CN106041365A - 一种用于钎焊钼铼合金的钎料及制备方法和钎焊工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于钎焊钼铼合金的钎料及制备方法和钎焊工艺，所选钎料以重量百分比计的元素成分包括：Mn7～15％，Co3～6％，Zr0～8％，余量为Cu。该制备方法为将以下组分Cu，Mn，Co和Zr按比例混合均匀，采用真空感应熔炼炉及高真空甩带机，将钎料制备成箔片带状，厚度在20～50μm的范围内。本发明钎料的钎焊温度在1020℃～1090℃，钎料熔化温度适宜，保证了焊件的高温性能，同时钎料熔化均匀；使用钎料箔片有利于促进钎焊连接过程中合金元素的扩散和界面反应，提高钎料在钼铼合金表面的润湿和铺展能力，细化晶粒和减小残余应力，提高了接头的力学性能。

Description

一种用于钎焊钼铼合金的钎料及制备方法和钎焊工艺
技术领域
本发明涉及一种用于钎焊钼铼合金的钎料及制备方法和钎焊工艺，属于钎焊领域。
背景技术
钼铼合金具有优异的抗辐射性能、较高的抗拉强度和良好的延展性、高温性能及导电性，被广泛应用于航空航天、核能、电子、电子、军工等高科技领域，如作为结构包套材料用于空间核反应堆的热离子交换器，制成箔材和极细丝材作为弹性元件用于加热器、热电偶等高温设备中(效果好且使用寿命长)。钼铼合金耐磨性好，抗电弧烧蚀性强，故可广泛应用于电子元器件中。
钼铼合金是高温难熔金属合金，由于其本身的特点，使得钼铼合金的焊接还存在很多的问题。钼铼合金对氧、碳、氮十分敏感，其中氧影响最大，具有高温氧化的特点。在焊接过程中，微量的氧元素都会使钼铼合金形成淬硬相并在晶界处偏析；在焊接接头中还会产生很大热应力，导致焊接裂纹增大；在高温下，钼铼合金中的钼元素还会迅速氧化，形成一层氧化膜，阻碍焊接过程进行；钼铼合金焊接接头中出现的缺陷主要是气孔和裂纹。
随着对钼及钼合金的进一步研究和在各个领域中更加广泛的应用，开展钼合金焊接技术的研究工作显得尤为重要和迫切，提高钼铼合金的焊接性、获得优质焊接接头是进一步拓宽钼铼合金应用范围的重要条件。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种用于钎焊钼铼合金的钎料及制备方法和钎焊工艺，钎料熔点较低，且与钼铼合金母材进行充分的冶金反应，形成性能优良的焊缝。
技术方案：为实现上述目的，本发明的一种用于钎焊钼铼合金的钎料，所选钎料以重量百分比计的元素成分包括：Mn7～15％，Co3～6％，Zr0～8％，余量为Cu。
作为优选，所述钎焊用料由以下重量百分比的组分组成：Mn8％，Co4％，Zr5％，余量为Cu。
一种上述的用于钎焊钼铼合金的钎料的制备方法，包括以下步骤：
1)按质量百分比称取高纯度的Cu颗粒、Mn颗粒、Co颗粒和Zr颗粒制得混合物，放入加有丙酮的容器中，在20℃左右的温度下进行超声清洗20～25min；
2)将步骤1)超声清洗后的Cu、Mn、Co和Zr混合物在30～50℃的温度下烘干，得到干燥的混合物；
3)将混合物采用真空感应熔炼的方法制备成分均匀的钎料母合金，将制备出的母合金碾碎后，装入高真空单辊甩带机的石英玻璃管内；
4)将石英玻璃管夹装在甩带机的电感应加热圈中，并将其喷嘴至铜辊表面间距调整为100～150μm；
5)关闭炉门，采用机械泵抽真空至1.5×10-3Pa，然后采用分子泵抽高真空，高真空度不低于9×10-5Pa，然后腔体充满高纯Ar气至200～230mbar；
