料在导热、散热电子元件上的应用,应用方式为将所述石墨烯-金属复合材料利用冲压、热铸或挤型的成型方式制备成电子导热、散热元件。
采用上述技术方案后,本发明与背景技术相比,具有如下优点:
1、本发明提供的预制锭中,石墨烯均匀的分散在金属中,该预制锭后续使用方便,其内部的石墨烯不会浮出,这样既便于控制后续使用过程中石墨烯的含量,又能保持石墨烯均匀的分布状态;
2、本发明提供的石墨烯-金属复合材料制备方法,工艺简单,便于操作,其先通过超声分散、混合球磨的方法,以纳米分散的方式将石墨烯均匀分散在金属中,制备出预制锭,然后通过共熔炼、搅拌的方式将预制锭与金属材料均匀熔合,这样制备出的石墨烯-金属复合材料中石墨烯分布均匀,不会发生团聚现象,整个复合材料的导热、散热效率优越性更好。
3、本发明提供的石墨烯-金属复合材料的热导率为256W/m·K,比未添加石墨烯的铝合金增加了40%,抗张强度为473MPa,比未添加石墨烯的铝合金增加了107%;本发明提供的石墨烯-金属复合材料的热导率为227W/m·K,比未添加石墨烯的铝合金增加了49%,抗张强度为484MPa,比未添加石墨烯的铝合金增加了104%;本发明提供的石墨烯-金属复合材料的热导率为226W/m·K,比未添加石墨烯的铜合金增加了25%,抗张强度为392MPa,比未添加石墨烯的铜合金增加了64%;
4、利用本发明制得的石墨烯-金属复合材料应用在导热、散热元件的制备上,制备出的导热、散热元件强度和热导率均上升,能有效解决电子产品发热严重,出现电量使用过快、自动关机、操作失灵、电池寿命下降、网上商务运算迟缓、安全隐患等问题。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例和对比例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种石墨烯-金属复合材料制备用预制锭,该预制锭由石墨烯粉末与铝粉制成,石墨烯占预制锭总重量的0.015%,其为单层石墨烯、多层石墨烯、机械剥离石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯衍生物的一种或几种;该铝粉纯度≥99.9%,目数≥600目。
一种石墨烯-金属复合材料,该复合材料由金属材料和前述的预制锭制成,按照重量份该复合材料的组成成分如下:预制锭10份,铝85.9份、硅0.4份、铁0.2份、铜0.1份、锰0.3份、镁2.7份、铬0.3份、钛0.1份,所述石墨烯包含单层石墨烯、多层石墨烯、机械剥离石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯衍生物的一种或几种。
上述石墨烯-金属复合材料的制备方法,其包括以下步骤:
S1、制备石墨烯分散液:将石墨烯粉加入到无水乙醇中,通过超声分散得到重量浓度为0.1%的石墨烯分散液;
S2、制备复合粉体:将铝粉加入步骤S1得到的石墨烯分散液中,随后在氩气保护下混合球磨24h,球磨转速为1000rpm/min,然后真空干燥处理得到复合粉体,所述石墨烯占该复合粉体总重量的0.015%,所述铝粉的纯度≥99.9%,目数≥600目;
S3、快速烧结制备预制锭:将步骤S2所得复合粉体通过放电等离子烧结方法制备得到预制锭,所述放电等离子烧结方法的工艺条件为:烧结温度为400~1200℃,烧结时间为5~30min,外加轴向压力为5~30MPa;
S4、制备石墨烯-金属复合材料:按照重量份将纯铝85.9份、纯硅0.4份、纯铁0.2份、纯铜0.1份、纯锰0.3份、纯镁2.7份、纯铬0.3份、纯钛0.1份在720~760℃下熔炼得到铝合金熔液,然后升温至760~800℃,将10重量份的步骤S3所得的预制锭加入到所述铝合金熔液中与其混合,在100r/min~600r/min的搅拌速率下搅拌使预制锭熔化并均匀分散于铝合金熔液中,随后浇铸成圆锭,制得石墨烯-金属复合材料。
上述石墨烯-金属复合材料在制备电子导热、散热元件中的应用,其特征在于:将所述石墨烯-金属复合材料经热压铸成型,使用H32调质条件,加工硬化后安定化处理,得到石墨烯-金属复合导热、散热元件。
实施例2
