CN115446496A - 一种含铜镍基钎料及其制备方法 - Google Patents

一种含铜镍基钎料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种含铜镍基钎料及其制备方法，所述含铜镍基钎料的化学成分及质量百分比为：Cr：5％～9％，Fe：2％～4％，Si：3.5％～5.5％，B：2.5％～4％，Cu：2.5％～10％，其余为Ni。Cu‑Ni和Fe‑Cu在高温下是无限互溶的，故铜元素的加入在一定程度上可以弥补因硼含量降低而引起的熔点升高，提高固溶体比例，有效地减少钎料中的脆性相。本发明的优点在于，(1)制备的新型含铜镍基铸态钎料润湿性能好，固溶体含量多，脆性相比例少；(2)新的箔带钎料具有好的熔化特性，成分均匀，非晶形成能力强，延展性好；(3)钎焊接头具有良好的力学性能，钎缝脆性相减少。

Description

一种含铜镍基钎料及其制备方法
技术领域
本发明涉及镍基合金冶炼技术领域，尤其涉及一种含铜镍基钎料及其制备方法。
背景技术
镍基高温合金由于具有良好的耐高温、耐腐蚀和良好的焊接性，在航空、航天、化工等诸多领域得到了广泛的应用。然而，由于钎料和母材之间的不匹配，焊接接头往往会产生脆性化合物，这严重影响了接头的力学性能。钎料的成分和性能对钎焊非常重要，其熔化温度应确保母材在钎焊温度下不会受到破坏，接头能够达到等温凝固的目的。此外，钎料的化学成分应接近母材，并添加一些降熔元素以满足钎料的熔化温度。
镍基高温钎料如BNi-2、BNi-5和BNi-7中，常用的降熔元素包括Si、B和P等元素。然而，由于P元素的扩散比Si和B元素慢得多，且对环境有害，因此很少使用。钎料中添加B元素易于析出大量富铬钼铌的硼化物，为了克服B元素引起的焊缝脆性，可以采用添加Mn到钎料中，该元素可以完全溶解在镍基体中，从而获得良好的固溶体组织。一些研究还表明，Cu-Ni和Fe-Cu在高温下是无限互溶的，故铜元素的加入在一定程度上可以弥补因硼含量降低而引起的熔点升高，提高固溶体比例，有效地减少钎料中的脆性相。目前，美国焊接学会(AWS)公布的含铜镍基钎料包括BNi-8和BNi-13。BNi-8钎料含有较高比例的Mn，这将改变其化学成分和熔化特性，对钎焊气氛的纯度提出了更高的要求，而BNi-13钎料只适用于钎焊耐腐蚀不锈钢。此外常规钎料多为共晶或类共晶成分，这类合金大多很脆，往往以粉末状或膏状使用，非常不方便，对于复杂构件的应用十分受限，且容易产生缺陷，可采用非晶态钎料箔带解决。
通过对上述现有技术的分析可知，目前仍存在的技术问题有以下几点：
(1)钎料引入降熔元素后，向母材金属扩散不够充分，组织中不可避免地中产生脆性化合物，从而降低了接头的力学性能；
(2)部分降熔元素对环境产生污染，应尽量避免使用；
(3)常规钎料组织不均匀，且大部分以粉末状或膏状提供。
因此，亟需提供一种成分均匀性好，润湿性好，延展性高的箔带钎料，以解决上述问题。
发明内容
本发明的第一个目的在于，提供一种添加Cu元素的含铜镍基钎料，具有润湿性能好，固溶体含量多，脆性相比例少的特点。
本发明的第二个目的在于，提供含铜镍基钎料的制备方法。
为了实现上述第一个目的，本发明提供了一种含铜镍基钎料，所述含铜镍基钎料的化学成分及质量百分比为：Cr：5％～9％，Fe：2％～4％，Si：3.5％～5.5％，B：2.5％～4％，Cu：2.5％～10％，其余为Ni。
作为一个优选方案，所述含铜镍基钎料的化学成分及质量百分比为：Cr：6％～8％，Fe：2.5％～3.5％，Si：4％～5％，B：2.75％～3.5％，Cu：3％～9％，其余为Ni。
作为一个优选方案，所述含铜镍基钎料的化学成分及质量百分比为：Cr：7％，Fe：3％，Si：4.5％，B：3.2％，Cu：3％，其余为Ni。
作为一个优选方案，所述含铜镍基钎料的化学成分及质量百分比为：Cr：7％，Fe：3％，Si：4.5％，B：3％，Cu：6％，其余为Ni。
