CN108823448B - 一种纳米SiC增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米SiC增强铝基复合材料及其制备方法,是对纳米SiC颗粒进行表面处理后,与石墨烯一同加入KH560水溶液中偶联得到石墨烯包覆纳米SiC预制粉末,通过超声搅拌的方式加入到铝合金熔体中,制备石墨烯包覆纳米SiC增强铝基复合材料。本发明制备的纳米SiC增强铝基复合材料的强度、硬度及高温力学性能均有明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及铝基复合材料,特别是涉及一种通过添加纳米SiC,以强化铝合金力学性能的铝基复合材料,以及该铝基复合材料的制备方法。
背景技术
铝基纳米复合材料,特别是纳米SiC增强铝基复合材料具有良好的力学、电学、摩擦性能,近年来,铝基纳米复合材料的制备技术一直备受关注。
相对于粉末冶金、真空热压等制备方法,利用铸造法制备铝基纳米复合材料具有工艺简单、生产效率高、成本低等优点。但是,通过搅拌铸造方法制造复合材料时,纳米颗粒容易在固化阶段团聚于晶界处,加上纳米陶瓷颗粒与铝合金的润湿性较差,导致纳米颗粒很难实现在铝合金基体中的均匀分布。
目前,纳米SiC增强铝基复合材料的制备大部分采用半固态搅拌结合热压力加工。这种加工方式很容易造成纳米颗粒聚集,弱化对铝合金强化效果的同时,更恶化了铝合金的塑韧性,制约了纳米SiC颗粒在增强铝基复合材料中的应用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种力学性能增强的纳米SiC增强铝基复合材料及其制备方法。
为实现上述发明目的,本发明对纳米SiC颗粒进行表面处理并将其与石墨烯偶联制备得到石墨烯包覆纳米SiC预制粉末,通过超声搅拌的方式加入到铝合金熔体中,制备石墨烯包覆纳米SiC增强铝基复合材料。
具体地,本发明是按照下述步骤制备得到石墨烯包覆纳米SiC增强铝基复合材料。
1) 1150~1200℃焙烧纳米SiC颗粒进行表面氧化处理,依次酸洗和碱洗得到预处理纳米SiC。
2) 将预处理纳米SiC与石墨烯加入KH560(缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)水溶液中充分混合,蒸干后得到石墨烯包覆纳米SiC预制粉末。
3) 将铝合金加热得到熔体,降温至640~660℃,使熔体处于半固态,保温搅拌。
4) 惰性气体保护下,将所述预制粉末加入搅拌的熔体中,并对熔体施以超声处理,使预制粉末均匀分布在所述熔体中。
5) 将搅拌均匀的熔体加热至710~730℃,浇入预热的金属模具中,制备纳米SiC增强铝基复合材料。
其中,是将所述预处理纳米SiC与石墨烯以15~20∶1的质量比混合加入所述KH560水溶液中。
优选地,所述KH560水溶液的体积浓度为10~15Vol%。
进而,本发明将所述预处理纳米SiC与石墨烯加入KH560水溶液中,水浴80~100℃超声处理30~50min。
具体地,本发明是将所述纳米SiC颗粒在1150~1200℃焙烧2~3h。
更具体地,本发明所述的酸洗是将所述纳米SiC颗粒在4~5Vol%HF溶液中酸洗25~35min。
所述的碱洗是将纳米SiC颗粒放入到95~100℃的饱和NaOH溶液中处理2~3h。
优选地,本发明是将所述熔体降温至半固态温度,保温搅拌5~10min后,再加入所述预制粉末。
更优选地,本发明是将所述预制粉末以400~600rmp的速度搅拌到所述熔体中。
本发明所述预制粉末的加入量占铝合金溶体质量的3~5%。
加入所述预制粉末后,继续将铝合金溶体搅拌并超声处理10~20min。
进一步地,本发明将加入预制粉末后的铝合金熔体先加热至730~740℃进行精炼处理,再降温至700~710℃进行浇注。
更进一步地,本发明将浇注得到的复合材料先在533~543℃下固溶处理14~16h,水淬后,再于154~156℃时效处理8~10h,得到最终的纳米SiC增强铝基复合材料。
经测试,本发明制备的纳米SiC增强铝基复合材料的强度、硬度以及高温力学性能均有了明显提高。
附图说明
图1是ZL205A-3%SiC-GNPs复合材料的金相扫描图。
图2是ZL205A-3%SiC复合材料的金相扫描图。
具体实施方式
下述实施例仅为本发明的优选技术方案,并不用于对本发明进行任何限制。对于本领域技术人员而言,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1。
在石英坩埚中加入纳米SiC颗粒,1200℃高温焙烧2h,使其表面氧化处理后,置于5%HF溶液中,40℃酸洗25min,以蒸馏水清洗掉纳米SiC颗粒上的酸液和酸洗产物,再置于100℃的饱和NaOH溶液中处理2h,蒸馏水冲洗干净,得到预处理纳米SiC。
将预处理纳米SiC与石墨烯以20∶1的质量比混合,加入到10% KH560溶液中,水浴超声处理30min,气雾化蒸干后,制备得到石墨烯包覆纳米SiC预制粉末。
取铸造铝ZL205A,加热至710℃得铝合金熔体。将铝合金溶体降温至660℃,通入高纯氩气并保温5min。以400rmp的速度搅拌铝合金溶体,超声处理下,向均匀搅拌的铝合金溶体中缓慢加入占铝合金溶体质量3%的预制粉末,继续将铝合金溶体搅拌并超声处理10min。
