CN114985750B - 一种锡银铜合金纳米粉的制备方法、锡银铜纳米合金低温浆料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锡银铜合金纳米粉的制备方法，包括将原料按照一定比例配料加入坩埚中，抽真空后通入惰性气体保护，加热至原料全部熔化，再用激光对准熔液表面，使熔液迅速蒸发成合金蒸气，开启冷却气体将合金蒸气迅速冷却成合金纳米粉，再将合金纳米粉收集到溶剂中。本发明采用物理法制备锡合金粉体，方法简单、生产过程无污染、纯度高、合金比例易于控制，适合于大批量生产。本发明还涉及一种锡银铜纳米合金低温浆料及其制备方法和应用，采用本发明纳米合金粉体制备的低温浆料，其熔点和烧结温度要比目前市场上的微米粉要低；可以在200℃内烧结，同时可以保持其良好的综合性能。
Description
技术领域
本发明属于导电浆料技术领域，具体涉及一种锡银铜合金纳米粉的制备方法、锡银铜纳米合金低温浆料及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子产品向着多功能、小型化、高功率、高可靠性及低成本等多方面的发展趋势，极大地推动着电子技术的快速发展及电子材料的更新换代。在电子封装领域中，常见的连接材料有锡铅焊料和无铅焊料在电子封装领域中，锡铅焊料具有低成本，高润湿性、良好的焊接可靠性和稳定性等特点在近百年来被广泛使用，但在锡铅焊料加工使用过程中可能会出现“铅的污染”。因此无铅焊料成为目前电子工业中的主要的连接材料，但随着电子产品想着高精度、小型化的发展使电子产品的集成度急剧提高，导致焊点承受的热和力的载荷要求变得更高，而且随着电子产品的使用领域不断扩大，也要求电子产品具有更宽的使用温度范围。
传统焊料的生产方式为气雾法，旋转圆盘法，旋转电极法等，使用广泛的为T4级别以及以下焊粉，随着微电子与半导体行业不断的发展，芯片尺寸越来越小，封装密度越来越高，传统T4及以下的锡膏产品已经很难满足微电子与半导体封装的要求，封装中使用的锡膏产品正一步步“超微化”。但目前通过传统的生产方式也只能达到最小颗粒为T10级别，颗粒尺寸在1-3μm左右，无法进一步降低颗粒的尺寸。
CN 104768700A公开了一种SnAgCu系焊料粉末及使用该粉末的焊料用浆料，使用硫酸铜，硫酸银，硫化锡加还原剂的方法化学还原制备纳米锡银铜的方法。CN110052736A公开了一种低熔点纳米锡银铜合金的制备方法，采用微乳法制备纳米锡银铜合金焊粉。CN106475711A公布了一种纳米锡银铜焊粉的制备工艺。从以上现有技术公开的方法可以看出制备纳米锡银铜的方法都是采用化学还原方法，然后实际情况从化学还原制备纳米粉的技术来看，制备出来的纳米粉为单质和化合物的混合物，而且根本无法控制合金成分的比例，合金成分无法控制，就无法控制其熔点，或者其液相线非常宽，无法正常使用。
Sn-Ag-Cu系焊料是在Sn-Ag焊料的基础上加入Cu而成，由于具有熔点低、润湿性相对较高和综合力学性能优良等优点，被公认为是目前综合性能最佳、应用最广的无铅焊料合金。但是传统工艺生产的最小颗粒超微级别的锡银铜合金焊料目前的熔点也在205℃以上，而很多行业如PCB烘烤温度都低于200℃，这在一定很大程度上限制了锡合金焊料在低温烧结的应用场景中的发挥。
因此，有必要开发一种可以在200℃内烧结，同时可以保持其良好的综合性能的焊料或低温浆料。
发明内容
纳米材料由于具有极高的表面能，可以使得其烧结温度远低于其熔点，这为材料设计有提供了新的思路和考虑，制备纳米级别的锡银铜合金粉，可以将烧结温度降低到200℃以下，同时通过配方的设计可以将综合性能和可靠性进一步提高。
