CN107855679B - 一种真空电子器件封接用低银钎料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种真空电子器件封接用低银钎料及其制备方法，属于钎焊材料技术领域。按质量百分比计，其组成为：Ag 42.0％～48.0％，Ga 3.0％～5.0％，Ni 0.1％～2.0％，余量为Cu。采用“真空连续铸造—固溶热处理—轧制—在线拉矫热处理—精轧”的方法，可制备出厚度20μm，宽度250mm的宽幅极薄带材，该制备方法简单，利于批量生产。该低银钎料熔化温度与AgCuNi钎料相当，钎焊工艺性好，具有良好的润湿性和银含量低、蒸气压低等优点，对无氧铜、镍等材料的钎着率高于99％；焊缝抗拉强度σb≥150MPa；用于真空电子管等真空器件的封接的封装漏率≤1.0×10‑11Pam3/s。
Description
技术领域
本发明涉及一种真空电子器件封接用低银钎料及其制备方法，该低银钎料主要用于真空电子器件的钎焊连接，属于钎焊材料技术领域。
背景技术
银基钎料具有优良的物理性能、加工性能和焊接性能，广泛应用于真空电子器件的焊接，对电力、航天、航空、航海、军事等重要领域的发展起重要的推动作用。目前，广泛应用在真空电子器件结构材料钎焊的银基钎料主要是AgCu28、AgCu50系合金，以上钎料含银量均在50％以上。
随着电子工业的发展，真空电子器件结构越来越复杂、尺寸精度要求也越来越高，特别是要求在高真空或超高真空下工作，因此保证高精度器件焊接的气密性成为真空电子器件的重要指标。电子器件特别是军用电子器件对电真空焊料的蒸气压及真空电子器件的气密性提出了更高了要求。因此，控制电真空焊料中高蒸汽压元素的含量，寻求比银钎料蒸汽压更低的钎料，以提高真空电子器件可靠性和降低贵金属资源的用量成为迫切的任务。
目前，在真空电子器件封接领域，已开发出AgCuInSn、AgCuGaSi等低蒸气压钎料。AgCuInSn相对于传统AgCu28以及AgCuNi熔点较低，通常作为下一级钎焊材料使用，且该钎料中含有一定量的Sn难以成形而不能满足使用要求；AgCuGaSi熔点较高，通常作为传统AgCu28的上一级钎焊材料使用。此外，以上两种钎料均不适用于无镀层材料的真空钎焊。
真空电子器件封接领域，可以替代AgCuNi，无需在不锈钢、钼和可伐合金的表面预先镀Ni或镀Cu而直接钎焊(用此工艺可减少一道电镀工序，避免镀层质量的好坏对钎焊的效果影响，同时避免电镀造成的环境污染)，熔点在770～820℃之间、具有良好的润湿性及塑性的低银、低蒸气压钎料的低银钎料的开发是真空钎料研究的新方向之一。
发明内容
本发明针对真空电子器件在高真空或超高真空下工作以及“建设资源节约型社会”的需求，开发低银含量的钎料，以满足真空电子器件气密性和可靠性需求，同时达到节约资源、减少污染的目的。
本发明的目的在于提供一种Ag-Cu-Ga-Ni低银合金箔状钎料，该钎料成分设计科学、配比合理，可用于金属、不锈钢、可伐合金以及金属化陶瓷等的焊接，可替代AgCuNi广泛应用于真空电子器件的钎焊连接。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种低银钎料，具体为一种Ag-Cu-Ga-Ni低银合金钎料，按质量百分比计，该钎料由以下含量的成分组成：Ag 42.0％～48.0％，Ga 3.0％～5.0％，Ni 0.1％～2.0％，余量为Cu。
优选的，该低银钎料为箔状钎料，所述箔状钎料的厚度≥20μm，宽度≤250mm。该钎料的厚度可达到20μm，宽度可达到250mm，为宽幅极薄钎料。
该低银合金钎料熔化温度范围为770～820℃。
该低银钎料可以替代传统的AgCuNi，用于真空电子器件的封接。
本发明的另一目的在于提供一种所述低银钎料及其制备方法，该方法工艺简单，操作性强，有利于批量生产。
