CN109182819B - 一种石墨烯增强铝镁合金的熔炼制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于一种铝合金材料技术领域，具体是涉及到一种石墨烯增强铝镁合金的熔炼制备方法，包括如下步骤：1、熔炼铝镁合金，然后将石墨烯加入到铝镁合金熔体中，除气扒渣，充分搅拌，得到混合熔体，所述石墨烯和铝镁合金的体积比为1:1；2、搅拌后不静置，直接将混合熔体浇入模具中，制得中间合金；3、再次配置铝镁合金，熔炼，净化处理，将中间合金加入到铝镁合金中，充分搅拌后浇入模具，最后制得石墨烯增强铝镁合金。本发明的石墨烯在铝镁合金中均匀分布，在提升材料强度的同时提高材料的电导率。

Description

一种石墨烯增强铝镁合金的熔炼制备方法
技术领域
本发明属于一种铝合金材料技术领域，具体是涉及到一种石墨烯增强铝镁合金的熔炼制备方法。
背景技术
目前石墨烯增强铝基复合材料的制备方法主要有:粉末冶金法、化学沉积法等。采用上述方法制备的石墨烯增强铝基复合材料确实可以提高材料的力学性能,但是由于制备的过程比较繁琐,对试验设备有较高的要求,生产成本相对太高,故多用于实验室小试,尚不能实现工业化生产。由于石墨烯的密度小，质量轻，采用传统的配料法熔炼容易使石墨烯悬浮于铝合金表面，石墨烯难于熔于铝基体中。
石墨烯增强铝基复合材料研究现状及其界面问题热力学分析，黄朴等，铸造技术，Vol39 No.08，记载了搅拌复合法，即将石墨不断加入到熔融的铝基体中，然后用精密搅拌器进行充分的混合凝固成型。其铝合金的强度和电导率的提高依然有限。
中国专利申请号为201610727583.7的专利申请公开了一种石墨烯铝合金型材的制备方法，其为了将石墨烯均匀的分散到铝基体中，目前常用的方法是直接将石墨烯投入到熔融的铝液中，然后浇注得到含有石墨烯的铝合金型材，但是由于石墨烯为粉末状，且由于石墨烯和铝的润湿性较差，在投入到铝液中后，即使采用搅拌，但由于铝液的粘度极大，石墨烯在铝液中仍难以分散均匀，部分石墨烯会形成团聚，使型材性能的均一性下降。为了解决这个问题，其包括如下步骤：(1)将石墨烯和铝粉利用球磨机进行研磨，制成石墨烯和铝粉的复合颗粒，复合颗粒的粒径为3-5mm；(2)将复合可以碾压为0.5-1mm的片体；(3)将铝合金锭加热融化为液态，成为铝液，并搅拌；(4)将步骤(2)所制得的片体加入到步骤(3)中的铝液中，并保持搅拌0.5-1小时；然后将铝液进行浇注，得到石墨烯铝合金型材；在石墨烯铝合金型材中，石墨烯的重量百分比为1-3％；所述石墨烯的厚度为5-10nm，石墨烯的片径为2-20微米。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种石墨烯增强铝镁合金的熔炼制备方法，石墨烯在铝镁合金中均匀分布，在提升材料强度的同时提高材料的电导率。
本发明的内容为一种石墨烯增强铝镁合金的熔炼制备方法，包括如下步骤：
1、熔炼铝镁合金，然后将石墨烯加入到铝镁合金熔体中，除气扒渣，充分搅拌，得到混合熔体，所述石墨烯和铝镁合金的体积比为1:1；
2、搅拌后不静置，直接将混合熔体浇入模具中，制得中间合金；
3、再次配置铝镁合金，熔炼，净化处理，将中间合金加入到铝镁合金中，充分搅拌后浇入模具，最后制得石墨烯增强铝镁合金。
