CN115747548B - 一种原位还原烧结层状镁基石墨烯复合薄板的制备方法 - Google Patents

一种原位还原烧结层状镁基石墨烯复合薄板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种包含石墨烯的镁基复合材料的制备方法。为解决石墨烯直接加入镁基体中产生的自身团聚、与基体结合性差的问题，本发明首先制备酸性铝粉和稀土改性的氧化石墨烯粉末，然后制得稀土改性氧化石墨烯与酸性铝粉的复合膜，最后使用冷压—SPS原位还原烧结法—多道次轧制得到层状镁基石墨烯复合薄板。稀土改性的氧化石墨烯与镁的润湿性大大增强，同时酸性铝粉不仅能增强石墨烯与镁基体的结合性，提供的酸性环境能够促进原位还原烧结中的还原反应，进一步提高结合强度。本材料以AZ91粉末为基体，对氧化石墨烯进行稀土改性，在酸性环境下进行SPS原位还原烧结，多道次轧制作为成型工艺，实现了石墨烯镁基复合材料的综合力学性能，提高了生产效率，降低了生产成本。

Description

一种原位还原烧结层状镁基石墨烯复合薄板的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备领域，具体涉及一种利用原位还原烧结将氧化石墨烯在AZ91层间原位还原复合成石墨烯镁基复合薄板的制备方法。
背景技术
镁合金具有热稳定性高、导热性好、电磁屏蔽能力强和阻尼性能好等优点，在移动电话、电脑、摄像机等电子产品中已广泛应用。在航空、航天方面，镁合金因密度小，比强度高可有效地减轻航空、航天零部件的质量，减重效果可带来明显的经济效益和显著的性能改善。因此，航空工业投入大量的财力和智力来开发航空镁合金材料。但是镁合金因其较低的机械强度、延展性和抗腐蚀性，在工业规模应用方面受到严重限制，为了实现镁合金的广泛应用，当前重点研究集中在镁的复合材料上。
作为碳纳米管的同素异形体，石墨烯不但具有优异的力学性能，还具有更好的分散性，这也是目前为何石墨烯能作为“明星”材料而备受关注的原因之一。石墨烯作为金属基复合材料增强相，可以提高金属基体的性能。近年来，石墨烯作为金属增强相的作用已引起越来越多金属材料研究者的重视。目前，石墨烯增强金属或合金的研究主要是集中在轻金属方面，其中以铝合金、镁合金为主。研究结果表明石墨烯可以显著提高镁合金的机械性能。
石墨烯稳定性好且化学惰性强，由此使得石墨烯在作为增强体加入基体后与基体的结合性差、界面润湿性差，使得复合材料的性能优势无法体现。氧化石墨烯是功能化的石墨烯，含有大量的含氧官能团，包含羟基、羧基、羰基等，羟基和羰基位于石墨烯基面上，所以氧化石墨烯具有较高的反应活性。这使得氧化石墨烯能通过对其进行功能化修饰获得特定功能，这对石墨烯在复合材料的应用具有很大帮助。
作为表面活性中心的稀土元素，由于配位数很高，可以与稀土改性剂中的有机活性基团继续发生配位化学反应，将一些有机活性基团引入到氧化石墨烯表面；此外，离子化稀土可以渗入石墨烯的缺陷部位，产生畸变区，并且在畸变区吸附碳。同时稀土的电负性低、活性大，不仅可以洁净石墨烯的表面，还可以形成Re-C键或混合杂化使其状态更稳定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种层状石墨烯镁基复合薄板的制备方法，用稀土对氧化石墨烯改性，然后与酸洗过的酸化的铝粉混合后过滤干燥后制成氧化石墨烯膜，将AZ91粉末冷压制成圆片，将圆片与氧化石墨烯膜层叠铺排冷压后进行原位还原烧结，随后轧制成层状复合薄板。本发明采用的原位还原烧结工艺，直接在烧结过程中对改性的氧化石墨烯，在酸化的铝粉提供的还原条件下进行原位还原反应，在不另外增加工艺程序的基础上直接增强了石墨烯与镁基体的结合性，并且改性石墨烯膜与镁基体的层叠烧结也解决了石墨烯直接加入镁基体中产生团聚的问题。该方法针对石墨烯与镁基体润湿性差、界面结合强度弱的特点，解决了镁合金室温塑性差、比刚度低的缺点，可有效增强镁合金的综合力学性能，提高镁合金的变形能力、室温柔韧性。
