CN110549038B - 金镍钎料的热加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金镍钎料的热加工方法，属于金属材料技术领域。其经过真空熔炼、软化退火、热旋锻加工、还原退火、成品拉制最终制得φ0.5~φ3.0mm的金镍钎料。本发明制得的金镍钎料表面光滑、圆润、无氧化物，用于铜、铂板氩弧焊焊接实验，发现合金润湿性良好，拉伸强度高。本发明采用热旋锻以提高加工效率，采用氢气保护退火以解决金镍合金表面氧化问题，具有加工周期短、钎料表面美观、产品质量稳定等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种金镍钎料的热加工方法，属于金属材料技术领域。
背景技术
金基钎料也和银基钎料一样，已有很长的使用历史。它比银基钎料相比，有抗蚀性强、蒸气压低并有很好的流动性及润湿性等优点。金基钎料与母材的作用程度小，润湿性能好。接头的高温强度、延伸性、抗氧化、耐蚀性好。广泛用于高真空系列制件时的钎焊。
金镍钎料作为常见贵金属钎焊焊料，其中含镍为5%、9%、10%、16%的合金被广泛用作轻、中负荷电接触材料，含镍为17.5%、18%、45%的合金被用来作电真空焊料，AuNi18还被广泛用于航空航天及异种金属特种焊接。
传统的工艺生产中，由于金镍合金在熔炼及热处理过程中极易发生氧化反应导致内部夹杂或表面氧化严重，通常采用真空熔炼及真空退火；并且其加工硬化十分迅速致使加工难度大，只能通过多次中间退火软化后再继续冷加工，加工周期较长。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种金镍钎料的热加工方法，该种方法具有加工周期短、钎料表面美观、产品质量稳定等优点。
本发明的技术方案，金镍钎料的热加工方法，步骤如下：
（1）真空熔炼：将纯镍丝缠绕在纯金块上，放入真空感应炉中进行熔炼，真空度小于30Pa，熔炼0.5~1h后在惰性气体保护下浇铸到口径为φ18~φ22mm的水冷铜模中；
（2）软化退火：将步骤（1）所得铸锭放入通氢退火炉中进行软化退火，退火工艺为：690~710℃保温0.5~1.5h后炉冷至590~610℃，保温1.5~2.5h后炉冷至490~510℃，再保温4.5~5.5h后炉冷至室温；
（3）热旋锻加工：使用连续热旋锻机组将步骤（2）所得铸锭加工至φ0.55~φ3.1mm；
（4）还原退火：将步骤（3）所得丝材放入通氢退火炉中进行还原退火，退火温度在300~500℃，退火时间为20~50min；
（5）成品拉制：将步骤（4）所得丝材用成品尺寸模具冷拉拔，获得φ0.50~φ3.0mm的成品金镍钎料。
进一步地，步骤（1）所述纯镍丝和纯金块的纯度均为99.99%；纯镍丝占缠绕后金属质量比2.5%~18.5%。
进一步地，步骤（1）所述惰性气体为氩气或氮气，压力为1000~20000Pa。
进一步地，步骤（2）和步骤（4）中氢气流量为0.5~1mL/s。
进一步地，步骤（3）中所述连续热旋锻机组具体包括依次连接设置的多组加工单元和一组收线单元。
所述加工单元包括气氛火焰炉、小型旋锻机和丝材牵引机，三者依次连接。
所述收线单元包括退火炉、拉丝桶、盘丝框、拉丝模、气氛保护管和机架；所述机架上设有退火炉、拉丝模和拉丝桶，拉丝桶内设有盘丝框；所述机架上还设有气氛保护管。
