CN108249422B - 石墨烯薄膜表面金属化焊接点的快速生成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯薄膜表面金属化焊接点的快速生成方法，首先将石墨烯薄膜切成所需规格形状并垂直固定在可伸缩夹具上；接着将涂覆材料放入基板端部的V型金属熔槽中加热熔融，期间通过保护气喷嘴对V型金属熔槽鼓吹保护气氛防止其氧化；随后将超声振动杆垂直作用于基板并施加超声振动，促使基板金属溶解并进入熔融涂覆金属中；超声振动一段时间后，将石墨烯薄膜待金属化区垂直伸入熔融金属液中进行超声涂覆，最后取出即可。本发明能在石墨烯薄膜表面快速形成完全渗入到石墨烯薄膜内部，并与石墨烯薄膜形成良好冶金结合的金属涂覆层，该方法适用于石墨烯薄膜之间、石墨烯薄膜与金属材料之间的焊接。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯材料技术领域，具体涉及一种石墨烯薄膜表面金属化焊接点的快速生成方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子SP2杂化轨道连接构成的二维、单片层状结构晶体，是现今世界上已知最薄的材料。由于特殊的结构，石墨烯具有许多特殊的性能，例如独立支撑的多层石墨烯结构的断裂强度可达42N/m，抗拉强度达到130GPa，杨氏模量高达1100GPa，热导率为3080-5150W/(m.K)，具有理论值为2630m2/g的超大比表面积，电子迁移率可达20000cm2/VS。此外，石墨烯结构内部的碳原子连接柔韧，受外力时可发生弯曲变形，具有很高的结构和化学稳定性。
近年来石墨烯的制备方法不断改进已经日渐成熟，石墨烯的应用同样备受关注。透明柔性石墨烯薄膜的问世，其所展现出的高导电性、零禁带特性、超大比表面积等优点，使得人们普遍将其视为新一代晶体管、超级电容器、传感器的理想电极材料。将高纯度的石墨烯薄膜贴在透明可弯曲的聚合物上形成的透明电极，已经可以取代柔性显示屏上正在使用的有毒、价格昂贵、热稳定性差的氧化铟锡电极。利用石墨烯薄膜或石墨薄片平面方向热导率大、层间方向热导率较小的特点，将其与氮化铝等材料连接起来制成的散热复合材料在平面方向上的热导率与热扩散率远高于氮化铝本身。
随着新能源及信息技术的高速发展，石墨烯薄膜的工业化应用将日趋广泛，这将不可避免的带来石墨烯薄膜的连接问题。由于石墨烯薄膜的熔点高、厚度小、强度低、润湿性较差，通常需要先对石墨烯薄膜进行表面金属化处理再进行钎焊连接。常用的金属化方法包括采用PVD(物理气相沉积)或CVD(化学气相沉积)工艺在石墨烯薄膜表面沉积金属膜，或者将活化金属粉末均匀涂刷在碳材料表面然后高温真空烧结生成碳化物薄层，相关技术可参考中国专利CN106801227A、CN107502772A、CN107285303A、CN107275085A以及CN106975856A等。然而以上方法普遍存在操作要求高、金属化效率低、金属层与石墨烯薄膜结合力差等缺点，并且金属层因不能渗入石墨烯薄膜内部而容易剥离，在实际使用中具有很大的局限性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述不足，提供一种石墨烯薄膜表面金属化焊接点的快速生成方法。通过该方法可保证金属镀层有效渗入石墨烯薄膜中，并与其形成良好的冶金结合，使得两者之间的结合能力大大增强。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种石墨烯薄膜表面金属化焊接点的快速生成方法，包括以下步骤：
(a)将石墨烯薄膜切成所需规格形状，随后将其垂直于基板装夹在可伸缩夹具上；
(b)将石墨烯薄膜表面金属化所需的涂覆材料置于基板上的V型金属熔槽中；
(c)加热基板使涂覆材料熔融形成涂覆金属液，期间通过位于基板上方的保护气喷嘴向V型金属熔槽鼓吹保护气氛，防止涂覆金属液氧化；
(d)将超声振动杆垂直作用于V型金属熔槽附近的基板表面并施加一定压力，随后开启超声振动一段时间，使基板金属溶解并进入熔融的涂覆金属液中；
(e)石墨烯薄膜被可伸缩夹具带动，垂直伸入熔融的涂覆金属液中并位于V型金属熔槽正中间，超声涂覆一段时间后取出即可。
