CN108823448A - 一种纳米SiC增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米SiC增强铝基复合材料及其制备方法，是对纳米SiC颗粒进行表面处理后，与石墨烯一同加入KH560水溶液中偶联得到石墨烯包覆纳米SiC预制粉末，通过超声搅拌的方式加入到铝合金熔体中，制备石墨烯包覆纳米SiC增强铝基复合材料。本发明制备的纳米SiC增强铝基复合材料的强度、硬度及高温力学性能均有明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及铝基复合材料，特别是涉及一种通过添加纳米SiC，以强化铝合金力学性能的铝基复合材料，以及该铝基复合材料的制备方法。
背景技术
铝基纳米复合材料，特别是纳米SiC增强铝基复合材料具有良好的力学、电学、摩擦性能，近年来，铝基纳米复合材料的制备技术一直备受关注。
相对于粉末冶金、真空热压等制备方法，利用铸造法制备铝基纳米复合材料具有工艺简单、生产效率高、成本低等优点。但是，通过搅拌铸造方法制造复合材料时，纳米颗粒容易在固化阶段团聚于晶界处，加上纳米陶瓷颗粒与铝合金的润湿性较差，导致纳米颗粒很难实现在铝合金基体中的均匀分布。
目前，纳米SiC增强铝基复合材料的制备大部分采用半固态搅拌结合热压力加工。这种加工方式很容易造成纳米颗粒聚集，弱化对铝合金强化效果的同时，更恶化了铝合金的塑韧性，制约了纳米SiC颗粒在增强铝基复合材料中的应用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种力学性能增强的纳米SiC增强铝基复合材料及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明对纳米SiC颗粒进行表面处理并将其与石墨烯偶联制备得到石墨烯包覆纳米SiC预制粉末，通过超声搅拌的方式加入到铝合金熔体中，制备石墨烯包覆纳米SiC增强铝基复合材料。
具体地，本发明是按照下述步骤制备得到石墨烯包覆纳米SiC增强铝基复合材料。
1) 1150～1200℃焙烧纳米SiC颗粒进行表面氧化处理，依次酸洗和碱洗得到预处理纳米SiC。
2) 将预处理纳米SiC与石墨烯加入KH560(缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)水溶液中充分混合，蒸干后得到石墨烯包覆纳米SiC预制粉末。
3) 将铝合金加热得到熔体，降温至640～660℃，使熔体处于半固态，保温搅拌。
4) 惰性气体保护下，将所述预制粉末加入搅拌的熔体中，并对熔体施以超声处理，使预制粉末均匀分布在所述熔体中。
5) 将搅拌均匀的熔体加热至710～730℃，浇入预热的金属模具中，制备纳米SiC增强铝基复合材料。
其中，是将所述预处理纳米SiC与石墨烯以15～20∶1的质量比混合加入所述KH560水溶液中。
优选地，所述KH560水溶液的体积浓度为10～15Vol%。
进而，本发明将所述预处理纳米SiC与石墨烯加入KH560水溶液中，水浴80～100℃超声处理30～50min。
具体地，本发明是将所述纳米SiC颗粒在1150～1200℃焙烧2～3h。
更具体地，本发明所述的酸洗是将所述纳米SiC颗粒在4～5Vol%HF溶液中酸洗25～35min。
所述的碱洗是将纳米SiC颗粒放入到95～100℃的饱和NaOH溶液中处理2～3h。
优选地，本发明是将所述熔体降温至半固态温度，保温搅拌5～10min后，再加入所述预制粉末。
更优选地，本发明是将所述预制粉末以400～600rmp的速度搅拌到所述熔体中。
本发明所述预制粉末的加入量占铝合金溶体质量的3～5%。
加入所述预制粉末后，继续将铝合金溶体搅拌并超声处理10～20min。