6)开启电机，使铜辊转速us在28～33m/s的范围内，再开启高频电源，将石英玻璃管内的母合金高频感应加热至完全均匀熔融后，保温过热熔体60s～80s；
7)将Ar气气压调制P＝30～60KPa，用高压氩气将石英玻璃内的过热熔体连续喷射到高速旋转的冷却铜辊表面，液态金属受到急冷而成钎料。
作为优选，所述步骤3)中石英管喷嘴呈长方形，其长度为8～10mm，宽度为0.8～1.2mm。
作为优选，所述步骤6)中铜辊直径为250mm，铜辊宽度为50mm。
作为优选，所述步骤7)中钎料为箔带状，厚度为20～50μm。
一种上述的用于钎焊钼铼合金的钎料的钎焊工艺，包括以下步骤：
(1)准备阶段：对待钎焊的钼铼合金试样端面进行清理，除去表面的杂质、油污以及氧化膜，利用W7号金相砂纸进行研磨光滑，将钼铼合金及钎料箔片一起置于丙酮中，采用超声波清洗15～20min，并进行烘干处理；
(2)装配阶段：将清洗后的钎料箔片置于钼铼合金母材待焊表面之间，并紧贴装配于专用钎焊夹具中，确保连接的精度，在夹具上放置额定质量的压头，产生0.02～0.03MPa的恒定垂直压力；
(3)钎焊连接阶段：将装配好的夹具整体置于真空度不低于1.5×10-3Pa的钎焊设备中，首先以5～9℃/min的速率升温至300～350℃，保温25～35min，再以4～6℃/min的速率升温至700～850℃，保温时间15～20min，再以6～10℃/min的速率继续升温至钎焊温度1020～1090℃，保温时间10～45min，然后以5℃/min冷却至450℃～500℃，随炉冷却至室温，开炉取出被焊连接件即可。
本发明在钎料中加入Si，B，Zr等元素在钎焊过程中可扩散进母材，降低钼铼合金的熔点，使母材元素进入焊缝，发生冶金反应，形成固溶体，同时扩散到焊缝中的Mo和Re元素，起到骨架的作用，限制钎料的过分流动；Cu熔点较低，以此为基体，在获得性能可靠的钎焊接头的基础上，可有效降低钼铼合金钎焊温度；钎料箔片有利于促进钎焊连接过程中元素扩散以及界面反应，提高钎料与钼铼合金的固溶冶金反应，降低钎焊接头中的残余应力，减少钎焊接头脆化物含量，提高接头的力学性能；钼铼合金焊接面临的主要问题是氧、碳、氮对焊缝的不利影响及热循环造成的气孔、裂纹和脆化。采用本发明的钎焊工艺，通过真空钎焊连接，焊件在加热过程中处于真空状态中，焊件无变形和晶粒粗化的现象，不会出现氧化、污染等问题；利用真空钎焊工艺稳定可靠，其表面润湿铺展性较好，有利于填充钎缝，提高了接头的综合性能，因而能获得性能优异的钎焊接头。本发明钼铼合金高温真空钎焊是在真空中进行，加热均匀，钎焊温度相对较低，避免了空气杂质污染及热循环造成的晶粒长大和沉淀硬化，是有极大发展前景的研究方向。
在本发明中，加入一定量的元素Co具有变质作用体，既可以避免在钎料中生成新相，又能改变相组成物质的形态，对特定相的细化作用很明显；Mn既可以降低合金熔点，也可以改善润湿性和提高流动性从而提高了钎料的润湿和填充性能。在保护气体中钎焊；Zr的存在可以提高Ni基钎料的抗拉强度，Zr可作为孕育剂，能够细化晶粒，改变组织性能，从而提高钎料及钎缝的性能；但过量的Zr阻碍了钎料合金的润湿性，出现明显的缺陷等，难以形成良好的钎焊接头；Cu熔点较低，可作为基体，降低钼铼合金的钎焊温度。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明钎料的钎焊温度在1020℃～1090℃，钎料熔化温度适宜，保证了焊件的高温性能，同时钎料熔化均匀；使用钎料箔片有利于促进钎焊连接过程中合金元素的扩散和界面反应，提高钎料在钼铼合金表面的润湿和铺展能力，细化晶粒和减小残余应力，提高了接头的力学性能。