申请人通过研究发现：添加微量的Ni可细化Sn-Cu合金内的Cu6Sn5金属间化合物，从而可显著提高焊料的塑性，并少量提高焊料的润湿性；加入Ag可改善焊料的润湿性和力学性能，并能有效地降低焊料合金的熔点；加入P、Ga、Ge、Sb等元素可提高焊料的抗氧化性能，减少残渣的产生，从而节约生产成本和提高焊接性；微量的Sb还可提高焊料的强度和高温耐疲劳性能；添加稀土元素可以细化晶粒、抑制组织粗化和提高焊料的抗蠕变疲劳性能；从而完成了本发明。
基于此，本发明提出了一种锡银铜合金纳米粉、锡银铜纳米合金低温浆料及其制备方法，该方法不仅能解决目前无铅焊料烧结温度偏高的问题，同时还能根据不同的使用环境设计不同的合金比例从而达到最佳的综合性能。
本发明的再一目的在于提供这种低温浆料的应用。
为实现以上发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种锡银铜合金纳米粉的制备方法，包括以下步骤：
1)将锡、银、铜及任选的其他原料按照一定比例加入坩埚中，抽真空后通入惰性气体保护，加热直至原料全部熔化；
2)用激光对准熔液表面加热，使熔液迅速蒸发成合金蒸气；
3)开启冷却气体将合金蒸气迅速冷却成合金纳米粉。
在一个具体的实施方案中，以所述原料质量百分比计，原料中银为0.01％～6％、铜为0.01％～6％、镍为0～0.2％、铟为0～4％、锑为0～7％、其余为锡。
在一个具体的实施方案中，所述步骤1)抽真空至10Pa以内，加热至合金熔化，优选温度为1000-1400℃。
在一个具体的实施方案中，所述步骤2)的激光类型为脉冲激光，波长小于等于1070nm，最大峰值功率大于4kw，光斑直径0.1-2mm。
在一个具体的实施方案中，所述步骤3)中冷却气体为氮气、二氧化碳、液氢、氩气中的任一种，优选为液氮或液态二氧化碳。
另一方面，一种锡银铜纳米合金低温浆料，包括有机载体和功能粉体，其中，所述有机载体包括有机溶剂、树脂、表面活性剂、有机酸；所述功能粉体为前述制备方法制得的锡银铜合金纳米粉；优选地，各组分的质量百分含量为：锡银铜合金纳米粉为65-95％、树脂为0.5-10％、表面活性剂为0.1-10％、有机溶剂3-30％、有机酸0.3-5％。
在一个具体的实施方案中，所述锡银铜合金纳米粉的平均粒径为10-100nm；
优选地，所述树脂为热固性树脂，优选选自酚醛A型环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂、pvb树脂中的一种或几种混合；
优选地，所述表面活性剂选自油酸、鱼油、TEA、三乙醇胺、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基硫醇、司班85、氨基硅烷偶联剂、BYK2000中的一种或几种混合；
优选地，所述有机溶剂选自乙二醇、丙三醇、松油醇、二丙二醇甲醚、丙二醇甲醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇单丁基醚、三乙醇胺、聚乙二醇中的一种或几种混合。
在一个具体的实施方案中，所述有机酸选自有机二元酸或芳香酸中的一种或几种，优选自丁二酸、戊二酸、衣康酸、邻羟基苯甲酸、葵二酸、庚二酸、苹果酸、琥珀酸中的至少任一种。
又一方面，一种前述的锡银铜纳米合金低温浆料的制备方法，包括以下步骤：
1)按比例将树脂、表面活性剂，有机酸加入到有机溶剂中使用机械搅拌，离心搅拌，超声搅拌等方式进行溶解混合均匀；
2)按比例将锡银铜合金纳米粉加入到上述混合之后的溶液中，通过机械搅拌，离心搅拌，超声搅拌和三辊研磨混合均匀得到所述的浆料。
