CN113699407A - 石墨烯铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

石墨烯铝基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯铝基复合材料的制备方法，其通过将由石墨烯、石墨烯氧化物、Al2O3、KCl、MgO和纯铝、纯铜粉末混合球磨后制成预制料，然后将所述预制料加入在一定条件下熔炼后的铝合金熔体中搅拌均匀，在吹气完成后再将熔体浇铸成型后得石墨烯铝基复合材料，本发明制备的石墨烯铝基复合材料成分分布均匀、导热导电性能高、成本低。

Description

石墨烯铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及新材料制备技术领域，尤其涉及具有高导热性能的石墨烯铝基复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是碳原子的同素异形体和二维晶体材料。它是由sp2杂化(二维蜂窝状结构)碳原子构成的二维晶格组成的基本单层，其具有独特的热性能和力学性能。石墨烯的杨氏模量为1TPa，断裂强度为130GPa，密度为1g/cm3，比表面积大，是一种优良的金属基复合材料增强材料；此外，石墨烯可以承受高达15％的大弹性应变，故石墨烯金属基复合材料由于高的比强度和模量，发展潜力很大。
虽然近年来与石墨烯相关的研究很多，但是由于石墨烯/金属界面的不相容性，导致界面结合力弱，降低了金属基体的力学性能。石墨烯具有更大的界面接触面积，因此比其他增强体更难分散。石墨烯在金属基体中的均匀分散是制备复合材料的关键问题。
金属基石墨烯复合材料的制备技术一般以液相法和固相法为主。液相法的工艺路线包括在凝固前向熔融金属中添加石墨烯；固相法包括压制和烧结混合粉末或通过热等静压烧结大块复合材料。
中国发明专利CN201410058549.6公布了氧化石墨烯复合材料的制备方法、石墨烯复合材料的制备方法，其主要采用化学溶液处理的方法获得石墨烯复合材料，但化学法的生产效率较低，大规模化生产存在一定难度。
中国发明专利CN201810078142.8公布了铜基石墨烯复合材料的制备方法和铜基石墨烯复合材料的制备方法，其采用化学沉积方法实现铜板石墨烯复合材料的制备，但化学沉积法工序较为繁琐，工业规模化应用存在困难。
中国发明专利CN201410280611.6公布了一种石墨烯铝基复合材料的制备方法，使用压力浸渗法将铝液浸渗至预制块中形成复合材料，但此种方法对只能针对预制块的尺寸制备复合材料产品，应用局限较大，并且铝液可能会存在浸渗不均的现象，稳定性难以保证。
本发明主要是为解决如今的石墨烯铝基复合材料的制备方法难以大规模生产运用，成本高、工艺过程复杂，并且因为界面结合能力弱而使力学性能、热导率、电导率等提升不足的问题，而提供一种新型的石墨烯铝基复合材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种石墨烯铝基复合材料的制备方法，以解决石墨烯在铝熔体中难溶、分布不均匀及高温下发生的界面反应，粉末冶金法制备的石墨烯铝基复合材料界面强度差，常用的制备方法制得的复合材料其热导率无法满足应用需求等问题。
为了实现上述目的，本发明提出以下技术方案：一种石墨烯铝基复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、称取石墨烯、石墨烯氧化物、Al2O3、KCl、MgO、纯铝、纯铜粉末并混合；
S2、将所述混合后的粉末置于球磨罐中，抽真空后进行球磨，得到充分混合均匀的复合粉体；
S3、将所述复合粉体在真空环境下压制成一定尺寸的预制块，并将所述预制块在真空加热炉中以200～300℃保温一定时间；
S4、将保温处理后的预制块在450～500℃保温温度下在挤压筒中挤压，并锯切成一定大小的预制料；
S5、将铝合金置于熔炼炉中在700～750℃条件下熔炼保温，得到铝合金熔体，熔炼过程中按质量比1～5％的比例称取六氯乙烷(C2Cl6)于熔体中除气并扒渣，以进行除气除杂，所述C2Cl6可用高纯氩气替代；
S6、将步骤S4中锯切好的预制料加入到步骤S5中的铝合金熔体中搅拌均匀，并在搅拌期间向熔体中吹入高纯氩气；
S7、搅拌吹气完成后再将熔体浇铸成型后得石墨烯铝基复合材料。
优选地，所述步骤S1中，所述的混合粉末中纯铝粉末的粒度为1～2μm，纯度≥99.7％；石墨烯的粒径为0.2～2μm，质量分数为1～15％，石墨烯氧化物的单层片径0.2～2μm，质量分数为1～15％。
优选地，所述步骤S1中，所述的混合粉末中Al2O3、KCl、MgO、纯铜粉末的颗粒直径为0.5～2μm，质量分数分别为3～5％，4～8％，2～6％，2～5％；所述混合粉末中剩余的为比例均匀的纯铝粉末。
优选地，所述步骤S2中，所述的磨球为刚玉球或钢球的一种或其中几种的混合物，球料比为5：1，所述真空的真空度为10-3～10-4Pa。
优选地，所述步骤S2中，所述的球磨采用正转+暂停的球磨方式，转速为250～350r/min，正转时间为25～30min，暂停时间为3～5min，球磨时间2～3h。
