CN113174520A - 一种脉冲电流辅助成形石墨烯镁基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种包含石墨烯的Mg‑8Al‑1Sm复合材料的制备方法。本发明首先制备Mg、Al、Sm、石墨烯的复合粉末，然后利用冷压压实—热压烧结的方法制成石墨烯镁基复合材料烧结块，最后使用脉冲电流辅助镦粗方法制得增韧、增强的石墨烯镁基复合材料。在复合材料中加入石墨烯和稀土钐元素，并利用高能球磨方法使其分散均匀，以增强材料的强度，Sm元在Mg中固溶度大，能形成增强相。随后利用脉冲电流辅助，增强材料的成形性能，在快速到达成形温度后镦粗，使得材料致密，减少缺陷，提高材料的综合力学性能。本材料以Mg‑8Al为基体，加入稀土钐和石墨烯作为强化相，脉冲电流作为强化手段，实现了石墨烯镁基复合材料的综合力学性能，提高了生产效率，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于镁合金材料制备的领域，具体涉及一种粉末冶金—脉冲电流辅助镦粗制备石墨烯美基复合材料(Mg-8Al-1Sm-0.7GNPs)的制备方法。
背景技术
镁合金属于密排六方结构，具有低的密度、高的比强度和比刚度、良好的耐高温性、耐磨性、减震性等优异的性能，将会在汽车制造，航空航天、国防等领域得到广泛应用，而其室温成形性能差、弹性模量低、耐蚀性差的特点限制了其应用。
铝及铝合金具有较高的强度，良好的成形性能及耐蚀性，且质轻价廉，已经在电子电器、建筑等行业广泛运用，且Mg-Al合金属于一种比较成熟的商用合金体系，在工业上已经得到了广泛的应用。
稀土元素在镁中固溶度高，能形成有效强化相，具有显著时效强化特性，可以大幅提高镁合金强度，增强合金耐蚀性和抗蠕变性；Sm作为轻稀土中最后一个元素，具有与镁原子半径差小、电负性接近、在镁合金中固溶度大的特点，适当加入镁合金中可改善镁合金的力学性能。
石墨烯是一种新型的二维纳米结构材料，也是人类现在发现的独一存在的二维自由态原子晶体；其具有力学性能优异、熔点高、化学性质稳定、导电性好等特点；石墨烯因其极大的比表面积所以团聚问题严重，因此层数相对较多且容易分散的GNPs或引入了官能团的Go在材料、物理和化学等学科领域均得到了广泛研究与应用。
脉冲电流为一种高密度的能量输入方式，被广泛应用于金属材料组织改善和加工成形中，电流辅助处理及成形工艺的高效、绿色、节能以及易于智能化设计等诸多优点也使其逐渐成为金属材料加工领域的焦点，在金属材料微观组织调控、力学性能及成形性能的改善和新型先进成形技术的开发等方面取得了诸多成果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用粉末冶金及脉冲电流辅助成形制备石墨烯增强的镁基复合材料的制备方法，该方法可克服镁合金室温成形困难的缺点，降低材料变形抗力，有效提高镁合金的变形能力，降低生产成本，提高生产效率。
本发明提供一种石墨烯镁基复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)在氩气环境下的真空手套箱中称取定量的合金粉末，其中8gAl,1gSm,0.7g石墨烯，90.3gMg，并与球料比为20:1的球磨珠一起装入球磨罐中，密封；(2)往球磨罐中通入20分钟氩气，随后密封；(3)利用高能球磨罐对粉末进行球磨，球磨转速为350r/min，球磨时间为8h，每转30min，停转10min，得到混合粉末；(4)在氩气环境下的真空手套箱中将混合粉末放入冷压模具中，随后压实得到压实块，压力为40MPa，保压30min；(5)压实块放入真空热压烧结炉中烧结得到烧结块，压力为40MPa，烧结温度为600℃，烧结1h；(6)利用紫铜电极夹持烧结块，装在电子万能试验机上，接通脉冲电流；(7)调节脉冲电流参数将烧结块加热至成形温度，在墩粗模具中在加热的同时进行墩粗，得到石墨烯镁基复合材料。