再一方面，一种前述的锡银铜纳米合金低温浆料或前述制备方法制得的锡银铜纳米合金低温浆料在印制电路板、优选导电浆料中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明锡银铜合金纳米粉的制备方法为物理法，制备锡合金粉体方法简单，其生产过程无污染，纯度高，合金比例易于控制，适合于大批量生产。
使用本发明锡银铜纳米合金粉体制备的低温锡合金纳米浆料，其烧结温度要比目前市场上的微米粉要低；可以在200℃内烧结，同时可以保持其良好的综合性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的锡合金纳米粉体表面形貌示意图。
图2为本发明实施例3制备的锡银铜合金纳米粉体TEM谱图。
图3为本发明实施例3制备的锡银铜合金纳米粉体能谱图。
图4为本发明实施例3制备的锡银铜合金纳米粉体高角环形暗场像。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题，技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将原料按照质量比分别称取4份银，6份铜，0.2份镍，余量为锡，将称取好的原料加入坩埚中，开启真空设备将设备抽至10Pa以内，抽完真空后通入氩气进行至10KPa进行气氛保护，开启感应加热，使坩埚内的合金元素熔化，继续加热至1400℃。此时开启波长为1070nm的激光器，调节峰值功率至9kw，调节光斑大小至0.5mm对准熔液表面进行加热，在激光的加热下，合金熔液开始蒸发，此时通入液氮，合金蒸气在液氮的冷却下迅速冷却成合金纳米粉，然后通过过滤装置将合金纳米粉收集。制备的纳米合金粉由于纳米尺寸效应，其熔点会明显低于微米粉，本实施例制备的纳米合金粉体形貌如图1所示，性能如下表1所示。
一种锡银铜纳米合金低温浆料，按质量百分比由以下成分组成：
按照质量比将酚醛A型环氧树脂，德国毕克公司生产的BYK2000，戊二酸溶解到三乙醇胺，二乙二醇单丁基醚和丙二醇甲醚中，使用600W超声搅拌30min，机械搅拌1h混合均匀。
将平均粒径为36nm的纳米SnAg4Cu6Ni0.2粉加入到上述混合物中继续超声30min，离心分散10min，三辊研磨5遍形成纳米锡银铜浆料。
将上述制得的锡银铜纳米合金浆料刮涂在铜板上，置于真空气氛炉中，在氮气保护气氛下200℃烧结成膜，使用四探针法测得电阻率为4.5×10-5Ω·cm。
实施例2
将原料按照质量比分别称取4.1份银，0.5份铜，4份铟，余量为锡，将称取好的原料加入坩埚中，开启真空设备将设备抽至10Pa以内，抽完真空后通入氩气进行至10KPa进行气氛保护，开启感应加热，使坩埚内的合金元素熔化，继续加热至1200℃。此时开启波长为455nm和1064nm的混合激光器，调节峰值功率至4.5kw，调节光斑大小至1mm对准熔液表面进行加热，在激光的加热下，合金熔液开始蒸发，此时通入液氮，合金蒸气在液氮的冷却下迅速冷却成合金纳米粉，然后通过过滤装置将合金纳米粉收集。
一种锡银铜纳米合金低温浆料，按质量百分比由以下成分组成：
按照上述质量比将聚氨酯改性环氧树脂，PVP，邻羟基苯甲酸溶解到松油醇，聚乙二醇和油酸中，使用600W超声搅拌30min，机械搅拌1h混合均匀。
将平均粒径为34nm的纳米SnAg4.1Cu0.5In4.0粉加入到上述混合物中继续超声30min，离心分散10min，三辊研磨5遍形成纳米锡银铜浆料。
将上述制得的锡银铜纳米合金浆料刮涂在铜板上，置于真空气氛炉中，在氮气保护气氛下190℃烧结成膜，使用四探针法测得电阻率为4.2×10-5Ω·cm。
实施例3