(2)本发明的钎料采用的钎焊温度相对较低。钼铼合金由于其本身特点，不易与其他元素发生冶金反应，限制所选钎料成分的范围，在能形成良好致密焊缝的基础上，本发明钎料熔点较低，且与钼铼合金母材进行充分的冶金反应，形成性能优良的焊缝。
(3)采用本发明的钎料连接钼铼合金的钎焊工艺稳定可靠，利用真空钎焊连接，构件在加热过程中处于真空状态，整个构件无变形，无微观裂纹、气孔和夹杂等缺陷，其表面润湿铺展较好，充分填充钎缝，提高了接头的整体强度，以及拥有良好的塑性变形能力，因而能获得更为稳定可靠的连接接头。
(4)本发明钎料连接钼铼合金，钎料与基体母材充分形成固溶冶金反应，组织细粒，使得本发明钎料具有优异常温和高温性能，获得的钼铼合金的连接接头性能稳定可靠，扩大了钼铼合金连接的应用领域。
(5)本发明获得的钎料制备方法和钎焊工艺简单，实施方便快捷，钎料的制备以及钎焊工艺可重复再现，真空钎焊过程无须添加钎剂以及保护措施，便于广泛的推广与应用。
具体实施方式
实施例1
钼铼合金(50％Mo，50％Re)搭接接头真空钎焊：钼铼合金试样尺寸为50mm×2.55mm×0.06mm，待钎焊面为2.55mm×2mm搭接面。
钎料的成分及质量百分比配比为：Mn12％；Co3％；Zr5％，余量为Cu。上述一种钎焊钼铼合金的钎料的制备方法，包括以下步骤：
1)按质量百分比称取高纯度的12gMn颗粒、3gCo颗粒、5gZr颗粒和80gNi颗粒制得混合物，放入加有丙酮的容器中，在20℃左右的温度下进行超声清洗20min；
2)将步骤1超声清洗后的混合物在30～50℃的温度下烘干，得到干燥的混合物；
3)将混合物Cr、Si、Ni和B采用真空感应熔炼的方法制备成分均匀的钎料母合金，将制备出的母合金碾碎后，装入高真空单辊甩带机的石英玻璃管内；
4)将石英玻璃管夹装在甩带机的电感应加热圈中，并将其喷嘴至铜辊表面间距调整为100μm；
5)关闭炉门，采用机械泵抽真空至1.5×10-3Pa，然后采用分子泵抽高真空，高真空度不低于9×10-5Pa，然后腔体充满高纯Ar气至220～250mbar；
6)开启电机，使铜辊转速us在28m/s的范围内，再开启高频电源，将石英玻璃管内的母合金高频感应加热至完全均匀熔融后，保温过热熔体60～80s；
7)将Ar气气压调制P＝30～60KPa，用高压氩气将石英玻璃内的过热熔体连续喷射到高速旋转的冷却铜辊表面，液态金属受到急冷而成箔带状，从而得到钎料箔片带，厚度为30μm。
钎焊工艺步骤为：
(1)准备阶段：对待钎焊的钼铼合金试样搭接面进行清理，除去表面的杂质、油污以及氧化膜，利用W7号金相砂纸进行研磨光滑，将钼铼合金及钎料箔片一起置于丙酮中，采用超声波清洗15～20min，并进行烘干处理；
(2)装配阶段：将清洗后的钎料箔片置于钼铼合金搭接表面之间，并紧贴装配于专用钎焊夹具中，确保连接的精度，在夹具上放置额定质量的压头，产生0.02～0.03MPa的恒定垂直压力；
(3)钎焊连接阶段：将装配好的夹具整体置于真空度不低于1.5×10-3Pa的钎焊设备中，首先以9℃/min的速率升温至350℃，保温35min，再以6℃/min的速率升温至750℃，保温时间20min，再以10℃/min的速率继续升温至钎焊温度1080℃，保温时间15min，再以5℃/min的速率冷却至室温，开炉取出被焊连接件即可。