本发明提供一种层状石墨烯镁基复合薄板的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)在200ml去离子水中加入适量酸性溶液(本发明采用的是10ml浓度为35％的HCl溶液)并加入1g平均粒径为30μm的铝粉，超声搅拌15min，使铝粉充分酸化；(2)用无水乙醇超声震荡清洗氧化石墨烯(GO)1h，并在真空干燥箱中70℃干燥12h后真空备用；(3)将SmCl3溶于无水乙醇中，分别制备浓度为0.5～1wt％的稀土改性溶液。根据0.5gGO与100ml稀土改性剂的比例将GO添加到稀土改性溶液中，超声分散处理1h(超声功率100w，频率40KHZ)，然后放置3～5h。此后，加入分子量为Sm3+离子2倍当量的尿素和少量作为缓释剂的NH4Cl，用磁力搅拌器混合至少1h，放置3～5h，然后通过离心分离去掉上层溶液，将剩余沉淀物放置于70℃的烘箱中干燥24h得到稀土改性的氧化石墨烯(Re-GO)；(4)按0.02g Re-GO、0.4g酸化的铝粉、50ml无水乙醇溶液的比例用球磨方式将粉末混合均匀；(5)用抽滤漏斗对混合后的溶液进行过滤，过滤后得到Re-GO与酸化的铝粉复合膜，在70℃真空干燥箱中干燥12h，真空备用；(6)将AZ91粉末用丙酮清洗并真空干燥后置于冷压模具中，在300MPa压力下冷压为直径40mm、厚度0.5mm薄片；(7)将AZ91冷压薄片与复合膜层叠铺排20层，放入冷压模具中，在300MPa压力下冷压成块；(8)将冷压块放入SPS烧结模具中，以50℃/min升温速率升温到200-300℃，在30MPa压力下保温一定时间进行SPS烧结，发生原位还原反应生成稀土改性的还原氧化石墨烯(Re-rGO)，随后升温至450℃后在50MPa压力下保温6min进行SPS烧结，泄压随炉冷却后得到层状石墨烯镁基复合材料烧结块；(9)采用多道次轧制工艺将层状石墨烯镁基复合材料烧结块轧制变形成层状石墨烯镁基复合薄板。
本发明步骤(1)所述酸性溶液包括但不限于盐酸(HCl)、硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)、磷酸(H3PO4)、高氯酸(HClO4)、氢氟酸(HF)、氢溴酸(HBr)、氢碘酸(HI)、氢氰酸(HCN)、亚硫酸(H2SO3)亚硝酸(HNO2)、醋酸(CH3COOH)等。
本发明所用氧化石墨烯及镁合金粉末包括但不限于市面上常见的商用粉末，且氧化石墨烯层数不大于10层。
本发明步骤(4)所述球磨参数为：球料比为20:1，球磨时间为4h，球磨转速为240r/min，采用行星式球磨机球磨。
本发明所述有关镁粉的相关操作皆是在充满Ar气的真空手套箱中完成操作。
本发明步骤(10)所多道次轧制工艺变形温度在300℃～450℃之间，每道次变形量应不大于40％。
本发明尝试将石墨烯制成层状复合物加入到镁基体中制备石墨烯镁基复合薄板，通过将石墨烯氧化并改性的方式增强石墨烯的表面活性，再通过原位还原烧结在与镁合金烧结结合的同时发生还原反应进一步增强石墨烯与基体的结合性，从而达到制备的薄板层间结合牢固，薄板强韧性俱佳的目的。
SPS烧结相对于真空热压烧结来说，具有烧结温度更低、升温速率更快、保温时间更短的优势。在镁合金与石墨烯膜充分烧结结合的同时减少烧结时间，使镁合金晶粒更细小，薄板最终的性能更佳。SPS原位还原烧结利用的原理是，Re-GO在酸化的铝粉作为还原剂的条件下，通过200～300℃保温10～30min的工艺使Re-GO在AZ91镁板层间进行还原反应生成性质更稳定的Re-rGO，同时铝元素对Re-rGO与AZ91基体的结合具有促进作用，使得层间结合进一步增强，最后通过多道次轧制工艺制得石墨烯镁基复合薄板。
本发明的优点在于：
1.Sm元素是稀土中与镁的溶解度最高的元素，稀土钐改性后的氧化石墨烯不仅性质变得更加活泼能与基体更好的发生化学反应，同时Sm元素的大溶解度能将复合膜与基体很好的互溶，更加的合为一体。
2.通过SPS原位还原烧结可以在不引入杂质、不增加工艺程序的情况下进行原位还原反应，达到了降低成本，缩短生产周期同时提升材料性能的目的。