将原料按照质量比分别称取3份银，0.5份铜，余量为锡，将称取好的原料加入坩埚中，开启真空设备将设备抽至10Pa以内，抽完真空后通入氩气进行至10KPa进行气氛保护，开启感应加热，使坩埚内的合金元素熔化，继续加热至1400℃。此时开启波长为1070nm的激光器，调节峰值功率至9kw，调节光斑大小至0.5mm对准熔液表面进行加热，在激光的加热下，合金熔液开始蒸发，此时通入液氮，合金蒸气在液氮的冷却下迅速冷却成合金纳米粉，然后通过过滤装置将合金纳米粉收集。制备的纳米合金粉由于纳米尺寸效应，其熔点会明显低于微米粉，性能如下表1所示。
一种锡银铜纳米合金低温浆料，按质量百分比由以下成分组成：
按照上述质量比将PVB树脂，SPAN85，丙二醇甲醚、乙二醇，衣康酸中，使用600W超声搅拌30min，机械搅拌1h混合均匀。
将平均粒径为15nm的纳米SnAg3Cu0.5粉加入到上述混合物中继续超声30min，离心分散10min，三辊研磨5遍形成纳米锡银铜浆料。
将上述制得的锡银铜纳米合金浆料刮涂在铜板上，置于真空气氛炉中，在氮气保护气氛下190℃烧结成膜，使用四探针法测得电阻率为5.1×10-5Ω·cm。
实施例4
将原料按照质量比分别称取4份银，0.3份铜，0.1份镍，0.1份铟，7份锑，余量为锡，将称取好的原料加入坩埚中，开启真空设备将设备抽至10Pa以内，抽完真空后通入氩气进行至10KPa进行气氛保护，开启感应加热，使坩埚内的合金元素熔化，继续加热至1400℃。此时开启波长为1064nm的激光器，调节峰值功率至8kw，调节光斑大小至2mm对准熔液表面进行加热，在激光的加热下，合金熔液开始蒸发，此时通入液氮，合金蒸气在液氮的冷却下迅速冷却成合金纳米粉，然后通过过滤装置将合金纳米粉收集。制备的纳米合金粉由于纳米尺寸效应，其熔点会明显低于微米粉，本实施例制备的纳米合金粉体性能如下表1所示。
一种锡银铜纳米合金低温浆料，按质量百分比由以下成分组成：
按照上述质量比将酚醛A型环氧树脂，聚氨酯改性环氧树脂，氨基硅烷偶联剂，二丙二醇甲醚，三乙醇胺，苹果酸和琥珀酸中，使用600W超声搅拌30min，机械搅拌1h混合均匀。
将平均粒径为98nm的纳米SnAg4Cu0.3Ni0.1InSb7粉加入到上述混合物中继续超声30min，离心分散10min，三辊研磨5遍形成纳米锡银铜浆料。
将上述制得的锡银铜纳米合金浆料刮涂在铜板上，置于真空气氛炉中，在氮气保护气氛下200℃烧结成膜，使用四探针法测得电阻率为5.6×10-5Ω·cm。
对比例1
将实施例1中的激光加热替换为持续的1400℃高温加热蒸发，其它条件完全相同，无法制备出合金纳米粉。
对比例2
将实施例1中的激光加热替换为持续的感应加热至2800℃蒸发，其它条件完全相同，其制备出来的是纳米银，纳米锡，纳米铜，纳米合金的混合物，由于是多种纳米粉体的混合物，其制备出来的浆料的烧结点范畴很宽，不适合用来低温烧结，其性能如下表1所示。
对比例3
将实施例1中的Cu全部替换为Ag，其他条件完全相同，制备的纳米合金粉体性能如下表1所示。
对比例4
将实施例1中的Ag全部替换为Cu，其他条件完全相同，制备的纳米合金粉体性能如下表1所示。
表1不同锡合金的成分比例及烧结温度
由上表可知，本发明制备的纳米复合低温浆料其烧结温度都在200℃内，低于其微米粉浆料的烧结温度，烧结后其固化后电阻率低。
图1为实施例1制备的锡合金纳米粉体表面形貌示意图，可见制备的纳米粉体粒子大小均匀，平均粒径为36nm。
图2-图4分别为实施例3的透射照片，元素分布以及高角环形暗场像，从图中可以看出此方法制备出来的纳米粉末没有出现高温蒸发各元素分馏成单质的现象，而为合金纳米结构，每个粒子上都分布着各合金元素。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种锡银铜合金纳米粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将锡、银、铜及任选的其他原料按照一定比例加入坩埚中，抽真空后通入惰性气体保护，加热直至原料全部熔化；