结果：钎焊获得的钼铼合金接头形成良好，金相观察发现钎焊区形成致密的界面结合，合金成分分布较均匀，室温剪切强度226MPa。
实施例2：
钼铼合金(50％Mo，50％Re)搭接接头真空钎焊：钼铼合金试样尺寸为50mm×2.55mm×0.06mm，待钎焊面为2.55mm×2mm搭接面。
钎料的成分及质量百分比配比为：Mn12％；Co3％；Zr3％，余量为Cu。按照实施例1中的制备方法，制备的钎料厚度为40μm。
钎焊工艺步骤为：
(1)准备阶段：对待钎焊的钼铼合金试样搭接面进行清理，除去表面的杂质、油污以及氧化膜，利用W7号金相砂纸进行研磨光滑，将钼铼合金及钎料箔片一起置于丙酮中，采用超声波清洗15～20min，并进行烘干处理；
(2)装配阶段：将清洗后的钎料箔片置于钼铼合金搭接表面之间，并紧贴装配于专用钎焊夹具中，确保连接的精度并控制间隙，在夹具上放置额定质量的压头，产生0.02～0.03MPa的恒定垂直压力；
(3)钎焊连接阶段：将装配好的夹具整体置于真空度不低于1.5×10-3Pa的钎焊设备中，首先以8℃/min的速率升温至300℃，保温30min，再以5℃/min的速率升温至750℃，保温时间20min，再以10℃/min的速率继续升温至钎焊温度1060℃，保温时间30min，再以5℃/min的速率冷却至800℃，保温时间15min，最后以7℃/min的速率冷却至500℃，随炉冷却至室温，开炉取出被焊连接件即可。
结果：钎焊获得的钼铼合金接头形成良好，金相观察发现钎焊区形成致密的界面结合，合金成分分布均匀，室温剪切强度为214MPa。
实施例3：
钼铼合金(50％Mo，50％Re)搭接接头真空钎焊：钼铼合金试样尺寸为50mm×2.55mm×0.06mm，待钎焊面为2.55mm×2mm搭接面。
钎料的成分及质量百分比配比为Mn10％；Co3％；Zr5％，余量为Cu。按照实施例1中的制备方法，制备的钎料厚度为30μm。
钎焊工艺步骤为：
(1)准备阶段：对待钎焊的钼铼合金试样搭接面进行清理，除去表面的杂质、油污以及氧化膜，利用W7号金相砂纸进行研磨光滑，将钼铼合金及钎料箔片一起置于丙酮中，采用超声波清洗15～20min，并进行烘干处理；
(2)装配阶段：将清洗后的钎料箔片置于钼铼合金搭接表面之间，并紧贴装配于专用钎焊夹具中，确保连接的精度，在夹具上放置额定质量的压头，产生0.02～0.03MPa的恒定垂直压力；
(3)钎焊连接阶段：将装配好的夹具整体置于真空度不低于1.5×10-3Pa的钎焊设备中，首先以7℃/min的速率升温至300℃，保温25min，再以4℃/min的速率升温至700℃，保温时间15min，再以8℃/min的速率继续升温至钎焊温度1030℃，保温时间45min，再以5℃/min的速率冷却至500℃，随炉冷却至室温，开炉取出被焊连接件即可。
结果：钎焊获得的钼铼合金接头形成良好，金相观察发现钎焊区形成致密的界面结合，合金成分分布均匀，室温剪切强度为152MPa。
实施例4：
钼铼合金(50％Mo，50％Re)搭接接头真空钎焊：钼铼合金试样尺寸为50mm×2.55mm×0.06mm，待钎焊面为2.55mm×2mm搭接面。
钎料的成分及质量百分比配比为：Mn7％；Co6％；Zr8％，余量为Cu。按照实施例1中的制备方法，制备的钎料厚度为40μm。
钎焊工艺步骤为：