3.通常来说材料的强度和塑性呈负相关，强度上升则塑性下降，反之亦然。本发明通过制备石墨烯镁基复合薄板提升了材料的强度，也通过Sm(Sm是一个典型的镧系元素，在稀土金属中，以钐和镱的塑性最好)和Al元素(塑性优异，与石墨烯和镁的结合性都较好)的引入增强了薄板的塑性，使强塑性协同提升。
附图说明
图1是石墨烯镁基复合薄板制备流程图。
图2是层状烧结示意图
图3是SPS原位还原烧结块图。
图4是石墨烯镁基复合薄板图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在本发明技术方案为前提下结合附图进行实施，给出详细的实施方式和具体操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
样品为购买的商用3～5层氧化石墨烯、粉末粒度30μm的AZ91粉末、Al粉末，及其他分析纯试剂。
1、在200ml去离子水中加入10ml浓度为35％的HCl溶液并加入1g平均粒径为30μm的铝粉，超声搅拌15min，使铝粉充分酸化。
2、用无水乙醇超声震荡清洗氧化石墨烯(GO)1h，并在真空干燥箱中70℃干燥12h后真空备用。
3、将SmCl3溶于无水乙醇中，搅拌均匀制备浓度为0.5～1wt％的稀土改性溶液。根据0.5gGO与100ml稀土改性剂的比例将GO添加到稀土改性溶液中，超声分散处理1h(超声功率100w，频率40KHZ)，然后放置3～5h。此后，加入分子量为Sm3+离子2倍当量的尿素和少量作为缓释剂的NH4Cl，用磁力搅拌器混合至少1h，放置3～5h，然后通过离心分离去掉上层溶液，将剩余沉淀物放置于70℃的烘箱中干燥24h得到稀土改性的氧化石墨烯(Re-GO)。
4、按0.02g Re-GO、0.4g酸化的铝粉、50ml无水乙醇溶液的比例用球磨方式将粉末混合均匀，球磨球料比为20:1，球磨时间为4h，球磨转速为240r/min。
5、用抽滤漏斗对混合后的溶液进行过滤，过滤后得到Re-GO与酸化的铝粉复合膜，在70℃真空干燥箱中干燥12h，真空备用。
6、先用丙酮清洗AZ91粉末并真空干燥，在真空手套箱中把清洗干燥后的AZ91粉末装入刷有氮化硼脱模剂的冷压模具中，在300MPa压力下冷压为直径40mm、厚度0.5mm薄片，取出后抽真空备用。
7、在真空手套箱中将AZ91冷压薄片与复合膜层叠铺排20层放入冷压模具中，随后在300MPa压力下冷压成块。
8、将冷压块放入SPS烧结模具中，以50℃/min升温速率升温到250℃，在30MPa压力下保温10min进行原位还原烧结生成稀土改性的还原氧化石墨烯(Re-rGO)，随后升温至450℃后在50MPa压力下保温6min进行SPS烧结，泄压随炉冷却后得到层状石墨烯镁基复合材料烧结块。
9、采用350℃，3道次轧制，每道次变形量20％轧制工艺，将层状石墨烯镁基复合材料烧结块轧制变形成层状石墨烯镁基复合薄板。
经原位还原烧结—SPS烧结—多道次轧制后石墨烯镁基复合薄板的极限抗拉强度为298MPa，延伸率为9.6％。
实施例2
按照实施例1所述方法制备石墨烯镁基复合薄板，与实施例1不同在于：步骤8中原位还原烧结的参数为：保温温度250℃，保温时间15min。
经原位还原烧结—SPS烧结—多道次轧制后石墨烯镁基复合薄板的极限抗拉强度为314MPa，延伸率为11.2％。
实施例3
按照实施例1所述方法制备石墨烯镁基复合薄板，与实施例1不同在于：步骤8中原位还原烧结的参数为：保温温度250℃，保温时间20min。。
经原位还原烧结—SPS烧结—多道次轧制后石墨烯镁基复合薄板的极限抗拉强度为295MPa，延伸率为10.1％。
实施例4
按照实施例1所述方法制备石墨烯镁基复合薄板，与实施例1不同在于：步骤8中原位还原烧结的参数为：保温温度200℃，保温时间10min。
经原位还原烧结—SPS烧结—多道次轧制后石墨烯镁基复合薄板的极限抗拉强度为254MPa，延伸率为6.6％。
实施例5
按照实施例1所述方法制备石墨烯镁基复合薄板，与实施例1不同在于：步骤8中原位还原烧结的参数为：保温温度200℃，保温时间15min。
经原位还原烧结—SPS烧结—多道次轧制后石墨烯镁基复合薄板的极限抗拉强度为279MPa，延伸率为6.4％。