进一步地，本发明将加入预制粉末后的铝合金熔体先加热至730～740℃进行精炼处理，再降温至700～710℃进行浇注。
更进一步地，本发明将浇注得到的复合材料先在533～543℃下固溶处理14～16h，水淬后，再于154～156℃时效处理8～10h，得到最终的纳米SiC增强铝基复合材料。
经测试，本发明制备的纳米SiC增强铝基复合材料的强度、硬度以及高温力学性能均有了明显提高。
附图说明
图1是ZL205A-3%SiC-GNPs复合材料的金相扫描图。
图2是ZL205A-3%SiC复合材料的金相扫描图。
具体实施方式
下述实施例仅为本发明的优选技术方案，并不用于对本发明进行任何限制。对于本领域技术人员而言，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1。
在石英坩埚中加入纳米SiC颗粒，1200℃高温焙烧2h，使其表面氧化处理后，置于5%HF溶液中，40℃酸洗25min，以蒸馏水清洗掉纳米SiC颗粒上的酸液和酸洗产物，再置于100℃的饱和NaOH溶液中处理2h，蒸馏水冲洗干净，得到预处理纳米SiC。
将预处理纳米SiC与石墨烯以20∶1的质量比混合，加入到10% KH560溶液中，水浴超声处理30min，气雾化蒸干后，制备得到石墨烯包覆纳米SiC预制粉末。
取铸造铝ZL205A，加热至710℃得铝合金熔体。将铝合金溶体降温至660℃，通入高纯氩气并保温5min。以400rmp的速度搅拌铝合金溶体，超声处理下，向均匀搅拌的铝合金溶体中缓慢加入占铝合金溶体质量3%的预制粉末，继续将铝合金溶体搅拌并超声处理10min。
将超声搅拌处理后的铝合金熔体加热至730℃进行精炼处理，并在710℃下浇注到预热的金属模具中，538℃下固溶处理16h后，水淬，再于155℃时效处理8h，得到最终产品纳米SiC增强铝基复合材料ZL205A-3%SiC-GNPs。
实施例2。
在石英坩埚中加入纳米SiC颗粒，1150℃高温焙烧3h，使其表面氧化处理后，置于5%HF溶液中，40℃酸洗25min，以蒸馏水清洗掉纳米SiC颗粒上的酸液和酸洗产物，再置于80℃的饱和NaOH溶液中处理3h，蒸馏水冲洗干净，得到预处理纳米SiC。
将预处理纳米SiC与石墨烯以15∶1的质量比混合，加入到10% KH560溶液中，水浴超声处理50min，气雾化蒸干后，制备得到石墨烯包覆纳米SiC预制粉末。
取铸造铝ZL205A，加热至700℃得铝合金熔体。将铝合金溶体降温至640℃，通入高纯氩气并保温5min。以600rmp的速度搅拌铝合金溶体，超声处理下，向均匀搅拌的铝合金溶体中缓慢加入占铝合金溶体质量5%的预制粉末，继续将铝合金溶体搅拌并超声处理20min。
将超声搅拌处理后的铝合金熔体加热至730℃进行精炼处理，并在710℃下浇注到预热的金属模具中，538℃下固溶处理16h后，水淬，再于155℃时效处理8h，得到最终产品纳米SiC增强铝基复合材料ZL205A-3%SiC-GNPs。
比较例1。
在铝合金溶体中直接加入未处理的纳米SiC，不加入石墨烯，其他工艺步骤同实施例1，制备得到产品纳米SiC增强铝基复合材料ZL205A-3%SiC。
对实施例1、2和比较例1制备的铝基复合材料的强度、硬度及塑韧性等主要性能参数进行检测，并与ZL205A铝合金进行比较，具体比较结果如表1。
从表1可以看出，加入SiC后，试样的强度、硬度和高温性能有了明显提高。相比之下，石墨烯包覆SiC的铝合金试样增量更大。
从表1中还可以看出，未对SiC进行处理的ZL205A-3%SiC复合材料的延伸率相较于ZL205A有明显下降，其主要原因是SiC大量聚集在晶界处，断裂时会发生穿晶断裂，降低了复合材料的塑韧性。而将纳米SiC经表面处理和石墨烯包覆处理后，复合材料的延伸率有了一定的改善。