一种石墨烯-金属复合材料制备用预制锭,该预制锭由石墨烯粉末与铝粉制成,所述石墨烯占预制锭总重量的0.15%,其为单层石墨烯、多层石墨烯、机械剥离石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯衍生物的一种或几种;该铝粉纯度≥99.9%,目数≥600目。
一种石墨烯-金属复合材料,该复合材料由金属材料和前述的预制锭制成,按照重量份该复合材料的组成成分如下:预制锭50份、铝45.9份、硅0.4份、铁0.2份、铜0.1份、锰0.3份、镁2.7份、铬0.3份、钛0.1份,所述石墨烯包含单层石墨烯、多层石墨烯、机械剥离石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯衍生物的一种或几种。
上述石墨烯-金属复合材料的制备方法,其实施步骤S1、S2、S3与实施例1的基本一致,不同之处在于:
S1中石墨烯分散液的重量浓度为3.0%;
S2中石墨烯占该复合粉体总重量的0.15%;
S4、制备石墨烯-金属复合材料:按照重量份将纯铝45.9份、纯硅0.4份、纯铁0.2份、纯铜0.1份、纯锰0.3份、纯镁2.7份、纯铬0.3份、纯钛0.1份在720~760℃下熔炼得到铝合金熔液,然后升温至760~800℃,将50重量份的步骤S3所得的预制锭加入到所述铝合金熔液中与其混合,在100r/min~600r/min的搅拌速率下搅拌使预制锭熔化并均匀分散于铝合金熔液中,随后浇铸成圆锭,制得石墨烯-金属复合材料。
上述石墨烯-金属复合材料在制备电子导热、散热元件中的应用,其特征在于:将所述石墨烯-金属复合材料经热压铸成型,使用H32调质条件,加工硬化后安定化处理,得到石墨烯-金属复合导热、散热元件。
实施例3
一种石墨烯-金属复合材料制备用预制锭,该预制锭由石墨烯粉末与铝粉制成,所述石墨烯占预制锭总重量的0.3%,其为单层石墨烯、多层石墨烯、机械剥离石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯衍生物的一种或几种,该铝粉纯度≥99.9%,目数≥600目。
一种石墨烯-金属复合材料,该复合材料由金属材料和前述的预制锭制成,预制按照重量份该复合材料的组成成分如下:预制锭95.9份、硅0.4份、铁0.2份、铜0.1份、锰0.3份、镁2.7份、铬0.3份、钛0.1份,所述石墨烯包含单层石墨烯、多层石墨烯、机械剥离石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯衍生物的一种或几种。
上述石墨烯-金属复合材料的制备方法,其实施步骤S1、S2、S3与实施例1的基本一致,不同之处在于:
S1中石墨烯分散液的重量浓度为6.0%;
S2中石墨烯占该复合粉体总重量的0.3%;
S4、制备石墨烯-金属复合材料:按照重量份将步骤S3所得的预制锭95.9份、纯硅0.4份、纯铁0.2份、纯铜0.1份、纯锰0.3份、纯镁2.7份、纯铬0.3份、纯钛0.1份在720~760℃下共熔炼成液态,然后升温至760~800℃,在100r/min~600r/min的搅拌速率下搅拌使预制锭均匀分散在熔液中,随后浇铸成圆锭,制得石墨烯-金属复合材料。
上述石墨烯-金属复合材料在制备电子导热、散热元件中的应用,其特征在于:将所述石墨烯-金属复合材料经热压铸成型使用H32调质条件,加工硬化后安定化处理,得到石墨烯-金属复合导热、散热元件。
实施例4
一种石墨烯-金属复合材料制备用预制锭,该预制锭由石墨烯粉末与铝粉制成,所述石墨烯占预制锭总重量的0.07%,其为单层石墨烯、多层石墨烯、机械剥离石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯衍生物的一种或几种;该铝粉纯度≥99.9%,目数≥600目。
一种石墨烯-金属复合材料,该复合材料由金属材料和前述的预制锭制成,按照重量份该复合材料的组成成分如下:预制锭25份、铝71.5份、硅0.6份、铁0.7份、铜0.3份、锰0.15份、镁1.1份、铬0.25份、钛0.15份、锌0.25份,所述石墨烯包含单层石墨烯、多层石墨烯、机械剥离石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯衍生物的一种或几种。