所述混合熔体和步骤3中的铝镁合金的重量比为1-4:200-300。
所述铝镁合金熔炼的温度为700-760℃。
所述铝镁合金熔炼的时间为3-4h。
所述铝镁合金中，铝元素和镁元素的重量比23:1。本发明的铝镁合金为含有铝元素和镁元素的合金，一般为5083合金，此合金含有的合金元素为Mg4.0％-4.9％，Mn0.4-1.0％，Cr0.05-0.25％等。
所述的石墨烯的密度为0.1-1.06g/cm2，铝镁合金的密度为2.66-2.72g/cm2。
现有技术一般采用将少量的石墨烯不断加入到铝金属或者铝合金的方式，使石墨烯和铝合金元素充分的混合，由于石墨烯属于掺杂元素，而且石墨烯加入到熔融的铝合金中会形成团聚，其含量受到限制，一般来说，石墨烯的质量百分比含量不能超过10％，不然其整体性能就会受到影响。
发明人发现，如果将纯铝金属改为铝镁合金，并且在铝镁合金和石墨烯的体积比限定在1:1时，石墨烯在铝镁合金中的分散性能极好，石墨烯和铝合金之间基本没有团聚现象的发生，当将混合熔体不静置，直接浇筑，将其加入到铝镁合金中后，得到的石墨烯增强铝镁合金的性能明显的优于一般的铝镁合金，也明显的超出了一般的石墨烯改善铝镁合金的方法得到的产物。
本发明的有益效果是，本发明针对传统熔铸工艺中石墨烯密度小以及与铝基体间润湿性差等问题，改进了其熔炼制备方法，使石墨烯在铝镁合金中均匀分布，在提升材料强度的同时提高材料的电导率目的。
本发明将步骤1的石墨烯和铝镁合金的体积比限定为1:1，大大提高了混合熔体中石墨烯的含量，结果发现，其最终产物的强度和电导率大大提高。
本发明制备过程简单，生产效率高，生产成本低，对试验设备要求低。可以实现大规模生产，有效扩大石墨烯增强铝基复合材料的应用范围。本发明石墨烯的加入方法得到的石墨烯增强铝基复合材料，相比一般的加入石墨烯方法得到的复合材料，其强度提高5-10％，电导率提高10-15％。
附图说明
图1为石墨烯增强铝镁合金铸态SEM和EDS图。
图2为石墨烯增强铝镁合金的均匀化态的SEM图。
图3为石墨烯增强铝镁合金轧制态的SEM图。
具体实施方式
实施例1
1)配制石墨烯，Al-Mg中间合金，称取15g石墨烯。按石墨烯与Al-Mg合金等体积配制的原则，称取Al-Mg合金38.7g。
2)将配制好的石墨烯，Al-Mg合金进行第一次熔炼。在已精炼除渣后的Al-Mg合金中边搅拌边加入石墨烯，搅拌后不静置直接将混合熔体浇入模具中，制得石墨烯、Al-Mg中间合金。
3)进行第二次熔炼：称取5Kg的Al-Mg合金，将其在温度700-900℃条件下熔炼3-4h，得到熔融的铝金属，熔化后降温，精炼除气除渣。将第一次熔炼得到“石墨烯/Al-Mg中间合金”加入到熔融态的Al-Mg合金中，进行充分搅拌后浇入模具，最后制得石墨烯质量分数为0.3％的石墨烯增强铝镁合金。
实施例2
1)配制石墨烯，Al-Mg中间合金，称取25g石墨烯。按石墨烯与Al-Mg合金等体积配制的原则，称取Al-Mg合金64g。
2)将配制好的石墨烯，Al-Mg合金进行第一次熔炼。在已精炼除渣后的Al-Mg合金中边搅拌边加入石墨烯，搅拌后不静置直接将混合熔体浇入模具中，制得石墨烯、Al-Mg中间合金。