(1)准备阶段：对待钎焊的钼铼合金试样搭接面进行清理，除去表面的杂质、油污以及氧化膜，利用W7号金相砂纸进行研磨光滑，将钼铼合金及钎料箔片一起置于丙酮中，采用超声波清洗15～20min，并进行烘干处理；
(2)装配阶段：将清洗后的钎料箔片置于钼铼合金搭接表面之间，并紧贴装配于专用钎焊夹具中，确保连接的精度并控制间隙，在夹具上放置额定质量的压头，产生0.02～0.03MPa的恒定垂直压力；
(3)钎焊连接阶段：将装配好的夹具整体置于真空度不低于1.5×10-3Pa的钎焊设备中，首先以8℃/min的速率升温至300℃，保温30min，再以5℃/min的速率升温至750℃，保温时间20min，再以10℃/min的速率继续升温至钎焊温度1060℃，保温时间30min，再以5℃/min的速率冷却至800℃，保温时间15min，最后以7℃/min的速率冷却至500℃，随炉冷却至室温，开炉取出被焊连接件即可。
结果：钎焊获得的钼铼合金接头形成良好，金相观察发现钎焊区形成致密的界面结合，合金成分分布均匀，室温剪切强度为221MPa。
实施例5：
钼铼合金(50％Mo，50％Re)搭接接头真空钎焊：钼铼合金试样尺寸为50mm×2.55mm×0.06mm，待钎焊面为2.55mm×2mm搭接面。
钎料的成分及质量百分比配比为：Mn15％，Co6％，余量为Cu。按照实施例1中的制备方法，制备的钎料厚度为30μm。
钎焊工艺步骤为：
(1)准备阶段：对待钎焊的钼铼合金试样搭接面进行清理，除去表面的杂质、油污以及氧化膜，利用W7号金相砂纸进行研磨光滑，将钼铼合金及钎料箔片一起置于丙酮中，采用超声波清洗15～20min，并进行烘干处理；
(2)装配阶段：将清洗后的钎料箔片置于钼铼合金搭接表面之间，并紧贴装配于专用钎焊夹具中，确保连接的精度，在夹具上放置额定质量的压头，产生0.02～0.03MPa的恒定垂直压力；
(3)钎焊连接阶段：将装配好的夹具整体置于真空度不低于1.5×10-3Pa的钎焊设备中，首先以9℃/min的速率升温至350℃，保温35min，再以6℃/min的速率升温至750℃，保温时间20min，再以10℃/min的速率继续升温至钎焊温度1080℃，保温时间15min，再以5℃/min的速率冷却至室温，开炉取出被焊连接件即可。
结果：钎焊获得的钼铼合金接头形成良好，金相观察发现钎焊区形成致密的界面结合，合金成分分布较均匀，室温剪切强度172MPa。
为了便于与上述实施例对比，再做5组对比实施例：每个对比实施例与实施例1仅仅钎料组分不同，其它焊接工艺均相同。表1列出了各对比实施例中钎料组成质量百分比以及焊接后接头的性能参数。
表1
通过实施例1至5以及对比实施例1至5，得出以下结论：Mn元素既可以降低合金熔点，也可以改善润湿性和提高流动性，当对比实施例1不加入Mn元素时，母材Mo，Re元素扩散进入钎缝，形成质点或骨架结构，阻碍钎料流动，导致钎缝填充不充分，形成空洞；从对比实施例2可知，由于Mo与Cu不互熔，而Co元素能够与扩散进钎缝中的Mo形成固溶体，使钎缝的成分更加均匀，提高钎缝性能；Zr元素能扩散进入母材，同时改善钎料的润湿性，降低钎料熔点，同时与母材形成固溶体，提高钎缝界面处的连接性能；由对比实施例4可知，过多的Mn元素与Zr元素，显著降低了钎料熔点，导致钎焊接头出现溶蚀现象，严重降低了钎焊接头性能；由对比实施例5可知，过多的Mn元素，导致钎料熔点降低，钎焊过程中钎料流动过度，导致钎焊过程中钎料溢出，钎焊接头钎料不足，连接强度较低。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种用于钎焊钼铼合金的钎料，其特征在于：所选钎料以重量百分比计的元素成分包括：Mn7～15％，Co3～6％，Zr0～8％，余量为Cu。