作为一个优选方案，所述含铜镍基钎料的化学成分及质量百分比为：Cr：7％，Fe：3.1％，Si：4.3％，B：3％，Cu：4％，其余为Ni。
作为一个优选方案，所述含铜镍基钎料的化学成分及质量百分比为：Cr：7％，Fe：3％，Si：4.7％，B：3.1％，Cu：7％，其余为Ni。
为了实现上述第二个目的，本发明提供了含铜镍基钎料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按质量百分比称取所需原料，其中Ni、Cr、Fe、Si、Cu为纯度99.9％以上的金属单质，B以NiB二元合金的形式加入；
(2)熔炼：将上述原料放入非自耗真空电弧熔炼炉中，依次打开机械泵抽至5Pa以下，开分子泵抽至10-4Pa，重复上述抽气步骤；先熔炼纯钛，之后再多次熔炼配料3-5次，得到成分均匀的合金锭；
(3)快淬：将熔炼好的合金锭切成小块，放入石英管并夹装在高真空甩带机的腔体中，在氩气保护下通过感应加热技术使样品熔化并喷射到高速旋转的铜辊上得到非晶箔带钎料。
本发明提供了另一种含铜镍基钎料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按质量百分比称取所需原料，其中Ni、Cr、Fe、Si、Cu为纯度99.9％以上的金属单质，B以NiB二元合金的形式加入；
(2)熔炼：将Ni、Fe、1/3NiB合金放入高频感应熔炼炉的坩埚中，调节电流至160-200A，将物料熔化后加入Cr、Si、2/3NiB合金，倾倒合金液至底部坩埚中得到成分均匀的合金锭；
(3)快淬：将熔炼好的合金锭切成小块，放入石英管并夹装在高真空甩带机的腔体中，在氩气保护下通过感应加热技术使样品熔化并喷射到高速旋转的铜辊上得到非晶箔带钎料。
作为一个优选方案，步骤(3)中所述铜辊转速为15-20m/s；喷嘴至铜辊表面间距为0.1-0.2mm；喷嘴的直径为15-20mm。
作为一个优选方案，步骤(3)中氩气喷压为45-55KPa；熔炼的温度为1300-1400℃。
Cu-Ni和Fe-Cu在高温下是无限互溶的，故铜元素的加入在一定程度上可以弥补因硼含量降低而引起的熔点升高，提高固溶体比例，有效地减少钎料中的脆性相。常规钎料多为共晶或类共晶成分，这类合金大多很脆，往往以粉末状或膏状使用，非常不方便，对于复杂构件的应用十分受限，且容易产生缺陷，可采用非晶态钎料薄带解决。
本发明的优点在于，(1)制备的新型含铜镍基铸态钎料润湿性能好，固溶体含量多，脆性相比例少；(2)新的箔带钎料具有好的熔化特性，成分均匀，非晶形成能力强，延展性好；(3)钎焊接头具有良好的力学性能，钎缝脆性相减少。
附图说明
图1为本发明对比例1的润湿试验结果图；
图2为本发明实施例1的润湿试验结果图；
图3为本发明实施例2的润湿试验结果图；
图4为本发明对比例1的XRD测试曲线结果图；
图5为本发明实施例1的XRD测试曲线结果图；
图6为本发明实施例2的XRD测试曲线结果图；
图7为本发明实施例3的非晶薄带钎料结果图；
图8为本发明实施例3的XRD测试曲线结果图；
图9位本发明实施例4的钎焊接头组织结果图。
具体实施方式
以下，结合具体实施方式对本发明的技术进行详细描述。应当知道的是，以下具体实施方式仅用于帮助本领域技术人员理解本发明，而非对本发明的限制。
对比例1
一种化学的元素组成和质量百分比为，Cr含量为7％，Fe含量为3％，Si含量为4.5％，B含量为3.2％，余量为Ni的铸态钎料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：配制纯度为99.9％以上的Ni、Cr、Fe、Si金属单质，B以NiB二元合金的形式加入，各元素的质量分数为Cr：7％，Fe：3％，Si：4.5％，B：3.2％，其余为Ni。