本发明步骤(1)所述合金粉末(Mg、Al、Sm)及石墨烯粉末为市面上销售的任意粉末粒度小于100μm的商用粉末。
本发明步骤(2)所述球磨混粉过程中，加入2％的硬脂酸(CH3(CH2)16COOH)，在球磨过程中起过程控制剂的作用，防止粉末冷焊。
本发明步骤(4)所述冷压过程中，首先将模具清理干净，并在模具内壁涂抹上一层石墨烯与玻璃水制成的润滑剂，这样做的主要目的是减小粉末与模具内壁的摩擦力，从而避免在操作中对压坯表面及模具造成的损伤，而且便于最后的脱模。
本发明步骤(1)、(4)所述氩气环境的手套箱采用以下步骤实现：(1)装好手套箱面板，封闭箱体，打开抽气阀，对手套箱抽真空，当真空计显示真空度达到0.06MPa时，关闭抽气阀；(2)打开充气阀，向手套箱中充入纯度为99.9％的氩气，当真空计读数显示为0时，关闭充气阀，停止充气；(3)再次打开抽气阀，反复抽真空两到三次，观察箱内测氧仪读数，当显示氧含量低于3％时，可以停止洗气。
本发明步骤(7)所述脉冲电流参数可调节范围是：脉冲电流的有效电流密度为0～50A/mm2，脉冲电流的占空比为0.01～0.8，脉冲电流频率为0.5～1000Hz。
本发明尝试将钐、石墨烯与镁合金结合，制备出石墨烯镁基复合材料；稀土元素钐在镁中固溶度高，能形成有效强化相，且可以细化晶粒，提高镁合金各项力学性能；石墨烯由于其特殊的结构，具有极高的强度和比表面积，作为增强相加入到镁合金中，能够提高基体的强度、抗腐蚀性等。
本发明的原理是：针对石墨烯容易团聚的特点，利用高能球磨的方法，将石墨烯均匀分散到金属基体中，达到增强基体性能的目的，随后进行压实、烧结成镁基复合材料金属块；随后利用脉冲电流对烧结块进行快速加热墩粗，使处理后的镁合金相较于传统加热方法的材料具有更细小的晶粒，且脉冲电流可以降低材料在墩粗变形过程中的流动应力，同时提高材料的成形性能，使得墩粗后的材料组织更加致密，材料内部的缺陷密度降低。
本发明的优点在于：
1.高能球磨法使得石墨烯分散均匀，克服了其团聚的缺点。
2.经脉冲电流处理可提高石墨烯镁基复合材料的塑性，且不降低其强度。
3.本发明操作过程简单，且易于改变成形方法，可根据不同生产要求更改脉冲电流辅助成形方式。
4.脉冲电流加热速率快，相较于传统加热方式，能细化晶粒、降低材料缺陷密度。
5.本发明所用周期短、生产效率高、成本低。
附图说明
图1是石墨烯镁基复合材料制备流程图。
图2是冷压模具图。
图3是热压烧结块图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在本发明技术方案为前提下结合附图进行实施，给出详细的实施方式和具体操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
样品为在真空手套箱中称取的90.3g纯Mg粉末，8g纯Al粉末，1g纯Sm粉末，0.7g石墨烯粉末，总计100g粉末，粉末粒度均小于100μm。
1、预处理：对真空手套箱反复三次进行真空处理，将称取好的粉末装入球磨罐中，再按照球料比20:1的比例放入不锈钢球磨珠，并盖好罐盖，随后往球磨罐中通20min氩气，确保空气完全被排出。
2、球磨混粉：按照球磨时间为8h，每转30min停转10min，球磨转速为350r/min的参数混合粉末。
3、冷压压实：混合好粉末后，在真空手套箱中将粉末装入冷压模具中，随后以40MPa的压力，保压30min压实粉末，得到压实块。
4、真空热压烧结：以40MPa压力，在600℃下，烧结1h，得到石墨烯镁基复合材料烧结块。
