CN103567657A - 银铜锡合金、银铜锡合金丝状钎料及其制备方法 - Google Patents

银铜锡合金、银铜锡合金丝状钎料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种银铜锡合金、由该银铜锡合金制得的银铜锡合金丝状钎料及其制备方法，其中，合金由以下含量的成分组成：铜，25-35wt％；锡，5-18wt％；银，余量。该银铜锡合金丝状钎料焊接性能优良，是一种重要的电真空器件用中温钎料，有效地防止了因钎焊温度过高而导致电子器件失效。其制备方法如下：选择高纯银、无氧铜和高纯锡按上述配比范围计算所需量，备料；配好的炉料放入双真空连铸机的坩埚中，待炉料全部熔融后精炼，调温至730-760℃，静置片刻后开始拉铸，速度1.5mm/s，每拉铸1秒间歇2秒；将铸锭经过多道次的旋锻和在线退火，使铸锭直径从8mm旋锻至3.4mm；再进一步拉丝、真空退火、扒皮处理和清洗，最终得到0.5mm丝状成品。该制备方法简单，并解决了银铜锡合金加工成型中极易氧化的难题。

Description

银铜锡合金、银铜锡合金丝状钎料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种钎焊材料，尤其涉及一种银铜锡合金、由该银铜锡合金制得的丝状钎料及其制备方法。
背景技术
电子器件在钎焊过程中由于钎焊温度过高而容易导致热敏半导体及其他元件被破坏，为了防止该情况发生，减少热应力引起的电子器件性能过早失效，应尽可能降低钎焊温度。目前，国内外使用的钎焊料其熔化温度大多在650℃以上和500℃以下，而熔化温度处于500～650℃之间的中温钎料品种极少。
其中，银铜锡钎料的熔点基本处于500～650℃之间，能有效地避免因焊接温度过大而导致电子器件失效，同时银铜锡钎料的蒸气压低，具有优良的电导性和焊接性能，成功应用于不锈钢、铜及铜合金和碳钢等的焊接，也是一种极其重要的电真空钎料。查阅现有的专利文献，日本专利特开昭51-132147公布了在Ag-Cu共晶合金中加入Sn+In＝30％～60％，Sn＝15％～30％，In＝15％～30％，Sn∶In＝1∶1的Ag-Cu-In-Sn四元系中温钎科合金，熔化温度在450～600℃之间。虽然其熔化温度较理想，但难以加工成材。近年来国内有研究低银电真空钎料来取代Ag72Cu28钎料，其中用熔体极冷法制备的Ag42.47Cu57.53-XSnX(X＝12.23、12.94、13.65，质量分数％)极冷钎料箔材的熔点温度在600～650℃之间。
因此目前熔点基本处于500～650℃之间中温钎料品种还很少，而且制备成型工艺较复杂。需要研制一种易制备的银铜锡合金来满足目前对中温钎料的急迫需求，特别是电真空器件对熔点在500～650℃之间焊料的需求，同时也要探索该钎料的加工及热处理工艺，以解决在加工成型中极易氧化的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种银铜锡合金。
本发明的目的另一目的在于提供所述银铜锡合金的制备方法。
本发明的目的又一目的在于提供一种银铜锡合金丝状钎料，该钎料由所述银铜锡合金制备得到，能满足中温焊接时对钎料熔点和焊接性能的要求。
本发明的再一目的在于提供一种所述银铜锡合金丝状钎料的制备方法，通过改进其加工工艺改善其加工性能，同时采用表面处理及扒皮处理等措施解决了银铜锡合金加工成型中极易氧化的难题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种银铜锡合金，该银铜锡合金由以下含量的成分组成：铜，25-35wt％；锡，5-18wt％；银，余量。
优选地，所述银铜锡合金由以下含量的成分组成：铜，30±2wt％；锡，10±1wt％；银，余量。
一种所述银铜锡合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照银铜锡合金成分组成选择炉料，将炉料进行真空熔炼；
(2)待炉料全部熔化后精炼10分钟，冲入氩气，调节温度至730～760℃，静置2-3分钟，开始拉铸，拉铸速度为1.5mm/s，每拉铸1秒间歇2秒，得到银铜锡合金铸锭；
(3)银铜锡合金铸锭出炉后，用压力钳剪头去尾各20～50mm，直至确保铸锭没有缺陷。
一种银铜锡合金丝状钎料，该钎料所述的银铜锡合金制得，其制备方法，包括以下步骤：
(1)制备银铜锡合金态丝材：
将直径为Φ8mm的银铜锡合金铸锭用旋锻机进行多道次旋锻，旋锻至直径为Φ3.4mm，中间进行在线退火，退火条件为：氩气保护下加热到515～525℃后保温2小时，水淬；得到银铜锡合金态丝材；
(2)拉丝：
