CN112376043A - 一种在低碳钢表面制备高熵合金复合涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在低碳钢表面制备高熵合金复合涂层的方法，首先对低碳钢表面进行预处理，再将Fe‑Mn‑Ni‑Co‑Cr高熵合金按原子百分比进行混合，进行机械合金化，得到高熵合金粉末；将高熵合金粉末与石墨按质量比9:1~1.2混合，进行机械合金化，得到待熔覆的石墨烯包覆高熵合金粉末；将待熔覆的合金粉末与助熔剂均匀混合后涂覆在低碳钢表面，将低碳钢放入高频感应加热机中进行熔覆，待粉末熔化冷却凝固后，得到高熵合金复合涂层。本发明采用机械合金化法制备高熵合金纳米颗粒和机械剥离石墨得到石墨烯的方法，使石墨烯包覆在高熵合金纳米颗粒上，因此感应加热熔覆得到的涂层具有优异的硬度、强度、耐腐蚀性能及高温稳定性。

Description

一种在低碳钢表面制备高熵合金复合涂层的方法
技术领域
本发明属于低碳钢表面复合材料制备领域，具体涉及一种提高低碳钢表面硬度、强度、耐腐蚀性和高温稳定性的高熵合金复合涂层制备方法。
背景技术
高熵合金是一种新型的多组分合金，由五种及以上主要元素按等原子或近等原子比例组成。由于高熵效应使得合金不会形成复杂的金属间化合物，而是趋于形成简单的固溶体结构。这种简单固溶体结构使得高熵合金具有较高的硬度、强度、耐腐蚀性以及高温稳定性，引起了广泛的研究。目前对高熵合金的研究主要集中在等原子和近等原子比例，高比例添加的合金元素使得成本较高，相比之下采用非等原子比例配比高熵合金，并制备高熵合金涂层既可以得到单相固溶体结构，获得优异的使用性能，还能减少价格较高金属元素以及材料的用量，从而降低成本，因此得到广泛的应用。
研究发现，FeMnNiCoCr高熵合金在一定的非等原子比例下仍为单一的fcc相，但强度相对较低。为提高强度，引入石墨烯作为强化相。石墨烯作为一种理想的强化相，具有优异的力学性能和耐腐蚀性能，在金属基复合材料的制备中应用广泛。采用球磨的方法机械剥离石墨得到石墨烯，同时在机械合金化的作用下，得到的石墨烯与高熵合金纳米颗粒发生反应，包覆在纳米颗粒表面，由于石墨烯的均匀分散，使得制备出的涂层得到了增强。
目前，大部分高熵合金涂层的制备方法成本较高，操作复杂，采用单质金属粉末熔点高，粉末间熔点差异大，容易导致涂层“夹生”且成分不均匀。感应熔覆的温度可控，加热速度快并且加热面积大，对制备涂层有利。本发明以高熵合金优异的性能结合石墨烯的增强效应，在低碳钢表面感应熔覆制备高熵合金复合涂层，从而达到改良低碳钢表面硬度、强度、耐腐蚀、以及高温稳定性的目的。
发明内容
本发明旨在提供一种在低碳钢表面制备高熵合金复合涂层的方法，解决了增强体石墨烯与基体界面结合不良的问题，使其界面能进一步降低，更加稳定；提高了低碳钢表面硬度、强度、耐腐蚀性及高温稳定性，扩大其使用范围；克服了目前制备高熵合金涂层存在的性能不足，涂层“夹生”、成分不均匀等问题。
本发明提供了一种在低碳钢表面制备高熵合金复合涂层的方法。具体的实验步骤如下：
步骤一：切割尺寸为10×10×15mm3的块状低碳钢作为基体，对低碳钢表面进行预处理，用砂纸打磨除去零件表面的锈迹，并使用无水乙醇对低碳钢表面进行超声处理清除表面的油污。
步骤二：将Fe-Mn-Ni-Co-Cr高熵合金按原子百分比进行混合，20~27%的Mn，25~29%的Ni，5~6%的Co，2~2.5%的Cr，其余为Fe，引入正庚烷作为工艺的控制剂，防止粉末氧化和冷焊，球磨罐密封后抽真空，在行星球磨机上进行机械合金化，球料比为10~15:1，转速为200~250r/min，球磨时间为25~30h，然后再将粉末放置在真空干燥箱内烘干，温度为100~110℃，保温24h，除去正庚烷，得到高熵合金粉末。