上述石墨烯-金属复合材料的制备方法,其实施步骤S1、S2、S3与实施例1的基本一致,不同之处在于:
S1中石墨烯分散液的重量浓度为0.5%;
S2中石墨烯占该复合粉体总重量的0.07%;
S4、制备石墨烯-金属复合材料:按照重量份将纯铝71.5份、纯硅0.6份、纯铁0.7份、纯铜0.3份、纯锰0.15份、纯镁1.1份、纯铬0.25份、纯钛0.15份、纯锌0.25份在720~760℃下熔炼得到铝合金熔液,然后升温至760~800℃,将25重量份的步骤S3所得的预制锭加入到所述铝合金熔液中与其混合,在100r/min~600r/min的搅拌速率下搅拌使该预制锭熔化并均匀分散于铝合金熔液中,随后浇铸成圆锭,制得石墨烯-金属复合材料。
上述石墨烯-金属复合材料在制备电子导热、散热元件中的应用,其特征在于:将所述石墨烯-金属复合材料经热挤压成型使用T4调质条件,固溶热处理后淬火,自然时效,得到石墨烯-金属复合导热、散热元件。
实施例5
一种石墨烯-金属复合材料制备用预制锭,该预制锭由石墨烯粉末与铝粉制成,所述石墨烯占预制锭总重量的0.23%,其为单层石墨烯、多层石墨烯、机械剥离石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯衍生物的一种或几种;该铝粉纯度≥99.9%,目数≥600目。
一种石墨烯-金属复合材料,该复合材料由金属材料和前述的预制锭制成,按照重量份该复合材料的组成成分如下:预制锭75份,铝21.5份、硅0.6份、铁0.7份、铜0.3份、锰0.15份、镁1.1份、铬0.25份、钛0.15份、锌0.25份,所述石墨烯包含单层石墨烯、多层石墨烯、机械剥离石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯衍生物的一种或几种。
上述石墨烯-金属复合材料的制备方法,其实施步骤S1、S2、S3与实施例1的基本一致,不同之处在于:
S1中石墨烯分散液的重量浓度为2.0%;
S2中石墨烯占该复合粉体总重量的0.23%;
S4、制备石墨烯-金属复合材料:按照重量份将纯铝21.5份、纯硅0.6份、纯铁0.7份、纯铜0.3份、纯锰0.15份、纯镁1.1份、纯铬0.25份、纯钛0.15份、纯锌0.25份在720~760℃下熔炼得到铝合金熔液,然后升温至760~800℃,将75重量份的步骤S3所得的预制锭加入到所述铝合金熔液中与其混合,在100r/min~600r/min的搅拌速率下搅拌使该预制锭熔化并均匀分散于铝合金熔液中,随后浇铸成圆锭,制得石墨烯-金属复合材料。
上述石墨烯-金属复合材料在制备电子导热、散热元件中的应用,其特征在于:将所述石墨烯-金属复合材料经热挤压成型使用T4调质条件,固溶热处理后淬火,自然时效,得到石墨烯-金属复合导热、散热元件。
实施例6
一种石墨烯-金属复合材料制备用预制锭,该预制锭由石墨烯粉末与铝粉制成,所述石墨烯占预制锭总重量的0.3%,其为单层石墨烯、多层石墨烯、机械剥离石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯衍生物的一种或几种;该铝粉纯度≥99.9%,目数≥600目。
一种石墨烯-金属复合材料,该复合材料由金属材料和前述的预制锭制成按照重量份该复合材料的组成成分如下:预制锭96.5份、硅0.6份、铁0.7份、铜0.3份、锰0.15份、镁1.1份、铬0.25份、钛0.15份、锌0.25份,所述石墨烯包含单层石墨烯、多层石墨烯、机械剥离石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯衍生物的一种或几种。
上述石墨烯-金属复合材料的制备方法,其实施步骤S1、S2、S3与实施例1的基本一致,不同之处在于:
S1中石墨烯分散液的重量浓度为5.0%;
S2中石墨烯占该复合粉体总重量的0.3%;
S4、制备石墨烯-金属复合材料:按照重量份将步骤S3所得的预制锭96.5份、纯硅0.6份、纯铁0.7份、纯铜0.3份、纯锰0.15份、纯镁1.1份、纯铬0.25份、纯钛0.15份、纯锌0.25份在720~760℃下共熔炼成液态,然后升温至760~800℃,在600r/min的搅拌速率下搅拌使该预制锭均匀分散于熔液中,随后浇铸成圆锭,制得石墨烯-金属复合材料。