实施例6
按照实施例1所述方法制备石墨烯镁基复合薄板，与实施例1不同在于：步骤8中原位还原烧结的参数为：保温温度200℃，保温时间20min。
经原位还原烧结—SPS烧结—多道次轧制后石墨烯镁基复合薄板的极限抗拉强度为243MPa，延伸率为4.6％。
实施例7
按照实施例1所述方法制备石墨烯镁基复合薄板，与实施例1不同在于：步骤8中原位还原烧结的参数为：保温温度300℃，保温时间10min。
经原位还原烧结—SPS烧结—多道次轧制后石墨烯镁基复合薄板的极限抗拉强度为284MPa，延伸率为7.6％。
实施例8
按照实施例1所述方法制备石墨烯镁基复合薄板，与实施例1不同在于：步骤8中原位还原烧结的参数为：保温温度300℃，保温时间15min。
经原位还原烧结—SPS烧结—多道次轧制后石墨烯镁基复合薄板的极限抗拉强度为278MPa，延伸率为10.5％。
实施例9
按照实施例1所述方法制备石墨烯镁基复合薄板，与实施例1不同在于：步骤8中原位还原烧结的参数为：保温温度300℃，保温时间20min。
经原位还原烧结—SPS烧结—多道次轧制后石墨烯镁基复合薄板的极限抗拉强度为261MPa，延伸率为9.2％。

Claims (5)

1.一种原位还原烧结层状镁基石墨烯复合薄板的制备方法，其特征在于利用稀土改性氧化石墨烯与酸化的铝粉制得复合膜，与粉末冷压的AZ91板层叠铺排后进行SPS原位还原烧结，最后进行多道次轧制制备层状镁基石墨烯复合薄板，所述方法包括以下步骤：
(1)在200ml去离子水中加入适量酸性溶液，酸性溶液成分为：10ml浓度为35％的HCl溶液，并加入1g平均粒径为30μm的铝粉，超声搅拌15min，使铝粉充分酸化；
(2)用无水乙醇超声震荡清洗氧化石墨烯1h，并在真空干燥箱中70℃干燥12h后真空备用；
(3)将SmCl3溶于无水乙醇中，制备稀土改性溶液；根据0.5g氧化石墨烯与100ml稀土改性剂的比例将氧化石墨烯添加到稀土改性溶液中，采用超声功率100w，频率40KHZ进行超声分散处理1h，然后放置3～5h；此后，加入分子量为Sm3+离子2倍当量的尿素和少量作为缓释剂的NH4Cl，用磁力搅拌器混合至少1h，放置3～5h，然后通过离心分离去掉上层溶液，将剩余沉淀物放置于70℃的烘箱中干燥24h得到稀土改性的氧化石墨烯；
(4)按0.02g Re-GO、0.4g酸化的铝粉、50ml无水乙醇溶液的比例用球磨方式将粉末混合均匀；
(5)用抽滤漏斗对混合后的溶液进行过滤，过滤后得到Re-GO与酸性铝粉复合膜，在70℃真空干燥箱中干燥12h，真空备用；
(6)将AZ91粉末用丙酮清洗并真空干燥后置于冷压模具中，在300MPa压力下冷压为直径40mm、厚度0.5mm薄片；
(7)将AZ91冷压薄片与复合膜层叠铺排20层，放入冷压模具中，在300MPa压力下冷压成块；
(8)将冷压块放入SPS烧结模具中，以50℃/min升温速率升温到一定温度后，在30MPa压力下保温一定时间进行原位还原烧结生成稀土改性的还原氧化石墨烯(Re-rGO)，随后升温至450℃后在50MPa压力下保温6min进行SPS烧结，泄压随炉冷却后得到层状石墨烯镁基复合材料烧结块；
(9)采用多道次轧制工艺将层状石墨烯镁基复合材料烧结块轧制变形成层状石墨烯镁基复合薄板。
2.根据权利要求1所述一种原位还原烧结层状镁基石墨烯复合薄板的制备方法，其特征在于，在步骤(3)稀土溶液浓度为0.5～1wt％。
3.根据权利要求1所述一种原位还原烧结层状镁基石墨烯复合薄板的制备方法，其特征在于，步骤(8)原位还原烧结的保温温度为200～300℃。
4.根据权利要求1所述一种原位还原烧结层状镁基石墨烯复合薄板的制备方法，其特征在于，步骤(8)原位还原烧结的保温时间为10～30min。
5.根据权利要求1所述一种原位还原烧结层状镁基石墨烯复合薄板的制备方法，其特征在于，步骤(9)所述多道次轧制工艺变形温度在300℃～400℃之间，每道次变形量应不大于40％。
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