步骤三：将高熵合金粉末与石墨按质量比9:1~1.2混合，球磨罐密封后抽真空，再次使用行星球磨机进行机械合金化，球料比为15~20:1，转速为150~200r/min，球磨时间为25~30h，得到的粉末使用二碘甲烷洗去残留的石墨，再用无水乙醇清洗，然后在真空干燥箱内烘干，温度为100~110℃，保温3h，除去无水乙醇，得到待熔覆的石墨烯包覆高熵合金粉末。
步骤四：将待熔覆的石墨烯包覆高熵合金粉末与助熔剂均匀混合后涂覆在低碳钢表面，涂覆厚度为1~3mm。助熔剂选用QJ102银钎焊熔剂，其主要成分为质量比为40~44%KF，33~37%的B2O3，21~25%KBF4，按照合金粉末：助熔剂质量比=10:1的比例，用水均匀调和后使用。将涂覆好的低碳钢放入鼓风干燥箱，温度为150~180℃，保温3h，使液态水和结晶水充分挥发。
步骤五：将低碳钢放入高频感应加热机中进行熔覆，加热温度为1300~1400℃，加热时间为20~30s，感应加热电流为320~380A，振荡频率为20~60KHz，待粉末熔化冷却凝固后，得到高熵合金复合涂层。
本发明的涂层采用高熵合金的原因是高熵合金具有优异的强度、硬度、耐腐蚀性能及高温稳定性，具体选择非等原子比的FeMnNiCoCr高熵合金是因为成本较低且仍为单一的fcc相。采用机械合金化法制备高熵合金的目的在于避免熔覆时因单质金属粉末熔点高而导致涂层“夹生”，成分不均匀，并且机械合金化得到高熵合金纳米颗粒，纳米尺寸效应使得高熵合金的性能进一步提高。
本发明中引入石墨烯的目的是利用石墨烯优异的力学性能和耐腐蚀性能等特征；非等原子FeMnNiCoCr高熵合金，仍为单一fcc相，耐腐蚀性能和高温稳定性优异，但强度相对较低，因此引入石墨烯进行强化。采用球磨机械剥离石墨并与高熵合金粉末一起球磨，目的在于将剥离得到的石墨烯通过机械合金化与合金中的较强的碳化物形成Cr7C3碳化物，石墨烯片层通过Cr-C键与基体高熵合金纳米颗粒紧密结合，形成石墨烯包覆高熵合金复合粉体，强化非等原子FeMnNiCoCr高熵合金；通过感应加热将复合粉末熔覆在低碳钢表面，提高低碳钢表面的硬度、强度、耐腐蚀性及高温稳定性。
本发明中选用QJ102银钎焊熔剂作为助熔剂的目的在于降低合金粉末的熔点，在熔覆过程中除去粉末颗粒表面形成的氧化膜，提高粉末颗粒间的润湿性，提高熔覆层的表面质量。同时QJ102微溶于水，与合金粉末均匀混合后，加水调成膏状，具有很强的粘附性能，也可起到粘结剂的作用。
本发明的有益效果：
（1）本发明中采用非等原子FeMnNiCoCr高熵合金，充分利用高熵合金优异性能的同时扩大了高熵合金成分配比的范围，尽可能的降低合金成本，使涂层具有高的硬度、强度、耐腐蚀性及高温稳定性，从而使低碳钢应用范围更广，寿命更长。
（2）本发明使用机械合金化法制备高熵合金纳米颗粒，而不是仅仅利用球磨将金属粉末混合，这就避免了在熔覆时因单质金属粉末熔点高，造成涂层“夹生”，成分不均匀等缺陷，同时高熵合金纳米颗粒具有更好的性能。
（3）本发明使用机械剥离石墨的方法得到石墨烯并通过机械合金化将生成的石墨烯片层通过Cr-C键直接固定在高熵合金纳米颗粒上，形成石墨烯包覆高熵合金颗粒的复合粉末。此方法得到的石墨烯均匀包覆在高熵合金纳米颗粒上，石墨烯缺陷少，表面覆盖好，不存在团聚现象，因此大大增强了高熵合金的硬度、强度和耐腐蚀性。
（4）本发明使用QJ102银钎焊熔剂作为助熔剂，降低熔点，去除氧化杂质，提高熔覆层表面质量，同时还能起到粘结剂的作用。
（5）本发明采用感应加热对粉末进行熔覆，加热速度快、熔覆面积大，加热温度可控，容易操作且相比其他涂层制备方法成本低，适合大面积、大批量制备。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
第一步：切割尺寸为10×10×15mm3的块状低碳钢作为基体，对低碳钢表面进行预处理，用砂纸打磨除去零件表面的锈迹，并使用无水乙醇对低碳钢表面进行超声处理清除表面的油污。