上述石墨烯-金属复合材料在制备电子导热、散热元件中的应用,其特征在于:将所述石墨烯-金属复合材料经热压铸成型使用T4调质条件,固溶热处理后淬火,自然时效,得到石墨烯-金属复合导热、散热元件。
实施例7
一种石墨烯-金属复合材料制备用预制锭,该预制锭由石墨烯粉末与铜粉制成,所述石墨烯占预制锭总重量的0.07%,其为单层石墨烯、多层石墨烯、机械剥离石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯衍生物的一种或几种;该铜粉纯度≥99.9%,目数≥600目。
一种石墨烯-金属复合材料,该复合材料由金属材料和前述的预制锭制成,按照重量份该复合材料的组成成分如下:预制锭20份、铜40份、锌33.4份、锡1.5份、铅2.0份、铝0.5份、铁0.4份、锰2.1份、钛0.1份,所述石墨烯包含单层石墨烯、多层石墨烯、机械剥离石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯衍生物的一种或几种。
上述石墨烯-金属复合材料的制备方法,其包括以下步骤:
S1、制备石墨烯分散液:将石墨烯粉加入到无水乙醇中,通过超声分散得到重量浓度为0.1%的石墨烯分散液;
S2、制备复合粉体:将铜粉加入步骤S1得到的石墨烯分散液中,随后在氩气保护下混合球磨24h,球磨转速为1000rpm/min,然后真空干燥处理得到复合粉体,所述石墨烯占该复合粉体总重量的0.07%,所述铜粉的纯度≥99.9%,目数≥600目;
S3、快速烧结制备预制锭:将步骤S2所得复合粉体通过放电等离子烧结方法制备得到预制锭,所述放电等离子烧结方法的工艺条件为:烧结温度为400~1200℃,烧结时间为5~30min,外加轴向压力为5~30MPa;
S4、制备石墨烯-金属复合材料:按照重量份将纯铜40份、纯锌33.4份、纯锡1.5份、纯铅2.0份、纯铝0.5份、纯铁0.4份、纯锰2.1份、纯钛0.1份在980~1100℃下熔炼得到铜合金液,然后升温至1100~1200℃,将20重量份的步骤S3所得的预制锭加入到所述铜合金液中与其混合,在100r/min~600r/min的搅拌速率下搅拌使该预制锭熔化并均匀分散于铜合金液中,随后浇铸成圆锭,制得石墨烯-金属复合材料。
上述石墨烯-金属复合材料在制备电子导热、散热元件中的应用,其特征在于:将所述石墨烯-金属复合材料经热铸造成型得到石墨烯-金属复合导热、散热元件。
实施例8
一种石墨烯-金属复合材料制备用预制锭,该预制锭由石墨烯粉末与铜粉制成,所述石墨烯占预制锭总重量的0.15%,其为单层石墨烯、多层石墨烯、机械剥离石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯衍生物的一种或几种;该铜粉纯度≥99.9%,目数≥600目。
一种石墨烯-金属复合材料,该复合材料由金属材料和前述的预制锭制成,按照重量份该复合材料的组成成分如下:预制锭40份、铜20份、锌33.4份、锡1.5份、铅2.0份、铝0.5份、铁0.4份、锰2.1份、钛0.1份,所述石墨烯包含单层石墨烯、多层石墨烯、机械剥离石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯衍生物的一种或几种。
上述石墨烯-金属复合材料的制备方法,其实施步骤S1、S2、S3与实施例7的基本一致,不同之处在于:
S1中石墨烯分散液的重量浓度为4.0%;
S2中石墨烯占该复合粉体总重量的0.15%;
S4、制备石墨烯-金属复合材料:按照重量份将纯铜20份、纯锌33.4份、纯锡1.5份、纯铅2.0份、纯铝0.5份、纯铁0.4份、纯锰2.1份、纯钛0.1份在980~1100℃下熔炼得到铜合金液,然后升温至1100~1200℃,将40重量份的步骤S3所得的预制锭,加入到所述铜合金液中与其混合,在100r/min~600r/min的搅拌速率下搅拌使该预制锭熔化并均匀分散于铜合金液中,随后浇铸成圆锭,制得石墨烯-金属复合材料。
上述石墨烯-金属复合材料在制备电子导热、散热元件中的应用,其特征在于:将所述石墨烯-金属复合材料经热铸造成型得到石墨烯-金属复合导热、散热元件。