一种低银钎料的制备方法，包括以下步骤：
1)按上述所述的成分配比称取银(Ag)、无氧铜、镓(Ga)以及镍(Ni)；
2)真空连续铸造：将银、无氧铜、镓和镍原料放入水平连铸炉内，抽真空，升温，待原料完全熔化后，精炼，然后开始引拉，连铸出AgCuGaNi合金锭坯；
3)固溶热处理：对合金锭坯进行固溶热处理，采取水冷方式冷却；
4)轧制：采用两辊轧机对合金锭坯进行轧制，得到合金片材；
5)在线拉矫热处理：对合金片材进行在线拉矫热处理；
6)精轧：将退火后的半成品片材进行冷轧至成品厚度，即得到AgCuGaNi箔状合金钎料。
步骤1)中，银(Ag)和镓(Ga)的纯度均为99.99％(质量％)，镍(Ni)的纯度为99.9％(质量％)以上。
步骤2)中，优选的，抽真空至0.1Pa以下，升温，待原料完全熔化后，精炼温度为880℃～900℃，精炼时间为5～10min，然后在900℃～920℃开始引拉，拉铸速度为2～4mm/s，冷却水流速为1-3L/min，连铸出厚度为10mm，宽为265mm的AgCuGaNi合金锭坯。在原料完全熔化后、精炼前，可选择保温一段时间，保温时间为20-40min。
步骤3)中，固溶热处理的温度为690℃～720℃，固溶热处理时间为30～45min，采取水冷方式快速冷却，对AgCuGaNi合金锭坯进行固溶热处理。
步骤4)中，AgCuGaNi合金锭坯经轧制后所得合金片材的厚度为0.1～0.3mm。
步骤5)中，所述的在线拉矫热处理中，热处理温度为350℃～400℃，合金片材的运行速度为4～6m/min；拉伸矫直的张力预设为0.5～1.0KN，延伸率预设为1.0％。
本发明的优点：
本发明的低银钎料，银含量低于48％，有利于降低电真空钎料的蒸气压，同时有利于节约贵金属资源和材料成本；熔流点与AgCuNi相当，固液相温差小，对无氧铜、镍、可伐合金等母材的润湿性能好，钎焊性能优异，可替代传统电真空钎料AgCuNi，直接钎焊金属、不锈钢、可伐合金以及金属化陶瓷等，广泛用于真空电子管等真空电子器件的钎焊连接。该低银钎料是一种低银、低蒸气压钎料，熔点在770～820℃之间，具有良好的润湿性及塑性。对无氧铜、镍等材料的钎着率高于99％；焊缝抗拉强度σb≥150MPa；采用该钎料用于真空电子管等真空器件的封接，其封装漏率≤1.0×10-11Pam3/s。
本发明的低银钎料可以用于真空电子器件封接领域，无需在不锈钢、钼和可伐合金的表面预先镀Ni或镀Cu而直接钎焊，这样可减少一道电镀工序，避免镀层质量的好坏对钎焊的效果影响，同时避免电镀造成的环境污染。
本发明的低银钎料创新性的采用“真空连续铸造—固溶热处理—轧制—在线拉矫热处理—精轧”的工艺方法，生产出宽幅极薄钎料，该方法工艺简单，利于批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的Ag-Cu-Ga-Ni合金的差热分析图谱(差热曲线)。
具体实施方式
本发明低银合金钎料主要由Ag、Cu、Ga以及Ni元素组成，组分的化学成分及质量百分比为：Ag 42.0％～48.0％，Ga 3.0％～5.0％，Ni 0.1％～2.0％，余量为Cu。
其制备方法包括以下步骤：
1)按成分配比称取银(Ag)、无氧铜、镓(Ga)以及镍(Ni)。银(Ag)和镓(Ga)的纯度均为99.99％(质量％)，镍(Ni)的纯度为99.9％(质量％)以上。
2)真空连续铸造：将上述称取的银、无氧铜、镓和镍原料放入水平连铸炉内，抽真空至0.1Pa以下时，升温，待原料完全熔化后，在880℃～900℃精炼5～10min，然后在900℃～920℃开始引拉，拉铸速度：2～4mm/s，冷却水流速为2L/min，连铸出厚度为10mm，宽为265mm的AgCuGaNi合金锭坯。在原料完全熔化后、精炼前，可选择保温一段时间，保温时间为20-40min。