优选地，步骤S3中所述的复合粉体是在真空环境万能试验机下压制成预制块，其升压速率为1～5N/s，压制成20～50mm的圆棒，压力/保压时间参数设置为5～25kN/10～20s，温度为室温。
优选地，所述步骤S3中，所述预制块在真空加热炉中以200～300℃保温保温30～60min。
优选地，所述步骤S4中，所述预制块在挤压筒中挤压为3～5mm的圆棒，而后锯切成20～40mm的预制料。
优选地，所述S5中的铝合金适用于Al-Si系、6xxx系等铝合金材料。
优选地，所述步骤S6中使用石墨转子搅拌加电磁搅拌的方法搅拌均匀，并在搅拌期间通过石墨转子向熔体中吹入高纯氩气，其中转子转速为30～100r/min，氩气吹入量为5～30L/min；电磁搅拌频率5～50Hz，额定电流50～250A，搅拌时间为10～40min。
优选地，所述步骤S6中加入铝合金熔体中的预制料总质量占熔炼合金总质量的5～20％；
优选地，所述步骤S7中所述的浇铸模具为铜模、水冷铜模中的一种或几种模具。
优选地，所述步骤S1中所述的复合材料中石墨烯+石墨烯氧化物的质量分数为2～30％。
其中，步骤S1中，石墨烯，石墨烯氧化物的加入能够对合金的性能起到提升作用，Al2O3、KCl、MgO、纯铝、纯铜粉末的混合使用，首先能够促进预制块在高温熔体中的快速分散，减小熔解时的黏度，另外混合粉末的使用还能增强含有石墨烯，石墨烯氧化物的预制块在高温熔体中熔解过程的润湿性，强化石墨烯，石墨烯氧化物在熔解过程的分散。
与现有技术相比，本发明提供的石墨烯铝基复合材料的制备方法，其石墨烯铝基复合材料成分分布均匀、导热导电性能高、成本低，且其可以根据实际需求制备不同质量分数的铝+石墨烯+石墨烯氧化物等复合预制块加入铝合金熔体中，使得到的石墨烯铝基复合材料的热导率性得以显著提高。同时，本制备方法成本低，工艺简便，能有效降低石墨烯、石墨烯氧化物与铝基体在液面上的反应，提高石墨烯、石墨烯氧化物与铝基体的润湿性。最终通过熔炼铸造制得石墨烯铝基复合材料，其热导率性能较未添加石墨烯的材料提高了15～30％，为大规模制备高热导石墨烯复合材料提供了可行方案。
附图说明
图1为实施例1未加入与加入石墨烯复合材料后Al-7％Si合金复合材料的热导率变化示意图。
图2为实施例2未加入与加入石墨烯复合材料后6063合金复合材料的热导率变化示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。
实施例1
一种高导热性能的石墨烯铝基复合材料的制备方法，其包括以下制备步骤：
步骤一、称量：称取3％石墨烯、3％石墨烯氧化物、3％Al2O3、4％KCl、2％MgO、2％纯铜粉以及剩余质量比的纯铝粉末混合；所述的纯铝粉末的粒度为1～2μm，纯度≥99.7％，石墨烯的粒径为0.2μm，石墨烯氧化物的单层片径0.2μm；Al2O3、KCl、MgO、2％纯铜粉粉末的颗粒直径0.5μm；
步骤二、球磨：将步骤一得到的石墨烯与纯铝粉末混合后的混合粉末置于球磨罐中，抽真空后进行球磨，得到充分混合均匀的复合粉体，磨球与物料的质量比为5：1，球磨时间为2h，转速为300r/min，球磨采用正转+暂停的球磨方式，正转时间为25min，暂停时间为3min，得到复合粉体；
步骤三、将步骤二得到的复合粉体压制成预制块。万能试验机升压速率为1N/s，压棒直径为20mm，压力/保压时间参数设置为5kN10s，温度为室温；
步骤四、将步骤三得到的预制块在真空加热炉中以200℃保温30min；将保温处理后的预制块在450℃保温温度下在挤压筒中挤压为3mm的圆棒，而后锯切成20mm的预制料。
步骤五、将Al-7％Si合金块体置于中频感应熔炼炉中在700～750℃条件下熔炼保温0.5～1h，得到铝合金熔体，熔炼过程中按质量比1％的比例称取六氯乙烷(C2Cl6)于熔体中除气并扒渣；
步骤六、将步骤四得到的预制料加入到Al-7Si熔体中，使用石墨转子搅拌加电磁搅拌的方法在一定时间内使其充分搅拌均匀，并在搅拌期间通过石墨转子向熔体中吹入高纯氩气，转子转速为30r/min，氩气吹入量为5L/min；电磁搅拌频率5Hz，额定电流50A，搅拌时间为10min，处理完成后再将熔体用铜模浇铸，浇铸成型后得石墨烯铝基复合材料。
如图1所示，本实施例未加入与加入石墨烯复合材料后Al-7％Si合金复合材料的热导率变化图可以看出，加入石墨烯复合材料后，Al-7％Si合金复合材料的热导率得到了明显的提高。
实施例2
一种具有高导热性能的石墨烯铝基复合材料的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、称量：称取15％石墨烯、15％石墨烯氧化物、5％Al2O3、8％KCl、6％MgO、5％纯铜粉以及剩余质量比的纯铝粉末混合；所述的纯铝粉末的粒度为2μm，纯度≥99.7％，石墨烯的粒径为0.2μm，石墨烯氧化物的单层片径0.2μm；Al2O3、KCl、MgO、5％纯铜粉粉末的颗粒直径2μm；
步骤二、球磨：将步骤一得到的石墨烯与纯铝粉末混合后的混合粉末置于球磨罐中，抽真空后进行球磨，得到充分混合均匀的复合粉体，磨球与物料的质量比为5：1，球磨时间为3h，转速为350r/min，球磨采用正转+暂停的球磨方式，正转时间为25min，暂停时间为5min，得到复合粉体；