按照上述方案，所述涂覆材料的基体材料选自Sn基、Cu基、Ag基、Ni基合金中的至少一种。
进一步的，所述涂覆材料中还包含Ti、Cr、Zr、B、Al或其他能与碳材料形成冶金反应的合金元素。
按照上述方案，所述基板选自钛合金、不锈钢、高铬合金或其它含有较高含量碳化物形成元素的合金材料。
按照上述方案，步骤(d)和(e)中超声振动装置的振动频率为15-70kHz，超声振动杆的振幅为5-60μm，超声振动杆对基板施加的压力为0.1-5Mpa，步骤(d)中超声振动时间为0.1-10000s，步骤(e)中超声涂覆时间为0.5-300s。
按照上述方案，步骤(e)中超声涂覆时，需保持V型金属熔槽中的涂覆金属液的温度比涂覆材料基体合金的熔点高10-300℃。
按照上述方案，V型金属熔槽的深度为5-10mm，跨度为10-20mm，长度为4-12mm。
另一方面，选用的涂覆材料中含有较高含量碳化物形成元素时，步骤d和步骤e的顺序可以调换并省去超声预振动过程直接超声涂覆。具体过程为：完成步骤(a)-(c)后，石墨烯薄膜被可伸缩夹具带动，垂直伸入熔融的涂覆金属液中并位于V型金属熔槽正中间，接着开启超声振动直接进行超声涂覆，超声振动频率为15-70kHz，超声振动杆的振幅为5-60μm，超声振动杆对基板施加的压力为0.1-5Mpa，超声涂覆时间为0.5-300s。
本发明选用含有碳化物形成元素的合金材料作为基板，并采用含有碳化物形成元素的低熔点金属材料作为石墨烯薄膜表面金属化的涂覆材料，通过超声波振动装置对基板及熔融涂覆材料施加一定的超声振动，完成了石墨烯薄膜表面的快速金属化处理。涂覆金属在V型熔槽中熔化以后，对基板施加较长时间的超声振动是为了利用超声波在熔融涂覆金属中形成的空化效应，促进基板中的碳化物形成元素溶解并进入涂覆金属中。将石墨烯薄膜垂直浸入熔融金属液中，最大程度避免了石墨烯薄膜在表面金属化过程中被震碎破坏，此外一定含量的碳化物形成元素为声场作用下的界面冶金反应提供了原材料，在界面层形成碳化物，提高了两者结合强度。
V型金属熔槽的设计，使得超声振动在导入金属熔槽时能在熔槽底部形成声能的聚集，从而在熔融金属液中形成较强的声化学效应，进而促进石墨烯薄膜端部的快速、均匀涂覆。在涂覆过程中，石墨烯薄膜表面的化学稳定性被破坏，能促进金属在其表面润湿铺展，石墨烯薄膜的端部在超声作用下发生了分层及涂覆金属渗入，金属凝固后产生了机械锁合作用，进一步提高了石墨烯薄膜与表面金属镀层的结合性能。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：(1)与传统超声涂覆工艺中需要刻意避免基板金属溶解进入涂覆材料中不同，本发明选用含有碳化物形成元素的合金材料作为基板，利用超声振动促使基板金属中的碳化物形成元素溶解并进入涂覆金属中，能有效提升涂覆金属中活性元素的含量，增强涂覆金属与石墨烯薄膜之间的冶金结合；(2)石墨烯薄膜表面金属化效率高、质量好，石墨烯薄膜与表面金属镀层之间的结合性能大大提高；(3)工艺流程简单，自动化程度高，成本低。
附图说明
图1为本发明石墨烯薄膜表面金属化的示意图；
图2为本发明实施例1中表面金属化后的石墨烯薄膜样品的宏观图；
图3-4为本发明实施例1中表面金属化后的石墨烯薄膜端部的金相显微图。
其中，1-基板，2-V型金属熔槽，3-石墨烯薄膜，4-可伸缩夹具，5-保护气喷嘴，6-加热装置，7-超声振动杆。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例进行进一步说明。
如图1所示，一种石墨烯薄膜表面金属化焊接点的快速生成方法，主要包括以下几步：
a、将石墨烯薄膜裁切成所需规格形状(例如10mm×3mm)，随后将其垂直于基板装夹在可伸缩夹具上；
b、将用于石墨烯薄膜表面金属化的涂覆材料放入基板端部的V型金属熔槽中，通过保护气喷嘴在熔池上方鼓吹保护气氛(如Ar)防止其氧化；
c、加热基板(钛合金、不锈钢或其他含有较高含量碳化物形成元素的合金材料)使V型金属熔槽内的涂覆金属材料完全熔化，保持熔融涂覆金属液的温度比涂覆材料基体合金的熔点高10-300℃；