先用轧尖机将上述得到的银铜锡合金态丝材轧出尖部以用于穿模，再进一步拉丝，拉丝过程中进行中间退火，退火条件为：真空气氛下加热到515～525℃后保温2小时，水淬；进行扒皮处理去除氧化层，继续拉拔，拉拔至直径为Φ0.5mm的成品丝；
(3)成品丝清洗：
用棉布蘸无水酒精擦洗拉丝模出口一侧的成品丝。
所述步骤(1)中银铜锡合金铸锭直径由Φ8mm旋锻至Φ3.4mm的具体过程为：先由Φ8mm旋锻至Φ5.6mm，之后在氩气保护下进行连续在线退火；再由Φ5.6mm旋锻至Φ3.4mm，进行第二次在线退火，若材料表面有氧化现象，要借助电解抛光进行表面处理。
所述步骤(2)中银铜锡合金态丝材直径由Φ3.4mm拉拔到Φ0.5mm的具体过程为：先由Φ3.4mm拉拔到Φ2.4mm后真空退火，并进行扒皮处理；再拉拔得到Φ1.1mm的丝，真空退火，扒皮处理；拉拔到Φ0.85mm，盘卷后真空退火，扒皮处理；经多道模子穿拉一次成型得到Φ0.5mm的成品丝。
在拉丝过程中用块状肥皂或热肥皂液对被拉拔的银铜锡合金态丝材进行润滑。
本发明的优点在于：
(1)用本发明的银铜锡合金制得的合金态丝状钎料进一步降低了银铜类合金的熔化温度，从而有效防止了电子器件在钎焊过程中因温度过高而失效。
(2)本发明采用真空拉铸成型-旋锻工艺方法，并自制了在线退火工艺，这些有效地改善了材料的加工成型性能；退火后的表面处理对产品的清洁性有显著提高，同时扒皮处理也减少了氧化皮对成品清洁性的不利影响。
(3)本发明制得的合金态丝状钎料熔化温度为580-650℃之间，极适于电真空器件的钎焊，焊缝的力学性能和电导性良好。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明，各实施例中制备银铜锡合金丝状钎料的整个过程具体为：
一、拉铸
设备：双真空连铸机；高纯石墨坩埚；
辅料：坩埚钳、氩气、测温热偶、润滑油。
拉铸工艺过程：
1、熔料前，将双真空拉铸机内壁及石英罩先用试纸、而后用酒精或丙酮擦拭干净。
2、原材料的选择及配比：银，99.95～99.99％；铜，1号无氧铜；锡，99.95～99.99％。按标准要求成分计算加入炉料量，为保证配料计算及称重的准确性，必须进行复验。
3、操作：配好的炉料放入坩埚中，用机械泵抽真空至5Pa以上开始升温，待炉料全部熔化后调至6KW，精炼10分钟，冲入氩气，调节温度至730～760℃，静置2～3分钟，开始拉铸，速度1.5mm/s，每拉铸1秒间歇2秒。铸锭出炉后，用压力钳剪头去尾各20～50mm。
二、旋锻
设备：旋锻机；在线退火炉(自制)
加工工艺过程：经多道旋锻模将铸锭由直径Φ8mm锻到Φ5.6mm，在氩气或氮气保护下连续在线退火，加热到515～525℃后保温2小时，水淬。之后再继续旋锻由直径Φ5.6mm锻到Φ3.4mm，在氩气或氮气保护下在线退火，加热到515～525℃后保温2小时，水淬。加工率40％，道次加工率5～11％。若材料表面有氧化现象，要进行表面处理。
三、拉丝
使用设备：立式拉丝机；水箱拉丝机、轧尖机、真空退火炉、拉丝模。
拉丝工艺过程：先将所使用的模具置于水中进行加热；再将银铜锡合金丝在轧尖机上进行轧尖，用于穿模，能穿过Φ3.2mm模具即可。先经多道拉拔得到Φ2.4mm的丝之后真空退火，加热到515～525℃后保温2小时，水淬，并进行扒皮处理；再拉拔得到Φ1.1mm的丝，真空退火，扒皮处理；拉拔到Φ0.85mm后真空退火，扒皮处理；经多道模子穿拉一次成型得到Φ0.5mm的丝，盘卷。拉丝过程用块状肥皂或热肥皂液对被拉拔的银铜锡合金丝进行润滑。拉丝速度不宜过快，大约150-200转/分钟，最高不得超过300转/分钟。
四、成品清洗、包装：
用棉布蘸无水酒精擦洗拉丝模出口一侧的成品丝，并盘卷包装。
实施例1
拉铸得到的银铜锡合金铸锭的化学成分分析为：银，60.18wt％；铜，30.09wt％；锡，9.73wt％。经过旋锻、在线退火、拉拔、扒皮处理后得到银铜锡合金丝状钎料成品，其清洁性符合国家标准清洁I级。
实施例2
熔铸银铜锡合金铸锭的化学成分分析为：银，59.72wt％；铜，31.34wt％；锡，8.94wt％。经过旋锻、在线退火、拉拔、扒皮处理后得到银铜锡合金丝状钎料成品，其清洁性符合国家标准清洁I级。
由实施例1、2得到的钎料产品焊接性能良好，对铜、镍、不锈钢有良好的浸润性，同时有效地改善了该系列合金的脆性，解决了难以加工的问题。
对于银铜锡合金各种配比的取值不再一一列举，凡采用含铜，25-35wt％；锡，5-18wt％；银，余量(优选的方案为：铜，30±2wt％；锡，10±1wt％；银，余量。)的银铜锡合金制作合金丝状钎料均应属于本发明申请专利的保护范围。

