CN108406029B - 一种钛基复合钎料及其制备、钎焊方法 - Google Patents

一种钛基复合钎料及其制备、钎焊方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛基复合钎料，钎料为Ti‑20Ni‑5Al‑5Zr+1％C，其中Ni的质量百分数为20％，Al的质量百分数为5％，Zr的质量百分数为5％，C的质量百分数为1％，Ti的质量百分数为69％；钎料的厚度为30μm～50μm；本发明中的Ti‑20Ni‑5Al‑5Zr+1％C钛基复合钎料对钛基复合材料有着良好的润湿性，采用该钎料可以实现对钛基复合材料的良好连接，同样适用于其他钛基复合材料的钎焊。

Description

一种钛基复合钎料及其制备、钎焊方法
技术领域
本发明涉及钎焊领域，具体涉及一种钛基复合钎料及其制备、钎焊方法。
背景技术
钛及钛合金因具有高强度比、比模量、强度高、耐蚀性好、耐热性高等特点而被广泛用于航天航空，军事，化工，石油等多个领域。钛及钛合金最重要也是最有前景的领域是在军事及航天航空领域，但随科技的快速发展，钛及钛合金的服役温度的极限以及其力学性能已经满足不了科技的发展，所以研究方重心出现了钛及钛合金向钛基复合材料转移的趋势。
钛基复合材料是指针对钛合金的力学性能不足以及服役温度极限满足不了使用要求时研发出来的以钛为基体的复合材料，在以钛为基体时添加其它元素，增强钛及钛合金的不足。钛基复合材料同时具备金属和陶瓷特性，钛基复合材料与钛及钛合金相比具有更高的高强度比、比模量、强度高、耐蚀性好、耐热性高尤其是钛基复合材料其服役温度极限更高。所以在军事及航天航空领域对于钛基复合材料研究得到越来越高的重视。
钛基复合材料属于新型的材料，针对钛基复合材料连接的钎焊连接，钎料的种类以及钎料会对焊接处的影响等方面研究都有所欠缺。目前，用于钎焊连接钛基复合材料的钎料存在力学性能低和润湿性差的问题，钎焊接头剪切强度不足，因此有待于提供一种新型的钛基复合钎料。
发明内容
本发明的目的在于改善目前用于钎焊连接钛基复合材料的钎料力学性能低和润湿性差的难题，提高钎焊接头剪切强度，提供一种钛基复合钎料及其制备方法、钛基复合材料钎焊方法。
本发明所采用的具体技术方案如下：
一种钛基复合钎料，钎料由Ti、Ni、Al、Zr和C组成。
优选的，所述的钎料为Ti-20Ni-5Al-5Zr+1％C，其中Ni的质量百分数为20％，Al的质量百分数为5％，Zr的质量百分数为5％，C的质量百分数为1％，Ti的质量百分数为69％。
优选的，所述钎料的厚度为30μm～50μm。
本发明还提供了一种钛基复合钎料的制备方法，步骤如下：
1)根据Ti-20Ni-5Al-5Zr+1％C中各原料的质量分数，进行各粉末原料的配备；
2)将步骤1)中得到的粉末原料熔炼成钎料合金铸锭；
3)将真空甩带机抽真空后，用氩气洗炉再抽真空，然后将置于真空甩带机石英管内的钎料合金铸锭加热至融化；
4)向石英管中通入氩气，将熔融状态的钎料液体推送至转速为1500r/min～1800r/min的铜辊上，从而得到非晶钎料箔Ti-20Ni-5Al-5Zr+1％C，Ti-20Ni-5Al-5Zr+1％C钎料箔厚度为30μm～50μm。
优选的，步骤2)中，将原料熔炼成钎料合金铸锭后，再反复熔炼4次，使各原料混合均匀。
优选的，步骤3)中，将真空甩带机中真空度抽至8×10-3Pa后，通入氩气洗炉，再次抽真空至真空度为8×10-3Pa。
本发明还提供了一种利用Ti-20Ni-5Al-5Zr+1％C钎料箔真空钎焊钛基复合材料的方法，步骤如下：
1)将待钎焊的钛基复合材料表面进行打磨、抛光；
2)将打磨、抛光后的钛基复合材料进行清洗后干燥；
3)将干燥后的钛基复合材料上下堆放在石墨模具中，中间放置Ti-20Ni-5Al-5Zr+1％C钎料箔，然后放入真空钎焊炉中；
4)对上面的钛基复合材料施加0.01MPa的压力；
5)将真空钎焊炉的真空度控制在2×10-3Pa；升温速率为10℃/min～20℃/min，当温度升至300℃～500℃时，保温20min，然后再以10℃/min～20℃/min的速度升温，当温度达到1020℃～1080℃时，保温10min～30min；保温结束后，设置降温速度为10℃/min，降温至200℃～300℃后，随炉自然冷却到室温。
优选的，步骤3)中，钛基复合材料中间叠放两片钎料箔。由于真空甩带机制备的钎料箔较薄，采用两片钎料箔叠放的方式进行钎焊，可以使钎料在钛基复合材料表面的铺展更加充分，焊缝层具有一定的厚度，保证钎焊后的力学效果。