3)固溶热处理：在690℃～720℃保温30～45min，采取水冷方式快速冷却，对AgCuGaNi合金锭坯进行固溶热处理。
4)轧制：AgCuGaNi合金锭坯采用两辊轧机轧至厚度为0.1～0.3mm。
5)在线拉矫热处理：在350℃～400℃的退火温度下，片材的运行速度控制在4～6m/min；拉伸矫直的张力预设为0.5～1.0KN，延伸率预设为1.0％。
6)精轧：将退火后的半成品片材进行冷轧至成品厚度，即得到AgCuGaNi箔状合金钎料。
下面将结合实施例和附图对本发明真空电子器件用低银钎料技术方案作进一步描述，但不限定本发明。
实施例1
称取5.0Kg镓、42.0Kg银、2.0Kg镍和51.0Kg铜，加入水平连铸炉内熔炼，抽真空至1.0×10-1Pa，升温，在880℃精炼10min，在900℃开始引拉，拉铸速度2mm/s，冷却水流速为2L/min，所得即为含Ag 42.0wt％、Cu 51.0wt％、Ga 5.0wt％、Ni 2.0wt％的合金锭坯。然后在700℃固溶热处理40min；采用两辊轧机轧至0.2mm；在360℃在线拉矫热处理退火，片材的运行速度控制在4m/min，拉伸矫直的张力预设为0.8KN，延伸率预设为1.0％。最后精轧得到厚度20μm，宽度250mm的AgCuGaNi箔状低银钎料。
如图1所示，为实施例1得到的Ag-Cu-Ga-Ni合金的差热曲线。从图中可知，配比为Ag 42.0wt％、Cu 51.0wt％、Ga 5.0wt％、Ni 2.0wt％的AgCuGaNi低银钎料的熔化温度范围为770.2-785.5℃，与常规的银铜镍熔化温度相当，有望替代银铜镍用于不锈钢、可伐合金等母材的钎焊连接。
该钎料的固相线温度为770.2℃，液相线温度为785.5℃。使用该钎料对真空电子管的无氧铜-不锈钢部位进行封接试验，并进行相应的性能测试。
实施例2
称取4.0Kg镓、44.0Kg银、1.5Kg镍和50.5Kg铜，加入水平连铸炉内熔炼，抽真空至10-1Pa以下，升温，在890℃精炼8min，在920℃开始引拉，拉铸速度3mm/s，冷却水流速为2L/min，所得即为含Ag 44.0wt％、Cu 50.5wt％、Ga 4.0wt％、Ni 1.5wt％的合金锭坯。然后在690℃固溶热处理45min；采用两辊轧机轧至0.3mm；在400℃在线拉矫热处理退火，片材的运行速度控制在5m/min，拉伸矫直的张力预设为0.6KN，延伸率预设为1.0％。最后精轧得到20μm，宽度250mm的AgCuGaNi箔状低银钎料。
所得钎料的固相线温度为782℃，液相线温度为805℃。使用该钎料对真空电子管的无氧铜-镍材部位进行封接试验，并进行相应的性能测试。
实施例3
称取3.5Kg镓、45.0Kg银、1.0Kg镍和50.5Kg铜，加入水平连铸炉内熔炼，抽真空至10-1Pa以下，升温，在900℃精炼5min，在910℃开始引拉，拉铸速度4mm/s，冷却水流速为2L/min，所得即为含Ag 45wt％、Cu 50.5wt％、Ga 3.5wt％、Ni 1.0wt％的合金锭坯。然后在720℃固溶热处理30min；采用两辊轧机轧至0.1mm，在350℃在线拉矫热处理退火，片材的运行速度控制在4m/min，拉伸矫直的张力预设为0.5KN，延伸率预设为1.0％。最后精轧得到厚度20μm，宽度250mm的AgCuGaNi箔状低银钎料。
所得钎料的固相线温度为795℃，液相线温度为815℃。使用该钎料对真空继电器的无氧铜-无氧铜部位进行封接试验，并进行相应的性能测试。
实施例4
称取3.0Kg镓、48.0Kg银、0.5Kg镍和48.5Kg铜，加入水平连铸炉内熔炼，抽真空至10-1Pa以下，升温，在880℃精炼10min，在920℃开始引拉，拉铸速度3mm/s，冷却水流速为2L/min，所得即为含Ag 48wt％、Cu 48.5wt％、Ga3.0wt％、Ni 0.5wt％的合金锭坯。然后在710℃固溶热处理35min；采用两辊轧机轧至0.3mm，在380℃在线拉矫热处理退火，片材的运行速度控制在5m/min，拉伸矫直的张力预设为0.7KN，延伸率预设为1.0％。最后精轧得到厚度20μm，宽度250mm的AgCuGaNi箔状低银钎料。