实施例9
一种石墨烯-金属复合材料制备用预制锭,该预制锭由石墨烯粉末与铜粉制成,所述石墨烯占预制锭总重量的0.3%,其为单层石墨烯、多层石墨烯、机械剥离石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯衍生物的一种或几种;该铜粉纯度≥99.9%,目数≥600目。
一种石墨烯-金属复合材料,该复合材料由金属材料和前述的预制锭制成,按照重量份该复合材料的组成成分如下:预制锭60份、锌33.4份、锡1.5份、铅2.0份、铝0.5份、铁0.4份、锰2.1份、钛0.1份,所述石墨烯包含单层石墨烯、多层石墨烯、机械剥离石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯衍生物的一种或几种。
上述石墨烯-金属复合材料的制备方法,其实施步骤S1、S2、S3与实施例7的基本一致,不同之处在于:
S1中石墨烯分散液的重量浓度为6.0%;
S2中石墨烯占该复合粉体总重量的0.3%;
S4、制备石墨烯-金属复合材料:按照重量份将步骤S3所得的预制锭60份、纯锌33.4份、纯锡1.5份、纯铅2.0份、纯铝0.5份、纯铁0.4份、纯锰2.1份、纯钛0.1份在980~1100℃下共熔炼成液态,然后升温至1100~1200℃,在100r/min~600r/min的搅拌速率下搅拌使该预制锭均匀分散于熔液中,随后浇铸成圆锭,制得石墨烯-金属复合材料。
上述石墨烯-金属复合材料在制备电子导热、散热元件中的应用,其特征在于:将所述石墨烯-金属复合材料经热铸造成型得到石墨烯-金属复合导热、散热元件。
对比例1
按照重量份将纯铝95.9份、纯硅0.4份、纯铁0.2份、纯铜0.1份、纯锰0.3份、纯镁2.7份、纯铬0.3份、纯钛0.1份在720~760℃下熔炼得到铝合金熔液,然后升温至760~800℃,在600r/min的搅拌速率下搅拌使铝合金熔液混合均匀,随后浇铸成圆锭,得铝合金材料,再经热压铸成型使用H32调质条件,加工硬化后安定化处理,得到铝合金导热、散热元件。
对比例2
按照重量份将纯铝96.5份、纯硅0.6份、纯铁0.7份、纯铜0.3份、纯锰0.15份、纯镁1.1份、纯铬0.25份、纯钛0.15份、纯锌0.25份在720~760℃下熔炼得到铝合金熔液,然后升温至760~800℃,在600r/min的搅拌速率下搅拌使铝合金熔液混合均匀,随后浇铸成圆锭,得铝合金材料,再经热压铸成型使用T4调质条件,固溶热处理后淬火,自然时效,得到铝合金导热、散热元件。
对比例3
按照重量份将纯铜60份、纯锌33.4份、纯锡1.5份、纯铅2.0份、纯铝0.5份、纯铁0.4份、纯锰2.1份、纯钛0.1份在980~1100℃下熔炼得到铜合金液,然后升温至1100~1200℃,在600r/min的搅拌速率下搅拌使合金铜液混合均匀,随后浇铸成圆锭,得铜合金材料,再经热铸造成型得到铜合金导热、散热元件。
实验:
对实施例1~9制得的石墨烯-金属复合材料、对比例1~3制得的合金材料的抗拉强度性能、热导率性进行测试,测试结果见表1。
抗拉强度性能测试方法:GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验方法,测试速度5mm/min,每个试样平行测定5次,取平均值。
热导率性能测试方法:GB/T 22588-2008闪光法测量热扩散系数或导热系数,使用德制NETZSCH激光法导热分析仪LFA 467HyperFlash进行常温20℃热导率分析测试,每个试样平行测定5次,取平均值。
表1材料性能测试对比表
