CN111363945B - 一种改性石墨烯纳米片镁铝材料的制备及界面优化方法 - Google Patents

一种改性石墨烯纳米片镁铝材料的制备及界面优化方法 Download PDF

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Abstract

一种改性石墨烯纳米片镁铝材料的制备及界面优化方法，先在石墨烯纳米片表面形成含氧键，再吸附溶体中的Ce离子，烧结得到涂覆CeO2的石墨烯纳米片；将所得粉末与铝粉导入乙醇搅拌预混并烘干，真空球磨，所得混粉真空加热并保温；再与镁合金粉混合进行真空间歇球磨，转速先低后高，后密封空冷至室温；所得混粉再次烘干放入软包热挤压得棒料，剪短加入镁合金半固态中，间歇超声处理，所得半固态保持磁力搅拌进行流变压铸得到材料。本发明可将稀土氧化物包覆在石墨烯纳米片上，在改善润湿的基础上进一步提高包覆层的利用性；缓解因碳材料加入导致的抗腐蚀性能下降；可降低GNPs的团聚；能够更好的分散增强相；简单有效适用于批量生产。

Description

一种改性石墨烯纳米片镁铝材料的制备及界面优化方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域。
背景技术
镁合金是目前最轻的金属结构材料，在机械及电子等领域具有广阔的应用前景。这是由于镁合金具有优良的阻尼、屏蔽性能以及生物相容性。但是镁合金同时也存在绝对强度低、变形能力差以及耐腐蚀性差等问题。通过加入自身物理性能较好的增强相可有效提高合金强度、硬度等，但也存在容易引入缺陷导致性能不均或增加电化学腐蚀几率等问题。
石墨烯纳米片（GNPs）是厚度在5-100nm范围内的单层石墨烯层状堆积体，相比单层石墨烯，具有更好分散性，同时又保持了极好的强度和机械性能的特点。其模量以及断裂强度可参照单层石墨烯，此外，密度与镁合金相差不大，因而即使通过熔铸方法制备也不易出现上浮现象，可认为是镁基复合材料的理想增强相。然而，由于其尺寸极小，使得它在自然状态下容易出现团聚。将GNPs作为增强相来优化轻金属基复合材料的力学性能，还需要优化其与基体的界面，使其与基体具有更好的润湿。此外，通过部分学术论文可知，碳类材料的加入还有降低镁合金耐腐蚀的可能性。而稀土本身除能够一定程度上优化镁合金基体组织结构外还有增强镁合金的抗腐蚀性的作用。
目前常用的纳米材料改善润湿性方法为表面镀层法，简而言之就是在纳米增强相表面生成一层与基体具有更好润湿性的物质作为过渡。而镀层物质的选择通常为与基体能够有少量化学反应的物质，如常见的单质铜或镍对于铝基体等。稀土本身具有对合金变质的效果，如果能够引入作为表面镀层材料，势必会进一步提高镀层的有效性。另一方面，通过搅拌铸造法和粉末冶金法制备GNPs镁基复合材料较为常见。这两种方法各有优势，熔铸相对简单，但极易因润湿不好而在凝固过程中将GNPs推到晶界而大量团聚，而极差的润湿也会导致直接液面加入难于进入熔体的问题。粉末冶金分散效果更好，但是未解决润湿性以及烧结导致的致密性等问题。其最终性能强化效果一般。
在公开专利号CN 108838401 A，名称为“基于粉末触变成形制备石墨烯增强镁基复合材料的方法”中，采用了混料、冷压以及半固体成型等方法制备了石墨烯增强镁基复合材料，该方法有较强的参考意义，然该方法所制备的材料界面结合还需要优化才可促进承载强化的发挥。
在公开专利号CN 108251679 A，名称为“一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法”中，采用半固态区间制备GNPs强化镁合金，可一定程度降低制备难度。然而，界面结合以及分散性并未得到优化。
在公开专利号103361637A，名称为：“一种化学镀镍石墨烯的制备方法”中。该法为典型的化学镀方法，需要使用大量的镀液进行繁琐的活化敏化等操作，极易因pH值的微量变化导致包覆程度下降，还会造成污染等问题，具有局限性。