d、将超声振动杆施加一定压力垂直作用于V型金属熔槽所在的基板，随后开启超声振动0.1-10000s，使得基板金属部分溶解并进入熔融涂覆金属中；
e、将石墨烯薄膜的待金属化区域垂直伸入并完全浸没在熔融金属液中，石墨烯薄膜与V型槽底线保持在一个平面上(即石墨烯薄膜处于V型槽中间位置)，停留一段时间进行涂覆金属化，最后将石墨烯薄膜取出待其表面金属完全凝固后，即完成了石墨烯薄膜的表面金属化。
当熔融涂覆金属中含有较高含量的Ti、Cr、B、Al等碳化物形成元素时，超声振动也可以在石墨烯薄膜伸入熔融金属液后施加以便直接超声涂覆，超声参数依旧保持不变：超声振动频率15-70kHz，超声振动杆振幅5-60μm，对熔融金属液所在基板施加的压力为0.1-5MPa，石墨烯薄膜的超声涂覆时间0.5-300s。
涂覆材料的基体材料选自Sn基、Cu基、Ag基、Ni基合金等中的至少一种，涂覆材料中还可以包含Ti、Cr、Zr、Al等能够与碳材料形成冶金反应的合金元素。
实施例1
本实施例中所用的基板材质为纯钛金属，其尺寸为50mm×10mm×10mm。钛合金基板端部的V型金属熔槽的深度为7mm，跨度14mm，长度为8mm。石墨烯薄膜裁切后的尺寸为10mm×3mm。所用的涂覆金属为采用电弧熔炼工艺制备的Sn-0.5Ti(wt％)合金块。
首先取10g Sn-0.5Ti合金块投入钛基板端部的V型金属熔槽中，按图1所示将石墨烯薄膜装夹在可伸缩夹具上。打开保护气阀通过保护气喷嘴对V型金属熔槽区域鼓吹Ar气进行保护。开启电阻加热片对钛基板进行加热，用K型热电偶对金属熔槽内Sn-0.5Ti涂覆金属进行温度监测，当熔融的Sn-0.5Ti金属液温度达到400℃时开始保温。将超声振动杆垂直作用于钛基板另一侧并施加0.2MPa的压力，随后开启超声振动，超声振动的功率为270W、频率为28kHz，超声振动杆振幅为8-60μm。超声振动20分钟以后，将石墨烯薄膜垂直伸入熔融的涂覆金属中，石墨烯薄膜端部与V型金属槽槽底线保持在同一平面，石墨烯薄膜浸没深度为2mm。60s后取出石墨烯薄膜，停止超声振动及加热，至此石墨烯薄膜的表面金属化工艺完成。
对石墨烯薄膜端部金属化层进行观察和截面显微分析，结果如图2-4所示。由图可知，Sn-0.5Ti合金完全均匀包裹在石墨烯薄膜端部(图2和图3)，并充分渗入到石墨烯薄膜的分层结构中(图4)，这说明Sn-0.5Ti镀层与石墨烯薄膜间形成了机械锁合，达到了良好的结合性能。
实施例2
本实施例中所用的基板材质为304不锈钢，其尺寸为50mm×10mm×10mm。不锈钢基板端部的V型金属熔槽的深度为7mm，跨度14mm，长度为8mm。裁切后的石墨烯薄膜尺寸为10mm×3mm。所用的涂覆材料为Ag-6Cu-1.25Ti(wt.％)合金块体。
首先取10g Ag-6Cu-1.25Ti涂覆金属投入不锈钢基板端部的V型熔槽中，按图1所示将石墨烯薄膜装夹在可伸缩夹具上。打开保护气阀通过保护气喷嘴对V型熔槽区域鼓吹Ar气。采用感应加热对不锈钢基板进行加热，用K型热电偶对熔槽内的Ag-6Cu-1.25Ti涂覆金属进行温度监测，当Ag-6Cu-1.25Ti涂覆金属温度达到900℃时开始保温。将超声振动杆垂直作用于不锈钢基板另一侧并施加0.5MPa的压力，随后开启超声振动，超声振动的功率为400W、频率为28kHz，超声振动杆振幅为8-60μm。超声振动10分钟后，将石墨烯薄膜垂直伸入熔融的涂覆金属中，石墨烯薄膜端部与V型熔槽槽底线保持同一平面，石墨烯薄膜浸没深度为2mm。30s后取出石墨烯薄膜，停止超声振动及加热，至此石墨烯薄膜的表面金属化工艺完成。
同样的对石墨烯薄膜端部金属化层进行截面显微分析发现，结果表明Ag-6Cu-1.25Ti合金均匀包裹在石墨烯薄膜表面并充分渗入石墨烯薄膜的多层结构中，达到了良好的结合性能。
实施例3
本实施例中所用的基板材质为纯钛金属，其尺寸为50mm×10mm×10mm。钛基板端部的V型金属熔槽的深度为7mm，跨度14mm，长度为8mm。裁切后的石墨烯薄膜尺寸为10mm×3mm。所用的涂覆材料为采用电弧熔炼工艺制备的Sn-0.3Ag-0.7Cu-5Ti(wt％)合金块体。