第二步：将Fe-Mn-Ni-Co-Cr高熵合金按原子百分比进行混合，21%的Mn，29%的Ni，5.9%的Co，2.3%的Cr，41.8%Fe，引入正庚烷作为工艺的控制剂，球磨罐密封后抽真空，在行星球磨机上进行机械合金化，球料比为10:1，转速为250r/min，球磨时间为25h，然后再将粉末放置在真空干燥箱内烘干，温度为100℃，保温24h，得到高熵合金粉末。
第三步：将高熵合金粉末与石墨按质量比9:1混合，球磨罐密封后抽真空，再次使用行星球磨机进行机械合金化，球料比为20:1，转速为150r/min，球磨时间为25h，得到的粉末使用二碘甲烷洗去残留的石墨，再用无水乙醇清洗，然后在真空干燥箱内烘干，温度为100℃，保温3h，得到待熔覆的石墨烯包覆高熵合金复合粉末。
第四步：将待熔覆的合金粉末与助熔剂均匀混合后涂覆在低碳钢表面，涂覆厚度为1mm。助熔剂选用QJ102银钎焊熔剂，按照合金粉末:助熔剂=10:1的比例，用水均匀调和后使用。将涂覆好的低碳钢放入鼓风干燥箱，温度为150℃，保温3h。
第五步：将低碳钢放入高频感应加热机中进行熔覆，加热温度为1300℃，加热时间为30s，感应加热电流为320A，振荡频率为30KHz，待粉末熔化冷却凝固后，得到高熵合金复合涂层。
结果表明：在低碳钢表面形成了厚度均匀，无明显裂纹、气孔的熔覆涂层。涂层与基体有着良好的冶金结合。其中除了fcc相外还有少量M7C3和M23C6碳化物相。涂层的显微硬度达到432HV，在1mol/L的H2SO4中的耐腐蚀性能优于304不锈钢。
实施例2
第一步：切割尺寸为10×10×15mm3的块状低碳钢作为基体，对低碳钢表面进行预处理，用砂纸打磨除去零件表面的锈迹，并使用无水乙醇对低碳钢表面进行超声处理清除表面的油污。
第二步：将Fe-Mn-Ni-Co-Cr高熵合金按原子百分比进行混合，24%的Mn，27%的Ni，5.5%的Co，2.2%的Cr，41.3%Fe，引入正庚烷作为工艺的控制剂，球磨罐密封后抽真空，在行星球磨机上进行机械合金化，球料比为12:1，转速为220r/min，球磨时间为28h，然后再将粉末放置在真空干燥箱内烘干，温度为105℃，保温24h，得到高熵合金粉末。
第三步：将高熵合金粉末与石墨按质量比9:1.1混合，球磨罐密封后抽真空，再次使用行星球磨机进行机械合金化，球料比为18:1，转速为160r/min，球磨时间为28h，得到的粉末使用二碘甲烷洗去残留的石墨，再用无水乙醇清洗，然后在真空干燥箱内烘干，温度为105℃，保温3h，得到待熔覆的石墨烯包覆高熵合金复合粉末。
第四步：将待熔覆的合金粉末与助熔剂均匀混合后涂覆在低碳钢表面，涂覆厚度为1.5mm。助熔剂选用QJ102银钎焊熔剂，按照合金粉末:助熔剂=10:1的比例，用水均匀调和后使用。将涂覆好的低碳钢放入鼓风干燥箱，温度为160℃，保温3h。
第五步：将低碳钢放入高频感应加热机中进行熔覆，加热温度为1350℃，加热时间为25s，感应加热电流为350A，振荡频率为50KHz，待粉末熔化冷却凝固后，得到高熵合金复合涂层。
结果表明：在低碳钢表面形成了厚度均匀，无明显裂纹、气孔的熔覆涂层。涂层与基体有着良好的冶金结合。其中除了fcc相外还有少量M7C3和M23C6碳化物相。涂层的显微硬度达到454HV，在1mol/L的H2SO4中的耐腐蚀性能优于304不锈钢。
实施例3：
第一步：切割尺寸为10×10×15mm3的块状低碳钢作为基体，对低碳钢表面进行预处理，用砂纸打磨除去零件表面的锈迹，并使用无水乙醇对低碳钢表面进行超声处理清除表面的油污。
第二步：将Fe-Mn-Ni-Co-Cr高熵合金按原子百分比进行混合，27%的Mn，26%的Ni，5.2%的Co，2.1%的Cr，39.7 %Fe，引入正庚烷作为工艺的控制剂，球磨罐密封后抽真空，在行星球磨机上进行机械合金化，球料比为15:1，转速为200r/min，球磨时间为30h，然后再将粉末放置在真空干燥箱内烘干，温度为110℃，保温24h，得到高熵合金粉末。