本发明的有益效果：本发明制得的金镍钎料表面光滑、圆润、无氧化物，用于铜、铂板氩弧焊焊接实验，发现合金润湿性良好，拉伸强度高。本发明采用热旋锻以提高加工效率，通过增减连续热旋锻机组中的加工单元台数生产不同线径的金镍钎料；采用氢气保护退火以解决金镍合金表面氧化问题，具有加工周期短、钎料表面美观、产品质量稳定等优点。
附图说明
图1是连续热旋锻机组立体结构示意图。
图2是连续热旋锻机组俯视图。
附图标记说明：1、气氛火焰炉；2、旋锻机；3、丝材牵引机；4、退火炉；5、拉丝桶；6、盘丝框；7、丝材；8、拉丝模；9、气氛保护管；10、机架。
具体实施方式
实施例1
如图1-2所示，连续热旋锻机组，具体包括依次连接设置的多组加工单元和一组收线单元。所述加工单元包括气氛火焰炉1、旋锻机2和丝材牵引机3，三者依次连接。所述收线单元包括退火炉4、拉丝桶5、盘丝框6、拉丝模8、气氛保护管9和机架10；所述机架10上设有退火炉4、拉丝模8和拉丝桶5，拉丝桶5内设有盘丝框6；所述机架10上还设有气氛保护管9。
丝材8依次经过加工单元至收线单元，通过拉丝桶5、盘丝框6和拉丝模8进行收卷。
实施例2 AuNi2.5钎料，目标线径φ2.5mm，步骤如下：
（1）真空熔炼：将40.5g纯度为99.99%的镍丝缠绕在1559.5g纯度为99.99%的金块上，放入真空感应炉中进行熔炼，真空度小于30Pa，熔炼1小时后在惰性气体保护浇铸到口径为φ20mm的圆柱铸模中；
（2）软化退火：将步骤（1）所得铸锭放入通氢退火炉中进行软化退火，退火工艺为：700℃保温1小时后炉冷至600℃并保温2小时后炉冷至500℃，再保温5小时后炉冷至室温；
（3）热旋锻加工：使用连续热旋锻机组（10个加工单元+1个收线单元）将步骤（2）所得铸锭加工至φ2.6mm；
（4）还原退火：将步骤（3）所得丝材放入通氢退火炉中进行还原退火，退火温度在300℃，退火时间为30分钟；
（5）成品拉制：将步骤（4）所得丝材用定径区φ2.5mm的钨模冷拉拔一道，获得成品金镍钎料，实测线径为φ2.501mm。
检测：通过ICP取样分析合金成分，发现金镍钎料中镍含量为2.47%，金含量为97.45%，杂质含量小于0.08%；通过目测，发现金镍钎料表面光滑、圆润、有光泽、无氧化物，用于铜、铂板氩弧焊焊接实验，发现润湿性良好，无明显飞溅；取纯铂及纯铜拉伸样品分别在中间裁断后两两进行搭配，用金镍钎料进行搭焊，再用电子万能拉伸机进行拉伸试验，所有样品焊接部位未发生断裂。
实施例3 AuNi9钎料，目标线径φ1.5mm，步骤如下：
（1）真空熔炼：将144.35g纯度为99.99%的镍丝缠绕在1455.65g纯度为99.99%的金块上，放入真空感应炉中进行熔炼，真空度小于30Pa，熔炼1小时后在惰性气体保护浇铸到口径为φ20mm的圆柱铸模中；
（2）软化退火：将步骤（1）所得铸锭放入通氢退火炉中进行软化退火，退火工艺为：700℃保温1小时后炉冷至600℃并保温2小时后炉冷至500℃，再保温5小时后炉冷至室温；
（3）热旋锻加工：使用连续热旋锻机组（12个加工单元+1个收线单元）将步骤（2）所得铸锭加工至φ1.55mm；
（4）还原退火：将步骤（3）所得丝材放入通氢退火炉中进行还原退火，退火温度在300℃，退火时间为30分钟；
（5）成品拉制：将步骤（4）所得丝材用定径区φ1.5mm的聚晶模冷拉拔一道，获得成品金镍钎料，实测线径为φ1.498mm。
检测：通过ICP取样分析合金成分，发现金镍钎料中镍含量为8.98%，金含量为90.93%，杂质含量小于0.09%；通过目测，发现金镍钎料表面光滑、圆润、有光泽、无氧化物，用于铜、铂板氩弧焊焊接实验，发现润湿性良好，无明显飞溅；取纯铂及纯铜拉伸样品分别在中间裁断后两两进行搭配，用金镍钎料进行搭焊，再用电子万能拉伸机进行拉伸试验，所有样品焊接部位未发生断裂。