首先取10gSn-0.3Ag-0.7Cu-5Ti涂覆金属投入纯钛基板端部的V型熔槽中，按图1所示将石墨烯薄膜装夹在可伸缩夹具上。打开保护气阀通过保护气喷嘴对V型熔槽区域鼓吹Ar气。采用电阻加热片对纯钛基板加热，用K型热电偶对熔槽内Sn-0.3Ag-0.7Cu-5Ti涂覆金属进行温度监测，当Sn-0.3Ag-0.7Cu-5Ti涂覆金属温度达到350℃时开始保温。将石墨烯薄膜垂直伸入熔融的涂覆金属中，石墨烯薄膜端部与V型熔槽槽底线保持同一平面，石墨烯薄膜浸入深度为2mm。随后将超声振动杆垂直作用于钛基板另一侧并施加2MPa的压力，随后开启超声振动，超声振动的功率为350W，频率为28kHz，超声振动杆振幅为8-60μm。60s后取出石墨烯薄膜，停止超声振动和加热，至此石墨烯薄膜的表面金属化工艺完成。
同样的对石墨烯薄膜端部金属化层进行截面显微分析发现，Sn-0.3Ag-0.7Cu-5Ti合金均匀包裹在石墨烯薄膜表面并充分渗入石墨烯薄膜的多层结构中，达到了良好的结合性能。
Claims (7)
1.一种石墨烯薄膜表面金属化焊接点的快速生成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将石墨烯薄膜切成所需规格形状，随后将其垂直于基板装夹在可伸缩夹具上；
(b)将石墨烯薄膜表面金属化所需的涂覆材料置于基板上的V型金属熔槽中；
(c)加热基板使涂覆材料熔融形成涂覆金属液，期间通过位于基板上方的保护气喷嘴向V型金属熔槽鼓吹保护气氛，防止涂覆金属液氧化；
(d)将超声振动杆垂直作用于V型金属熔槽附近的基板表面并施加一定压力，随后开启超声振动一段时间，使基板金属溶解并进入熔融的涂覆金属液中；
(e)石墨烯薄膜被可伸缩夹具带动，垂直伸入熔融的涂覆金属液中并位于V型金属熔槽正中间，超声涂覆一段时间后取出即可；
其中，所述基板选自钛合金、不锈钢、高铬合金或其它含有较高含量碳化物形成元素的合金材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜表面金属化焊接点的快速生成方法，其特征在于：所述涂覆材料的基体材料选自Sn基、Cu基、Ag基、Ni基合金中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯薄膜表面金属化焊接点的快速生成方法，其特征在于：所述涂覆材料中还包含Ti、Cr、Zr、B、Al或其他能与碳材料形成冶金反应的合金元素。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜表面金属化焊接点的快速生成方法，其特征在于：步骤(d)和(e)中超声振动装置的振动频率为15-70kHz，超声振动杆的振幅为5-60μm，超声振动杆对基板施加的压力为0.1-5Mpa，步骤(d)中超声振动时间为0.1-10000s，步骤(e)中超声涂覆时间为0.5-300s。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜表面金属化焊接点的快速生成方法，其特征在于：步骤(e)中超声涂覆时，需保持V型金属熔槽中的涂覆金属液的温度比涂覆材料基体合金的熔点高10-300℃。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜表面金属化焊接点的快速生成方法，其特征在于：V型金属熔槽的深度为5-10mm，跨度为10-20mm，长度为4-12mm。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜表面金属化焊接点的快速生成方法，其特征在于：选用的涂覆材料中含有较高含量碳化物形成元素时，完成步骤(a)-(c)后石墨烯薄膜被可伸缩夹具带动，垂直伸入熔融的涂覆金属液中并位于V型金属熔槽正中间，接着开启超声振动直接进行超声涂覆，超声振动频率为15-70kHz，超声振动杆的振幅为5-60μm，超声振动杆对基板施加的压力为0.1-5Mpa，超声涂覆时间为0.5-300s。
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