因此，目前仍然缺乏一种经济且有效的GNPs界面改性且能够增强镁基复合材料制备与成形技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性石墨烯纳米片镁铝材料的制备及界面优化方法，利用石墨烯纳米片/稀土氧化物镀层等增强相协同提高镁基复合材料的机械性能。本发明通过较为简单的GNPs改性方法以及传统烧结技术，在合金中添加经过改性处理的石墨烯纳米片，推进包覆层与基体中的铝元素微量反应，最终达到优化GNPs与基体材料的界面，增加GNPs与基体结合效果，更好的分散基体中的GNPs。此外，稀土可有效细化晶粒组织，改善晶界第二相形貌及分布，缓解因石墨烯类物质的加入而引起的化学势增加，耐腐蚀性能下降等问题。本发明理论上可控性高、定制性较强、结合性能好，且成本较低。同时，所形成的稀土氧化物过渡层为原位生成，结合性能较好。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种改性石墨烯纳米片镁铝材料的制备及界面优化方法，包括以下步骤。
（1）将石墨烯纳米片（GNPs）在质量浓度为99%~99.999%的硝酸溶液超声预分散6~8h，温度为60~80℃，冷却至室温后，用去离子水清洗至中性，离心，真空干燥箱烘干。
（2）将步骤（1）预处理的石墨烯纳米片加入无水乙醇溶液中超声10～15min，超声功率≥150W。
（3）按硝酸铈（Ce(NO3)3）与无水乙醇的摩尔比1:5～1:8的比例，将Ce(NO3)3加入无水乙醇中超声溶解，然后，将该溶液逐滴加入步骤（2）所得石墨烯纳米片乙醇溶液中，加入过程中不间断超声处理，Ce(NO3)3的加入量按GNPs与Ce(NO3)3摩尔比为1:0.35～1:0.85控制，加完后继续超声3～5h。
（4）将尿素（CO(NH2)2）晶体以及丙三醇加入步骤（3）的石墨烯纳米片悬浊液后超声10～30min。其中，石墨烯纳米片与尿素摩尔比为1:0.7～1:1.6，溶液总量与丙三醇的体积比为5:1～7:1，目的是在高温下，给吸附了Ce离子的GNPs提供碱性反应环境（Ce+@GNPs +3OH-= Ce(OH)3@GNPs）。
（5）将经步骤（4）处理的石墨烯纳米片悬浊液导入水热反应釜中，其中悬浊液体积占反应釜溶积25%～60%，密封，再放入反应炉中加热，以1～3℃/s升温至80～100℃，保温1～3h，再以3～5℃/s升温至150℃后，保温2～6h；从反应炉中取出反应釜保持密封状态并空冷至室温后，取出溶液导入离心管离心处理得到沉淀物，转速控制于7000~9000r/min。用无水乙醇反复清洗后，真空炉烘干，得到预制材料粉末。
（6）将步骤（5）所得粉末放入刚玉坩埚中后放入真空管式炉中，以500~600℃高温焙烧2~3h，得到氧化铈（CeO2）包覆的GNPs。
（7）将步骤（6）所得CeO2包覆的GNPs以及纯铝粉，按纯铝粉质量为石墨烯纳米片的1至1.8倍的量，同时加入乙醇中搅拌，辅助超声预混合，其中乙醇与复合粉末的体积比为1.5:1~1:1，时间控制为20~40min，真空烘干，得混合粉末。
（8）将步骤（7）所得混合粉末导入真空卧式球磨机进行球磨，球磨机内充入氩气进行保护，球料比为6:1~10:1，时间控制在1~3h，转速控制为350~500r/min。球磨后，保持密封状态空冷至室温后方可打开。
（9）将步骤（8）所得混合粉末放入刚玉坩埚中并整体放入管式炉中真空加热至350~400℃，保温1~2h以促进反应（CeO2+Al=Ce+Al2O3）的进行，然后炉冷至室温。
（10）将镁合金粉及步骤（9）得到的混合粉末，加入到立式球磨机中，磨球量为总球料比6:1~10:1，GNPs占物料总质量的9%~15%。球磨机密封并注入氩气保护，球磨总时长控制在8~13h，前2~5h转速低于200r/min，后面转速提高至300~500r/min，采用间歇性球磨，每球磨1~1.5h，冷却15~20min后继续球磨。保持球磨机壁较低温度直至球磨工艺完成。球磨后，球磨机密封空冷至室温后方可打开。