2.根据权利要求1所述的用于钎焊钼铼合金的钎料，其特征在于：所述钎焊用料由以下重量百分比的组分组成：Mn8％，Co4％，Zr5％，余量为Cu。
3.一种权利要求1或2所述的用于钎焊钼铼合金的钎料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按质量百分比称取高纯度的Cu颗粒、Mn颗粒、Co颗粒和Zr颗粒制得混合物，放入加有丙酮的容器中，在20℃左右的温度下进行超声清洗20～25min；
2)将步骤1)超声清洗后的Cu、Mn、Co和Zr混合物在30～50℃的温度下烘干，得到干燥的混合物；
3)将混合物采用真空感应熔炼的方法制备成分均匀的钎料母合金，将制备出的母合金碾碎后，装入高真空单辊甩带机的石英玻璃管内；
4)将石英玻璃管夹装在甩带机的电感应加热圈中，并将其喷嘴至铜辊表面间距调整为100～150μm；
5)关闭炉门，采用机械泵抽真空至1.5×10-3Pa，然后采用分子泵抽高真空，高真空度不低于9×10-5Pa，然后腔体充满高纯Ar气至200～230mbar；
6)开启电机，使铜辊转速us在28～33m/s的范围内，再开启高频电源，将石英玻璃管内的母合金高频感应加热至完全均匀熔融后，保温过热熔体60s～80s；
7)将Ar气气压调制P＝30～60KPa，用高压氩气将石英玻璃内的过热熔体连续喷射到高速旋转的冷却铜辊表面，液态金属受到急冷而成钎料。
4.根据权利要求3所述的用于钎焊钼铼合金的钎料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中石英管喷嘴呈长方形，其长度为8～10mm，宽度为0.8～1.2mm。
5.根据权利要求3所述的用于钎焊钼铼合金的钎料的制备方法，其特征在于：所述步骤6)中铜辊直径为250mm，铜辊宽度为50mm。
6.根据权利要求3所述的用于钎焊钼铼合金的钎料的制备方法，其特征在于：所述步骤7)中钎料为箔带状，厚度为20～50μm。
7.一种如权利要求1或2所述的用于钎焊钼铼合金的钎料的钎焊工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)准备阶段：对待钎焊的钼铼合金试样端面进行清理，除去表面的杂质、油污以及氧化膜，利用W7号金相砂纸进行研磨光滑，将钼铼合金及钎料箔片一起置于丙酮中，采用超声波清洗15～20min，并进行烘干处理；
(2)装配阶段：将清洗后的钎料箔片置于钼铼合金母材待焊表面之间，并紧贴装配于专用钎焊夹具中，确保连接的精度，在夹具上放置额定质量的压头，产生0.02～0.03MPa的恒定垂直压力；
(3)钎焊连接阶段：将装配好的夹具整体置于真空度不低于1.5×10-3Pa的钎焊设备中，首先以5～9℃/min的速率升温至300～350℃，保温25～35min，再以4～6℃/min的速率升温至700～850℃，保温时间15～20min，再以6～10℃/min的速率继续升温至钎焊温度1020～1090℃，保温时间10～45min，然后以5℃/min冷却至450℃～500℃，随炉冷却至室温，开炉取出被焊连接件即可。
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