相比较而言，实施例1复合材料的塑韧性能好于实施例2。这是因为，实施例1是在660℃搅拌混合预制粉末的，660℃下的基体虽然处于半固态，但其固相比例极低，而少量的固相结构在搅拌过程中会促进纳米SiC的均匀分布。当温度继续下降后，固相量明显增加，纳米SiC会出现团聚或依附于固相表面，反而降低了复合材料的塑韧性。
上述分析内容可以从ZL205A-3%SiC-GNPs复合材料的金相扫描图得到验证。图1(a，10000×)为实施例1复合材料的显微组织扫描图，石墨烯包覆的SiC在基体中基本均匀分布，有小部分发生团聚，且颗粒与基体之间的结合能力较强，抛光过程中未发生大面积的颗粒剥落现象；图1(b，10000×)的实施例2复合材料显微组织扫描图中，纳米SiC颗粒分布相对均匀，部分团聚的SiC在基体上发生了剥落现象，在基体上留有凹坑。
同时，图2给出了比较例1复合材料的金相扫描图，其在低倍下(a，500×)就能发现SiC发生了明显的团聚，SiC与基体的交界处出现了缺陷；高倍下(b，3000×)显示基体中出现了大量SiC剥落留下的凹坑，说明未经处理的SiC与ZL205A基体之间的结合能力较弱。
Claims (10)
1.一种纳米SiC增强铝基复合材料的制备方法，其特征是按照下述方法制备：
1) 1150～1200℃焙烧纳米SiC颗粒进行表面氧化处理，依次酸洗和碱洗得到预处理纳米SiC；
2) 将预处理纳米SiC与石墨烯加入KH560水溶液中充分混合，蒸干后得到石墨烯包覆纳米SiC预制粉末；
3) 将铝合金加热得到熔体，降温至640～660℃，使熔体处于半固态，保温搅拌；
4) 惰性气体保护下，将所述预制粉末加入搅拌的熔体中，并对熔体施以超声处理，使预制粉末均匀分布在所述熔体中；
5) 将搅拌均匀的熔体加热至710～730℃，浇入预热的金属模具中，制备纳米SiC增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米SiC增强铝基复合材料的制备方法，其特征是将所述预处理纳米SiC与石墨烯以15～20∶1的质量比混合加入所述KH560水溶液中。
3.根据权利要求1所述的纳米SiC增强铝基复合材料的制备方法，其特征是所述KH560水溶液的体积浓度为10～15Vol%。
4.根据权利要求1所述的纳米SiC增强铝基复合材料的制备方法，其特征是将所述预处理纳米SiC与石墨烯加入KH560水溶液中，水浴80～100℃超声处理30～50min。
5.根据权利要求1所述的纳米SiC增强铝基复合材料的制备方法，其特征是所述的酸洗是将所述纳米SiC颗粒在4～5Vol%HF溶液中酸洗25～35min；所述的碱洗是将纳米SiC颗粒放入到95～100℃的饱和NaOH溶液中处理2～3h。
6.根据权利要求1所述的纳米SiC增强铝基复合材料的制备方法，其特征是将所述熔体降温至半固态温度，保温搅拌5～10min后，再加入所述预制粉末。
7.根据权利要求1所述的纳米SiC增强铝基复合材料的制备方法，其特征是所述预制粉末的加入量占铝合金溶体质量的3～5%。
8.根据权利要求1所述的纳米SiC增强铝基复合材料的制备方法，其特征是加入所述预制粉末后，继续将铝合金溶体搅拌并超声处理10～20min。
9.根据权利要求1所述的纳米SiC增强铝基复合材料的制备方法，其特征是将加入预制粉末后的铝合金熔体先加热至730～740℃进行精炼处理，再降温至700～710℃进行浇注。
10.根据权利要求1所述的纳米SiC增强铝基复合材料的制备方法，其特征是将浇注得到的复合材料先在533～543℃下固溶处理14～16h，水淬后，再于154～156℃时效处理8～10h。
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