(2)熔炼：配好的原料放入非自耗真空电弧熔炼炉中，依次打开机械泵抽至5Pa以下，开分子泵抽至10-4Pa，重复上述抽气步骤；先熔炼纯钛，之后再多次熔炼配料5次，得到成分均匀的合金锭。
(3)快淬：将熔炼好的合金锭切成小块，放入石英管并夹装在高真空甩带机的腔体中，在氩气保护下通过感应加热技术使样品熔化并喷射到高速旋转的铜辊上。所需的工艺参数为：铜辊转速为15m/s；喷嘴至铜辊表面间距为0.1mm；喷嘴的直径为15mm；氩气喷压为50KPa；熔炼的温度在1300-1400℃。通过制备后获得的宽度为15mm，厚度为35μm。
(4)利用差示扫描量热法(DSC)分析铸态钎料的熔化温度及熔化区间，润湿试验结果参见图1，确认出它的熔点为993.5℃；1030℃、1050℃和1075℃下在Inconel 625基板上的润湿角分别为29.14°、21.14°、和24.04°。
(5)用X射线衍射(XRD)方法检测铸态钎料的相组成，确认形成了γ-Ni，Ni3B，Ni3Si，CrB相，XRD测试曲线结果图参见图4。
实施例1
一种化学的元素组成和质量百分比为，Cr含量为7％，Fe含量为3％，Si含量为4.5％，B含量为3.2％，Cu含量为3％，余量为Ni的铸态钎料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：配制纯度为99.9％以上的Ni、Cr、Fe、Si、Cu金属单质，B以NiB二元合金的形式加入，各元素的质量分数为Cr：7％，Fe：3％，Si：4.5％，B：3.2％，Cu：3％，其余为Ni。
(2)熔炼：配好的原料放入非自耗真空电弧熔炼炉中，依次打开机械泵抽至5Pa以下，开分子泵抽至10-4Pa，重复上述抽气步骤；先熔炼纯钛，之后再多次熔炼配料5次，得到成分均匀的合金锭。
(3)快淬：将熔炼好的合金锭切成小块，放入石英管并夹装在高真空甩带机的腔体中，在氩气保护下通过感应加热技术使样品熔化并喷射到高速旋转的铜辊上。所需的工艺参数为：铜辊转速为15m/s；喷嘴至铜辊表面间距为0.1mm；喷嘴的直径为15mm；氩气喷压为50KPa；熔炼的温度在1300-1400℃。通过制备后获得的宽度为15mm，厚度为35μm。
(4)利用差示扫描量热法(DSC)分析铸态钎料的熔化温度及熔化区间，润湿试验结果图参见图2，确认出它的熔点为981.3℃；1030℃、1050℃和1075℃下在Inconel 625基板上的润湿角分别为24.67°、18.69°、和22.66°。而对比的商用钎料BNi-2(Ni-7Cr-3Fe-4.5Si-3.2B)的熔点为993.5℃；1030℃、1050℃和1075℃下在Inconel 625基板上的润湿角分别为29.14°、21.14°、和24.04°。因此，本发明的Ni-Cr-Fe-Si-B-Cu钎料的熔点显著降低。
(5)XRD测试曲线结果图参见图5，用X射线衍射(XRD)方法检测铸态钎料的相组成，确认形成了γ-Ni，Ni3B，Ni3Si，CrB，NiCu，Fe4Cu3相，而对比的商用BNi-2(Ni-7Cr-3Fe-4.5Si-3.2B)钎料的相组成为γ-Ni，Ni3B，Ni3Si，CrB，可见本发明的Ni-Cr-Fe-Si-B-Cu钎料中固溶体比例有所增加。
实施例2
一种化学的元素组成和质量百分比为，Cr含量为5％，Fe含量为2.5％，Si含量为3.5％，B含量为3.5％，Cu含量为6％，余量为Ni的铸态钎料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：配制纯度为99.9％以上的Ni、Cr、Fe、Si、Cu金属单质，B以NiB二元合金的形式加入，各元素的质量分数为Cr：7％，Fe：3％，Si：4.5％，B：3.2％，Cu：6％，其余为Ni。
(2)熔炼：配好的原料放入非自耗真空电弧熔炼炉中，依次打开机械泵抽至5Pa以下，开分子泵抽至10-4Pa，重复上述抽气步骤；先熔炼纯钛，之后再多次熔炼配料5次，得到成分均匀的合金锭；