所得钎料的固相线温度为796℃，液相线温度为817℃。使用该钎料对真空电子管无氧铜-可伐合金部位进行封接试验，并进行相应的性能测试。
表1为实施例1-4制备的AgCuGaNi箔状低银钎料进行钎焊性能测试及封接试验，取得的试验数据和测试结果。
表1实施例1-4的试验测试结果
本发明的低银钎料采用“真空连续铸造—固溶热处理—轧制—在线拉矫热处理—精轧”的方法获得，用该方法可制备出厚度20μm，宽度250mm的宽幅极薄带材，该制备方法简单，利于批量生产。本发明的低银钎料熔化温度与AgCuNi钎料相当，钎焊工艺性好，具有良好的润湿性和银含量低、蒸气压低等优点，对无氧铜、镍等材料的钎着率高于99％；焊缝抗拉强度σb≥150MPa；采用该钎料用于真空电子管等真空器件的封接，其封装漏率≤1.0×10-11Pam3/s。
上述实施例中仅仅举出本发明真空电子器件用低银钎料及其制备方法部分的实施例，在上述本发明的技术方案中，所述的合金组分中银、铜、镓、镍的含量在规定范围内可自由选择，此处不再一一列举，故以上说明所包含的技术方案应视为例示性，而非用以限制本发明申请专利的保护范围。
Claims (7)
1.一种低银钎料，其特征在于：按质量百分比计，该钎料的组成为：Ag 42.0%〜48.0%，Ga 3.0 %〜4.0 %，Ni 0.1%〜2.0%，余量为Cu；所述的低银钎料为箔状钎料，箔状钎料的厚度≥20μm，宽度≤250mm；采用真空连续铸造—固溶热处理—轧制—在线拉矫热处理—精轧的工艺方法，真空连续铸造中，精炼的温度为880℃～900℃，精炼的时间为5～10min，在900℃~920℃开始引拉，拉铸速度为2～4mm/s，冷却水流速为1-3L/min，连铸出AgCuGaNi合金锭坯；热处理温度为350℃~400℃，合金片材的运行速度为4~6m/min；拉伸矫直的张力预设为0.5~1.0KN，延伸率预设为1.0%；生产得到宽幅极薄钎料。
2.如权利要求1所述的低银钎料，其特征在于：所述的低银钎料熔化温度为770～820℃。
3.如权利要求1或2所述的低银钎料在真空电子器件封接中的应用。
4.如权利要求1或2所述的低银钎料的制备方法，包括以下步骤：
1）按权利要求1的成分配比称取银、无氧铜、镓和镍；
2）真空连续铸造：将银、无氧铜、镓和镍原料放入水平连铸炉内，抽真空，升温，待原料完全熔化后，精炼，然后开始引拉，连铸出AgCuGaNi合金锭坯；精炼的温度为880℃～900℃，精炼的时间为5～10min，在900℃~920℃开始引拉，拉铸速度为2～4mm/s，冷却水流速为1-3L/min，连铸出AgCuGaNi合金锭坯；
3）对合金锭坯进行固溶热处理，采取水冷方式冷却；
4）采用两辊轧机对合金锭坯进行轧制，得到合金片材；
5）对合金片材进行在线拉矫热处理，热处理温度为350℃~400℃，合金片材的运行速度为4~6m/min；拉伸矫直的张力预设为0.5~1.0KN，延伸率预设为1.0%；
6）将退火后的半成品片材进行冷轧至成品厚度，即得到箔状合金钎料。
5.如权利要求4所述的低银钎料的制备方法，其特征在于：银和镓的纯度为99.99质量%，镍的纯度为99.9质量%以上。
6.如权利要求4所述的低银钎料的制备方法，其特征在于：所述固溶热处理的温度为690℃~720℃，所述固溶热处理的时间为30~45min，采取水冷方式冷却。
7.如权利要求4所述的低银钎料的制备方法，其特征在于：所述的合金片材的厚度为0.1～0.3mm。
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