第三步：将高熵合金粉末与石墨按质量比9:1.2混合，球磨罐密封后抽真空，再次使用行星球磨机进行机械合金化，球料比为15:1，转速为200r/min，球磨时间为30h，得到的粉末使用二碘甲烷洗去残留的石墨，再用无水乙醇清洗，然后在真空干燥箱内烘干，温度为110℃，保温3h，得到待熔覆的石墨烯包覆高熵合金复合粉末。
第四步：将待熔覆的合金粉末与助熔剂均匀混合后涂覆在低碳钢表面，涂覆厚度为2mm。助熔剂选用QJ102银钎焊熔剂，按照合金粉末:助熔剂=10:1的比例，用水均匀调和后使用。将涂覆好的低碳钢放入鼓风干燥箱，温度为180℃，保温3h。
第五步：将低碳钢放入高频感应加热机中进行熔覆，加热温度为1400℃，加热时间为20s，感应加热电流为380A，振荡频率为60KHz，待粉末熔化冷却凝固后，得到高熵合金复合涂层。
结果表明：在低碳钢表面形成了厚度均匀，无明显裂纹、气孔的熔覆涂层。涂层与基体有着良好的冶金结合。其中除了fcc相外还有少量M7C3和M23C6碳化物相。涂层的显微硬度达到437HV，在1mol/L的H2SO4中的耐腐蚀性能优于304不锈钢。

Claims (6)

1.一种在低碳钢表面制备高熵合金复合涂层的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：切割尺寸为10×10×15mm3的块状低碳钢作为基体，对低碳钢表面进行预处理，用砂纸打磨除去零件表面的锈迹，并使用无水乙醇对低碳钢表面进行超声处理清除表面的油污；
步骤二：将Fe-Mn-Ni-Co-Cr高熵合金按原子百分比进行混合，20~27%的Mn，25~29%的Ni，5~6%的Co，2~2.5%的Cr，其余为Fe，引入正庚烷作为工艺的控制剂，防止粉末氧化和冷焊，球磨罐密封后抽真空，在行星球磨机上进行机械合金化；然后再将粉末放置在真空干燥箱内烘干，温度为100~110℃，保温24h，除去正庚烷，得到高熵合金粉末；
步骤三：将高熵合金粉末与石墨按质量比9:1~1.2混合，球磨罐密封后抽真空，再次使用行星球磨机进行机械合金化，得到的粉末使用二碘甲烷洗去残留的石墨，再用无水乙醇清洗，然后在真空干燥箱内烘干，温度为100~110℃，保温3h，除去无水乙醇，得到待熔覆的石墨烯包覆高熵合金粉末；
步骤四：将待熔覆的石墨烯包覆高熵合金粉末与助熔剂均匀混合后涂覆在低碳钢表面，按照合金粉末：助熔剂的质量比=10:1的比例，用水均匀调和后使用；将涂覆好的低碳钢放入鼓风干燥箱，温度为150~180℃，保温3h，使液态水和结晶水充分挥发；
步骤五：将低碳钢放入高频感应加热机中进行熔覆，待粉末熔化冷却凝固后，得到高熵合金复合涂层。
2.根据权利要求1所述的在低碳钢表面制备高熵合金复合涂层的方法，其特征在于：步骤二球磨过程中，球料比为10~15:1，转速为200~250r/min，球磨时间为25~30h。
3.根据权利要求1所述的在低碳钢表面制备高熵合金复合涂层的方法，其特征在于：步骤三球磨过程中，球料比为15~20:1，转速为150~200r/min，球磨时间为25~30h。
4.根据权利要求1所述的在低碳钢表面制备高熵合金复合涂层的方法，其特征在于：步骤四中涂覆厚度为1~3mm。
5.根据权利要求1所述的在低碳钢表面制备高熵合金复合涂层的方法，其特征在于：所述助熔剂选用QJ102银钎焊熔剂，其主要成分为质量比为40~44%KF，33~37%的B2O3，21~25%KBF4。
6.根据权利要求1所述的在低碳钢表面制备高熵合金复合涂层的方法，其特征在于：熔覆过程中，加热温度为1300~1400℃，加热时间为20~30s，感应加热电流为320~380A，振荡频率为20~60KHz。
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