（11）将步骤（10）所得混合粉末再次真空炉内烘干后放入软包套中真空加热至350~400℃中直接进行热挤压，挤压比为12~32，速度控制为≥8mm/min。由于速度较快，挤出的棒料为泡沫状，极易在二次加热中分散，因而可将其剪断可作为石墨烯镁基材料的预制体。
（12）用真空炉将镁合金块熔化为半固态熔体，保持其固相率为6~10%之间（以保证粘度，近液相温度），恒温20min~25min后，将步骤（11）所得棒料加入到镁合金半固态熔体中并用涂敷脱模剂的铁棒压入底部。通过移动式超声探头进行分散处理，频率为20KHz，功率为0.9~2.1Kw。每隔1~3min对探头移动一次，总时长为15~25min。全程需氩气保护。
（13）将步骤（12）处理后的半固态熔体保持在磁力搅拌状态，进行流变压铸处理，冲头压射速度为≥2.5m/s，模具温度为200~280℃，压铸成柱状材料；浇注温度615~680℃，料柄厚度控制为20~25mm；锤头直径控制为60mm；压射时间控制为3S，冷却时间控制为2~3S，留模时间控制为10~15S。
本发明步骤（5）所述的水热反应釜内衬为聚四氟乙烯。
本发明使用镁合金为含铝铸造镁合金，如AZ61，AM60等镁合金。
本发明具有以下独特性：（1）本发明可将稀土氧化物包覆在石墨烯纳米片上，可在改善润湿的基础上进一步提高包覆层的利用性。（2）利用稀土氧化物与铝的置换反应可生成稀土过渡层，因而一定程度上有辅助优化组织，缓解因碳材料加入导致的抗腐蚀性能下降。（3）该方法简单有效适用于批量生产。（4）有过渡层的石墨烯在镀层表面与基体反应可降低GNPs的团聚。（5）多种工艺处理以及润湿性的改善能够更好的分散增强相。
附图说明
附图1为包覆CeO2的GNPs的SEM图。
附图2为热挤压出的预制体。
附图3为成形的棒材。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
将石墨烯纳米片在99%～99.999%硝酸溶液超声预分散8h，温度为60℃，冷却至室温后，用去离子水清洗、离心至中性，而后在真空干燥箱烘干备用。硝酸铈和上述烘干的石墨烯纳米片作为原料，加入无水乙醇中超声40min；其中Ce(NO3)3与无水乙醇的摩尔比1:5～1:8。然后，将该溶液逐滴加入经步骤（1）所得GNPs的乙醇溶液中，加入过程超声处理不间断，最终Ce(NO3)3加入量由摩尔比确定，GNPs与Ce(NO3)3摩尔比控制为1:0.35，加入后继续超声3h；将适量CO(NH2)2以及丙三醇加入悬浊液后超声10min。其中，GNPs与CO(NH2)2摩尔比为1:0.7，溶液总量与丙三醇的体积比为5:1得到反应前驱体。把该前驱体悬浊液导入水热反应釜中，其中悬浊液体积占反应釜溶积50%。再放入反应炉中加热，以1℃/s升温至80℃，保温1h，再以3℃/s升温至150℃后，保温2h；取出空冷至室温，用离心管得到沉淀物，转速控制于7000~9000r/min。用无水乙醇反复清洗后，真空炉烘干，把CeO2包覆的石墨烯纳米片以及对应质量的纯铝粉（质量为石墨烯的1倍）放入乙醇中搅拌辅助超声预混合，其中乙醇与复合粉末体积比为1.5:1，时间控制为30min。而后将所得粉末真空烘干备用。把得到的CeO2包覆的石墨烯纳米片混粉放入管式炉中真空加热至350~400℃，保温2h后炉冷至室温。质量分数为总合金粉的9％的CeO2@GNPs以及对应质量的AZ61合金粉末放入乙醇中搅拌辅助超声预混合，其中乙醇与复合粉末体积比为2:1，时间控制在30min，而后将所得粉末真空烘干备用。将得到的CeO2@GNPs混粉导入球磨罐进行球磨，球料比为6:1，球磨前罐内通入氩气进行密封保护，总球磨时长控制在8h，球磨转速先低后高，前3h球磨转速为200r/min，后5h转速提高到350r/min。