2）用激光对准熔液表面加热，使熔液迅速蒸发成合金蒸气；
3）开启冷却气体将合金蒸气迅速冷却成合金纳米粉；
以所述原料质量百分比计，原料中银为0.01%~6%、铜为0.01%~6%、镍为0~0.2%、铟为0~4%、锑为0~7%、其余为锡；所述锡银铜合金纳米粉的平均粒径为10-100nm；
所述步骤1）抽真空至10Pa以内，加热至合金熔化；加热至合金熔化的温度为1000-1400℃；
所述步骤2）的激光类型为脉冲激光，波长小于等于1070nm，最大峰值功率大于4kw，光斑直径0.1-2mm；
所述步骤3）中冷却气体为氮气、氩气、液态二氧化碳、液氢、液氮中的任一种。
2.一种锡银铜纳米合金低温浆料，包括有机载体和功能粉体，其特征在于，所述有机载体包括有机溶剂、树脂、表面活性剂、有机酸；所述功能粉体为权利要求1所述制备方法制得的锡银铜合金纳米粉。
3.根据权利要求2所述的锡银铜纳米合金低温浆料，其特征在于，各组分的质量百分含量为：锡银铜合金纳米粉为65-95%、树脂为0.5-10%、表面活性剂为0.1-10%、有机溶剂3-30%、有机酸0.3-5%。
4.根据权利要求2所述的锡银铜纳米合金低温浆料，其特征在于，所述树脂为热固性树脂，选自酚醛A型环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂、pvb树脂中的一种或几种混合。
5.根据权利要求2所述的锡银铜纳米合金低温浆料，其特征在于，所述表面活性剂选自油酸、鱼油、TEA、三乙醇胺、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基硫醇、司班85、氨基硅烷偶联剂、BYK2000中的一种或几种混合。
6.根据权利要求2所述的锡银铜纳米合金低温浆料，其特征在于，所述有机溶剂选自乙二醇、丙三醇、松油醇、二丙二醇甲醚、丙二醇甲醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇单丁基醚、三乙醇胺、聚乙二醇中的一种或几种混合。
7.根据权利要求2所述的锡银铜纳米合金低温浆料，其特征在于，所述有机酸选自有机二元酸或芳香酸中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的锡银铜纳米合金低温浆料，其特征在于，所述有机酸选自丁二酸、戊二酸、衣康酸、邻羟基苯甲酸、葵二酸、庚二酸、苹果酸、琥珀酸中的至少任一种。
9.权利要求2~8任一项所述的锡银铜纳米合金低温浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按比例将树脂、表面活性剂，有机酸加入到有机溶剂中使用机械搅拌，离心搅拌，超声搅拌的方式进行溶解混合均匀；
2）按比例将锡银铜合金纳米粉加入到上述混合之后的溶液中，通过机械搅拌，离心搅拌，超声搅拌和三辊研磨混合均匀得到锡银铜纳米合金低温浆料。
10.权利要求2~8任一项所述的锡银铜纳米合金低温浆料或权利要求9所述制备方法制得的锡银铜纳米合金低温浆料在印制电路板中的应用。
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| GR01 | Patent grant | ||
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