优选的，步骤1)中，将待钎焊的钛基复合材料表面依次使用400#，800#，1200#，1500#和2000#砂纸打磨至无划痕，然后依次使用28#，14#，10#和7#的金相砂纸水磨光滑，再将待钎焊的钛基复合材料置于抛光机上抛光。
优选的，步骤5)中两次升温的速度均为10℃/min。
本发明相对于现有技术而言，具有以下有益效果：
1)Ti-20Ni-5Al-5Zr+1％C钛基复合钎料，与钛基复合材料有着良好的相容性，添加的Zr元素与Ti元素可以无限混溶，进一步提高钎料对钛基复合材料的润湿性。
2)本发明的钎料属于高温钎料，有利于提高钎焊接头高温强度，因为钎焊接头在高温作用下易发生软化，而钎料熔点越高，越有利于缓解钎料的软化，所以本发明的高温钎料在较高温度下具有更高的力学性能强度，有利于发挥钛基复合材料的高温力学性能优良的特性。
3)利用本发明中的钛基复合钎料在钎焊钛基复合材料过程中所生成的焊缝组织均匀细小，原位生成的TiC颗粒有利于增强接头强度。
4)实验表明，利用本发明的钛基复合钎料钎焊钛基复合材料效果良好，钎焊后其室温剪切强度可达704MPa，强度高于母材。
附图说明
图1为实施例1中利用Ti-20Ni-5Al-5Zr+1％C钛基复合钎料钎焊TMCs接头微观组织形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。
实施例1
1.按照如下方法进行钛基复合钎料的制备
1)按照质量百分数为Ti-20Ni-5Al-5Zr+1％C在电子秤上称取钎料元素粉末，其中Ti为69质量份，Ni为20质量份，Al为5质量份，Zr为5质量份，C为1质量份。
2)将上述配比的合金元素粉末置于感应熔炼炉中反复融化4次，以保证得到组织均匀的钎料合金。冷却，得到成分均匀细小的钎料铸锭。
3)将上述铸锭置于真空甩带机中的石英管内，待再次融化。
4)融化前先将真空甩带机中真空度抽至8×10-3Pa，然后再通入氩气洗炉，再次抽真空至真空度为8×10-3Pa，避免大气对实验过程的影响。
5)控制铜辊转速在1500r/min。
6)打开加热开关，待石英管内钎料完全融化后向石英管中通入0.75×10-1Pa压强的氩气，将熔融状态的钎料液体推送至高速旋转的铜辊上，从而得到非晶钎料箔Ti-20Ni-5Al-5Zr+1％C，Ti-20Ni-5Al-5Zr+1％C厚度为40μm。
2.对TMCs钛基复合材料母材进行钎焊连接
1)将待钎焊的钛基复合材料母材依次使用400#，800#，1200#，1500#和2000#砂纸打磨至无划痕，随即依次使用28#，14#，10#，7#的金相砂纸水磨光滑，再置于抛光机上抛光。
2)将抛光后的钎焊母材与上述所得钎料箔置于丙酮溶液的烧杯中，进行超声波清洗。清洗完成后使用无水乙醇进行试样震动清洗，放于烘干机中烘干，烘干温度为65℃，时间为1h，得到待钎焊的母材。
3)将待钎焊的母材上下堆放在石墨模具中，中间重叠铺垫两片上述所得的钛基复合钎料Ti-20Ni-5Al-5Zr+1％C，然后放入真空钎焊炉中并对上面的母材施加0.01MPa的压力。
4)将真空炉的真空度控制在2×10-3Pa。设置第一次升温速率为10℃/min，当温度上升至400℃，保温20min，然后再以10℃/min的速度进行第二次升温，升温至1020℃，保温20min，然后设置降温速度为10℃/min。待温度降至250℃。关闭钎焊炉，让试样随炉自然冷却至室温后取出试样，完成利用Ti-20Ni-5Al-5Zr+1％C钎料钎焊连接钛基复合材料。
如图1所示为钎焊后接头微观组织形貌图，形貌图表明焊缝界面明显，界面没有出现孔洞、裂纹等现象，且组织结构均匀。
实施例2
采用实施例1中制备的Ti-20Ni-5Al-5Zr+1％C钛基复合钎料，对TMCs钛基复合材料母材进行钎焊，第二次升温升至1040℃后保温30min，其他条件和实施例1相同。
实施例3
采用实施例1中制备的Ti-20Ni-5Al-5Zr+1％C钛基复合钎料，对TMCs钛基复合材料母材进行钎焊，第二次升温升至1060℃后保温30min，其他条件和实施例1相同。
实施例4
采用实施例1中制备的Ti-20Ni-5Al-5Zr+1％C钛基复合钎料，对TMCs钛基复合材料母材进行钎焊，第二次升温升至1080℃后保温30min，其他条件和实施例1相同。
对比例1
采用实施例1中制备钛基复合钎料的方法，制备Ti-20Ni-5Al-5Zr钎料，该钎料与实施例1中的钎料相比不含有1％C。并采用实施例1中钎焊TMCs钛基复合材料母材的方法，用Ti-20Ni-5Al-5Zr钎料钎焊TMCs钛基复合材料母材。
将上述实施例和对比例得到的钎焊接头置于万能试验机上测试其剪切强度，其结果如表1所示：