间歇性球磨，每球磨1.5h停止10min，所得混合粉末再次真空炉内烘干后进行热挤压得到棒状预制体。将所得棒材剪断备用，真空炉熔化对应镁合金块并将其保持于固相率为6~10%之间以保证粘度（近液相温度），恒温20min后将棒料加入半固态熔体中并用涂敷脱模剂的铁棒压入底部。通过移动式超声探头进行分散处理，频率为20KHz，功率为2.1Kw。每隔1min对探头移动一次，总时长为15min。全程需氩气保护。将超声处理后的半固态保持在磁力搅拌状态，进行流变压铸处理，冲头压射速度为2.5m／s，模具温度为200℃，压铸成柱状材料；浇注温度控制为640℃，料柄厚度控制为22mm；锤头直径控制为60mm；压射时间控制为3S，冷却时间控制为2S，留模时间控制为10S。最终得到GNPs增强镁合金复合材料。
实施例2。
将石墨烯纳米片在99%～99.999%硝酸溶液超声预分散8h，温度为60℃，冷却至室温后，用去离子水清洗、离心至中性，而后在真空干燥箱烘干备用。硝酸铈和上述烘干的石墨烯纳米片作为原料，加入无水乙醇中超声40min；其中Ce(NO3)3与无水乙醇的摩尔比1:5～1:8。然后，将该溶液逐滴加入经步骤（1）所得GNPs的乙醇溶液中，加入过程超声处理不间断，最终Ce(NO3)3加入量由摩尔比确定，GNPs与Ce(NO3)3摩尔比控制为1:0.6，加入后继续超声3h；将适量CO(NH2)2以及丙三醇加入悬浊液后超声20min。其中，GNPs与CO(NH2)2摩尔比为1:1，溶液总量与丙三醇的体积比为5:1，得到反应前驱体。把该前驱体悬浊液导入水热反应釜中，其中悬浊液体积占反应釜溶积60%。再放入反应炉中加热，以2℃/s升温至80℃，保温2h，再以3℃/s升温至150℃后，保温2h；取出空冷至室温，用离心管得到沉淀物，转速控制于9000r/min。用无水乙醇反复清洗后，真空炉烘干，后把CeO2包覆的石墨烯纳米片以及对应质量的纯铝粉（质量为石墨烯的1倍）放入乙醇中搅拌辅助超声预混合，其中乙醇与复合粉末体积比为1.8:1，时间控制为40min。而后将所得粉末真空烘干备用。放入管式炉中真空加热至350~400℃，保温2h后炉冷至室温。质量分数为总合金粉的10％的CeO2@GNPs以及对应质量的AZ91合金粉末放入乙醇中搅拌辅助超声预混合，其中乙醇与复合粉末体积比为2:1，时间控制在30min，而后将所得粉末真空烘干备用。将得到的CeO2@GNPs混粉导入球磨罐进行球磨，球料比为8:1，球磨前罐通氩气进行密封保护，总球磨时长控制在10h。球磨转速先低后高，前4h转速为200r/min。而后转速提高到400r/min。间歇性球磨，每球磨2h停止10min，所得混合粉末再次真空炉内烘干后进行热挤压烧结，将其剪断可作为预制体。将所得棒材剪断备用，真空炉熔化对应镁合金块并将其保持于固相率为6%之间以保证粘度（近液相温度），恒温20min后将棒料加入半固态熔体中并用涂敷脱模剂的铁棒压入底部。通过移动式超声探头进行分散处理，频率为20KHz，功率为1.2Kw。每隔2min对探头移动一次，总时长为20min。全程需氩气保护。将超声处理后的半固态保持在磁力搅拌状态，进行流变压铸处理，冲头压射速度为2．5m／s，模具温度为220℃，压铸成柱状材料；浇注温度控制为650℃，料柄厚度控制为25mm；锤头直径控制为60mm；压射时间控制为3S，冷却时间控制为2S，留模时间控制为12S。而后得到复合材料。

Claims (3)

1.一种改性石墨烯纳米片镁铝材料的制备及界面优化方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将石墨烯纳米片在质量浓度为99%~99.999%的硝酸溶液超声预分散6~8h，温度为60~80℃，冷却至室温后，用去离子水清洗至中性，离心，真空干燥箱烘干；