(3)快淬：将熔炼好的合金锭切成小块，放入石英管并夹装在高真空甩带机的腔体中，在氩气保护下通过感应加热技术使样品熔化并喷射到高速旋转的铜辊上。所需的工艺参数为：铜辊转速为15m/s；喷嘴至铜辊表面间距为0.1mm；喷嘴的直径为15mm；氩气喷压为50KPa；熔炼的温度在1300-1400℃。通过制备后获得的宽度为15mm，厚度为35μm。
(4)利用差示扫描量热法(DSC)分析铸态钎料的熔化温度及熔化区间，润湿试验结果参见图3，确认出它的熔点为969.7℃；1030℃、1050℃和1075℃下在Inconel 625基板上的润湿角分别为17.07°、19.3°、和16.79°。而对比的商用钎料BNi-2(Ni-7Cr-3Fe-4.5Si-3.2B)的熔点为993.5℃；1030℃、1050℃和1075℃下在Inconel 625基板上的润湿角分别为29.14°、21.14°、和24.04°。因此，本发明的Ni-Cr-Fe-Si-B-Cu钎料的熔点显著降低。
(5)XRD测试曲线结果图参见图6，用X射线衍射(XRD)方法检测铸态钎料的相组成，确认形成了γ-Ni，Ni3B，Ni3Si，CrB，NiCu，Fe4Cu3相，而对比的商用BNi-2(Ni-7Cr-3Fe-4.5Si-3.2B)钎料的相组成为γ-Ni，Ni3B，Ni3Si，CrB，可见本发明的Ni-Cr-Fe-Si-B-Cu钎料中固溶体比例显著增加。
实施例3
一种化学的元素组成和质量百分比为，Cr含量为8％，Fe含量为2％，Si含量为5.2％，B含量为2.5％，Cu含量为4％，余量为Ni的非晶钎料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：配制纯度为99.9％以上的Ni、Cr、Fe、Si、Cu金属单质，B以NiB二元合金的形式加入，各元素的质量分数为Cr：7％，Fe：3.1％，Si：4.3％，B：3％，Cu：4％，其余为Ni。
(2)熔炼：首先将纯度为99.9％以上的Ni、Fe、1/3NiB合金放入高频感应熔炼炉的坩埚中，调节电流至180A(设备功率为56KW)，将物料熔化后加入Cr、Si、2/3NiB合金，倾倒合金液至底部坩埚中得到成分均匀的合金锭。
(3)快淬：将熔炼好的合金锭切成小块，放入石英管并夹装在高真空甩带机的腔体中，在氩气保护下通过感应加热技术使样品熔化并喷射到高速旋转的铜辊上。所需的工艺参数为：铜辊转速为15m/s；喷嘴至铜辊表面间距为0.1mm；喷嘴的直径为15mm；氩气喷压为50KPa；熔炼的温度在1300-1400℃。
(4)用游标卡尺测量箔带钎料沿厚度和宽度方向的尺寸，通过制备后获得的宽度为15mm，厚度为35μm，延展性好。XRD测试曲线结果参见图8，X射线衍射(XRD)方法检测非晶钎料的表面状态，确认明显的漫反射峰，证实它具备良好的非晶特性。
实施例4
一种化学的元素组成和质量百分比为，Cr含量为9％，Fe含量为3.5％，Si含量为5％，B含量为4％，Cu含量为9％，余量为Ni的非晶钎料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：配制纯度为99.9％以上的Ni、Cr、Fe、Si、Cu金属单质，B以NiB二元合金的形式加入，各元素的质量分数为Cr：7％，Fe：3％，Si：4.7％，B：3.1％，Cu：7％，其余为Ni。
(2)熔炼：首先将纯度为99.9％以上的Ni、Fe、1/3NiB合金放入高频感应熔炼炉的坩埚中，调节电流至180A(设备功率为56KW)，将物料熔化后加入Cr、Si、2/3NiB合金，倾倒合金液至底部坩埚中得到成分均匀的合金锭。
(3)快淬：将熔炼好的合金锭切成小块，放入石英管并夹装在高真空甩带机的腔体中，在氩气保护下通过感应加热技术使样品熔化并喷射到高速旋转的铜辊上。所需的工艺参数为：铜辊转速为15m/s；喷嘴至铜辊表面间距为0.1mm；喷嘴的直径为15mm；氩气喷压为50KPa；熔炼的温度在1300-1400℃。通过制备后获得的宽度为15mm，厚度为35μm。