将超声搅拌处理后的铝合金熔体加热至730℃进行精炼处理,并在710℃下浇注到预热的金属模具中,538℃下固溶处理16h后,水淬,再于155℃时效处理8h,得到最终产品纳米SiC增强铝基复合材料ZL205A-3%SiC-GNPs。
实施例2。
在石英坩埚中加入纳米SiC颗粒,1150℃高温焙烧3h,使其表面氧化处理后,置于5%HF溶液中,40℃酸洗25min,以蒸馏水清洗掉纳米SiC颗粒上的酸液和酸洗产物,再置于80℃的饱和NaOH溶液中处理3h,蒸馏水冲洗干净,得到预处理纳米SiC。
将预处理纳米SiC与石墨烯以15∶1的质量比混合,加入到10% KH560溶液中,水浴超声处理50min,气雾化蒸干后,制备得到石墨烯包覆纳米SiC预制粉末。
取铸造铝ZL205A,加热至700℃得铝合金熔体。将铝合金溶体降温至640℃,通入高纯氩气并保温5min。以600rmp的速度搅拌铝合金溶体,超声处理下,向均匀搅拌的铝合金溶体中缓慢加入占铝合金溶体质量5%的预制粉末,继续将铝合金溶体搅拌并超声处理20min。
将超声搅拌处理后的铝合金熔体加热至730℃进行精炼处理,并在710℃下浇注到预热的金属模具中,538℃下固溶处理16h后,水淬,再于155℃时效处理8h,得到最终产品纳米SiC增强铝基复合材料ZL205A-3%SiC-GNPs。
比较例1。
在铝合金溶体中直接加入未处理的纳米SiC,不加入石墨烯,其他工艺步骤同实施例1,制备得到产品纳米SiC增强铝基复合材料ZL205A-3%SiC。
对实施例1、2和比较例1制备的铝基复合材料的强度、硬度及塑韧性等主要性能参数进行检测,并与ZL205A铝合金进行比较,具体比较结果如表1。
从表1可以看出,加入SiC后,试样的强度、硬度和高温性能有了明显提高。相比之下,石墨烯包覆SiC的铝合金试样增量更大。
从表1中还可以看出,未对SiC进行处理的ZL205A-3%SiC复合材料的延伸率相较于ZL205A有明显下降,其主要原因是SiC大量聚集在晶界处,断裂时会发生穿晶断裂,降低了复合材料的塑韧性。而将纳米SiC经表面处理和石墨烯包覆处理后,复合材料的延伸率有了一定的改善。
相比较而言,实施例1复合材料的塑韧性能好于实施例2。这是因为,实施例1是在660℃搅拌混合预制粉末的,660℃下的基体虽然处于半固态,但其固相比例极低,而少量的固相结构在搅拌过程中会促进纳米SiC的均匀分布。当温度继续下降后,固相量明显增加,纳米SiC会出现团聚或依附于固相表面,反而降低了复合材料的塑韧性。
上述分析内容可以从ZL205A-3%SiC-GNPs复合材料的金相扫描图得到验证。图1(a,10000×)为实施例1复合材料的显微组织扫描图,石墨烯包覆的SiC在基体中基本均匀分布,有小部分发生团聚,且颗粒与基体之间的结合能力较强,抛光过程中未发生大面积的颗粒剥落现象;图1(b,10000×)的实施例2复合材料显微组织扫描图中,纳米SiC颗粒分布相对均匀,部分团聚的SiC在基体上发生了剥落现象,在基体上留有凹坑。
同时,图2给出了比较例1复合材料的金相扫描图,其在低倍下(a,500×)就能发现SiC发生了明显的团聚,SiC与基体的交界处出现了缺陷;高倍下(b,3000×)显示基体中出现了大量SiC剥落留下的凹坑,说明未经处理的SiC与ZL205A基体之间的结合能力较弱。
Claims (5)
1.一种纳米SiC增强铝基复合材料的制备方法,其特征是按照下述方法制备:
1) 1150~1200℃焙烧纳米SiC颗粒进行表面氧化处理,再依次在4~5Vol%HF溶液中酸洗25~35min,95~100℃的饱和NaOH溶液中碱洗处理2~3h,得到预处理纳米SiC;
2) 将预处理纳米SiC与石墨烯以15~20∶1的质量比混合加入KH560水溶液中充分混合,蒸干后得到石墨烯包覆纳米SiC预制粉末;
3) 将铝合金加热得到熔体,降温至640~660℃,使熔体处于半固态,保温搅拌;
4) 惰性气体保护下,按照预制粉末的加入量占铝合金熔 体质量的3~5%,将所述预制粉末加入搅拌的熔体中,并对熔体施以超声处理,使预制粉末均匀分布在所述熔体中;
5) 将搅拌均匀的熔体加热至730~740℃进行精炼处理,再降温至700~710℃,浇入预热的金属模具中,先在533~543℃下固溶处理14~16h,水淬后,再于154~156℃时效处理8~10h,制备得到纳米SiC增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米SiC增强铝基复合材料的制备方法,其特征是所述KH560水溶液的体积浓度为10~15Vol%。
3.根据权利要求1所述的纳米SiC增强铝基复合材料的制备方法,其特征是将所述预处理纳米SiC与石墨烯加入KH560水溶液中,水浴80~100℃超声处理30~50min。
4.根据权利要求1所述的纳米SiC增强铝基复合材料的制备方法,其特征是将所述熔体降温至半固态温度,保温搅拌5~10min后,再加入所述预制粉末。
5.根据权利要求1所述的纳米SiC增强铝基复合材料的制备方法,其特征是加入所述预制粉末后,继续将铝合金溶体搅拌并超声处理10~20min。
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