Claims (8)

1.一种银铜锡合金，其特征在于，该银铜锡合金由以下含量的成分组成：铜，25-35wt％；锡，5-18wt％；银，余量。
2.根据权利要求1所述的银铜锡合金，其特征在于，所述银铜锡合金由以下含量的成分组成：铜，30±2wt％；锡，10±1wt％；银，余量。
3.一种权利要求1所述银铜锡合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照银铜锡合金成分组成选择炉料，将炉料进行真空熔炼；
(2)待炉料全部熔化后精炼10分钟，冲入氩气，调节温度至730～760℃，静置2-3分钟，开始拉铸，拉铸速度为1.5mm/s，每拉铸1秒间歇2秒，得到银铜锡合金铸锭；
(3)银铜锡合金铸锭出炉后，用压力钳剪头去尾各20～50mm，直至确保铸锭没有缺陷。
4.一种银铜锡合金丝状钎料，其特征在于，该钎料由权利要求1所述的银铜锡合金制得。
5.一种权利要求4所述银铜锡合金丝状钎料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备银铜锡合金态丝材：
将直径为Φ8mm的银铜锡合金铸锭用旋锻机进行多道次旋锻，旋锻至直径为Φ3.4mm，中间进行在线退火，退火条件为：氩气保护下加热到515～525℃后保温2小时，水淬；得到银铜锡合金态丝材；
(2)拉丝：
先用轧尖机将上述得到的银铜锡合金态丝材轧出尖部以用于穿模，再进一步拉丝，拉丝过程中进行中间退火，退火条件为：真空气氛下加热到515～525℃后保温2小时，水淬；进行扒皮处理去除氧化层，继续拉拔，拉拔至直径为Φ0.5mm的成品丝；
(3)成品丝清洗：
用棉布蘸无水酒精擦洗拉丝模出口一侧的成品丝。
6.根据权利要求5所述的银铜锡合金丝状钎料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中银铜锡合金铸锭直径由Φ8mm旋锻至Φ3.4mm的具体过程为：先由Φ8mm旋锻至Φ5.6mm，之后在氩气保护下进行连续在线退火；再由Φ5.6mm旋锻至Φ3.4mm，进行第二次在线退火，若材料表面有氧化现象，要借助电解抛光进行表面处理。
7.根据权利要求5所述的银铜锡合金丝状钎料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中银铜锡合金态丝材直径由Φ3.4mm拉拔到Φ0.5mm的具体过程为：先由Φ3.4mm拉拔到Φ2.4mm后真空退火，并进行扒皮处理；再拉拔得到Φ1.1mm的丝，真空退火，扒皮处理；拉拔到Φ0.85mm，盘卷后真空退火，扒皮处理；经多道模子穿拉一次成型得到Φ0.5mm的成品丝。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的银铜锡合金丝状钎料的制备方法，其特征在于，在拉丝过程中用块状肥皂或热肥皂液对被拉拔的银铜锡合金态丝材进行润滑。
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