表1各实施例和对比例中获得的钎焊接头剪切强度
Figure BDA0001667655810000051
表1数据表明本发明Ti-20Ni-5Al-5Zr+1％C钛基复合钎料钎焊TMCs钛基复合材料接头剪切强度良好，强度高于母材，1％C的加入对钎焊接头剪切强度的提升起到良好的作用。
本发明改善了目前用于钎焊连接钛基复合材料的钎料力学性能低和润湿性差的难题。实验表明，本发明中的Ti-20Ni-5Al-5Zr+1％C钛基复合钎料对钛基复合材料有着良好的润湿性，采用该钎料可以实现对TMCs的良好连接，同样适用于其他钛基复合材料的钎焊。该钎料属于高温钎料，在不影响母材性能的前提下可以明显提高接头力学性能；通过对Ni、Al、Zr元素含量及钎焊工艺的控制，可以有效避免接头中连续脆性金属间化合物的生成，提高钎焊接头剪切强度；钎焊接头内部组织呈弥散分布，C元素的添加起到细化晶粒的作用，接头力学性能显著增强。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种钛基复合钎料，其特征在于，所述的钎料为Ti-20Ni-5Al-5Zr+1%C，其中Ni的质量百分数为20%，Al的质量百分数为5%，Zr的质量百分数为5%，C的质量百分数为1%，Ti的质量百分数为69%。
2.根据权利要求1所述的钛基复合钎料，其特征在于，所述钎料的厚度为30μm~50μm。
3.一种钛基复合钎料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1）根据Ti-20Ni-5Al-5Zr+1%C中各原料的质量分数，进行各粉末原料的配备；
2）将步骤1）中得到的粉末原料熔炼成钎料合金铸锭；
3）将真空甩带机抽真空后，用氩气洗炉再抽真空，然后将置于真空甩带机石英管内的钎料合金铸锭加热至融化；
4）向石英管中通入氩气，将熔融状态的钎料液体推送至转速为1500r/min~1800r/min的铜辊上，从而得到非晶钎料箔Ti-20Ni-5Al-5Zr+1%C，Ti-20Ni-5Al-5Zr+1%C钎料箔厚度为30μm~50μm。
4.根据权利要求3所述的钛基复合钎料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，将原料熔炼成钎料合金铸锭后，再反复熔炼4次，使各原料混合均匀。
5.根据权利要求3所述的钛基复合钎料的制备方法，其特征在于，步骤3）中，将真空甩带机中真空度抽至8×10-3 Pa后，通入氩气洗炉，再次抽真空至真空度为8×10-3 Pa。
6.一种利用Ti-20Ni-5Al-5Zr+1%C钎料箔真空钎焊钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤如下：
1）将待钎焊的钛基复合材料表面进行打磨、抛光；
2）将打磨、抛光后的钛基复合材料进行清洗后干燥；
3）将干燥后的钛基复合材料上下堆放在石墨模具中，中间放置Ti-20Ni-5Al-5Zr+1%C钎料箔，然后放入真空钎焊炉中；
4）对上面的钛基复合材料施加0.01 MPa的压力；
5）将真空钎焊炉的真空度控制在2×10-3 Pa；升温速率为10 ℃ / min ~ 20 ℃ /min，当温度升至300 ℃~500 ℃时，保温20 min，然后再以10 ℃ / min ~ 20 ℃ / min的速度升温，当温度达到1020 ℃~1080 ℃时，保温10 min~30 min；保温结束后，设置降温速度为10 ℃ / min，降温至200℃~300℃后，随炉自然冷却到室温。
7.根据权利要求6所述的利用Ti-20Ni-5Al-5Zr+1%C钎料箔真空钎焊钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤3）中，钛基复合材料中间叠放两片钎料箔。
8.根据权利要求6所述的利用Ti-20Ni-5Al-5Zr+1%C钎料箔真空钎焊钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤1）中，将待钎焊的钛基复合材料表面依次使用400#，800#，1200#，1500#和2000#砂纸打磨至无划痕，然后依次使用28#，14#，10#和7#的金相砂纸水磨光滑，再将待钎焊的钛基复合材料置于抛光机上抛光。
9.根据权利要求6所述的利用Ti-20Ni-5Al-5Zr+1%C钎料箔真空钎焊钛基复合材料的方法，其特征在于，步骤5）中两次升温的速度均为10 ℃/min。
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