CN107695559B - 一种银基复合钎料箔材及其制备方法 - Google Patents

一种银基复合钎料箔材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种银基复合钎料箔材及其制备方法，用于钎焊电真空元器件。所述银基复合钎料箔材的厚度为0.05‑1mm，锡含量为19‑21％，铜含量为21‑23％，余量为银。所述银基复合钎料箔材的制备方法包括将尺寸相同且厚度为0.05‑0.5mm的银层、铜层和锡层按照Ag/Sn/Cu/Sn/Ag/……/Ag/Sn/Cu/Sn/Ag的结构方式进行有序叠放，预压制成总层数为5‑30层的银铜锡多层复合坯料，再轧制成厚度为0.05‑1mm的银铜锡箔材，经后续热处理可得到所述银基复合钎料箔材。本发明制备箔材产品韧塑性良好，能够冷冲裁成各种规格的预成型焊片，对铜、镍、高温和可伐合金等基材润湿性和焊接性能良好。

Description

一种银基复合钎料箔材及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种钎料，尤其是涉及一种银基复合钎料箔材及其制备方法。
背景技术
钎焊是金属材料连接的重要方法之一，是许多领域的关键连接技术。钎料是为实现两种材料的结合而在钎焊接头间隙添加的填充物，按其熔化温度范围可分为硬钎料和软钎料。贵金属钎料是一类重要的有色金属钎料，其熔化温度适中，可润湿的基材类型广泛，钎焊接头力学性能优良，其研发和应用一直受到广泛的关注。
贵金属钎料是指由金、银、钯、铂等贵金属及其合金制成的合金钎料，其中熔化温度为400-600℃的金基和银基贵金属中温钎料具有广泛的应用空间，可用于电真空元件、微电子元器件封装等领域。目前得到开发的贵金属中温钎料主要包括Au-Ag系和Ag-Cu系两类，因其具有较低的饱和蒸气压，良好的润湿性、漫流性、耐腐蚀性等特点，适合新型电子封装材料的钎接。Au-Ag系贵金属中温钎料具有良好的焊接性能，但因其成本较高，在一定程度上限制了这类钎料的广泛应用。Ag-Cu系贵金属中温钎料成本相对较低，可润湿的基材包括Cu、Ni、高温合金、可伐合金等多种类型，焊接性能能够满足新型电子封装的要求，成为研究和应用较多的一类贵金属中温钎料。
Ag-Cu系贵金属中温钎料是通过向Ag-Cu合金中添加适量Sn、In、Ge、Si等元素使钎料的熔化温度保持在400-600℃，同时改善钎料的各项性能。Sn的熔点仅为231.89℃，在Ag-Cu合金中添加12-20wt.％的Sn可以使合金的熔化温度处于400-600℃，该合金的显微组织主要由富Ag的α相和富Cu、Sn的β相组成，随着Sn含量的增加，合金中还会出现β’、γ’、ε1、ε’、δ等多种电子化合物，这些电子化合物的存在使得合金塑性降低、脆性升高，难以使用传统的轧制、拉拔等工艺加工成焊片或焊丝。现有研究表明，只有当钎料中的Sn含量≤12wt.％时Ag-Cu-Sn合金才具有较好的加工性能，而当Sn含量≥15wt.％则合金基本不具备加工性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锡含量为19.0-21.0％且韧塑性良好的银基复合钎料箔材，它能够冷冲裁成各种规格的预成型焊片，同时该钎料对铜、镍、高温和可伐合金等多种基材具备良好的润湿性和钎焊性能。本发明还提供该银基复合钎料箔材的制备方法。
为实现上述目的，本发明可采取如下技术方案：
本发明所述的银基复合钎料箔材，其厚度为0.05-1.0mm，锡含量为19.0-21.0％，该复合钎料箔材成分的重量百分比，铜含量为21.0-23.0％，余量为银，其制备方法包括如下步骤：
使用轧机将纯度为99.90％的银、铜、锡金属分别轧制成厚度为0.05-0.5mm的金属带材；
将所得银、铜、锡金属带材裁剪成尺寸相同的金属片材；
对所述尺寸相同的银、铜、锡金属片材进行表面清洁处理，去除所述金属片材表面的氧化物、杂质、油污等附着物，以便使相邻金属层的表面形成更好的结合；
所述尺寸相同的银、铜金属片材在500-550℃下真空热处理0.5-1.0小时，以降低银片和铜片的硬度，使后续轧制过程不易开裂；
将经过表面处理的银片、铜片、锡片按照Ag/Sn/Cu/Sn/Ag/……/Ag/Sn/Cu/Sn/Ag的结构方式进行有序叠放，形成叠放层数为5-30层的叠层结构；
使用千斤顶对所得叠层结构在30-40MPa的压力下保压5-10分钟，使其结合形成银铜锡多层复合坯料；