5、脉冲电流辅助墩粗：以脉冲电流辅助加热的方式在极短时间内将烧结块加热至成形温度并保持温度稳定，然后在通电情况下进行墩粗成形；脉冲电流参数为：脉冲电流密度10A/mm2，脉冲电流频率50Hz，脉冲电流占空比0.2。
经球磨—冷压—烧结—脉冲电流处理后样品的极限抗拉强度为229MPa，屈服强度为163MPa，延伸率约为24.5％。
实施例2
按照实施例1所述方法制备石墨烯镁基复合材料，与实施例1不同在于：步骤5中脉冲电流参数设置为：有效电流密度15A/mm2，脉冲电流频率50Hz，脉冲电流占空比0.2。
经球磨—冷压—烧结—脉冲电流处理后样品的极限抗拉强度为164MPa，屈服强度为124MPa，延伸率约为44.5％。
实施例3
按照实施例1所述方法制备石墨烯镁基复合材料，与实施例1不同在于：步骤5中脉冲电流参数设置为：有效电流密度20A/mm2，脉冲电流频率50Hz，脉冲电流占空比0.2。
经球磨—冷压—烧结—脉冲电流处理后样品的极限抗拉强度为101MPa，屈服强度为73MPa，延伸率约为30.8％。
实施例4
按照实施例1所述方法制备石墨烯镁基复合材料，与实施例1不同在于：步骤5中脉冲电流参数设置为：有效电流密度15A/mm2，脉冲电流频率50Hz，脉冲电流占空比0.05。
经球磨—冷压—烧结—脉冲电流处理后样品的极限抗拉强度为225MPa，屈服强度为146MPa，延伸率约为18.6％。
实施例5
按照实施例1所述方法制备石墨烯镁基复合材料，与实施例1不同在于：步骤5中脉冲电流参数设置为：有效电流密度15A/mm2，脉冲电流频率50Hz，脉冲电流占空比0.1。
经球磨—冷压—烧结—脉冲电流处理后样品的极限抗拉强度为191MPa，屈服强度为138MPa，延伸率约为39.2％。
实施例6
按照实施例1所述方法制备石墨烯镁基复合材料，与实施例1不同在于：步骤5中脉冲电流参数设置为：有效电流密度15A/mm2，脉冲电流频率50Hz，脉冲电流占空比0.3。
经球磨—冷压—烧结—脉冲电流处理后样品的极限抗拉强度为172MPa，屈服强度为121MPa，延伸率约为44.4％。
实施例7
按照实施例1所述方法制备石墨烯镁基复合材料，与实施例1不同在于：步骤5中脉冲电流参数设置为：有效电流密度15A/mm2，脉冲电流频率50Hz，脉冲电流占空比0.5。
经球磨—冷压—烧结—脉冲电流处理后样品的极限抗拉强度为109MPa，屈服强度为79MPa，延伸率约为38.1％。
实施例8
按照实施例1所述方法制备石墨烯镁基复合材料，与实施例1不同在于：步骤5中脉冲电流参数设置为：有效电流密度15A/mm2，脉冲电流频率1Hz，脉冲电流占空比0.2。
经球磨—冷压—烧结—脉冲电流处理后样品的极限抗拉强度为234MPa，屈服强度为162MPa，延伸率约为20.4％。
实施例9
按照实施例1所述方法制备石墨烯镁基复合材料，与实施例1不同在于：步骤5中脉冲电流参数设置为：有效电流密度15A/mm2，脉冲电流频率100Hz，脉冲电流占空比0.2。
经经球磨—冷压—烧结—脉冲电流处理后样品的极限抗拉强度为186MPa，屈服强度为131MPa，延伸率约为28.8％。
实施例10
按照实施例1所述方法制备石墨烯镁基复合材料，与实施例1不同在于：步骤5中脉冲电流参数设置为：有效电流密度15A/mm2，脉冲电流频率500Hz，脉冲电流占空比0.2。
经球磨—冷压—烧结—脉冲电流处理后样品的极限抗拉强度为113MPa，屈服强度为82MPa，延伸率约为40.1％。
Claims (8)
1.一种脉冲电流辅助成形石墨烯镁基复合材料的制备方法，其特征在于利用高能球磨—冷压压实—真空热压烧结制备石墨烯镁基复合材料后，在其墩粗成形过程中通过施加脉冲电流，增强其塑形成形性能而不降低成形后的强度，且使组织致密，从而获得高强高韧的石墨烯镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述本发明提供一种石墨烯镁基复合材料的制备方法，所述方法包括一下步骤：