实施例4 AuNi17.5钎料，目标线径φ1.0mm，步骤如下：
（1）真空熔炼：将281.03g纯度为99.99%的镍丝缠绕在1318.97g纯度为99.99%的金块上，放入真空感应炉中进行熔炼，真空度小于30Pa，熔炼1小时后在惰性气体保护浇铸到口径为φ20mm的圆柱铸模中；
（2）软化退火：将步骤（1）所得铸锭放入通氢退火炉中进行软化退火，退火工艺为：700℃保温1小时后炉冷至600℃并保温2小时后炉冷至500℃，再保温5小时后炉冷至室温；
（3）热旋锻加工：使用连续热旋锻机组（13个加工单元+1个收线单元）将步骤（2）所得铸锭加工至φ1.05mm；
（4）还原退火：将步骤（3）所得丝材放入通氢退火炉中进行还原退火，退火温度在300℃，退火时间为30分钟；
（5）成品拉制：将步骤（4）所得丝材用定径区φ1.0mm的聚晶模冷拉拔一道，获得成品金镍钎料，实测线径为φ0.997mm。
检测：通过ICP取样分析合金成分，发现金镍钎料中镍含量为17.39%，金含量为82.51%，杂质含量小于0.10%；通过目测，发现金镍钎料表面光滑、圆润、有光泽、无氧化物，用于铜、铂板氩弧焊焊接实验，发现润湿性良好，无明显飞溅；取纯铂及纯铜拉伸样品分别在中间裁断后两两进行搭配，用金镍钎料进行搭焊，再用电子万能拉伸机进行拉伸试验，所有样品焊接部位未发生断裂。
Claims (4)
1.金镍钎料的热加工方法，其特征是步骤如下：
（1）真空熔炼：将纯镍丝缠绕在纯金块上，放入真空感应炉中进行熔炼，真空度小于30Pa，熔炼0.5~1h后在惰性气体保护下浇铸到口径为φ18~φ22mm的圆柱水冷铜模中；
（2）软化退火：将步骤（1）所得铸锭放入通氢退火炉中进行软化退火，退火工艺为：690~710℃保温0.5~1.5h后炉冷至590~610℃，保温1.5~2.5h后炉冷至490~510℃，再保温4.5~5.5h后炉冷至室温；
（3）热旋锻加工：使用连续热旋锻机组将步骤（2）所得铸锭加工至φ0.55~φ3.1mm；
所述连续热旋锻机组具体包括依次连接设置的多组加工单元和一组收线单元；
所述加工单元包括气氛火焰炉（1）、旋锻机（2）和丝材牵引机（3），三者依次连接；
所述收线单元包括退火炉（4）、拉丝桶（5）、盘丝框（6）、拉丝模（8）、气氛保护管（9）和机架（10）；所述机架（10）上设有退火炉（4）、拉丝模（8）和拉丝桶（5），拉丝桶（5）内设有盘丝框（6）；所述机架（10）上还设有气氛保护管（9）；
（4）还原退火：将步骤（3）所得丝材放入通氢退火炉中进行还原退火，退火温度在300~500℃，退火时间为20~50min；
（5）成品拉制：将步骤（4）所得丝材用成品尺寸模具冷拉拔，获得φ0.50~φ3.0mm的成品金镍钎料。
2.如权利要求1所述金镍钎料的热加工方法，其特征是：步骤（1）所述纯镍丝和纯金块的纯度均为99.99%；纯镍丝占缠绕后金属质量比2.5%~18.5%。
3.如权利要求1所述金镍钎料的热加工方法，其特征是：步骤（1）所述惰性气体为氩气或氮气，压力为1000~20000Pa。
4.如权利要求1所述金镍钎料的热加工方法，其特征是：步骤（2）和步骤（4）中氢气流量为0.5~1mL/s。
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