使用轧机将所得银铜锡多层复合坯料轧制成厚度为0.05-1.0mm的银铜锡箔材，轧制时控制首道次变形量为30-45％，后续各道次变形量小于10％，轧制总道次为10-30；
对所述银铜锡箔材进行220-260℃真空热处理6-8小时、500-550℃真空热处理4-6小时，使其完全合金化后得到所述银基复合钎料箔材。
根据权利要求1和2所述的银基复合钎料箔材，通过控制银、铜、锡金属片材的厚度和叠放层数可以使钎料成分控制在锡含量为19.0-21.0％，铜含量为21.0-23.0％，余量为银。
本发明所述的银基复合钎料箔材，与采用传统熔铸法制备的合金钎料相比，该合金钎料箔材具有良好的韧塑性，可使用常规设备冷冲裁成各种规格的预成型焊片，解决了熔炼发制备的该成分钎料含脆性相、难以加工成型的难题。该复合钎料箔材制备过程节能环保，所得钎料箔材成品表面平整，其熔化温度范围较熔铸法等传统方法制备的钎料更窄，使得该复合钎料箔材具备更好的漫流性和铺展性，对铜、镍、高温和可伐合金等钎焊基材的润湿性更好，且钎焊接头具备更佳的力学性能。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面通过实施例来详细说明本发明所述的银基复合钎料箔材的制备方法和所具有的技术效果。
实施例1
使用厚度分别为0.2、0.1、0.05mm的银层6层、铜层5层、锡层10层，采用本发明所述步骤制备厚度为0.1mm的银基复合钎料箔材。经化学成分分析，该复合钎料箔材成分的重量百分比：锡含量为20.1％，铜含量为22.2％，余量为银。经DSC热分析对比可知，该银基复合钎料箔材的熔化温度范围比采用熔铸法制备的合金钎料窄28℃，熔点降低6.8℃。根据GB/T11364-2008《钎料润湿性实验方法》，将本发明制备的钎料与采用熔铸法制备的钎料进行钎料润湿性试验，即将两种钎料各0.05g置于尺寸为15×15×2mm的铜基材中央，放入高真空钎焊炉中以20℃/min的升温速率加热至595℃并保温5min，然后随炉冷却至室温，经测量发现采用本发明所述方法制备的银基复合钎料箔材对铜基材的润湿面积是采用熔铸法制备的钎料润湿面积的1.5倍，该复合钎料对铜基材的润湿性更好。在同样钎焊条件下使用铜基材对两种钎料进行搭接试验，搭接接头长度为2mm，焊缝间隙为0.1mm。根据GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验》对焊接接头的力学性能进行测试和对比发现，采用本发明所述方法制备的银基复合钎料箔材钎焊铜基材，其钎焊接头的抗拉强度较熔铸法制备的钎料抗拉强度高14.1MPa，采用本发明所述方法制备的银基复合钎料箔材钎焊铜基材可获得力学性能更好的钎焊接头。
实施例2
按实施例1的方法制备银基复合钎料箔材，根据GB/T 11364-2008《钎料润湿性实验方法》，将本发明制备的钎料与采用熔铸法制备的钎料进行钎料润湿性试验，即将两种钎料各0.05g置于15×15×2mm的镍基材中央，放入高真空钎焊炉中以20℃/min的升温速率加热至595℃并保温5min，然后随炉冷却至室温，经测量发现采用本发明所述方法制备的银基复合钎料箔材对镍基材的润湿面积是采用熔铸法制备的钎料润湿面积的1.1倍，该复合钎料对镍基材的润湿性更好。在同样钎焊条件下使用镍基材对两种钎料进行搭接试验，搭接接头长度为2mm，焊缝间隙为0.1mm。根据GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验》对焊接接头的力学性能进行测试和对比发现，采用本发明所述方法制备的银基复合钎料箔材钎焊镍基材，其钎焊接头的抗拉强度较熔铸法制备的钎料抗拉强度高7.5MPa，采用本发明所述方法制备的银基复合钎料箔材钎焊镍基材可获得力学性能更好的钎焊接头。
实施例3
按实施例1的方法制备银基复合钎料箔材，在同样钎焊条件下对两种钎料进行铜、镍基材搭接试验，搭接接头长度为2mm，焊缝间隙为0.1mm。根据GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验》对焊接接头的力学性能进行测试和对比发现，采用本发明所述方法制备的银基复合钎料箔材钎焊铜、镍基材，其钎焊接头的抗拉强度较熔铸法制备的钎料抗拉强度高10.6MPa，采用本发明所述方法制备的银基复合钎料箔材钎焊铜、镍基材可获得力学性能更好的钎焊接头。