(4)用该钎料与Inconel 625在真空钎焊炉中1065℃下，保温时间为30min时获得的接头钎缝中心脆性相较少，固溶体的比例增加；随着薄带钎料厚度的增加，接头的力学性能先增加后减小，在105μm(3层)达到最大，非晶薄带钎料结果参见图7，钎焊接头组织结果参见图9。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种含铜镍基钎料，其特征在于，所述含铜镍基钎料的化学成分及质量百分比为：Cr：5％～9％，Fe：2％～4％，Si：3.5％～5.5％，B：2.5％～4％，Cu：2.5％～10％，其余为Ni。
2.一种含铜镍基钎料，其特征在于，所述含铜镍基钎料的化学成分及质量百分比为：Cr：6％～8％，Fe：2.5％～3.5％，Si：4％～5％，B：2.75％～3.5％，Cu：3％～9％，其余为Ni。
3.根据权利要求1所述的一种含铜镍基钎料，其特征在于，所述含铜镍基钎料的化学成分及质量百分比为：Cr：7％，Fe：3％，Si：4.5％，B：3.2％，Cu：3％，其余为Ni。
4.根据权利要求1所述的一种含铜镍基钎料，其特征在于，所述含铜镍基钎料的化学成分及质量百分比为：Cr：7％，Fe：3％，Si：4.5％，B：3％，Cu：6％，其余为Ni。
5.根据权利要求1所述的一种含铜镍基钎料，其特征在于，所述含铜镍基钎料的化学成分及质量百分比为：Cr：7％，Fe：3.1％，Si：4.3％，B：3％，Cu：4％，其余为Ni。
6.根据权利要求1所述的一种含铜镍基钎料，其特征在于，所述含铜镍基钎料的化学成分及质量百分比为：Cr：7％，Fe：3％，Si：4.7％，B：3.1％，Cu：7％，其余为Ni。
7.权利要求1—6任一所述含铜镍基钎料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：按质量百分比称取所需原料，其中Ni、Cr、Fe、Si、Cu为纯度99.9％以上的金属单质，B以NiB二元合金的形式加入；
(2)熔炼：将上述原料放入非自耗真空电弧熔炼炉中，依次打开机械泵抽至5Pa以下，开分子泵抽至10-4Pa，重复上述抽气步骤；先熔炼纯钛，之后再多次熔炼配料3-5次，得到成分均匀的合金锭；
(3)快淬：将熔炼好的合金锭切成小块，放入石英管并夹装在高真空甩带机的腔体中，在氩气保护下通过感应加热技术使样品熔化并喷射到高速旋转的铜辊上得到非晶箔带钎料。
8.权利要求1—6任一所述含铜镍基钎料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：按质量百分比称取所需原料，其中Ni、Cr、Fe、Si、Cu为纯度99.9％以上的金属单质，B以NiB二元合金的形式加入；
(2)熔炼：将Ni、Fe、1/3NiB合金放入高频感应熔炼炉的坩埚中，调节电流至160-200A，将物料熔化后加入Cr、Si、2/3NiB合金，倾倒合金液至底部坩埚中得到成分均匀的合金锭；
(3)快淬：将熔炼好的合金锭切成小块，放入石英管并夹装在高真空甩带机的腔体中，在氩气保护下通过感应加热技术使样品熔化并喷射到高速旋转的铜辊上得到非晶箔带钎料。
9.权利要求7或8所述含铜镍基钎料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述铜辊转速为15-20m/s；喷嘴至铜辊表面间距为0.1-0.2mm；喷嘴的直径为15-20mm。
10.权利要求7或8所述含铜镍基钎料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中氩气喷压为45-55KPa；熔炼的温度为1300-1400℃。
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