(1)在氩气环境下的真空手套箱中称取定量的合金粉末，其中8gAl,1gSm,0.7g石墨烯，90.3gMg，并与球料比为20:1的球磨珠一起装入球磨罐中，密封。
(2)往球磨罐中通入20分钟氩气，随后密封。
(3)利用高能球磨罐对粉末进行球磨，球磨转速为350r/min，球磨时间为8h，每转30min，停转10min，得到混合粉末。
(4)在氩气环境下的真空手套箱中将混合粉末放入冷压模具中，随后压实得到压实块，压力为40MPa，保压30min。
(5)压实块放入真空热压烧结炉中烧结得到烧结块，压力为40MPa，烧结温度为600℃，烧结1h。
(6)利用紫铜电极夹持烧结块，装在电子万能试验机上，接通脉冲电流。
(7)调节脉冲电流参数将烧结块加热至成形温度，在墩粗模具中在加热的同时进行墩粗，得到石墨烯镁基复合材料。
本发明权利要求2步骤(1)所述合金粉末(Mg、Al、Sm)及石墨烯粉末为市面上销售的任意粉末粒度小于100μm的商用粉末。
本发明权利要求2步骤(2)所述球磨混粉过程中，加入2％的硬脂酸(CH3(CH2)16COOH)，在球磨过程中起过程控制剂的作用，防止粉末冷焊。
本发明权利要求2步骤(4)所述冷压过程中，首先将模具清理干净，并在模具内壁涂抹上一层石墨烯与玻璃水制成的润滑剂，这样做的主要目的是减小粉末与模具内壁的摩擦力，从而避免在操作中对压坯表面及模具造成的损伤，而且便于最后的脱模。
本发明权利要求2步骤(1)、(4)所述氩气环境的手套箱采用以下步骤实现：
(1)装好手套箱面板，封闭箱体，打开抽气阀，对手套箱抽真空，当真空计显示真空度达到0.06MPa时，关闭抽气阀。
(2)打开充气阀，向手套箱中充入纯度为99.9％的氩气，当真空计读数显示为0时，关闭充气阀，停止充气。
(3)再次打开抽气阀，反复抽真空两到三次，观察箱内测氧仪读数，当显示氧含量低于3％时，可以停止洗气。
本发明步骤7所述脉冲电流参数可调节范围是：脉冲电流的有效电流密度为0～50A/mm2，脉冲电流的占空比为0.01～0.8，脉冲电流频率为0.5～1000Hz。
3.根据权利要求2所述一种脉冲电流辅助成形石墨烯镁基复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤(4)压实前所用合金粉末为被空气氧化。
4.根据权利要求2所述一种脉冲电流辅助成形石墨烯镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)压实后得到的压实块为直径40mm×50mm的圆柱。
5.根据权利要求2所述一种脉冲电流辅助成形石墨烯镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)所述墩粗模具型腔为直径50mm×50mm的圆柱。
6.根据权利要求2所述一种脉冲电流辅助成形石墨烯镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)所述脉冲电流的有效电流密度为10～20A/mm2。
7.根据权利要求2所述一种脉冲电流辅助成形石墨烯镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)所述脉冲电流的占空比为0.05～0.5。
8.根据权利要求2所述一种脉冲电流辅助成形石墨烯镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)所述脉冲电流的频率为1～500Hz。
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