Claims (5)

1.一种银基复合钎料箔材的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按银基复合钎料箔材中各成分的重量百分比：锡的含量为19.0-21.0％，铜的含量为21.0-23.0％，余量为银，配料后，
(a)将纯度为99.9％的银、铜、锡金属分别轧制成厚度为0.05-0.5mm的金属带材；
(b)将所述银、铜、锡金属带材裁剪成尺寸相同的金属片材；
(c)对所述尺寸相同的银、铜、锡金属片材进行表面清洁处理；
(d)所述尺寸相同的银、铜金属片材进行热处理；
(e)将经过步骤(c)和步骤(d)处理的银、铜、锡金属片材按照Ag/Sn/Cu/Sn/Ag/……/Ag/Sn/Cu/Sn/Ag的结构方式进行有序叠放，形成叠放层数为5-30层的叠层结构；
(f)对所述叠层结构在30-40MPa的压力下保压5-10分钟，使其结合形成银铜锡多层复合坯料；
(g)将所述银铜锡多层复合坯料轧制成厚度为0.05-1mm的银铜锡箔材；
(h)对所述银铜锡箔材进行热处理，使其合金化后得到所述银基复合钎料箔材。
2.根据权利要求1所述的银基复合钎料箔材的制备方法，其特征在于：所述的步骤(c)银、铜、锡金属片材表面清洁处理是：去除所述金属片材表面的氧化物、杂质、油污等附着物。
3.根据权利要求1所述的银基复合钎料箔材的制备方法，其特征在于：所述的步骤(d)银、铜金属片材热处理是：对所述银片和所述铜片在500-550℃下真空热处理0.5-1.0小时。
4.根据权利要求1所述的银基复合钎料箔材的制备方法，其特征在于：所述的步骤(g)银铜锡多层复合坯料进行轧制时，轧制首道次变形量为30-45％，后续各道次变形量小于10％，经过10-30道次的轧制得到所述厚度为0.05-1.0mm的银铜锡箔材。
5.根据权利要求1所述的银基复合钎料箔材的制备方法，其特征在于：所述的步骤(h)银铜锡箔材热处理是：将银铜锡箔材在220-260℃下真空热处理6-8小时，在500-550℃下真空热处理4-6小时。
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