步骤三、将步骤二得到的复合粉体压制成预制块。万能试验机升压速率为1N/s，压棒直径为50mm，压力/保压时间参数设置为25kN/20s，温度为室温；
步骤四、将步骤三得到的预制块在真空加热炉中以300℃保温60min；将保温处理后的预制块在500℃保温温度下在挤压筒中挤压为5mm的圆棒，而后锯切成40mm的预制料。
步骤五、将6063合金块体置于中频感应熔炼炉中在700～750℃条件下熔炼保温0.5～1h，得到铝合金熔体，熔炼过程中按质量比1％的比例称取六氯乙烷(C2Cl6)于熔体中除气并扒渣；
步骤六、将步骤四得到的预制料加入到6063熔体中，使用石墨转子搅拌加电磁搅拌的方法在一定时间内使其充分搅拌均匀，并在搅拌期间通过石墨转子向熔体中吹入高纯氩气，转子转速为100r/min，氩气吹入量为30L/min；电磁搅拌频率50Hz，额定电流250A，搅拌时间为40min，处理完成后再将熔体用铜模浇铸，浇铸成型后得石墨烯铝基复合材料。
如图2所示，本实施例未加入与加入石墨烯复合材料后Al-7％Si合金复合材料的热导率变化图可以看出，加入石墨烯复合材料后，6063合金复合材料的热导率得到了明显的提高。
本发明的技术内容及技术特征已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的教示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种石墨烯铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取石墨烯、石墨烯氧化物、Al2O3、KCl、MgO、纯铝、纯铜粉末并混合；
S2、将所述混合后的粉末置于球磨罐中，抽真空后进行球磨，得到混合均匀的复合粉体；
S3、将所述复合粉体在真空环境下压制成一定尺寸的预制块，并将所述预制块在真空加热炉中以200～300℃保温一定时间；
S4、将保温处理后的预制块在450～500℃保温温度下在挤压筒中挤压，并锯切成一定大小的预制料；
S5、将铝合金置于熔炼炉中在700～750℃条件下熔炼保温，得到铝合金熔体，熔炼过程中按质量比1～5％的比例称取C2Cl6于熔体中除气并扒渣；
S6、将步骤S4中锯切好的预制料加入到步骤S5中的铝合金熔体中，充分搅拌均匀，并在搅拌期间向熔体中吹入高纯氩气；
S7、搅拌吹气完成后再将熔体浇铸成型后得石墨烯铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述混合粉末中纯铝粉末的粒度为1～2μm，纯度≥99.7％。
3.根据权利要求1所述的石墨烯铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述混合粉末中石墨烯的粒径为0.2～2μm，质量分数为1～15％，石墨烯氧化物的单层片径0.2～2μm，质量分数为1～15％。
4.根据权利要求1所述的石墨烯铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述的混合粉末中Al2O3、KCl、MgO、纯铜粉末的颗粒直径为0.5～2μm，质量分数分别为3～5％，4～8％，2～6％，2～5％。
5.根据权利要求1所述的石墨烯铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述的磨球为刚玉球或钢球的一种或其中几种的混合物，球料比为5：1。
6.根据权利要求1所述的石墨烯铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述的复合粉体是在真空环境的万能试验机下压制成预制块，所述预制块为20～50mm的圆棒。
7.根据权利要求1所述的石墨烯铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中加入铝合金熔体中的预制料总质量占熔炼合金总质量的5～20％。
8.根据权利要求1所述的石墨烯铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中搅拌使用石墨转子搅拌加电磁搅拌的方法，并在搅拌期间通过石墨转子向熔体中吹入高纯氩气。
9.根据权利要求1所述的石墨烯铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S7中所述的浇铸模具选自铜模、水冷铜模中的一种或几种模具。
10.根据权利要求1所述的石墨烯铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中所述的复合材料中石墨烯+石墨烯氧化物的质量分数为2～30％。
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CN115464140A (zh) * 2022-09-27 2022-12-13 天蔚蓝电驱动科技(江苏)有限公司 一种电机石墨烯导条及其制备方法和应用
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