由前述描述的实施例和对比例内容可知,实施例1、2、3与对比例1相对应,实施例4、5、6与对比例2相对应,实施例7、8、9与对比例3相对应,上述表1中各实施例和对比例材料的测试数据表明,无论是热导率还是抗拉强度,本发明实施例提供石墨烯-金属复合材料都明显地优于相应的对比例(即未添加石墨烯的合金材料),且随着石墨烯含量的增高,热导率和抗拉强度随之增高。其中实施例3提供的石墨烯-金属复合材料与对比例1提供的铝合金相比,热导率增加了40%,抗张强度增加了107%;实施例6提供的石墨烯-金属复合材料与对比例2提供的铝合金相比,热导率增加了49.2%,抗张强度增加了103.5%;实施例9提供的石墨烯-金属复合材料与对比例3提供的铜合金相比,热导率增加了25%,抗张强度增加了64%。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种石墨烯-金属复合材料制备用预制锭,其特征在于:该预制锭由石墨烯粉末与金属粉末制成,所述石墨烯占预制锭总重量的0.01%~0.3%,所述金属粉末为铝粉或铜粉。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯-金属复合材料制备用预制锭,其特征在于:所述石墨烯包含单层石墨烯、多层石墨烯、机械剥离石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯衍生物的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯-金属复合材料制备用预制锭,其特征在于:所述金属粉末的纯度≥99.9%,目数≥600目。
4.一种石墨烯-金属复合材料,其特征在于:该复合材料由金属材料和权利要求1所述的预制锭按照重量百分比为3.5%~90%∶10%~96.5%制成,所述金属材料的组成成分包含铝、硅、铁、铜、锰、镁、铬、锌、钛、锡、铅中的一种或多种。
5.如权利要求4所述的一种石墨烯-金属复合材料,其特征在于:该复合材料按照重量百分比由以下组分组成:预制锭10%~95.9%、铝0%~85.9%、硅0%~0.4%、铁0%~0.4%、铜0%~0.1%、锰0.1%~0.4%、镁2.0%~2.8%、钛0%~0.2%,所述预制锭由石墨烯粉末和铝粉制成。
6.如权利要求4所述的一种石墨烯-金属复合材料,其特征在于:该复合材料按照重量百分比由以下组分组成:预制锭25%~96.5%、铝0%~71.5%、硅0.4%~0.8%、铁0%~0.7%、铜0.1%~0.4%、锰0%~0.2%、镁0.8%~1.2%、钛0%~0.2%、铬0%~0.4%、锌0%~0.3%,所述预制锭由石墨烯粉末和铝粉制成。
7.如权利要求4所述的一种石墨烯-金属复合材料,其特征在于:该复合材料按照重量百分比由以下组分组成:预制锭20%~60%、铜0%~40%、锡0%~2.0%、锌0%~34.5%、铅1.5%~2.5%、铝0%~1.0%、铁0%~0.8%、锰1.5%~2.5%,所述预制锭由石墨烯粉末和铜粉制成。
8.一种如权利要求4~7任一项所述的石墨烯-金属复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、制备石墨烯分散液:将石墨烯粉末加入到无水乙醇中,通过超声分散得到重量浓度为0.1%~6.0%的石墨烯分散液;
S2、制备复合粉体:将金属粉末加入到步骤S1得到的石墨烯分散液中,随后在氩气保护下混合球磨24h,球磨转速为1000rpm/min,然后真空干燥处理得到复合粉体,所述石墨烯占该复合粉体总重量的0.01%~0.3%,所述金属粉末为铝粉或铜粉,其粉末纯度≥99.9%,目数≥600目;
S3、快速烧结制备预制锭:将步骤S2得到的复合粉体通过放电等离子烧结方法制备得到预制锭;
S4、制备石墨烯-金属复合材料:将包含铝、硅、铁、铜、锰、镁、铬、锌、钛、锡、铅中一种或多种化学成分的金属材料与步骤S3得到的预制锭共熔炼成液态,并用100r/min~600r/min的速率搅拌使所述预制锭与所述金属材料混合均匀,再浇铸成圆锭,得石墨烯-金属复合材料。
9.如权利要求8所述的石墨烯-金属复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S3中所述放电等离子烧结方法的工艺条件为:烧结温度为400℃~1200℃,烧结时间为5min~30min,外加轴向压力为5MPa~30MPa。
10.如权利要求4~7任一项所述的石墨烯-金属复合材料在制备电子导热、散热元件中的应用,其特征在于:将所述石墨烯-金属复合材料利用冲压、热铸或挤型的成型方式制备成电子导热、散热元件。
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