3)进行第二次熔炼：称取5Kg的Al-Mg合金，将其在温度700-760℃条件下熔炼3-4h,得到熔融的铝金属，熔化后降温，精炼除气除渣。将第一次熔炼得到“石墨烯/Al-Mg中间合金”加入到熔融态的Al-Mg中，进行充分搅拌后浇入模具，最后制得石墨烯质量分数为0.5％的石墨烯增强铝镁合金。
图1-3为相关产物的扫描照片。图1可以定性的分析合金中C元素的含量和含C相的形貌。由图1可知，铝镁合金中均存在大量的含C相，这种相与富Mn、Fe相缠结在一起，并呈现处骨架状结构。采用均匀化处理对这种结构的影响不大(见图2)，此制备方法制备的合金的SEM照片中，依然存在大量的骨架状含C组织。经过轧制，这种含C相也会被轧碎，并沿轧制方向分布，具体见图3。
对比例1
1)配制石墨烯，Al-Mg中间合金，称取15g石墨烯，7500g Al-Mg合金。
2)Al-Mg合金熔炼，将配置好的石墨烯不断的加入到上述熔炼后的Al-Mg合金中，空冷熔体至室温，得到石墨烯Al-Mg合金。
对比例2
1)配制石墨烯，Al-Mg中间合金，称取15g石墨烯，150g Al-Mg合金。
2)将配制好的石墨烯，Al-Mg合金进行第一次熔炼。在已精炼除渣后的Al-Mg合金中边搅拌边加入石墨烯，搅拌后不静置直接将混合熔体浇入模具中，制得石墨烯、Al-Mg中间合金。
3)进行第二次熔炼：称取5Kg的Al-Mg合金，将其在温度700-760℃条件下熔炼3-4h，得到熔融的铝金属，熔化后降温，精炼除气除渣。将第一次熔炼得到“石墨烯/Al-Mg中间合金”加入到熔融态的Al-Mg中，进行充分搅拌后浇入模具，最后制得石墨烯增强铝镁合金。
用同样的方法检测上述实施例1-2，对比例1-2的产物的强度和电导率，得到如下表1所示的数据。
表1强度和电导率数据表
产物 强度/MPa 电导率/IACS％
实施例1 323 32.2
实施例2 318 31.9
对比例1 273 26.5
对比例2 292 28.6
通过实施例1和对比例1、2的数据分析可知，本发明的制备方法得到的产物的强度和电导率明显优于普通方法，也明显优于对比例2的方法。

Claims (5)

1.一种石墨烯增强铝镁合金的熔炼制备方法，其特征是，包括如下步骤：
1、熔炼铝镁合金，然后将石墨烯加入到铝镁合金熔体中，除气扒渣，充分搅拌，得到混合熔体，所述石墨烯和铝镁合金的体积比为1:1，铝镁合金为含有铝元素和镁元素的合金，为5083合金，合金含有的合金元素为Mg 4.0％-4.9％，Mn 0.4-1.0％，Cr 0.05-0.25％；
2、搅拌后不静置，直接将混合熔体浇入模具中，制得中间合金；
3、再次配置步骤1所述铝镁合金，熔炼，净化处理，将中间合金加入到铝镁合金中，充分搅拌后浇入模具，最后制得石墨烯增强铝镁合金。
2.如权利要求1所述的石墨烯增强铝镁合金的熔炼制备方法，其特征是，所述混合熔体和步骤3中的铝镁合金的重量比为1-4:200-300。
3.如权利要求1或2所述的石墨烯增强铝镁合金的熔炼制备方法，其特征是，步骤3的所述铝镁合金熔炼的温度为700-760℃。
4.如权利要求1或2所述的石墨烯增强铝镁合金的熔炼制备方法，其特征是，步骤3的所述铝镁合金熔炼的时间为3-4h。
5.如权利要求1或2所述的石墨烯增强铝镁合金的熔炼制备方法，其特征是，所述铝镁合金中，铝元素和镁元素的重量比为23:1。
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