（2）将步骤（1）预处理的石墨烯纳米片加入无水乙醇溶液中超声10～15min，超声功率≥150W；
（3）按硝酸铈与无水乙醇的摩尔比1:5～1:8的比例，将硝酸铈加入无水乙醇中超声溶解，然后，将该溶液逐滴加入步骤（2）所得石墨烯纳米片乙醇溶液中，加入过程中不间断超声处理，硝酸铈的加入量按石墨烯纳米片与硝酸铈摩尔比为1:0.35～1:0.85控制，加完后继续超声3～5h；
（4）将尿素晶体以及丙三醇加入步骤（3）的石墨烯纳米片悬浊液后超声10～30min，其中，石墨烯纳米片与尿素摩尔比为1:0.7～1:1.6，溶液总量与丙三醇的体积比为5:1～7:1；
（5）将经步骤（4）处理的石墨烯纳米片悬浊液导入水热反应釜中，其中悬浊液体积占反应釜溶积25%～60%，密封，再放入反应炉中加热，以1～3℃/s升温至80～100℃，保温1～3h，再以3～5℃/s升温至150℃后，保温2～6h；从反应炉中取出反应釜保持密封状态并空冷至室温后，取出溶液导入离心管离心处理得到沉淀物，转速控制于7000~9000r/min；用无水乙醇反复清洗后，真空炉烘干，得到预制材料粉末；
（6）将步骤（5）所得粉末放入刚玉坩埚中后放入真空管式炉中，以500~600℃高温焙烧2~3h，得到氧化铈包覆的石墨烯纳米片；
（7）将步骤（6）所得氧化铈包覆的石墨烯纳米片以及纯铝粉，按纯铝粉质量为石墨烯纳米片的1至1.8倍的量，同时加入乙醇中搅拌，辅助超声预混合，其中乙醇与复合粉末的体积比为1.5:1~1:1，时间控制为20~40min，真空烘干，得混合粉末；
（8）将步骤（7）所得混合粉末导入真空卧式球磨机进行球磨，球磨机内充入氩气进行保护，球料比为6:1~10:1，时间控制在1~3h，转速控制为350~500r/min；球磨后，保持密封状态空冷至室温；
（9）将步骤（8）所得混合粉末放入刚玉坩埚中并整体放入管式炉中，真空加热至350~400℃，保温1~2h以促进反应的进行，然后炉冷至室温；
（10）将镁合金粉及步骤（9）得到的混合粉末，加入到立式球磨机中，磨球量为总球料比6:1~10:1，石墨烯纳米片占物料总质量的9%~15%；球磨机密封并注入氩气保护，球磨总时长控制在8~13h，前2~5h转速低于200r/min，后面转速提高至300~500r/min，采用间歇性球磨，每球磨1~1.5h，冷却15~20min后继续球磨，保持球磨机壁较低温度直至球磨工艺完成；球磨后，球磨机密封空冷至室温；
（11）将步骤（10）所得混合粉末再次真空炉内烘干后放入软包套中真空加热至350~400℃中直接进行热挤压，挤压比为12~32，速度控制为≥8mm/min；
（12）用真空炉将镁合金块熔化为半固态熔体，保持其固相率为6~10%，恒温20min~25min后，将步骤（11）所得棒料加入到镁合金半固态熔体中并用涂敷脱模剂的铁棒压入底部；通过移动式超声探头进行分散处理，频率为20KHz，功率为0.9~2.1Kw，每隔1~3min对探头移动一次，总时长为15~25min，全程氩气保护；
（13）将步骤（12）处理后的半固态熔体保持在磁力搅拌状态，进行流变压铸处理，冲头压射速度为≥2.5m/s，模具温度为200~280℃，压铸成柱状材料；浇注温度15~680℃，料柄厚度控制为20~25mm；锤头直径控制为60mm；压射时间控制为3S，冷却时间控制为2~3S，留模时间控制为10~15S。
2.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯纳米片镁铝材料的制备及界面优化方法，其特征是步骤（5）所述的水热反应釜内衬为聚四氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯纳米片镁铝材料的制备及界面优化方法，其特征是所述的镁合金为含铝铸造镁合金AZ61或AM60。
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